JPS61132510A - 耐熱性複合酸化物粉末の製造方法 - Google Patents

耐熱性複合酸化物粉末の製造方法

Info

Publication number
JPS61132510A
JPS61132510A JP59253431A JP25343184A JPS61132510A JP S61132510 A JPS61132510 A JP S61132510A JP 59253431 A JP59253431 A JP 59253431A JP 25343184 A JP25343184 A JP 25343184A JP S61132510 A JPS61132510 A JP S61132510A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
water
precipitate
mullite
organic solvent
aqueous solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP59253431A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0339967B2 (ja
Inventor
Hiroyoshi Takagi
弘義 高木
Yoshitaka Kubota
吉孝 窪田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Tosoh Corp
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
Toyo Soda Manufacturing Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Agency of Industrial Science and Technology, Toyo Soda Manufacturing Co Ltd filed Critical Agency of Industrial Science and Technology
Priority to JP59253431A priority Critical patent/JPS61132510A/ja
Publication of JPS61132510A publication Critical patent/JPS61132510A/ja
Publication of JPH0339967B2 publication Critical patent/JPH0339967B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、緻缶で耐熱性及び機械的強度の優れたムライ
ト及びムライト系焼結体t−g造するのに最適な耐熱性
複合酸化粉末の製造方法に関する。
〔従来技術〕
ムライトは、アルミナとシリカからなる複合酸化物(3
At20.・2SiO□)でアリ、化学量論的な組成比
は、重量比でAz2o、 : SIO□=71.8 :
 28.2である。ところで、従来この構造からなるム
ライトは、熱的に極めて安定しており、ムライトのみか
ら成る粉末を燐結し気孔のない高密1f92結体を得よ
うとしても、これは極めて困難な事であった。
このため、従来からムライト磁器と称されて来たものは
、ムライトの化学量論比よりも多くのシリカを含み、こ
の余剰のシリカのマトリックスでムライト粒子を結合さ
せるという二相構造全有したものであり、ここにおける
シリカ分は40〜60重1%含んでおり、シリカのプラ
スがムライトの粒子を結合している状態となる。このよ
うな従来のシリカ過剰のムライト磁器では、その熱的特
性はシリカのマトリックス部に大きく支配され、従って
熱間強度、クリープ特性、耐熱温度の劣化につながりて
いた。
そこで、従来の上記欠点を除去し、真のムライト結晶同
志の結合によって熱的に安定な高純度ムライト焼結体を
得るために、化学的な手段を用い高純度ムライト粉末を
製造する方法が検討された。その代表的方法として、ア
ルコキシラド法がある。この方法は、アルミニウムとシ
リコンのアルコキシラドの混合溶液を加水分解し、生成
した水酸化物グルをP別、乾燥、焼成する方法(Maz
diyasnlおよびBrown%”ストイキオメトリ
ツクアルミニウム7リケート(ムライト)の合成および
機械的性質’ Jornil of the Amer
icanCeramics 5ociety 、 Vo
l 55 、411 、 P548−552(1972
年)等)である。この方法以外に、最も簡単に化学量論
比の高純度ムライトを合成する方法としては、高純度の
結晶質アルミナとシリカを機械的に混合した後、高温で
反応芒せムライトを合成する方法がある。しかし、この
方法では、アルミナ粒子とシリカ粒子を反応させるのに
非常な高温が必要で6る。また、焼結に際しても180
0℃以上という高温が必要であり、かつガラス相のない
緻密な化学量論比のムライト焼結体を得るのは困難であ
る。
そこで、アルコキシラド法の様な方法が考えられたわけ
であるが、この方法の場合、アルミニウムのアルコキシ
ラドとシリコンのアルコキシラドの加水分解の条件が異
なるため、必ずしもアルミニウムとシリコンが均一で6
るわけではない。さらに原料として用いるアルコ争ジッ
ドは、非常に高価であシ、また反応操作も複雑なため、
工業的な製法としては利用し難いものである。例えば、
アルコキシラド法で原子オーダーで均一にアルミニウム
とシリコンが混合した加水分解物を得た場合でも、加水
分解物の乾燥、焼成という工程で析出したアルミニウム
シリケートの微粒子を凝集させないようくしなければな
らない。ここで強′固な凝集が生ずる場合には、均一な
粉末といえども、緻密な焼結体を得るためには先のMa
zdiyasniの文献の様に加圧焼結法を用いなけれ
ばならない・ 次に、近年Ni1s C1auasenらの報告により
て、アルミナなどのマトリックス平に、主として正方晶
形粒子として存在するジルコニア粒子を分散させた焼結
体は、その破壊強度及び破壊靭a等が著しく改良される
ことが知られている。しかし、この方法は、マトリック
ス自体が緻凹に焼結できないセラミックスでは十分な効
果は樽られず、この敬警に焼結しにぐいセラミックスの
代表にムライトからげられる。このノルコニアの分散し
たムライト焼結体を得る従来の方法としては、ムライト
粉末にジルコニア粉末を機械的に混合することが一般的
である。しかし、この方法では、ムライト自身の焼結性
が重要であり、さらに正方晶ジルコニア粒子の粒径や分
散性、結晶相を制御することが難しく、十分な性能を有
した焼結体を得るには困難である。そこで先に述べたN
i1s C1ausaInらは、(特開昭55−158
173号)アルミナ(At2o、 )とジルコン(Zr
5104)を出発原料に用い、さらにアルミナとジルコ
ンの反応により、ムライト中にノル;ニア粒子を分散さ
せた焼結体を得るという、特殊な方法を提案している。
しかし、この方法では、ジルコニア粒子の含有量を変化
させることが困難であるという欠点がある。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、前述したムライト又はムライト系粉末
の欠点を克服した、優れた特性を有する複合酸化物粉末
、丁麿わち、ムライト粉末の製造方法を提供するもので
ある。
〔発明の概要〕
而してかかる目的を達成するための本発明の要旨は、水
溶性アルミニウム塩とシリカゾルからなる水溶液(A)
に、水溶性ジルコニウム塩または水溶性ジルコニウム塩
とイツトリウム若しくはセリウムを含む水溶液(B)を
混合し若しくは混合せずに、アルカリを加えて沈澱を生
成嘔せ、該含水沈澱物を有機溶剤の存在下で加熱蒸留に
より脱水した後有機溶剤を分離し、沈澱物を乾燥後、さ
らに900〜1600℃で加熱焼成することを特徴とす
る耐熱性混合酸化物粉末の製造方法にある。
本発明は、原料として水溶性アルミニウム塩と7リカゾ
ルを用いることによって、水溶液状態で出来るだけ均一
にAtイオンと810□粒子を混合し、また生成した沈
澱物の乾燥時に粒子の凝集を防ぐため、有機溶剤中で共
沸脱水させることにより、沈澱粒子の囲りを有機溶剤で
保護し粒子の凝集を防ぐようにしたものである。このた
め焼成して得られたムライト粉末は、凝集が少なく、か
つUとStが均一な粉末である。
本発明よりなる粉末の央遣方法を更に具体的に述べると
以下のとうりである。
水溶性アルミニウム塩とシリカゾルを所定のムライト組
成になるよう、蒸留水に加え十分に溶解。
混合する。この混合溶液(以下水溶液(A)という)の
濃度は、最終的に合成されるムライト粉末のモル量で表
現すると、0.005〜0.3 mol/1程度が好ま
しく、理論比のムライトの場合、アルミニウム塩の濃度
は、0.03〜1.8 mot/l、シリカゾルの濃度
は、5i02成分として0.01〜0.6 mob/l
である。本発明でいうムライトおよびムライト組成とは
、酸化アルミニウム含有量がムライトの化学量論比であ
る71.8重fkeIlf:中心に一定の組成範囲を意
味している。本発明者らのいうこの範囲は、酸化アルミ
ニウムの含有量が、65〜80重量%である。このムラ
イト組成は、ムライトの性質、特に高温特性に大きな影
響を持っている。すなわち、At20.− SiO□系
の状態図から、ムライトの一相領域は、At2o3の含
有量にして約65〜80重tLsの範囲と考えられてお
り、65重量%より人t203が少なくなると、シリカ
を主体としたガラス相が増加し、焼結時の密度は上るが
、高温特性(強度等)が低下する。また、5oiit*
以上にAt203が増加すると、ムライト相以外にAt
203相が現われ、焼結時の密度が上シにくくなる。と
ころで、いくら化学組成がムライトの一相領域になるよ
う原料粉末がv4製されていても、At20.と5i0
2が不均一であれば、ムライトの一相からなる焼結体を
得ることは出来ない。そこで本発明で述べるUと81′
f:均一にまぜた、−相領域の組成の粉末を合成する必
要がある。さらに−相領域の組成内でも、七の焼結体の
高@特性は、At20.の多い側でよシ優れた特性を示
すと考えられている。
本発明において匣用する水溶性アルミニウム塩としては
、硝酸塩、硫酸塩、tX酸塩、酢酸塩等が用いられる。
またシリカゾルは、酸性、アルカリ性の両方がらシ、コ
ロイド粒子径、Naの含有量など異なったものがあるが
、好ましくは、酸性でかつ粒子径が出来るだけ小さく、
N1の含有量の低いものがよい。
5tO2源としては、他にエチルシリケート、5iC4
Na 2 S i O3等が考えられるが、Na z 
S i OsはNaが不純物となるため適当でなく、ま
たエチルシリケートは酸による加水分解に時間がかかり
、しかも析出してくるシリカが全てコロイドとして析出
するのではなくかなりの量が水に溶けた状態にありゲル
化し易い、従りて、アルカリ添加による共沈には不適当
でちる。tた、高価であること、が最も大きな欠点でち
る。
5tct4は腐喰性のガスでちゃ取扱いか不便であり、
定量的に添加することが困難である。
シリカゾルは上記のSiO□源に比べて、微小なシリカ
コロイド粒子(約100又)であり、取扱いも何んの不
安もなく、定量的Km加ができ、安価でもある。
次に、このアルミニウム塩とシリカゾルの混合水溶液に
、攪拌をしながらアルカリ水溶液を加え−が6〜8、好
ましくは6.5〜7.5になるまで加える。このアルカ
リの水溶液は、好ましくは、アンモニア水又は炭酸アン
モニウム水溶゛液である。
かくして、アルミニウムイオンは、シリカのコロイP粒
子とともに水酸化物ゲルとして沈澱を生成する。
次に、沈澱t−濾過、遠心分離等の適当な方法により母
液から分離した後、更に沈澱物中に残留する溶液並びに
沈澱に付着する生成物(例ば、硝酸アルミニウムを用い
た場合、NH4NO3である。)を除去するため、沈澱
の水洗を行うと良い。この様にして得られた沈澱物は、
多量の水分を含んでおり、これをこの11乾燥してしま
うと、沈澱中の微粒子が凝集し、続く焼成の工程におい
て強固に結合し、焼結用の微粉末としては好ましくない
そこで、これら沈澱物に有機溶剤を加え、沈澱物を有機
溶剤に分散させた状態で蒸留を行う。この時、有機溶剤
とともに、沈澱中の水分が流出してくるので、−次粒子
の凝集の原因となる沈澱物中の水分を、有機溶剤で置換
し、凝集を防ぎながら脱水が可能となる。この時、加え
る有機溶剤の量は、沈澱物中の水分を十分に脱水するだ
けの量論えなければならない(この量は、合成されるム
ライト10 (IK対してブタノールの場合4を以上で
ある。)。沈澱を濾過せずに、初期の沈澱を含んだ水溶
液に有機溶剤を加えて脱水する場合、多量の有機溶剤が
必要であり、また副生成物も残留しており現実的な方法
でない、この蒸留に使用する有機溶剤とは、炭素数3〜
10のアルコールを少なくとも1種a以上含んだアルコ
ール、ベンゼン等が用いられ、特にブタノール、及びイ
ソアミルアルコールなどが好ましいものとして言える。
また有機溶剤中に沈殿粒子の分散を促進するために、有
機溶剤にノニオン系界面活性剤を少量加えることも可能
である。蒸留は、溶剤と水との共沸点、蒸留の程度等を
考えて、通常沈澱物との混合溶液の沸点から、有機溶剤
単独の沸点までの温度範囲で行う。蒸留後、冷却し液相
中の浮遊物および沈澱物を濾過、遠心分離等の手段によ
り液相から分離回収し、常圧又は減圧下で沈澱の乾燥を
行う。この乾燥は有機溶剤の沸点までの即熱乾燥で十分
である。
この乾燥物を好ましくは900〜1600℃で焼成する
ことにより、本発明の複合酸化物粉末すなわちムライト
粉末を得る。
900℃以下の焼成では、まだ未分解物が少量残留して
おり、焼結時にその未分解物が揮発し、焼結体中に9隙
を生じやすい。また1600℃以上の焼成では、ムライ
ト又はムライトとジルコニアの粒子が結晶成長を起し、
さらにこの粒子同志の凝集が強固なものになり、焼結性
が劣化してぐる。
この場合、1200℃以下の温度での焼成ではムライト
の結晶化は、X線回折法では見られなく、この焼成物は
、非晶質、またはr−At203の構造に似た構造を待
りているが、ムライトの焼結になんら影響しない。
次に、第3g分として水溶性ジルコニウム塩を水溶性ア
ルミニウム塩とシリカゾルの混合水溶液に加える場合に
ついて述べる。水溶性ジルコニウム塩は、硝酸塩、塩酸
塩、酢酸塩等があるが、好ましくは、オキシ塩化ジルコ
ニウムと硝酸ジルコニウムである。
また、このジルコニウム塩の添加量は、最終的に得られ
るムライトとジルコニアの総体積に対して、ジルコニア
が3〜40体MResになるようにすればよい。ここで
、ジルコニアの体積側台が3%以下の場合、正方晶ジル
コニア粒子による効果は多く望めないが、ムライトの緻
密な焼結体を得るのによい効果はある。また401以上
ジルコニア粒子をムライトマトリックス中に存在’W’
4に存在させることは難しくなり、また高温での耐熱性
がジルコニアの特性に影響されやすくなり好ましくはな
い。
この水溶性ジルコニウム塩の添加は、合成したムライト
粉末中に酸化ジルコニウムとして存在させることに意味
があるため、添加の方法は上記以外にも可能である。例
えば、水溶性ジルコニウム塩の水溶液にアンモニア水を
加えて生成した水酸化ジルコニウムのゾルを、アルミニ
ウム塩とシリカゾルの水溶液に所定量加えて混合する方
法、また、アルミニウム塩と7リカゾルの水溶液にアン
モニア水を加えて生成したゾルに、この水酸化ジルコニ
ウムのゾルt−混合する方法、濾過後の沈澱物、乾燥物
等などに加えることも不可能でなり。
このジルコニウム塩を添加する場合にはさらに安定化剤
を加えることができ、この安定化剤としては、正方晶ジ
ルコニア粒子を得やすいということからイツトリア若し
くはセリアが好ましい。この場合に、酸化ジルコニウム
に対して酸化イツトリウムが、1〜8モルチ含まれるよ
うに、水溶性イツトリウム塩をジルコニウム塩と同時に
加えても良い、また、イツトリウム塩の換りにセリウム
の水溶性塩を用いてもよく、その時の添加量は、酸化ジ
ルコニウムに対して酸化セリウムが1〜20モルチ含ま
れるようにすれば良い。
本発明によって得られたムライト粉末を用いて焼結体を
製造した時、このムライト焼結体は、優れた物性を示す
すなわち本発明により得られた粉末は、AtとSiが均
一に分散し、かつ微粒子で凝集が弱い、そのため、焼結
体を製造した時、シリカを主成分としたガラス相をほと
んど含んでいない、従来のムライトに比較し低温(16
00〜1700℃)で緻密な焼結体を得ることが可能で
ある。
また、酸化ジルコニウム粒子を含んだムライト粉末では
、AtとSlイオンが均一であると同時に、酸化ジルコ
ニウム粒子を含むことによりさらTK−ガラス相の生成
が少なく、焼結@度f:ail化ジルコニウム粒子を含
んでいないものに比べ、50〜100℃低下させる作用
がある。このムライト粉末に含まれた酸化ジルコニウム
粒子は、この粉末を焼結した時、ムライトマトリックス
中に均一に分散された主として正方晶粒子からなる酸化
ジルコニウム粒子として存在し、その焼結温度によって
粒径はコントロールされる。この正方晶形の酸化ジルコ
ニウム粒子の存在が、ムライト焼結体の強度及びその他
の物性を優れたものにしている。従来報告されているム
ライト単独での焼結体の強度は、最高30kg/■2程
度の曲げ強度でらった。しかし本発明により得られた粉
末を用いたジルコニアを10体積チ含んだムライト焼結
体では、室温で50 kg7m2以上の曲げ強度を示し
、また1300℃の高温でも40kg/■2程度の強度
のものが得られており、この事は、高温構造材料として
優れた耐熱性を持つと言える。
〔発明の実施例〕
本発明を以下実施例に従つて具体的に説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。
実施例1 硝酸アルミ−クム水溶液(At20.換算含有量9重量
5)soo、pとシリカゾル水溶湾(シリカ含有量20
.0重量%)140pを混合し、5tに希釈した。この
配合の組成は、At203/5102重量比72/28
のムライトになるよう調製した。この水溶液に攪拌しな
からアノモニア水を加え、生成したコロイド状沈澱t−
濾過した後、この沈澱f4tのn−ブタノール中に分散
し、加熱蒸留して沈澱物中の水分を脱水し、沸点が10
5℃になりた所で加熱を停止し、た、冷却後液相中の沈
澱物t−濾過し沈澱を回収した。この沈澱を80℃で乾
燥し、1300℃で1時間焼成し約95gのムライト粉
末を得た。この粉末のXhM回折パターンにより完全な
ムライトであることを確認し、また(100)面からの
回折ピークから求めた結晶子の粒径は、530Xであり
た。この粉末をエチルアルコールを用いて振動♂−ルミ
ルで8時間粉砕し、乾燥後成形用粉末とし、ラバープレ
スで圧力2t15I2で直径20鱈厚さ61wIの円板
を成形して1650℃3時間焼結を行った。得られたム
ライトのZ度は3、12 gAx、であった。焼結時の
雰囲気は大気であった・ 表1に上記の結果および上記と同じ沈澱物を使用して焼
成温度を変えたもの、また成形体の焼結温度を変えたも
の、焼結雰囲気を変えたものなどの実験を行なhその結
果を示した。
実施例2 実施例1にまったく同様な操作で、ムライトの組成が異
った実験全行ないその結果を表1に示した。
実施例3 硝酸アルミニウム水溶液(ht2o、換算含有量9.0
重fチ)80(lと、シリカゾル水溶液(シリカ含有i
20重fチ)t4o、p、それにオキシ塩化ジルコニウ
ム水溶液(Zr0z換算含有量19重量%) 113.
pを混合しζ 5tに希釈した。以後実施例1と同様に
焼結体まで製造した。焼結は、1620℃、3時間で行
った。得られた焼結体の密度は、3.43.9Aであっ
た。また焼結体t−X線回折によって分析した所、ムラ
イトとジルコニアの二相からなっており、ジルコニアは
、正方晶形80重量慢、単斜晶20重量%からなるもの
であフ、走査型電子顕鏡の観察からジルコニア粒子の粒
径は約0.7μmでありた。そしてこのジルコニア粒子
はムライトマトリックス中に均一に分散していた。
表2に上記の結果、および成形体の焼結温度を変えた他
は上記と同様に行なった実験の結果を示した。
実施例4 実施例3と同様にして、異なったムライト組成の場合、
異なったオキシ塩化ジルコニクムの配合の場合、沈澱の
焼成、成形体の焼結条件の異なった場合につき夫々実験
を行ないその結果を表2に記載した。また、オキシ塩化
ノルコニウム水溶液の中に水溶液中のZ rO2換算し
たジルコニアに対して3mo1%の濃度になるようy2
o、 1 ycz、の形で加えた実験例も合せて記載し
た。
実施例5 硝酸アルミニウム水溶液(hL20.換算含有量9、0
重量%)800.pとシリカゾル水溶液(シリカ含有量
20重量%)140g1混合し5tに希釈した。次にオ
キシ塩化ジルコニウム水溶液(Zr0z換算含有量19
重量% ) 1131CY20゜0.81.pをHC2
20CCに溶解した4b(Dt加L、この溶液t−1L
に希釈し、さらにアンモニア水を用いてジルコニウムと
イツトリウムの水酸化物のゲルを調製した。このr/I
/を先にy4製していた硝酸アルミニウムとシリカゾル
の混合水溶液に加え十分攪拌した後この溶液にさらにア
ンモニア水を加え声を7.OK調整し、沈澱を得た。以
後前述の他の実施例と同様な工程を行い、乾燥した沈澱
を1300℃、1時間焼成した。得た粉末は、ムライト
と正方晶形Z rO2かもなるものでありた。この粉末
をエチルアルコールを用いて振動ゲールミルで5時間粉
砕し、前記実施例と同様に成形し、1600℃で焼結を
行った。得られた焼結体は、密度3.401A、ジルコ
ニア粒子径0.6μm、ジルコニア粒子の正方晶形含有
量96%″t6りた。
表2にゾルコニクム塩、イツトリアの富有量の異つた例
について示した。イツ) IJアの含有量については、
添加するジルコニウム塩から得られるジルコニアに対す
るモルチで示している。
応用例1 実施例1の方法で合成した粉末すなわち、kL203/
S i O2重量比74/26のムライトT 1300
℃で焼成し8時間粉砕した粉末を用いて、2 t/m2
 の圧力で等方圧プレスした50■×40箇×6鴫の成
形体t−1700℃、3時間焼結した。この板より4■
×3 wm X 36 wmの抗折強度を測定した。室
温での3点曲げ強度は、35klF/■2.1300℃
で32に9/■2であった。このことにより、優れた耐
熱性を有していることが明かである。
応用例2 実施例3で合成した、AJL2as / S t 02
重量比74726のムライト組成と、Z rO2を10
体積チ含む粉末で粉末の焼成!度が1400℃1時間の
ものを用いて上記応用例1と同じく抗折強度、硬度、破
壊靭性などのテストを行った。その結果は以下のとうシ
であった。
上記2例の曲げ強度の測定は、JISの規定に準じたも
のである。この応用例でも高温での強度低下が少なく、
優れた耐熱性を示している。
〔本発明の効果〕
本発明は、以上説明したように、優れた特性を持つムラ
イトm給体を与える原料粉末の裏道方法である。この発
明の効果を以下具体的に示す。
■ 冠と81が均一で、緻密な焼結体全得ることのでき
る粉末t−製造できる。そのため、焼結体中には、fラ
ス相をほとんど含まない、耐熱性並びにクリープ特性は
著しく良好である。
■ ムライト焼結体中に第2相として、酸化ジルコニウ
ム等を微細にかつ均一に分散させた焼結体を得ることの
出来る粉末t−製造出来る。そのため、正方晶形で存在
する酸化ノルコニクム粒子は、応力誘起変態強化機構に
より、焼結体の強度を高める。
■ アルコキシラドなどの原料に比較し、安価で取扱い
の簡単な原料を用いることができる。
■ 室温及び高温での強度、り17−f特性、耐熱衝撃
性、耐薬品性、耐摩耗性などに優れているため、以下の
用途等への利用が可能である。
ガスタービンエンジンなどの燃焼室やケーシングおよび
タービン翼等部材、レジゲロニンジン部材、例えばタペ
ット、カム、副燃焼室、ピストンヘッド等、耐酸耐アル
カリ性の産業機器、例えば耐薬品性のポンプ、メカニカ
ルシール、食品加工用機械部品、精密測定機器、切削、
切断用の刃物、ダイス類、耐摩耗部材、製鉄用のスキッ
ドゲタン、ベアリングおよび摺動部材、医療機器の部材
、絶縁性ガイシ。ただしこれらの例は、本発明の用途範
囲を限定したものではないことは言うまでもない=

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 水溶性アルミニウム塩とシリカゾルからなる水溶液
    (A)に、アルカリを加えて沈澱を生成させ、該含水沈
    澱物を有機溶剤の存在下で加熱蒸留により脱水した後、
    有機溶剤を分離し、沈澱物を乾燥後、さらに900〜1
    600℃で加熱焼成することを特徴とする耐熱性複合酸
    化物粉末の製造方法。 2 水溶性アルミウム塩とシリカゾルからなる水溶液(
    A)と、水溶性ジルコニウム塩または水溶性ジルコニウ
    ム塩とイットリウム若しくはセリウムを含む水溶液(B
    )とを混合し、アルカリを加えて沈澱を生成させ、該含
    水沈澱物を有機溶剤の存在下で加熱蒸留により脱水した
    後、有機溶剤を分離し、沈澱物を乾燥後、さらに900
    〜1600℃で加熱焼成することを特徴とする耐熱性複
    合酸化物粉末の製造方法。 3 水溶性ジルコニウム塩とシリカゾルからなる水溶液
    (A)と、水溶性ジルコニウム塩または水溶性ジルコニ
    ウム塩とイットリウム若しくはセリウムを含む水溶液(
    B)にアルカリを加えて調整した水酸化物のゲルとを混
    合し、これにさらにアルカリを加えて沈澱を生成させ、
    該水酸化物を有機溶剤の存在下で加熱蒸留により脱水し
    た後、有機溶剤を分離し、沈澱物を乾燥後、さらに90
    0〜1600℃で加熱焼成することを特徴とする耐熱性
    複合酸化物粉末の製造法。
JP59253431A 1984-11-30 1984-11-30 耐熱性複合酸化物粉末の製造方法 Granted JPS61132510A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59253431A JPS61132510A (ja) 1984-11-30 1984-11-30 耐熱性複合酸化物粉末の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59253431A JPS61132510A (ja) 1984-11-30 1984-11-30 耐熱性複合酸化物粉末の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS61132510A true JPS61132510A (ja) 1986-06-20
JPH0339967B2 JPH0339967B2 (ja) 1991-06-17

Family

ID=17251300

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59253431A Granted JPS61132510A (ja) 1984-11-30 1984-11-30 耐熱性複合酸化物粉末の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS61132510A (ja)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61286264A (ja) * 1985-06-11 1986-12-16 株式会社ニッカト− 加熱炉用管状部材及びその製造方法
JPS623069A (ja) * 1985-06-25 1987-01-09 株式会社ニッカト− 熱処理用容器及びその製造法
JPS63159254A (ja) * 1986-12-23 1988-07-02 株式会社ニッカト− ムライト質電気絶縁材料の製造法
JPS63231907A (ja) * 1986-08-26 1988-09-28 日揮株式会社 セラミック組成物の製造方法
EP0384728A2 (en) * 1989-02-21 1990-08-29 Tosoh Corporation Preparation method for zircon powder
JPH0497942A (ja) * 1990-08-17 1992-03-30 Chichibu Cement Co Ltd ムライト・ジルコニア複合セラミックスの製造方法
JP2007091521A (ja) * 2005-09-28 2007-04-12 Fujifilm Corp シリカ分散液及びその製造方法
KR20200032515A (ko) * 2018-09-18 2020-03-26 주식회사 엘지화학 알루미노실리케이트 나노입자의 제조 방법

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61286264A (ja) * 1985-06-11 1986-12-16 株式会社ニッカト− 加熱炉用管状部材及びその製造方法
JPH0345031B2 (ja) * 1985-06-11 1991-07-09 Nippon Kagaku Togyo Kk
JPS623069A (ja) * 1985-06-25 1987-01-09 株式会社ニッカト− 熱処理用容器及びその製造法
JPH0577627B2 (ja) * 1985-06-25 1993-10-27 Nitsukatoo Kk
JPS63231907A (ja) * 1986-08-26 1988-09-28 日揮株式会社 セラミック組成物の製造方法
JPS63159254A (ja) * 1986-12-23 1988-07-02 株式会社ニッカト− ムライト質電気絶縁材料の製造法
EP0384728A2 (en) * 1989-02-21 1990-08-29 Tosoh Corporation Preparation method for zircon powder
JPH0497942A (ja) * 1990-08-17 1992-03-30 Chichibu Cement Co Ltd ムライト・ジルコニア複合セラミックスの製造方法
JP2007091521A (ja) * 2005-09-28 2007-04-12 Fujifilm Corp シリカ分散液及びその製造方法
KR20200032515A (ko) * 2018-09-18 2020-03-26 주식회사 엘지화학 알루미노실리케이트 나노입자의 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0339967B2 (ja) 1991-06-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100447105C (zh) 钛酸铝镁结晶构造体及其制备方法
CN100427432C (zh) 制备钛酸铝镁烧结体的方法
JPH07277814A (ja) アルミナ基セラミックス焼結体
JPH0288423A (ja) 安定化ジルコニア
US5055434A (en) Sinterable pulverulent raw material based on aluminum titanate, a process for its preparation and the sintered bodies produced therefrom and their use
JPS61132510A (ja) 耐熱性複合酸化物粉末の製造方法
Roy et al. Synthesis and characterization of sol-gel-derived chemical mullite
Huang et al. Preparation of an aluminium titanate-25 vol% mullite composite by sintering of gel-coated powders
JPS5939367B2 (ja) 酸化ジルコニウム微粉体の製造方法
JPH01308868A (ja) チタン酸アルミニウムセラミックス及びその製造方法
JPS63103864A (ja) 部分安定化された酸化ジルコニウムからなる焼結成形体およびその製造法
JPH042608A (ja) ジルコン粉末の合成法
US5316752A (en) Process for preparing mixed oxides
JPS647030B2 (ja)
Zhien et al. The effects of additives on the properties and structure of hot-pressed aluminium titanate ceramics
JPS62202813A (ja) ジルコニア均一分散ムライト質微粉末の製造方法
KR960006247B1 (ko) 고강도-저열팽창성 알루미늄티타네이트 세라믹스 및 그 제조방법
JPS61281013A (ja) 高純度ムライト質粉末の製造方法
JPH05147924A (ja) アルミナ・シリカ系粉末の製造方法
JPS62143810A (ja) 耐熱性複合酸化物粉末の製造方法
JPS6252169A (ja) ムライト系焼結体の製造方法
JPH08198664A (ja) アルミナ基焼結体およびその製造方法
JPH042613A (ja) アルミナ‐ジルコニア複合粉末および焼結体の製造方法
JPH06100358A (ja) ムライト質焼結体の製造方法
Ugolkov et al. Sol-Gel Synthesis of Nanosized Powders and Obtaining Ceramic Composites Based on Zircon and Zirconium Oxide

Legal Events

Date Code Title Description
EXPY Cancellation because of completion of term