JPS6256321A - 透明性の優れたアルミナゾルの製造方法 - Google Patents
透明性の優れたアルミナゾルの製造方法Info
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- JPS6256321A JPS6256321A JP19672185A JP19672185A JPS6256321A JP S6256321 A JPS6256321 A JP S6256321A JP 19672185 A JP19672185 A JP 19672185A JP 19672185 A JP19672185 A JP 19672185A JP S6256321 A JPS6256321 A JP S6256321A
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- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
- C01F7/36—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts from organic aluminium salts
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
の
本発明は特に透明性の優れたアルミナゾルの製造方法に
関するものである。
関するものである。
アルミナゾルは製紙工業や繊維工業の表面処理剤、各種
耐火物のバインダー、触媒担体、プラスチック工業等に
用いられており、特に最近ではニューセラミックスの原
料として急速に伸びている【Ｌへ１１ アルミニウムアルコキシドを原料として透明なアルミナ
ゾルを製造する例は、すでに下記の文献が知られている
。
耐火物のバインダー、触媒担体、プラスチック工業等に
用いられており、特に最近ではニューセラミックスの原
料として急速に伸びている【Ｌへ１１ アルミニウムアルコキシドを原料として透明なアルミナ
ゾルを製造する例は、すでに下記の文献が知られている
。
■米国特許第２，６５６，３２１号公報（１９６旬■Ｂ
ａ１ｅｎｔ Ｅ、Ｙｏｌｄｓ、Ａ＋＊、Ｃｅｒａｍｉｅ
Ｓｏｃ、Ｂａ１１．．５ｉ、２８９（＋９７５） ■日特開昭５７−８８０７４号公報 しかし、これらの文献に記載された技術で製造したアル
ミナゾルは透明性においてかならずしも満足な結果を与
えるものではなく、かつ反応所用時間も長くかかる欠点
を有している。近年は電子材料関係等において特に優れ
た透明性が要求されてきており、そのようなアルミナゾ
ルの安定供給が望まれている。
ａ１ｅｎｔ Ｅ、Ｙｏｌｄｓ、Ａ＋＊、Ｃｅｒａｍｉｅ
Ｓｏｃ、Ｂａ１１．．５ｉ、２８９（＋９７５） ■日特開昭５７−８８０７４号公報 しかし、これらの文献に記載された技術で製造したアル
ミナゾルは透明性においてかならずしも満足な結果を与
えるものではなく、かつ反応所用時間も長くかかる欠点
を有している。近年は電子材料関係等において特に優れ
た透明性が要求されてきており、そのようなアルミナゾ
ルの安定供給が望まれている。
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本発明は特に透明性に優れたアルミナゾルの製造方法を
提供するものである。具体的にはアルミナを１〜９ｗｔ
％含有するアルミナゾルにおいて５４０ｏｓ＋の光の透
過率が９５％以上であるアルミナゾルを低温でしかも短
時間に製造する方法に関するものである。
提供するものである。具体的にはアルミナを１〜９ｗｔ
％含有するアルミナゾルにおいて５４０ｏｓ＋の光の透
過率が９５％以上であるアルミナゾルを低温でしかも短
時間に製造する方法に関するものである。
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本発明者はアルミニウムアルコキシドを加水分解してア
ルミナ１水和物（ベーマイト）を製造する際の反応条件
および酸を加えて解膠する際の反応条件について鋭意研
究の結果、特に透明性に優れしかも比較的短時間のアル
ミナゾルの製造方法をみいだした。
ルミナ１水和物（ベーマイト）を製造する際の反応条件
および酸を加えて解膠する際の反応条件について鋭意研
究の結果、特に透明性に優れしかも比較的短時間のアル
ミナゾルの製造方法をみいだした。
即ち本発明は、アルミニウムアルコキシドを希酢酸水溶
液中で加水分解してアルミナ１水和物（ベーマイト）と
し、ついで硝酸を加えて解膠し、かつ全工程を１００℃
以下の温度で行うことを特徴とする透明性の優れたアル
ミナゾルの製造方法である。本発明の要点は加水分解時
には酢酸、解膠時には硝酸をそれぞれ使用することにあ
り、他の酸を単独もしくは別の組み合わせで併用し５で
も良い透明性は得られない、従来の文献では塩酸、硝酸
、硫酸、燐酸、酢酸、蟻酸、過塩素酸等が東独もしくは
併用で使用されてはいるが透明性との論議はされておら
ず、本発明のみいだした事実は全くの新規なものである
。
液中で加水分解してアルミナ１水和物（ベーマイト）と
し、ついで硝酸を加えて解膠し、かつ全工程を１００℃
以下の温度で行うことを特徴とする透明性の優れたアル
ミナゾルの製造方法である。本発明の要点は加水分解時
には酢酸、解膠時には硝酸をそれぞれ使用することにあ
り、他の酸を単独もしくは別の組み合わせで併用し５で
も良い透明性は得られない、従来の文献では塩酸、硝酸
、硫酸、燐酸、酢酸、蟻酸、過塩素酸等が東独もしくは
併用で使用されてはいるが透明性との論議はされておら
ず、本発明のみいだした事実は全くの新規なものである
。
また更に反応条件を検討した結果、特定の酸の量と特定
の温度条件において極めて透明性の優れたアルミナゾル
がえられることがわかった。即ち加水分解時における酢
酸の濃度は０．９〜１．２５％の範囲にあり、かつその
時の温度が１０〜８０℃が好ましい、また解膠時に加え
る硝酸の量はアルミニウムアルコキシド１モルあたり０
．０８〜０．１２モルの範囲が良く、解膠温度は９０〜
９５℃が良い結果を与える。これらの範囲を脱するとア
ルミナゾルの透明性は悪くなり、また解膠に要する時間
も長くなる。また透明性を良くするためには充分な透過
率に達したら５０℃以下に急冷することが望ましい、必
要以上に加熱を続けると透過率が低下するためである。
の温度条件において極めて透明性の優れたアルミナゾル
がえられることがわかった。即ち加水分解時における酢
酸の濃度は０．９〜１．２５％の範囲にあり、かつその
時の温度が１０〜８０℃が好ましい、また解膠時に加え
る硝酸の量はアルミニウムアルコキシド１モルあたり０
．０８〜０．１２モルの範囲が良く、解膠温度は９０〜
９５℃が良い結果を与える。これらの範囲を脱するとア
ルミナゾルの透明性は悪くなり、また解膠に要する時間
も長くなる。また透明性を良くするためには充分な透過
率に達したら５０℃以下に急冷することが望ましい、必
要以上に加熱を続けると透過率が低下するためである。
本発明に使用するアルミニウムアルコキシドはアルミニ
ウムメトキシド、アルミニウムエトキシドおよびアルミ
ニウムイソプロポキシドのいずれを使用しても良い、ア
ルミニウムアルコキシドの純度は９９％以上が望ましい
。
ウムメトキシド、アルミニウムエトキシドおよびアルミ
ニウムイソプロポキシドのいずれを使用しても良い、ア
ルミニウムアルコキシドの純度は９９％以上が望ましい
。
次に本発明の一実施態様を示す、イオン交換水に所定量
の９９％酢酸を加えて濃度０．９〜１゜２５％の希酢酸
水溶液を調製する。これを加温してから製造したいアル
ミナゾルの濃度を考慮して必要量のアルミニウムアルコ
キシドの粉末を攪拌しながら徐々に投入し加水分解する
。投入終了後９５℃前後まで加熱して副生ずるアルコー
ルを留出させる。はぼ完全にアルコールを除去したのち
アルミニウムアルコキシド１モルあたり０．０８〜０．
１２モルの硝酸を３倍に希釈した水溶液を滴下し、液温
を９０〜９５℃に保って良く攪拌し解膠させる。４〜１
２時間保持して透過率が充分な透明度になったら５０℃
以下に急冷して透明なアルミナゾル溶液を得る。
の９９％酢酸を加えて濃度０．９〜１゜２５％の希酢酸
水溶液を調製する。これを加温してから製造したいアル
ミナゾルの濃度を考慮して必要量のアルミニウムアルコ
キシドの粉末を攪拌しながら徐々に投入し加水分解する
。投入終了後９５℃前後まで加熱して副生ずるアルコー
ルを留出させる。はぼ完全にアルコールを除去したのち
アルミニウムアルコキシド１モルあたり０．０８〜０．
１２モルの硝酸を３倍に希釈した水溶液を滴下し、液温
を９０〜９５℃に保って良く攪拌し解膠させる。４〜１
２時間保持して透過率が充分な透明度になったら５０℃
以下に急冷して透明なアルミナゾル溶液を得る。
この実施Ｒ様に準じて製造したアルミナゾルはアルミナ
濃度が１〜９ｗｔ％の範囲において５４０１重の波長光
の透過率が何れも９５％以上の値を示す、また電子顕微
鏡写真によればアルミナの粒径は１０〜１００オングス
トロームと非常に小さいことがわかった。また本発明の
アルミナゾル溶液をテフロン製容器に流しこみゆっくり
乾燥させると製膜性が良く透明性の優れた薄膜が得られ
た。
濃度が１〜９ｗｔ％の範囲において５４０１重の波長光
の透過率が何れも９５％以上の値を示す、また電子顕微
鏡写真によればアルミナの粒径は１０〜１００オングス
トロームと非常に小さいことがわかった。また本発明の
アルミナゾル溶液をテフロン製容器に流しこみゆっくり
乾燥させると製膜性が良く透明性の優れた薄膜が得られ
た。
本発明の方法で何故透明性の優れたアルミ、ナゾルがえ
られるかは不明である。
られるかは不明である。
以下実施例によって本発明を更に詳しく説明する。
実施例 １
５００ ｍ１４つロフラスコにイオン交換水３００ｇと
９９％酢酸３１を仕込み、攪拌しなから液温を７５℃に
上昇させた０次にアルミニウムイソブ〔７ボキシド２４
ｇを投入し、液温を徐々に９５℃付近まで昇温させて発
生するイソプロピルアルコール（含水）を留出させた。
９９％酢酸３１を仕込み、攪拌しなから液温を７５℃に
上昇させた０次にアルミニウムイソブ〔７ボキシド２４
ｇを投入し、液温を徐々に９５℃付近まで昇温させて発
生するイソプロピルアルコール（含水）を留出させた。
留出量は３２ｇであった。そのｆ＆６１％硝酸１．２１
ｇ（アルミニウムイソプロポキシドに対してモル比０．
１０＞を３倍量のイオン交換水で希釈１．てから滴下１
．た。
ｇ（アルミニウムイソプロポキシドに対してモル比０．
１０＞を３倍量のイオン交換水で希釈１．てから滴下１
．た。
液温は９２〜９５℃に保ちつつ８時間攪拌した。
分光光度計を用いて透過率を適宜測定し、透過率がほぼ
最高値になったところで液温を５０℃以下に急冷し攪拌
をとめた。］ｌ高値到達時間は硝酸溶液滴下後１２時間
であった。得られたアルミナゾルのアルミナ濃度は２ｗ
ｔ％であり、透過率は３４０ｎｍで９２％、３５０ｎｍ
で９４％、４２Ｑ’ｎｍで９７％、５４０ｎ−で９９％
であった。
最高値になったところで液温を５０℃以下に急冷し攪拌
をとめた。］ｌ高値到達時間は硝酸溶液滴下後１２時間
であった。得られたアルミナゾルのアルミナ濃度は２ｗ
ｔ％であり、透過率は３４０ｎｍで９２％、３５０ｎｍ
で９４％、４２Ｑ’ｎｍで９７％、５４０ｎ−で９９％
であった。
実施例 ２〜７
アルミニウムアルコキシドの使用量を下記の表に示すよ
うに変化させ、アルミナ濃度の異なるアルミナゾルを製
造した。その他の反応条件は全て実施例１とほぼ同様に
行った。解膠所要時間と透過率の結果を下記の表に示す
。
うに変化させ、アルミナ濃度の異なるアルミナゾルを製
造した。その他の反応条件は全て実施例１とほぼ同様に
行った。解膠所要時間と透過率の結果を下記の表に示す
。
注）ＡＩＰＤ−アルミニウムイソプロポキシドの商品名
（川研ファインケミカル株式会社製） 実施例 ８ ５００ ｍ１４つロフラスコにイオン交換７に３００ｇ
と９９％酢酸３１を仕込んだ、液温は１２°Ｃてあった
０次にアルミニウムイソプロポキシド８４ｇを投入し、
液温を８０”Ｃまて゛急上昇させその後徐々に９５℃付
近■で昇温させて発生するイソプロピルアルコール（含
水）を留出させた。留出量は１０４ｇであった。その後
６１％硝酸４．２５ｇ（アルミニウムイソプロポキシド
に対１〜でモル比０．１０）を３倍量のイオン交換水で
希釈してから滴下した。液温は９２〜９５℃に保ちつつ
５時間撹拌した。分光光度計を用いて透過率を適宜測定
し、透過率がほぼ最高値になったところで液温を５０℃
以下に急冷し攪拌をとめた。最高値到達時間は硝酸溶液
滴下後７時間であった。得られたアルミナゾルの濃度は
７ｗｔ％であり、透過率は３４０ ｎ＋ａで７７％、３
５０ Ｉｌｌで８２％、４２０ ｎｍで９３％、５４０
ｎ■で９７％であった。
（川研ファインケミカル株式会社製） 実施例 ８ ５００ ｍ１４つロフラスコにイオン交換７に３００ｇ
と９９％酢酸３１を仕込んだ、液温は１２°Ｃてあった
０次にアルミニウムイソプロポキシド８４ｇを投入し、
液温を８０”Ｃまて゛急上昇させその後徐々に９５℃付
近■で昇温させて発生するイソプロピルアルコール（含
水）を留出させた。留出量は１０４ｇであった。その後
６１％硝酸４．２５ｇ（アルミニウムイソプロポキシド
に対１〜でモル比０．１０）を３倍量のイオン交換水で
希釈してから滴下した。液温は９２〜９５℃に保ちつつ
５時間撹拌した。分光光度計を用いて透過率を適宜測定
し、透過率がほぼ最高値になったところで液温を５０℃
以下に急冷し攪拌をとめた。最高値到達時間は硝酸溶液
滴下後７時間であった。得られたアルミナゾルの濃度は
７ｗｔ％であり、透過率は３４０ ｎ＋ａで７７％、３
５０ Ｉｌｌで８２％、４２０ ｎｍで９３％、５４０
ｎ■で９７％であった。
比較例 １
５００ ｍ１４つロフラスコにイオン交換水３００ｇを
とり、塩酸を加えてｐＨ３としてから液温を８０℃まで
加温した０次いでアルミニウムイソプロポキシド７２ｇ
を投入し、加水分解を行った。
とり、塩酸を加えてｐＨ３としてから液温を８０℃まで
加温した０次いでアルミニウムイソプロポキシド７２ｇ
を投入し、加水分解を行った。
副生じたイソプロピルアルコールを留出除去後、これに
ＩＮ塩酸水溶液３５．２ｍ１（アルミニウムイソプロポ
キシドに対しモル比０．１相当）を加えて９０〜９５℃
に保持したまま１６時間攪拌し解膠させた。この時のア
ルミナ濃度は６ｗｔ％であり、透過率は３５０ ｎｍで
７３％、４２０ｎｍで８５％、５４０ｎ＋ｍで９２％で
あった。
ＩＮ塩酸水溶液３５．２ｍ１（アルミニウムイソプロポ
キシドに対しモル比０．１相当）を加えて９０〜９５℃
に保持したまま１６時間攪拌し解膠させた。この時のア
ルミナ濃度は６ｗｔ％であり、透過率は３５０ ｎｍで
７３％、４２０ｎｍで８５％、５４０ｎ＋ｍで９２％で
あった。
比較例 ２〜３
比較例１において、塩酸に代えて各々酢酸、硝酸を使用
した他はほぼ同様に行ってアルミナゾルを得た。下表に
解膠時間と透過率の結果を記す。
した他はほぼ同様に行ってアルミナゾルを得た。下表に
解膠時間と透過率の結果を記す。
Claims (4)
- （１）アルミニウムアルコキシドを希酢酸水溶液中で加
水分解してアルミナ１水和物（ベーマイト）とし、つい
で硝酸を加えて解膠し、かつ全工程を１００℃以下の温
度で行うことを特徴とする透明性の優れたアルミナゾル
の製造方法。 - （２）酢酸の濃度が０．９〜１．２５％の範囲にある希
酢酸水溶液を使用することを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の製造方法。 - （３）硝酸量がアルミニウムアルコキシド１モルに対し
て０．０８〜０．１２モルの範囲であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - （４）解膠温度が９０〜９５℃であり、かつ充分な透過
率が得られたところで５０℃以下に急冷することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19672185A JPS6256321A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 透明性の優れたアルミナゾルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19672185A JPS6256321A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 透明性の優れたアルミナゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6256321A true JPS6256321A (ja) | 1987-03-12 |
| JPH0513892B2 JPH0513892B2 (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=16362489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19672185A Granted JPS6256321A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 透明性の優れたアルミナゾルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6256321A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0585722A (ja) * | 1991-06-11 | 1993-04-06 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 高分子アルミナゾルの製造方法 |
| JPH0658803U (ja) * | 1993-01-28 | 1994-08-16 | 昭世 重永 | 毛染め、パーマ作業時における汚れ防止用耳カバー |
| JP2002123026A (ja) * | 2000-08-08 | 2002-04-26 | Canon Inc | 電子写真感光体、該電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 |
| US6565950B1 (en) | 1998-06-18 | 2003-05-20 | Canon Kabushiki Kaisha | Recording medium, image forming method utilizing the same, method for producing the same, alumina dispersion and method for producing the same |
| JP2008239461A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-09 | Fujifilm Corp | 金属酸化物微粒子分散物及びその製造方法 |
| WO2010050225A1 (ja) * | 2008-10-29 | 2010-05-06 | 川研ファインケミカル株式会社 | アルミナ多孔質自立膜、アルミナゾル及びそれらの製造方法 |
| JP2010105846A (ja) * | 2008-10-29 | 2010-05-13 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナ多孔質自立膜及びその製造方法 |
| JP2010132519A (ja) * | 2008-12-08 | 2010-06-17 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナゾル及びその製造方法 |
| JP2014511257A (ja) * | 2011-01-12 | 2014-05-15 | ビーピー・コーポレーション・ノース・アメリカ・インコーポレーテッド | 炭化水素転化触媒を製造及び使用する方法 |
-
1985
- 1985-09-05 JP JP19672185A patent/JPS6256321A/ja active Granted
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH0658803U (ja) * | 1993-01-28 | 1994-08-16 | 昭世 重永 | 毛染め、パーマ作業時における汚れ防止用耳カバー |
| US6565950B1 (en) | 1998-06-18 | 2003-05-20 | Canon Kabushiki Kaisha | Recording medium, image forming method utilizing the same, method for producing the same, alumina dispersion and method for producing the same |
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| JP2010105846A (ja) * | 2008-10-29 | 2010-05-13 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナ多孔質自立膜及びその製造方法 |
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| JP2014511257A (ja) * | 2011-01-12 | 2014-05-15 | ビーピー・コーポレーション・ノース・アメリカ・インコーポレーテッド | 炭化水素転化触媒を製造及び使用する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0513892B2 (ja) | 1993-02-23 |
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