TWI268916B - Method for producing aluminum magnesium titanate sintered product - Google Patents

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TWI268916B
TWI268916B TW092128704A TW92128704A TWI268916B TW I268916 B TWI268916 B TW I268916B TW 092128704 A TW092128704 A TW 092128704A TW 92128704 A TW92128704 A TW 92128704A TW I268916 B TWI268916 B TW I268916B
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Tsutomu Fukuda
Masahiro Fukuda
Masaaki Fukuda
Toshinobu Yoko
Masahide Takahashi
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Ohcera Co Ltd
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Description

1268916 玖、發明說明： I：發明所屬之技術領域3 發明領域 本發明係有關鈦酸鋁鎂燒結體之製造方法。 5 【先前 發明背景 鈦酸鋁鎂，係橫跨鈦酸鋁-鈦酸鎂之全組成範圍所生成 的總率固溶體，其燒結體與鈦酸鋁同樣地，熱膨脹係數小， 並具有良好的耐蝕性。鈦酸鋁鎂的熔點，例如以鈦酸鋁和 10 鈦酸鎂以接近等莫耳比所固溶的燒結體而言約在1640°C。 這溫度與鈦酸鋁的熔點約在1870°C比較時為較低的溫度， 而高於鈦酸鎮約1600°C的溶點。因此，一般而言，鈦酸|呂 鎭的财熱高溫限界，比鈦酸銘差，但優於鈦酸鎂。 鈦酸銘燒結體及鈦酸鎂燒結體，均具有構成燒結體的 15 結晶粒呈現類似板鈦礦型結晶構造，且具有各方異性的熱 膨脹係數。因此，隨著加熱、冷卻產生結晶粒子界面的應 力而容易產生錯位，發生微小裂縫和空隙，有容易招致機 械強度降低的缺點。由於鈦酸鋁鎂亦有同樣的缺點，其燒 結體亦強度不足。尤其在高溫下應用在有負重用途情形 20 時，不能發揮充分的耐用性。 又’鈦酸鋁的合成溫度下限係1280°C，鈦酸鎂的合成 溫度下限係900°C，在低於合成溫度範圍的低溫中均不安 定。至於其固溶體的鈦酸鋁鎂，亦與鈦酸鋁及鈦酸鎂同樣 地，在低於合成溫度範圍的低溫下不安定，在分解溫度範 1268916 圍中長時間繼續使用時，容易熱分解成Ti〇2(金紅石）和 MgAhO〆尖晶石）。於是，鈦酸|呂鎮的分解溫度範圍係依鈦 酸鋁和鈦酸鎂的固溶化率而不同，通常係在800〜1280°C的 ： 溫度範圍内。例如鈦酸鋁和鈦酸鎂依接近等莫耳比所固溶 _ 5 而成的鈦酸鋁鎂燒結體，在1100°C附近的溫度範圍中長時 間持續使用時，會熱分成Ti02(金紅石）和MgAl204(尖晶 石）(Vincenzo Buscaglia et al· “Decomposition of Al2Ti05 and Al2(i-x)MgxTi(1+x)05 Ceramics”，Journal of American Ceramic
Society，1998, 81 [10]，ρρ·2645-2653)。因此，鈦酸鋁鎮燒結 10 體，不能在該般分解溫度範圍中繼續使用。 【發明内容3 發明概要 本發明的主要目的，係提供一種不但得以維持欽酸銘 鎂燒結體原來的低熱膨脹性，亦可以在高溫中安定地持續 15 使用，並且具有良好的機械強度之鈦酸鋁鎂燒結體。 本發明者，有鑑於如上所述以往技術的問題點而經不 斷的刻意研究。其結果，發現採用含有含Mg化合物，含A1 ·· 化合物及含Ti化合物的混合物中更添加特定的鹼長石而成 的原料混合物所製造的燒結體，可以取得具有高機械強度 20和低熱膨脹率，並立，耐分解性、耐火性等亦均良好的欽 - 酸銘鎂燒結體，於是遂完成了本發明。 換言之，本發明係提供一種下述的鈦酸鋁鎂繞結體之 製造方法。 1·一種以組成式· MgxAl2(i_x)Ti(1+x)〇5(式中，X值係〇 1 7 1268916 ‘χ< 1)所表示的鈦酸鋁鎂做為基本成份之燒結體之製造 方法’該方法係將由含有顯示在下述⑴及(丨丨)項之成份的原 料混合物所形成的成型體進行燒成處理者， G)氣化物換鼻量為100重量份之依與上述組成式中之 5 Mg、A1及Ti的金屬成份比相同的金屬成份比含有含Mg化合 物、含A1化合物及含Ti化合物之混合物； (ii)l〜1〇重量份之組成式：（NayKiy)A1Si3〇8(式中，乂 值為〇$y$l)所表示的鹼長石。 2·如上述第1項之鈦酸鋁鎂燒結體之製造方法，其中組 10 成式：MgxAl2(1_x)Ti(1+x)05中之X值係〇·25$χ$0·75。 3·如上述第1或2項之鈦酸鋁鎂燒結體之製造方法，其 中組成式：（NayUAlSisOs之y值係〇.15$y$〇.85。 4.如上述第1〜3項中之任1項的鈦酸鋁鎂燒結體之製 造方法，其中燒成溫度係在1000〜1700°C。 15 5·一種鈦酸鋁鎂燒結體，係以如上述第1〜4項中之任1 項的方法所製得者。 本發明之製造方法係一種以組成式： MgxAl2(i_x)Ti(1+x)〇5(式中’ X值係〇·ι $ χ< 1)所表示的鈦酸銘 鎮做為基本成份之燒結體之製造方法，該方法係將由含有 20頒示在下述(0及(ii)項之成份的原料混合物所形成的成型 體進行燒成處理者， (i)氧化物換异量為100重量份之依與上述組成式中之 Mg、A1及Ti的金屬成份比相同的金屬成份比含有含化合 物、含A1化合物及含Ti化合物之混合物； 1268916 (ii)l〜10重量份之組成式：（NayUAlSisCM：式中，y 值為Ogy^l)所表示的鹼長石。 上述組成式：MgxAl2(1_x)Tin+x)05 中之X值係〇·1‘χ‘ 1， 尤其以0·25‘χ€〇·75者為宜。 5 所使用作為原料之含Mg化合物，含Α1化合物及含^化
合物，若經燒成而可以合成鈦酸鋁鎂的成份並無特別的限 制皆可使用。該含Mg化合物，含AH匕合物及含Ti化合物’ 可分別採用個別的化合物，或採用含有二種以上的金屬成 份之化合物亦可。諸如此類的化合物，通常可由氧化鋁陶 10 瓷、氧化鈦陶瓷、氧化鎂陶瓷、鈦酸鋁陶瓷、鈦酸鎂陶瓷、 尖晶石陶瓷、鈦酸鋁鎂陶瓷等所使用的各種陶瓷原料内適 當選擇採用。例如，可以採用含有選自於由Al203、Ti02、 MgO等之氧化物；MgAl204、Al2Ti05、含有Mg和Ti各種尖 晶石型構造體等之包含有二種類以上金屬成份之複合氧化 15 物；及由Al、Ti及Mg所組成之群之1種或2種以上金屬成份 的化合物(碳酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽等）等。 ·· 含Mg化合物、含A1化合物及含Ti化合物，該等化合物 中所含有之金屬成的比率，亦可混合成與上述以組成式： MgxAl2(1-x)Ti(1+x)〇5(式中X與上述相同）所表示的鈦酸鋁鎂中 20 之Mg、A1及Ti各金屬成份的比率為相同的比率。經將上述 的各化合物依該比例混合處理，可以製得具有與作為原料 用之混合物中之金屬成份比相同金屬成份比的鈦酸鋁鎂為 基本成份的燒結體。 本發明中，含有上述之含Mg化合物、含A1化合物及含 9 1268916
Ti化合物的混合物’有必要再添加驗長石作為添加劑。 該鹼長石’使用組成式：(NayKiy)A1Si3〇8所表示者。 該鹼長石，*僅紐气，絶Μ」_4具有添加 3份於鈦酸紹鎂的作用。上述組成式中之y值係 圍之y值的驗長石，魅低，對促進鈦酸減的燒結尤其有 效
相對於將作為原料所使用之含Mg化合物、含^化合物 及含Ti化合物之各化合物換算成氧化物之合計量刚重量 10份，鹼長石的使用量以1〜10重量份為宜，且3〜5重量份更 理想。該狀況之原料化合物的氧化物換算量，係將含吨化 合物、含A1化合物及含Ti化合物的各化合物，分別換算成 MgO、Al2〇3及Ti02的量。 — 依據本發明，係將上述特定的驗長石作為添加劑添加 15於含有含Mg化合物、含A1化合物及含Ή化合物的混合物 中’再將該混合物依既定的形狀進行成型並_成處理，可 以製付機械強度大，域分解雜良好的鈦酸賴燒結體。 至於使用本發明方法所製得機㈣度和熱分料性皆堪 稱良好之燒結體的理由，雖不十分明確但可推測如下所述。 2〇 即，本發明方法中所使用的鹼長石，係由於接近鈦酸 鋁鎂生成的溫度而形成液相狀態之故。將該鹼長石添加於 原料此合物並進行燒成處理，鈦酸鋁鎂的生成反應在液相 下I生，而形成緻岔的燒結體。該添加劑在最初的燒成過 程中由於固溶於鈦酸鋁鎂，燒結體形成後再度加熱情形時 10 1268916 不再形成液相，故不致降低燒結體的強度。又，鹼長石所 含有的Si成份，經燒成在形成鈦酸鋁鎂時固溶於鈦酸鋁鎂 結晶格子’比鈦酸鎂結晶系優先地固溶於鈦酸鋁結晶系。 由於類似板鈦礦型結晶構造之中，鈦酸鋁與鈦酸鎂比較， 5其構成結晶構造的八面體的變形大，因此結晶學上的各方 異性顯著，結晶構造不安定。因而，固溶於鈦酸鋁鎂結晶 格子的Si，係固溶於鈦酸鋁結晶系，主要占有八丨的位置。 此時’四價的Si，與其單獨取代化本來三價並保持電荷平 衡之A1的位置，不如與系内二價的Mg形成配對，由si和Mg 10兩者構成總計六價，而容易與鄰接2個A1(總計六價）發生取 代。有關此點亦可以由各陽離子相關的離子半徑加以說 明，即，Si4+和Mg2+之離子半徑分別為0.54A和0.86A，兩 者的平均離子半徑成為0.70A，形成與Al3+的離子半徑0.68 人相接近。因而，由Si和Mg的配對而占有A1的位置經推測 15 比Si單獨的取代在能量上亦呈現合理的固溶狀態。因此， 鈦酸鋁鎂，由於同時添加Si和Mg，即使在高溫下亦可以抑 制各陽離子間之離子的擴散，故具有安定的結晶構造。 基於以上的理由，所製得之鈦酸鋁鎂燒結體，不但機 械的強度提昇，再者，因結晶構造的安定化，可推測顯示 20 有非常良好的熱分解耐性。 添加有鹼長石於含有含Mg化合物、含A1化合物及含Ti 化合物混合物之原料混合物，經充分地混合，並粉碎成適 當的粒徑後，成形為既定的形狀即可。 有關原料混合物的混合。粉碎方法’並無特別的限制 1268916 介質攪拌機等進行混 若依常法即可。例如若採用球磨機、 合、粉碎處理即可。 至於原料混合物之粉碎的程度並無特別的限制， 儘可能 若粉碎成㈣以下即可’若不使其形紅次粒子， 粉碎成小的粒徑者為宜。 原料混合物中，再依堂i ^ 伋而要，可以配合成型助 型助劑，基於成型方法， 份即可 劑。該成 若採用由以往所使用之公知的成 10 15 20 乙基胺 型助劑，可以使用例如聚乙烯醇、微 石壤乳躲、Μ基纖維素等，合劑，硬_乳液等之 脫模劑，正辛基醇，辛笨氧基乙醇等之消泡劑、、 三乙基胺等之散凝劑等。 至於成型助劑的使用量亦無特別的限制，依成型方法 =過去由相_配合量_若適當選擇即可。例如採用洗 域型進行餅加4料，相對於使⑽Μ料之含Mg ^物、含胤合物及含職合物的各化合物經換算成乳 化物的合計量刚重量份，可以使用耗合劑0.2〜〇6重量 份、散凝飢5 45重量份、職咖體成份量)G 2〜〇 7 重量份、消泡劑0.5〜ι·5重量份。 有關原料混合物的成型方法亦無特別的限制，若適备 採用例如加壓成型、薄片成型、涛鑄成型、擠壓成型^ 出成型、CIP成型等公知的成型方法即可。 關於燒成溫度，若設定為形成鈦酸鋁鎂之必要的溫度 即可。通常設定在iOOO-HOiTC即可，若設定為125〇〜14二 12 1268916 °c則更理想。 有關燒成環境沒有特別的限制，通常所採用之* 等含氧環境、還原性環境、惰性環境之任何狀況皆 至於燒成時間無特別的限制，依成型體的形 从 燒成處理進行至充份的燒結即可。通常保持在 = 圍1〜10小時即可。 皿度乾 至於燒成時之昇溫速度及降溫速度亦無特別的限制， 若適當設定不使燒結體發生裂縫的條件下即可。例如為將 原料中所含有的水份、有機輕合劑等充分地去除，不急劇 溫，而以慢慢地昇溫處理為宜。又在上魏成 二度加熱之前，依需要，可以在彻〜麵。c的溫度範圍 中’經U)〜30小時和緩的昇溫進行暫行燒結處理。經該暫 订K ’在形成鈦酸銘鎂之際，可以緩和造成裂縫發生原 口之k結體内的應力，得以抑制裂縫的發生，而可以製得 15緻密而且均勻的燒結體。 、、依本發明方法所取得之鈦酸賴燒結體，係以上述組 成式· ％χΑ12(1·χ)Τι(1+χ)〇5(式中χ值係〇1^χ<1)所表示的鈦 酉夂紹鎮做為基本成份，且其巾所使用作為添加劑之鹼長石 中所含有的Si成份，經固溶於鈦酸銘鎂的結晶格子中而成 2〇者。此類燒結體’不但兼備有高機械強度和低熱膨服係數， 而且由於結晶構造的安定化，而構成具有良好熱分解财性 的燒結體。其結果，即使由室溫至16〇〇。〇的高溫下，鈦酸 鋁鎂之熱分解反應得以抑制而可以安定地使用。又，關於 機械的強度’與過去鈦酸鋁鎂燒結體比較非常的高，可以 13 1268916 製成具有最大接近至約70 MPa機械強度的燒結體。 又’依本發明的方法，有可能不產生裂縫下進行燒結， 而可以製成緻密的燒結體。其結果，所取得的燒結體其耐 熱衝擊性和耐姓性亦皆良好。 5 依本發明的方法所製得之鈦酸鋁鎂燒結體，利用上述 良好的特性，例如可以使用作為汽車排氣過濾器、Dpp(柴 油散式濾清器）裝置用的汽車排氣過濾器等。再者，利用其 低熱膨脹性，亦可以有效地利用在LSI製造步驟中之作為印 刷加工用的定盤等。又亦可能適用在高溫爐的爐壁和垃圾 10 燒卻爐的爐壁等。 如以上所述，依本發明之製造方法所製得之鈦酸鋁鎂 燒結體，不但得以維持鈦酸鋁鎂原來的低熱膨脹率，具有 高機械的強度，並且具有良好的熱分解耐性，亦可安定地 使用在過去鈦酸鋁燒結體不能長時間持續使用的80(rc〜 15 1280°c溫度範圍中。又，該鈦酸鋁鎂燒結體，其耐火度亦 良好，亦可使用在鈦酸鎂不能使用之150(rc以上的高溫範 圍中。 圖式簡單說明 第1圖係有關實施例2和比較例1中所製得之燒結體，顯 示其保持在1100 C之大氣中情形鈦酸鋁鎂殘存率2(❶/❶)的經 時變化圖形。 t貧施方式】 較佳實施例之詳細說明 茲列舉實施例將本發明更詳細地說明如下。 1268916 實施例1
相對於由易燒結型氧化鋁26.7%重量(20%莫耳）、銳鈦 礦型氧化鈦62.8%重量（60%莫耳）及存在於天然礦物之方鎂 石型氧化鎂10.5%重量（20%莫耳）所組成的混合物1〇〇重量 5份’添加以化學式：（NaG.6KG.4)AlSi0308所表示的鹼長石4 重里伤、搞合劑之來乙細醇〇·25重量份、散凝劑之二乙基 胺1重量份、消泡劑之聚丙烯醇〇·5重量份，經球磨機混合3 小時後，置於120°C的乾燥機進行12小時以上的乾燥處理製 得原料粉末。 ίο (加熱模式1) 室溫一140 C 21小時 15
保持140°C 140-216〇C 216-295〇C 295-379〇C 379-458〇C 458-700〇C 保持700°C 14小時(水份蒸發） 21小時(樣品内部的水份緩慢地蒸發) 16小時(有機耦合劑燃燒） 46小時(氫氧化鎂去除） 20小時(有機耦合劑燃燒） 28小時(殘留碳燃燒） 3小時 #· 700〜1000°C 26小時(暫行燒成) 20 1000〜1250°c 2小時 保持1250 C 2小時(主燒成） 將依上述方法所製得之鈦酸鋁鎂燒結體切出 3mmx4mmx40mm，再進行表面研磨及稜角研磨處理後，測 定其3點彎曲強度。其結果之3點彎曲強度為69·3土31MPa。 15 1268916 而該比較例i，未添加鹼長石，除此之外，與上述方法 相同的過程製得鈦酸魄燒結體。針對該燒結體，依同樣 的方法/則疋其3點彎曲強度的結果，為21.2±21Mpa。 由廷些結果，經本發明方法所製得之鈦酸鋁鎂燒結 體與過去的鈦酸鋁鎂燒結體進行比較，得知其具有非常 良好的機械強度。 實施例2 相對於由化學式：MgA12〇4所表示的尖晶石型構造體 37·3/°重里（25%莫耳）及銳鈦礦型氧化鈦62.7%重量（75%莫 〇耳）所組成的混合物100重量份，添加以化學式： (Na0.6K0.4)AlSi3O8所表示的驗長石4重量份，耗合劑之聚乙 稀醇〇·25重量份，散凝劑之二乙基胺1重量份，消泡劑之聚 丙烯醇0.5重篁份，經球磨機混合3小時後，置於12〇。〇的乾 燥機使其乾燥12小時以上製得原料粉末。 15 將所取得之原料粉末粉碎成150 mesh，再蘭略的 成型壓進行加壓製得的成型體。 針對該成型體，依下述的加熱模式2在大氣中經燒成處 理後，放冷製得鈦酸鋁鎂燒結體。 (加熱模式2) 室溫一 140 °C 21小時 保持140°C 14小時(水份蒸發） 140-216〇C 21小時(樣品内部的水份緩慢地蒸發) 216-295〇C 16小時(有機耦合劑燃燒） 295-379〇C 46小時(氫氧化鎂去除） 20 16 1268916
379-458〇C 458 — 700〇C 保持700t 700 〜1000〇C 1000〜1400〇C 20小時(有機耦合劑燃燒) 28小時(殘留碳燃燒） 3小時 26小時(暫行燒成） 3小時 保持1400°C 4小時(主燒成） 至於所製得之鈦酸鋁鎂燒結體，與實施例1同樣的過程 測定其3點彎曲強度的結果，為28.2±1.7MPa。 一方面，該比較例2，未添加鹼長石，除此以外，與上 10 述方法之同樣的過程製得鈦酸鋁鎂燒結體。針對該燒結 體，以同樣的方法測定其3點彎曲強度的結果，為 9.6±0.6MPa 〇 由這些結果，依本發明方法所取得之鈦酸鋁鎂燒結 體’與過去的鈦酸銘鎭燒結體進行比較，得知其具有非常 15 良好的機械強度。 又，將實施例2的鈦酸鋁鎂燒結體和比較例2的燒結 體，分別切出5mmx5mmx20mm，經進行表面研磨後，在昇 溫速度20°C/分的條件下測定其熱膨脹係數。茲將結果顯示 在下述表1。 20 17 1268916 表1 實施例2 添加鈦酸銘鎂（χ=〇·5) 溫度 熱膨脹率（AL/L) % 熱膨脹係數 xlO'06(l/K) 50 0.002 0.57 150 0.007 0.52 250 0.017 0.76 350 0.033 0.99 450 0.051 1.18 550 0.073 1.38 650 0.100 1.59 750 0.138 1.90 850 0.191 2.30 比例例2 無添加鈦酸銘鎂（χ=〇 5) 溫度 熱膨脹率（△L/L) % 熱膨脹係數 xlO-06(l/K) 50 -0.001 -0.44 150 -0.003 -0.20 250 0.001 0.04 350 0.005 0.16 450 0.015 0.36 550 0.029 0.55 650 0.045 0.72 750 0.070 0.97 850 0.109 1.32
·· 由以上的結果充分地顯示：依實施例2所製得之鈦酸鋁 鎮燒結體，與紐㈣2所製狀鈦酸_燒結體同樣地具 有非常小的熱膨脹係數，並可知其維持鈦酸銘鎂原來的低 5 熱膨脹性。 進行切出各燒結體l〇mmxlQmmxl〇mm，保 酸铭鎂燒結體， 持在11GG C的大氣中求取鈦酸|&錤殘存率^ 的經時變 18 1268916 化。 又’有關鈦酸叙鎂的殘存率，依以下的方法使用X線回 折測定(XRD)所取得。 首先’由於鈦酸銘鎂熱分解時產生丁丨〇2(金紅石）和 5 MgAl2〇4(尖晶石），利用金紅石（11〇)面的回折高輋之積分強 度（Ιτκ>2(_)和鈦酸鋁鎂（023)面的回折高峯之積分強度 (Ιματ(〇23))並依下述式求取對鈦酸鋁鎂之金紅石的強度比R。 R—ΙμΑΤ(023)/{ΙμαΤ(023)+Ιίπ〇2(110)} 又，針對進行在lioot：之熱處理前的燒結體，亦依同 10樣的方法求得對鈦酸鋁鎂之金紅石的強度&R〇。 接著，利用由上述方法所求得之以和^，再依下述式求 取欽酸紹鎮的殘存率α (%)。
a =(R/R〇)xlOO 針對貝施例2和比較例2的各燒結體，將鈦酸鋁鎂殘存 15率α (%)的經時變化以圖形顯示在第1圖。 由第1圖充分地顯示··實施例2的鈦酸域燒結體，鱼 未添加有驗長石所製得之比較例2的欽酸域燒結體進行 比权k，經放置在110(rc高溫條件下的情況，判明可以長 期間維持鈦酸銘鎂高殘存率的值。由該結果，實施例2的燒 20結體，顯而易見具有良好的耐熱分解性。 實施例3〜8 依顯示在下述表2的各比例將易燒結α型氧化铭、銳欽 擴型乳化鈦及謂石型氧化簡行混合取得補混合物。 19 1268916 表2 混合之各原料之莫耳％ 〜 —-— Al2〇3 Ti02 Mg〇〜 5J也例3 43 52 5 ^^ 5^ 例 4 33 56 ~ rr^ —施例5 25 58 17— ^^ ^施例6 15 62 ~~ 23~^^ 例 7 ^^--一 9 64 1Ί 〜^- 2 66 一 相對於所製得之混合物100重量份，添加以化學式： (Na G 6l5M).4)AlSi3〇8所表示之驗長石4重量份、耗合劑之聚乙 $烯醇0·25重量份、散凝劑之二乙基胺丨重量份、消泡劑之聚 内歸乙二醇〇·5重量份，經球磨機混合3小時後，置於12〇^ 的乾燥機使其乾燥12小時以上製得原料粉末。 將所取得之原料粉末粉碎成150 mesh，再以60 MPa的 成型壓進行加壓製得lOOmmxlOOmmxlOmm的成型體。 針對該成型體，與實施例2中之加熱條件（加熱模式2) 1〇相同的條件下在大氣中燒成處理後，冷卻製得鈦酸鋁鎂燒 結體。 再將所取得之各鈦酸鋁鎂燒結體切出 3mmx4mmx40mm，並經表面研磨及稜角研磨（去角）後測定 其3點彎曲強度。 I5 又’針對各燒結體’切出5mmx5mmx20mm，進行表面 研磨後，再以昇溫速度20°C/分由50°C加熱至800°C時依據 其長度方向的膨脹量，求取熱膨脹係數。 茲將以上的結果顯示在下述表3。又，在表3中，係針 對實施例1、2及比較例1、2的燒結體的測定結果亦一併記 20 1268916 載於其中。 又’表3中’亦記載有組成式：MgxAl2(i-x)Ti(i+x)〇5中之 X值。 表3 X值 3點彎曲強度 (土標準偏差） MPa 熱膨脹係數 xl〇-〇6(l/K) 加熱模式1 實施例1 0.5 69·3(±3·1) 2.6 比較例1 0.5 21.1(±2.1) 2.4 加熱模式2 實施例2 0.5 28·2(±1·7) 1.9 實施例3 0.1 45·6(±1·5) 0.3 實施例4 0.25 38·6(±1·1) 1.0 實施例5 0.4 42·8(±2·2) 1.7 實施例6 0.6 47·4(±1·6) 1.6 實施例7 0.75 43·4(±1·9) 2.2 實施例8 0.95 51·0(±1·6) 2.4 比較例2 0.5 9.6(±0.6) 1.7 5 由以上的結果充分地顯示：實施例1〜8的燒結體，不 但維持有鈦酸鋁鎂原來的低熱膨脹率，並且具有良好的機 械強度。 又，針對各燒結體，與實施例2依同樣的方法，保持在 1100之大氣中情況求取鈦酸鋁鎂殘存率α (%)的經時變 10 化。針對各燒結體，將經過300小時後及經過400小時後之 鈦酸铭鎂的殘存率α (%)顯示在下述表4。表4中，有關實施 例2及比較例2的燒結體之測定詰果亦一併記載於其中。 21 1268916 表4 鈦酸鋁鎂殘存率α(%) 300時間經過後 400時間經過後 實施例2 95.9 78.6 實施例3 93.1 85.6 實施例4 98.6 97.4 實施例5 99.8 95.3 實施例6 97.8 94.1 實施例7 100 98.4 實施例8 100 100 比較例2 34.8 0 由以上的結果充分地顯示：上述之各實施例中的燒結 體，係具備有良好的财熱分解性。 t圖式簡單說明3 5 第1圖係有關實施例2和比較例1中所製得之燒結體，顯 示其保持在1100°C之大氣中情形鈦酸鋁鎂殘存率2(%)的經 時變化圖形。 【圖式之主要元件表示符號表】 (無） 22

Claims (1)

  1. P秘針_9_704號專利申請案申請專利範圍替換本 ％年9月 爭1 姑：::Γ::: I —3 牛.::： ...： r:V’ ; i ” 一一，… ： ' -' * 拾、申請專利範圍： _ *' ·*· -— . ·' ' 1· 一種以組成式·· MgxAl2(1_x)Ti(i+x)〇5(x值係所 表不的鈦酸鋁鎂做為基本成份之燒結體之製造方法，兮 方法係將由含有顯示在下述⑴及(ii)項之成份的原料混 5 合物所形成的成型體在含氧環境氣體、還原性環境氣體 或惰性環境氣體中，以1000〜170(rc進行燒成處理者紅 ⑴一種在燒成條件下會形成氧化物且含有含撾§化 合物、含A1化合物及含Ti化合物之混合物，該混合物中 之金屬成份比與上述組成式中之Mg、八丨及耵的金屬成份 10 比相同，並以該混合物換算成氧化物換算量作為1〇〇^ 量； (ii)l〜10重量份之組成式：為〇 SySi)所表示的驗長石。 2·如申請專利範圍第1項之鈦酸鋁鎂燒結體之製造方法， 15 其中組成式· M§xAl2(i-x)Ti(i+x)〇5中之X值係0.25 $ 乂幺 0.75。 3·如申請專利範圍第1項之鈦酸鋁鎂燒結體之製造方法， 其中組成式：（NayKl-y)AlSi308中之y值係〇.i5$y$ 0.85。 20 4· 一種鈦酸鋁鎂為主成分之燒結體，係以如申請專利範圍 第1項的方法所製得者。 23
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