JPS63231907A - セラミック組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はセラミック組成物の製造方法に関し、詳しくは
セラミック原料である金属塩または金属ゾルの溶液と沈
澱剤となる塩の溶液および／またはアルカリ溶液とを各
々の流入口がら溶液混合器に導入して混合して反応させ
た後、得られる反応生成物を流出口から導出し、これを
洗浄、乾燥、焼成する、連続的なセラミック組成物の製
造方法に関する。

［従来技術およびその問題点］ セラミック組成物は従来、湿式混合法、沈澱法あるいは
噴霧熱分解法等の製造方法によって生産されていた。

しかしながら、湿式混合法によれば、主成分となる酸化
物やその他の塩類を、ボールミル等を使用して粉砕混合
するため、粉砕混合時にボールミル等の素材が不純物と
して組成物中に混入してしまうという不都合があり、こ
の不純物の量を制御することも困難である。また、生産
量の大小により混合容器の容量を変える必要があり、こ
れに伴って種々の条件も設定しなおさなければならず、
その操作も複雑となる。

沈澱法によっても、湿式混合法による場合と同様に、生
産規模により反応容器の容量を変える必要があり、これ
に伴なって注加速度や撹拌効率等の反応条件をその都度
設定する必要がある。さらに、生成する沈澱の性状は一
定のものとはならず、品質の均質化に問題を残す。

また、噴霧熱分解法を用いた場合は、使用する装置の性
質上、高い収量、収率をあげることは現状では困難であ
る。

本発明は、かかる従来技術の問題点に鑑み、均質かつ高
品質なセラミック組成物を工業的規模で連続的に製造す
る方法を提供することを目的とする。

［問題点を解決するための手段および作用］本発明者は
、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、セラミ
ック原料である金属塩または金属ゾルの溶液を各々の流
入口から溶液混合器に導入すると共に、沈澱剤となる塩
の溶液および／またはアルカリ溶液も別の流入口から導
入し、その際の金属塩または金属ゾルの溶液および沈澱
剤となる塩の溶液および／またはアルカリ溶液の稀釈率
、濃度、流速、温度を調整して各々を混合して反応させ
た後、得られる反応生成物を流出口から導出することに
よって、所望のセラミック組成物が連続的に得られるこ
とを知見して本発明に到達した。

すなわち本発明は、セラミック原料である金属塩または
金属ゾルの溶液と沈澱剤となる塩の溶液および／または
アルカリ溶液とを各々の流入口から溶液混合器に導入し
て混合し、得られる反応生成物を流出口から導出するこ
とを特徴とするセラミック組成物の製造方法にある。

本発明において使用するセラミック原料である金属塩と
しては、チタン、スズ、ジルコニウム、バリウム、亜鉛
、カルシウム、鉛、マグネシウム、ストロンチウム、マ
ンガン、ビスマス、ニオブ、タンタル等の塩が用いられ
、金属ゾルとしてはチタニアゾル等が挙げられる。これ
らの金属塩または金属ゾルの溶液は、２種以上の混合溶
液として用いてもよい。また、金属塩は通常、塩化物、
硝酸塩や有機酸塩等として用いられる。

また、沈澱剤となる塩の溶液および／またはアルカリ溶
液は、金属塩または金属ゾルの種類によって適宜選択さ
れるが、アンモニア水、水酸化ナトリウム溶液、水酸化
カリウム溶液、アンモニウム塩、炭酸塩、リン酸塩、硫
酸塩、シュウ酸塩等の溶液またはこれらの混合溶液等が
適宜用いられる。

以下、本発明を図面に基づき具体的に説明する。

第１〜３図は、それぞれ本発明のセラミック組成物の製
造方法の一態様を示す概略図であり、１は溶液混合器、
２ａ〜２ｄはそれぞれ流入口、３は流出口を示す。

第１図において、沈澱剤となる塩の溶液および／または
アルカリ溶液は溶液混合器１の流入口２ａより導入され
、金属塩または金属ゾルの溶液は、流入口２ｂより導入
される。

また、第２図においては、８種の金属塩または金属ゾル
の溶液が、流入口２ｂ；２ｅ、２ｄより経時的に導入さ
れ、沈澱剤となる塩の溶液および／またはアルカリ溶液
や各金属塩または金属ゾルの溶液の反応順序が調整され
る。

さらに、第３図においては、２種の金属塩または金属ゾ
ルの溶液が、２重管である流入口２ｂ。

２ｃより同時に導入され、沈澱剤となる塩の溶液および
／またはアルカリ溶液と各金属塩または金属ゾルの溶液
が同時に反応するように調整されている。また、各図に
おいて、流入口の組み合せを取り換えてもよい。

このように、本発明で用いる溶液混合器１は、複数の流
入口２と１つの流出口３とを有するが、その形状は、第
１〜３図に示されるように任意であり、沈澱剤となる塩
の溶液および／またはアルカリ土類金属塩または金属ゾ
ルの溶液の添加順序、稀釈率、流速等を考慮して任意の
形状のものが採用される。

本発明においては、第１〜３図に示されるような任意の
形状の溶液混合器１を用い、しかも沈澱剤となる塩の溶
液および／またはアルカリ土類金属塩または金属ゾルの
溶液の稀釈率、濃度、流速、温度等を調整し、その設定
条件を維持することによって、生産規模に拘わらず、所
望の反応生成物（生成沈澱物）を得ることができる。ま
た、溶液混合器１の沈澱剤となる塩の溶液および／また
はアルカリ土類金属塩または金属ゾルの溶液が混合され
る場所に、バッフル板、グラスフィルタ、スリット等を
設けて乱流を生じさせれば、沈澱剤となる塩の溶液およ
び／またはアルカリ土類金属塩または金属ゾルの溶液の
混合を効率良く行なうことができ、溶液混合器１の形状
をコンパクトなものにすることができる。

このように、溶液混合器１中で沈澱剤となる塩の溶液お
よび／またはアルカリ土類金属塩または金属ゾルの溶液
が混合され、反応生成物（生成沈澱物）が得られる。こ
の反応生成物は、流出口３より導出され、これをメツチ
ェ上に導き濾過が行なわれる。次いで、通常の方法によ
って洗浄、乾燥、仮焼、焼結することによりセラミック
組成物が得られる。

このようにして得られたセラミック組成物は、均質でし
かも高品質である。従って、本発明により得られたセラ
ミック組成物は均質な性状が要求される用途に対して好
適なものとなる。

［実施例］ 以下、実施例および比較例に基づき本発明を具体的に説
明する。

実施例１ 第３図に示す溶液混合器１を用いてセラミック組成物を
製造した。

酢酸バリウム０６１５モルおよび硝酸亜鉛０．０５モル
を含有する２０００−の水溶液Ａ、五塩化タンタル０．
ｌＯモルを２５０−のエタノールに溶解させてから水を
加えて２０００ＩＩｌとした溶液Ｂ、炭酸ナトリウム１
．１２５モルを含有する１０００ａｄ！の水溶液Ｃをそ
れぞれ調製した。

この溶液Ａ、Ｂ、Ｃを第３図に示す溶液混合器１の流入
口２ｂ、２ｃ、２ａから、室温（約２０℃）下、連続的
に１５分でそれぞれ導入し、反応生成物（沈澱生成物）
を得た。この反応生成物を反応と平行してメツチェ上に
導き濾過を行なった後、洗浄、濾過を繰り返した後、熱
風乾燥し、次いで粉砕機により微粉化した。

得られた粉体を空気雰囲気中で１１００℃、９０分間仮
焼を行なった。仮焼によって得られた仮焼粉体にアルミ
ニウム化合物およびマグネシウム化合物を仮焼粉体に対
しＡｌ１０３　、Ｍｇ　Ｏとして、それぞれ０．５重量
％添加した。

アルミニウム化合物およびマグネシウム化合物を加えた
仮焼粉体を１００ＯＮｆ／ｄで加圧することにより２０
履φの円板状にし、空気雰囲気中で１５００℃、８時間
焼結を行なった。

得られた焼結体を６０履φ、２．４履厚さに切り抜き、
性能評価試験に供した結果、１０ＧＨｚにおける無負荷
Ｑ値は１（ＯＱＯであった。

比較例１ 実施例１で用いたＡ、Ｂ、Ｃの各溶液を共注加して反応
生成物（生成沈澱物）を得る以外は実施例１と同様の方
法により、粉砕、仮焼、成形および焼結を行ない、実施
例１と同様に性能試験に供した結果、１０ＧＨｚにおけ
る無負荷Ｑ値は１２０００〜１５０００であった。

実施例２ 第１図に示す溶液混合器１を用いてセラミック組成物を
製造した。

チタニア（Ｔｉ　０２　）ゾル０．８モル、Ｚｒ０Ｃｊ
　２　　（１，８４モルおよび５ｎＣ４２０，１８モル
を含有する３００（ｌｄの塩酸酸性溶液Ａと２規定のア
ンモニア水５０００ｉｄの水溶液Ｂをそれぞれ調製した
。

この溶液Ａ、Ｂを８０℃に保温しながら第１図に示す溶
液混合器１の流入口２ｂ、２ａから、室温（約２０℃）
下、連続的に４５分でそれぞれ導入し、反応生成物（沈
澱生成物）を得た。この反応生成物を反応と平行してメ
ツチェ上に導き濾過を行なった。

次に濾過洗浄し塩素イオンを除いた後、スプレードライ
ヤーで乾燥造粒した。

次に、造粒粉体を空気雰囲気下９００℃、９０分間仮焼
した。仮焼粉体を１．４ｔｏｎ／　ｄで加圧して直径２
０ｓφの円板成型した。最終組成は０．２Ｓｎ０２−　
０．８Ｚｒ　０２−Ｔｉ　０２となった。

この成形体を１４２０℃、２時間空気雰囲気中で焼結し
、焼結体を直径５．５ａｗφ、厚さ２２ａｍに加工し、
性能評価試験に供した結果、１ＯＧＨｚにおける無負荷
Ｑ値は５４００であった。

比較例２ 実施例２で用いたＡ、Ｂの各溶液を共注加して反応生成
物（生成沈澱物）を得る以外は実施例２と同様の方法に
より、造粒、仮焼、成形および焼結を行ない、実施例２
と同様の方法で性能試験に供した結果、１ＯＧＨｚにお
ける無負荷Ｑ値は５６００であった。

［発明の効果］ 以上説明したように、溶液混合器を用いる本発明のセラ
ミック組成物の製造方法によれば、次の効果を有する。

１、沈澱反応用の槽および攪拌その他の付帯装置が不要
となる。

２、送液速度その他の混合条件の管理さえ徹底すれば、
反応生成物の性状は常に均一なものが得られ、しかも再
現性を有する。

３、送液時間を長くするだけで、生産量を増加すること
ができ、また溶液混合器の数を増加したり、溶液混合器
の形状を大きくすれば、送液時間を長くすることな１、
に、生産量を増加することができる。

４、溶液混合器の形状を大きくするために、溶液の濃度
、送液速度等の条件を変更する必要が生じても、試験に
要する原料、時間は少なくてすむ。

５、オリバー型フィルタ等の連続濾過装置と組合せれば
沈澱、洗浄、乾燥、造粒までを一貫して行なうことがで
きる。

従って、本発明によれば、均一かつ高品質なセラミック
を工業的規模で連続的に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１〜３図は、それぞれ本発明のセラミック組成物の製
造方法の一態様を示す概略図 １：溶液混合器、 ２ａ〜２ｄ：流入口、 ３：流出口。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、セラミック原料である金属塩または金属ゾルの溶液
   と沈澱剤となる塩の溶液および／またはアルカリ溶液と
   を各々の流入口から溶液混合器に導入して混合し、得ら
   れた反応生成物を流出口から導出することを特徴とする
   セラミック組成物の製造方法。 ２、前記金属塩または金属ゾルの溶液が２種以上であり
   、かつ各金属塩または金属ゾルの溶液が各々の流入口か
   ら導入される特許請求の範囲第１項記載のセラミック組
   成物の製造方法。 ３、前記金属塩または金属ゾルの溶液が２種以上の金属
   塩または金属ゾルの混合溶液である特許請求の範囲第１
   項または第２項記載のセラミック組成物の製造方法。 ４、前記沈澱剤となる塩の溶液および／またはアルカリ
   溶液が２種以上であり、かつ沈澱剤となる塩の溶液およ
   び／またはアルカリ溶液が各々の流入口から導入される
   特許請求の範囲第１項、第２項または第３項記載のセラ
   ミック組成物の製造方法。 ５、前記沈澱剤となる塩の溶液および／またはアルカリ
   溶液が２種以上の沈澱剤となる塩の溶液および／または
   アルカリ溶液の混合溶液である特許請求の範囲第１項、
   第２項、第３項または第４項記載のセラミック組成物の
   製造方法。