CN100427432C - 制备钛酸铝镁烧结体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了制备包括由组成式：MgxAl2(1-x)Ti(1+x)O5(0.1≤x＜1)代表的钛酸铝镁作为基本成分的烧结体的方法。该方法包括烧结由原料混合物形成的成形体的步骤，所述原料混合物包括以氧化物换算量计为100重量份的包含与上述组成式中Mg、Al和Ti的金属成分比相同的金属成分比的含镁化合物、含铝化合物和含钛化合物的混合物，和1-10重量份由组成式：(NayK1-y)AlSi3O8(0≤y≤1)代表的碱性长石。根据本发明的方法得到的钛酸铝镁烧结体具有高温连续使用的稳定性和优异的机械强度，同时保持了钛酸铝镁烧结体固有的低的热膨胀性。

Description

制备钛酸铝镁烧结体的方法
技术领域
本发明涉及制备钛酸铝镁烧结体的方法。
背景技术
钛酸铝镁是在钛酸铝-钛酸镁的全部组成区具有完全固态溶解度的固溶体。钛酸铝镁烧结体与钛酸铝烧结体具有同样低的热膨胀系数和同样高的耐腐蚀性。其中钛酸铝和钛酸镁以约等摩尔比相互固溶的钛酸铝镁烧结体具有如约1640℃的熔点。该温度低于钛酸铝约1870℃的熔点，但高于钛酸镁约1600℃的熔点。因此，通常钛酸铝镁的耐热温度极限低于钛酸铝的耐热温度极限，但高于钛酸镁的耐热温度极限。
钛酸铝烧结体和钛酸镁烧结体是由具有铁板钛矿型结晶结构的晶粒构成的，并且它们的热膨胀系数是各向异性的。因此，加热或冷却时易于造成晶粒边界处的置换并可能形成裂缝和孔，从而不利地导致机械强度降低。由于钛酸铝镁具有类似缺点，因此其烧结体的强度也不足。尤其当将其应用于其中施加高温和重负荷的应用时，该烧结体的耐用性不足。
合成钛酸铝的温度下限是1280℃，而合成钛酸镁的温度下限是900℃。在低于它们的合成温度的温度范围内二者都是不稳定的。与钛酸铝和钛酸镁一样，上述化合物的固溶体钛酸铝镁在低于合成温度范围的温度下也是不稳定的，因此当在分解温度范围内长时间连续使用时易于热分解成TiO2(金红石)和MgAl2O4(尖晶石)。在本文中，钛酸铝镁的分解温度范围随着钛酸铝和钛酸镁的固溶比的改变而改变，但通常在约800-1280℃的温度范围内。例如，当在约1100℃下长时间连续使用时，其中钛酸铝和钛酸镁以约等摩尔比固溶的钛酸铝镁烧结体热分解成TiO2(金红石)和MgAl2O4(尖晶石)(Vincenzo Buscagliaet al.“Decomposition of Al2TiO5 and Al2(1-x)MgxTi(1+x)O5 Ceramics”，Journal of American Ceramic Society，1998，81[10]，pp.1645-2653)。由于上述原因，钛酸铝镁烧结体不能在这一热分解范围内连续使用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高温连续使用时具有优异机械强度和稳定性，并且具有钛酸铝镁烧结体所固有的低的热膨胀性的钛酸铝镁烧结体。
本发明人为克服本领域的前述问题进行了深入研究。结果发现通过使用向包括含镁化合物、含铝化合物和含钛化合物的混合物中加入特定碱性长石制备的原料混合物可以得到具有高机械强度、低的热膨胀系数、优异耐分解性和耐火性的钛酸铝镁烧结体。基于该发现完成了本发明。
具体来说，本发明提供了如下制备钛酸铝镁烧结体的方法：
1.制备包括由以下组成式代表的钛酸铝镁作为基本成分的钛酸铝镁烧结体的方法，
MgxAl2(1-x)Ti(1+x)O5
其中x值为0.1≤x＜1，
该方法包括烧结由含以下成分(i)和(ii)的原料混合物形成的成形体的步骤：
(I)以氧化物换算量计为100重量份的混合物，该混合物包括与上述组成式中Mg、Al和Ti的金属成分比相同的金属成分比的含镁化合物、含铝化合物和含钛化合物，
(ii)1-10重量份由以下组成式代表的碱性长石，
(NayK1-y)AlSi3O8
其中y值为0≤y≤1。
2.根据第1项所述的制备钛酸铝镁的烧结体的方法，其中组成式：MgxAl2(1-x)Ti(1+x)O5中x值为0.25≤x≤0.75。
3.根据第1或2项所述的制备钛酸铝镁的烧结体的方法，其中组成式：(NayK1-y)AlSi3O8中y值为0.15≤y≤0.85。
4.根据第1-3项中任一项所述的制备钛酸铝镁的烧结体的方法，其中烧结温度为1000-1700℃。
5.可根据第1-4项中任一项所述方法获得的钛酸铝的镁烧结体。
本发明方法是制备包含由组成式：MgxAl2(1-x)Ti(1+x)O5(其中x值为0.1≤x＜1)代表的钛酸铝镁作为基本成分的烧结体的方法。
包括烧结由含以下成分(i)和(ii)的原料混合物形成的成形体：
(i)以氧化物换算量计为100重量份的混合物，该混合物包括与上述组成式中Mg、Al和Ti的金属成分比相同的金属成分比的含镁化合物、含铝化合物和含钛化合物，
(ii)1-10重量份由组成式：(NayK1-y)AlSi3O8(0≤y≤1)代表的碱性长石。
在上述组成式：MgxAl2(1-x)Ti(1+x)O5中，x值为0.1≤x＜1，优选0.25≤x≤0.75。
可以不受限制地使用任何含镁化合物、含铝化合物和含钛化合物作为原料，只要其是可以通过烧结合成钛酸铝镁的物质即可。对于含镁化合物、含铝化合物和含钛化合物，可以使用各种不同的化合物或者使用含两种或更多种金属成分的化合物。通常所用上述化合物可适当选自如氧化铝陶瓷、钛氧陶瓷、镁氧陶瓷、钛酸铝陶瓷、钛酸镁陶瓷、尖晶石陶瓷、钛酸铝镁陶瓷等作为形成陶瓷的原料。例如，其中可以使用Al2O3，TiO2，MgO等氧化物；MgAl2O4，Al2TiO5，多种包括Mg和Ti并具有尖晶石结构的氧化物以及包括两种或多种类型的金属成分的复合氧化物；包括选自Al、Ti和Mg中的一种或多种类型的金属成分的化合物(碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐等)。
可将含Mg、含Al和含Ti的化合物以与上述组成式：MgxAl2(1- x)Ti(1+x)O5(其中x值与上述相同)中Mg、Al和Ti的金属成分比相同的金属成分比混合。通过使用上述比例的化合物就可能得到包括钛酸铝镁作为基本成分的烧结体，该钛酸铝镁的金属成分比等于用作原料的混合物中的金属成分比。
在本发明中，还需要向上述包括含镁化合物、含铝化合物和含钛化合物的混合物中加入碱性长石作为添加剂。
本文所用碱性长石由组成式：(NayK1-y)AlSi3O8代表。该碱性长石是钛酸铝镁用烧结助剂并也用于向钛酸铝镁中加入硅成分。在上述组成式中，y值为0≤y≤1，优选0.1≤y≤1，更优选0.15≤y≤0.85。具有上述范围内的y值的碱性长石具有低熔点，并且在促进钛酸铝镁的烧结方面特别有效。
所用碱性长石的量相对于以氧化物换算量计为100重量份用作原料的含镁、含铝和含钛化合物的总量为约1-10重量份，优选约3-5重量份。在该情况下原料化合物的量是分别以氧化镁、氧化铝和氧化钛计算的含镁、含铝和含钛化合物的量。
根据本发明，将上述特定碱性长石作为添加剂加入到包括含镁化合物、含铝化合物和含钛化合物的混合物中并将该混合物成形为待烧结的预定形状。借此得到具有高机械强度和耐热分解性的钛酸铝镁烧结体。
由本发明的方法得到的烧结体具有高机械强度和耐热分解性的原因还不确定，但可能是由于下述原因：
本发明方法所用碱性长石在合成钛酸铝镁的温度下变成液态。通过向原料混合物中加入该碱性长石并烧结该混合物，就会在液相下合成钛酸铝镁从而形成致密的烧结体。由于上述添加剂在第一烧结步骤中已固溶于钛酸铝镁，当再次加热成形的烧结体时，添加剂不会变成液体。因此烧结体的强度不会降低。此外，在合成钛酸铝镁的烧结步骤中，当碱性长石内的硅成分固溶于钛酸铝镁晶格时，它优先固溶于钛酸铝晶系中而不是钛酸镁晶系中。这是由于在铁板钛矿型结晶结构中，在构成结晶的八面体结构中钛酸铝比钛酸镁具有更大的畸变，因此其结晶学的各向异性非常高并且结晶结构不稳定。因此，固溶于钛酸铝镁晶格中的硅溶于钛酸铝晶系中并主要占据铝的位置。此时，四价硅不仅取代最初以三价保持电荷平衡的铝的位置，并且与系统中存在的二价镁配对使硅和镁总计为六价，从而更易于替代相邻的两个铝原子(总计六价)。这也可从各阳离子离子半径的相关性来解释。也就是说，由于Si4+和Mg2+的离子半径分别为0.54
Figure C20038010260500071
和0.86
Figure C20038010260500072
，因此它们的平均离子半径为0.70
Figure C20038010260500073
，其与Al3+的离子半径0.68
Figure C20038010260500074
接近。因此，用Si和Mg对占据Al的位置比单由Si取代在能量方面是更合理的固溶态。所以，据认为通过使用Si和Mg的结合即使在高温下也能抑制钛酸铝镁的离子扩散，由此得到稳定的结晶结构。
由于上述原因，所得钛酸铝镁烧结体因其结晶结构的稳定化而具有改进的机械强度和很高的耐热分解性。
可将通过向包括含镁化合物、含铝化合物和含钛化合物的混合物中加入碱性长石制备的原料混合物充分混合并粉碎成合适的粒径，然后成形为预定形状。
对原料混合物的混合与粉碎方法没有特别限制，可根据已知方法进行。例如，可通过使用球磨、介质搅动磨等进行混合和粉碎。
原料混合物的粉碎程度没有特别限制。通常将粒径粉碎至约1μm或更小，优选尽可能小的粒径，只要不形成二次粒子就行。
如果需要，可进一步向原料混合物中加入成形助剂。对于成形助剂，可根据成形方法使用早已使用的已知物质。
对于上述成形助剂，可以使用如聚乙烯醇、微蜡乳剂、羧甲基纤维素等粘合剂；硬脂酸乳剂等脱模剂；正辛醇、辛基苯氧乙醇等消泡剂；二乙胺、三乙胺等抗絮凝剂。
对所用成形助剂的量也没有特别限制，可根据成形方法从已知用量中适当选择。例如，当通过粉浆浇铸成形时，相对于以氧化物换算量计为100重量份的作为原料的含镁、含铝和含钛化合物，可以使用约0.2-0.6重量份的粘合剂、约0.5-1.5重量份的抗絮凝剂、约0.2-0.7重量份的脱模剂(固形物含量)和约0.5-1.5重量份的消泡剂。
对原料混合物的成形方法没有特别限制，可以适当使用如加压成形、薄板浇注、粉浆浇铸、挤出、喷射成形、CIP成形等已知的成形法。
烧结温度可以是合成钛酸铝镁所需的任何温度，通常，烧结温度为约1000-1700℃，优选约1250-1450℃。
对烧结气氛没有特别限制，可以是任何的含氧气氛，例如目前使用的空气、还原气氛和惰性气氛。
对烧结时间没有特别限制，可以是使成形体充分烧结的时间，这取决于成形成品的形状等。通常，将产品在上述温度范围内保持约1-10小时。
烧结时的加热速率和冷却速率没有特别限制，可以适当选择以使烧结体中没有裂缝形成。例如，为充分去除原料中所含的水、有机粘合剂等，优选不是突然升温而是逐渐升温。此外，在加热至上述烧结温度前，需要时可通过在约700-1000℃的温度范围内缓慢加热约10-30小时进行煅烧。通过煅烧，在合成钛酸铝镁时可以减轻烧结体内产生裂缝的应力以抑制裂缝的形成，从而得到致密均一的烧结体。
由本发明方法得到的钛酸铝镁烧结体是含组成式：MgxAl2(1-x)Ti-(1+x)O5(其中x值为0.1≤x＜1)代表的钛酸铝镁作为基本成分的烧结体，并且其中作为添加剂的碱性长石中所含硅成分固溶于钛酸铝镁的晶格中。该烧结体由于具有高机械强度和低的热膨胀系数以及其结晶结构的稳定化而具有优异的耐热分解性。结果，抑制了钛酸铝镁的热分解反应，从而可以在室温至约1600℃高的温度范围内稳定地使用该烧结体。该钛酸铝镁烧结体由于可具有高达约70MPa的机械强度，因此与常规烧结体相比其机械强度很高。
并且，根据本发明方法可以进行烧结而无裂缝形成，从而提供了致密的烧结体。因此，所得烧结体具有良好的耐热冲击性和耐腐蚀性。
利用上述优异特性，可将由本发明方法得到的钛酸铝镁烧结体用作如汽车排气过滤器、PDF(柴油机微粒过滤器)装置用汽车排气过滤器，等。另外，利用低的热膨胀性，也可将其有效用作LSI制造方法中印刷加工的定盘等。也可将其用作高温熔炉的炉壁和垃圾焚烧炉的炉壁等。
如上所述，由本发明制备方法得到的钛酸铝镁烧结体具有高的机械强度和耐热分解性，并同时保持了钛酸铝镁所固有的低的热膨胀系数，并且可以在800-1280℃的温度范围内稳定地使用，而在上述温度范围内已知的钛酸铝烧结体并不能长时间连续使用。此外，该钛酸铝镁烧结体也具有良好的耐火性，并因此可以在碳酸镁不能使用的1500℃或更高的温度下使用。
附图说明
图1是表示将实施例2和比较例2所得烧结体置于1100℃气氛中时钛酸铝镁的残留率α(％)随时间变化的曲线图。
本发明的最佳实施方式
下面参照实施例更详细描述本发明。
实施例1
向包括26.7重量％(20mol％)可烧结α-氧化铝、62.8重量％(60mol％)锐钛矿型氧化钛和10.5重量％(20mol％)方镁石型氧化镁天然矿石的100重量份混合物中加入4重量份化学式：(Na0.6K0.4)AlSi3O8代表的碱性长石、0.25重量份聚乙烯醇作为粘合剂、1重量份二乙胺作为抗絮凝剂和0.5重量份聚丙二醇作为消泡剂。将混合物用球磨机混合3小时，然后用干燥器在120℃下干燥至少12小时得到原料粉末。
将所得原料粉末粉碎至约150目并在60MPa的压力下加压成形，从而得到100mmx100mmx10mm的成形体。
在大气气氛下，根据下面加热流程1烧结该成形体，然后放置冷却，从而得到钛酸铝镁的烧结体。
(加热流程1)
经21小时由室温加热至140℃
在140℃保持14小时(水分蒸发)
经21小时由140℃加热至216℃(样品内的水分逐渐蒸发)
经16小时由216℃加热至295℃(有机粘合剂燃烧)
经46小时由295℃加热至379℃(除去氢氧化镁)
经20小时由379℃加热至458℃(有机粘合剂燃烧)
经28小时由458℃加热至700℃(残留碳燃烧)
在700℃保持3小时
经26小时由700℃加热至1000℃(煅烧)
经2小时由1000℃加热至1250℃
在1250℃保持2小时(烧结)
从由上述方法得到的钛酸铝镁烧结体中切割下3mmx4mmx40mm的样品。将样品表面抛光并将样品的棱磨去(去除锐边)，然后测定其三点弯曲强度。结果其三点弯曲强度为69.3±3.1MPa。
除未加入碱性长石外，用与上相同方法得到的钛酸铝镁烧结体作比较例1。用相同方法测定该烧结体的三点弯曲强度。结果为21.1±2.1MPa。
由上述结果可知，由本发明方法得到的钛酸铝镁烧结体与已知的钛酸铝镁烧结体相比具有很高的机械强度。
实施例2
向包括37.3重量％(25mol％)由化学式：MgAl2O4所代表并具有尖晶石结构的氧化物和62.7重量％(75mol％)锐钛矿型氧化钛的100重量份混合物中加入4重量份由化学式：(Na0.6K0.4)AlSi3O8代表的碱性长石、0.25重量份聚乙烯醇作为粘合剂、1重量份二乙胺作为抗絮凝剂和0.5重量份聚丙二醇作为消泡剂。将混合物用球磨机混合3小时，然后用干燥器在120℃下干燥至少12小时得到原料粉末。
将所得原料粉末粉碎至约150目并在60MPa的压力下加压成形，从而得到100mmx100mmx10mm的成形体。
在大气气氛下，根据下面加热流程2烧结该成形体，然后放置冷却，从而得到钛酸铝镁的烧结体。
(加热流程2)
经21小时由室温加热至140℃
在140℃保持14小时(水分蒸发)
经21小时由140℃加热至216℃(样品内的水分逐渐蒸发)
经16小时由216℃加热至295℃(有机粘合剂燃烧)
经46小时由295℃加热至379℃(除去氢氧化镁)
经20小时由379℃加热至458℃(有机粘合剂燃烧)
经28小时由458℃加热至700℃(残留碳燃烧)
在700℃保持3小时
经26小时由700℃加热至1000℃(煅烧)
经3小时由1000℃加热至1400℃
在1400℃保持4小时(烧结)
用与实施例1相同的方法测定所得烧结体的三点弯曲强度。结果为28.2±1.7MPa。
作为对比，除未加入碱性长石外用与上相同方法得到的钛酸铝镁烧结体作比较例2。用相同方法测定该烧结体的三点弯曲强度。结果为9.6±0.6MPa。
由上述结果可知，由本发明方法得到的钛酸铝镁烧结体与已知的钛酸铝镁烧结体相比具有很高的机械强度。
同时，从实施例2和比较例2的钛酸铝镁烧结体中分别切割下5mmx5mmx20mm的样品。将样品表面抛光后，在20℃/分钟的加热速率下测定样品的热膨胀系数。结果如下表1所示。
表1
Figure C20038010260500131
由表1所示结果可知，实施例2所得钛酸铝镁烧结体与比较例2所得钛酸铝镁烧结体一样具有低的热膨胀系数。这表明实施例2的烧结体仍保留钛酸铝镁烧结体固有的低的热膨胀系数。
接着，从实施例2和比较例2的钛酸铝镁烧结体中分别切割下10mmx10mmx10mm的样品。将样品置于1100℃气氛中，测定其钛酸铝镁的残留率α(％)随时间的变化。
通过以下方法用X-射线衍射法(XRD)测定钛酸铝镁的残留率。
首先，由于钛酸铝镁热分解形成TiO2(金红石)和MgAl2O4(尖晶石)，因此可通过下式利用金红石的(110)面的衍射峰的积分强度(ITiO2(110))与钛酸铝镁的(023)面的衍射峰的积分强度(IMAT(023))来测定钛酸铝镁衍射强度与金红石衍射强度的比R：
R＝IMAT(023)/{IMAT(023)+ITiO2(110)}
此外，在1100℃进行热处理前通过相同方法测定钛酸铝镁衍射强度与烧结体用金红石衍射强度的比R0。
其次，利用由上述方法测定的R和R0，通过下式测定钛酸铝镁的残留率α(％)：
α＝(R/R0)x100
实施例2和比较例2的钛酸铝镁的残留率随时间的变化如图1的曲线图所示。
由图1可知，当置于1100℃的高温条件下，实施例2的钛酸铝镁烧结体与未添加碱性长石的比较例2的钛酸铝镁烧结体相比，能长期保持高的钛酸铝镁的残留率。由该结果可知，实施例2的烧结体具有优异的耐热分解性。
实施例3-8
按下表2所示比例混合可烧结α-氧化铝、锐钛矿型氧化钛和方镁石型氧化镁得到原料混合物。
表2
向100重量份所得混合物中加入4重量份化学式：(Na0.6K0.4)AlSi3O8代表的碱性长石、0.25重量份聚乙烯醇作为粘合剂、1重量份二乙胺作为抗絮凝剂和0.5重量份聚丙二醇作为消泡剂。将混合物用球磨机混合3小时，然后用干燥器在120℃下干燥至少12小时得到原料粉末。
将所得原料粉末粉碎至约150目并在60MPa的压力下加压成形，从而得到100mmx100mmx10mm的成形体。
在大气气氛下，与实施例2相同加热条件(加热流程图2)烧结该成形体，然后放置冷却，从而得到钛酸铝镁的烧结体。
从所得钛酸铝镁烧结体切割下3mmx4mmx40mm的样品。将样品表面抛光并将样品的棱磨去(去除锐边)，然后测定其三点弯曲强度。
同时，从各个烧结体切割下5mmx5mmx20mm的样品。将样品表面抛光后，以20℃/分钟的加热速率将其从50℃加热至800℃时基于纵向膨胀量测定热膨胀系数。
结果如下表3所示。实施例1、2与比较例1、2的烧结体的测量结果列在表3中。
此外，组成式：MgxAl2(1-x)Ti(1+x)O5中的x值如表3所示。
表3
由表3所示结果可知，实施例1-8的烧结体具有优异的机械强度，同时保持钛酸铝镁固有的低的热膨胀系数。
此外，用与实施例2相同的方法测定将烧结体置于1100℃大气气氛中时烧结体中钛酸铝镁的残留率α(％)随时间的变化。300小时后和400小时后烧结体钛酸铝镁的残留率α(％)如下表4所示。实施例2和比较例2的烧结体的测量结果也列在表4中。
表4
Figure C20038010260500171
由表4所示结果可知，上述实施例的烧结体具有优异的耐热分解性。

Claims (5)

1.制备包括由以下组成式代表的钛酸铝镁作为基本成分的烧结体的方法，
MgxAl2(1-x)Ti(1+x)O5
其中x值为0.1≤x＜1，
该方法包括烧结由包含以下成分(i)和(ii)的原料混合物形成的成形体的步骤：
(i)以氧化物换算量计为100重量份的混合物，该混合物包括与上述组成式中Mg、Al和Ti的金属成分比相同的金属成分比的含镁化合物、含铝化合物和含钛化合物，
(ii)1-10重量份由以下组成式代表的碱性长石，
(NayK1-y)AlSi3O8
其中y值为0≤y≤1。
2.根据权利要求1所述的制备钛酸铝镁的烧结体的方法，其中组成式：MgxAl2(1-x)Ti(1+x)O5中x值为0.25≤x≤0.75。
3.根据权利要求1所述的制备钛酸铝镁的烧结体的方法，其中组成式：(NayK1-y)AlSi3O8中y值为0.15≤y≤0.85。
4.根据权利要求1所述的制备钛酸铝镁的烧结体的方法，其中烧结温度为1000-1700℃。
5.通过权利要求1所述方法获得的钛酸铝镁的烧结体。
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不同添加剂对钛酸铝热肿胀系数影响的研究. 江伟辉.无机材料学报，第15卷第3期. 2000
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