JPH0274559A - 易焼結性ムライト・ジルコニア複合粉末 - Google Patents
易焼結性ムライト・ジルコニア複合粉末Info
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- JPH0274559A JPH0274559A JP63224477A JP22447788A JPH0274559A JP H0274559 A JPH0274559 A JP H0274559A JP 63224477 A JP63224477 A JP 63224477A JP 22447788 A JP22447788 A JP 22447788A JP H0274559 A JPH0274559 A JP H0274559A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、特に微細で、焼結性に優れ、高強度、高靭性
の焼結体が得られるムライト・ジルコニア複合粉末に関
するものである。
の焼結体が得られるムライト・ジルコニア複合粉末に関
するものである。
ムライトは３＾１２ｏ、・２ＳｉＯｚの化学組成を有す
るケイ酸アルミニウムであり、化学工業磁器、耐火物中
に含まれる結晶相として知られていたが、その高純度焼
結体は高温強度、耐クリープ抵抗性、低熱膨張率等の熱
的・機械的特性に優れ、高温構造材用セラミックスとし
ての応用が進みつつある。 しかしながら、ムライトは窒化ケイ素（Ｓｉ＝Ｎ＜）、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）、部分安定化ジルコニア（ｐｓｚ
）等の構造材料用セラミックスに比較して、室温におけ
る抗折強度、破壊靭性が低く、これらの機械的特性の改
善が望まれている。 そして、これらの機械的特性の改善方法として、ウィス
カー（ひげ状単結晶）やジルコニア（ＺｒＯ□）微粒子
をセラミックスマトリックス中に分散強化する方法が提
案されている。 これらの提案のうち前者の方法は、ウィスカーによる補
強効果が大きい特徴を有しているものの、その均一分散
が難しく、かつ、ウィスカー白木高価な材料である為、
実用化の域に達するには多くの問題が未解決のまま残さ
れている。 これに対して、ジルコニアの添加によりムライトの焼結
性や機械的特性が向上することの報告がＮ Ｃ１ａｕ
ｓＳｅｎ ａｎｄ Ｊ、 Ｊａｈｎ（Ｊ、 ｏｆ Ｌｈ
ｅＡｍｅｒｉｃａｎＣｅｒａｍ、 Ｓｏｃ、 Ｖｏｌ、
６３．Ｎｏ、３−４，２２８〜２２９）によってなされ
て以来、ムライト・ジルコニア系複合セラミックスの研
究が盛んに行なわれて′きている。 そして、このような研究開発によって、天然産のジルコ
ン（ＺｒＳｉＯ＋）とアルミナを、あるいはムライトと
ジルコニアをｔｆ的に混合焼成することによりムライト
・ジルコニア系複合セラミックスを得る技術が提案され
てきた。 しかし、これらの方法では、原料の均一混合や微粉砕に
長時間を要する為、混合粉砕工程による不純物混入は避
けられず、又、高温焼成時に多大なエネルギーを消費す
る為、高品質のムライト・ジルコニア複合粉末の工業的
製法としては適当でない。 さらに、これらの製造方法では正方晶ジルコニア（ｔ−
ＺｒＬ）が粉砕により単斜晶ジルコニア（ｍ−ＺｒＯ□
）に転移してしまい、すなわち正方晶比率が３０％まで
低減してしまうことが判り、これでは強度や靭性の向上
効果が得られないといった問題のあることも判ってきた
。
るケイ酸アルミニウムであり、化学工業磁器、耐火物中
に含まれる結晶相として知られていたが、その高純度焼
結体は高温強度、耐クリープ抵抗性、低熱膨張率等の熱
的・機械的特性に優れ、高温構造材用セラミックスとし
ての応用が進みつつある。 しかしながら、ムライトは窒化ケイ素（Ｓｉ＝Ｎ＜）、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）、部分安定化ジルコニア（ｐｓｚ
）等の構造材料用セラミックスに比較して、室温におけ
る抗折強度、破壊靭性が低く、これらの機械的特性の改
善が望まれている。 そして、これらの機械的特性の改善方法として、ウィス
カー（ひげ状単結晶）やジルコニア（ＺｒＯ□）微粒子
をセラミックスマトリックス中に分散強化する方法が提
案されている。 これらの提案のうち前者の方法は、ウィスカーによる補
強効果が大きい特徴を有しているものの、その均一分散
が難しく、かつ、ウィスカー白木高価な材料である為、
実用化の域に達するには多くの問題が未解決のまま残さ
れている。 これに対して、ジルコニアの添加によりムライトの焼結
性や機械的特性が向上することの報告がＮ Ｃ１ａｕ
ｓＳｅｎ ａｎｄ Ｊ、 Ｊａｈｎ（Ｊ、 ｏｆ Ｌｈ
ｅＡｍｅｒｉｃａｎＣｅｒａｍ、 Ｓｏｃ、 Ｖｏｌ、
６３．Ｎｏ、３−４，２２８〜２２９）によってなされ
て以来、ムライト・ジルコニア系複合セラミックスの研
究が盛んに行なわれて′きている。 そして、このような研究開発によって、天然産のジルコ
ン（ＺｒＳｉＯ＋）とアルミナを、あるいはムライトと
ジルコニアをｔｆ的に混合焼成することによりムライト
・ジルコニア系複合セラミックスを得る技術が提案され
てきた。 しかし、これらの方法では、原料の均一混合や微粉砕に
長時間を要する為、混合粉砕工程による不純物混入は避
けられず、又、高温焼成時に多大なエネルギーを消費す
る為、高品質のムライト・ジルコニア複合粉末の工業的
製法としては適当でない。 さらに、これらの製造方法では正方晶ジルコニア（ｔ−
ＺｒＬ）が粉砕により単斜晶ジルコニア（ｍ−ＺｒＯ□
）に転移してしまい、すなわち正方晶比率が３０％まで
低減してしまうことが判り、これでは強度や靭性の向上
効果が得られないといった問題のあることも判ってきた
。
本発明の目的は、焼結性に優れ、高強度、高靭性の焼結
体が得られるムライト・ジルコニア複合粉末を提供する
ことにある。 上記の目的は、結晶性のδ−＾！２０．と、結晶性のし
ＺｒＯ，と、アモルファスシリカとの複合物からなる易
焼結性ムライト・ジルコニア複合粉末によって達成され
る。 尚、上記の易焼結性ムライト・ジルコニア複合粉末にお
いて、結晶性のδ−＾１ｚＯｄＯＯモルに対して結晶性
のｔ−Ｚｒ０□が約９４モル以下であり、この結晶性の
δ−Ａｌ２Ｏ３と結晶性のＬ−Ｚｒ０２の合計Ｊｌ１０
０体積部に対してアモルファスシリカが約２４体積部以
上、そして好ましくは約６２体積部以下であるものが望
ましく、又、結晶性のδ−＾１２０．はその径が約１０
０ｎｓ以下、より好ましくは約２０〜５０ｎ−であり、
そして結晶性のｔ−ＺｒＯ２はその径が約５Ｏｎ−以下
、より好ましくは約１０〜２０ｎｍであるものが望まし
く、又、この複合粉末はその比表面積が約２０〜５５ｍ
”７ｇであるものが望ましく、又、この複合粉末の凝集
物の凝集粒径は約１〜１．３μであるものが望ましく、
又、ｍ−ＺｒＯ２が複合粉末中にｔ−Ｚｒ０２１００モ
ルに対して１５０モル以下含有されていても良い。 そして、これは、概略的には、ベーマイトゾルとシリカ
ゾルとの混合物にジルコニアゾルを加えてゲル化させ、
その後約１１５０〜１２５０℃で仮焼することによって
、微細で、焼結性に優れ、高強度、高靭性の焼結体とな
るムライト・ジルコニア複合粉末が得られる。 尚、この製造方法において、ベーマイトゾルとシリカゾ
ルの＾１／Ｓｉのモル比は約１．５〜２．８７であるこ
とが望ましく、又、ジルコニアゾルの添加量がＺｒＯ２
換算で約３０体積％以下であることが望ましい。 ところで、本発明者らは、ゾル−ゲル法によるジルコニ
ア均一分散ムライト質微粉末の製造方法（特開昭６２−
２０２８１３）を提案していたが、その後鋭意研究を重
ねた結果、すなわち上記の発明は、概略的には、ベーマ
イトゾルとシリカゾルの＾ｌ／Ｓ＋のモル比を１．５〜
２．８７とした混合物にジルコニアゾルをＺｒ０＝換算
で３０体積％以下加えてゲル化させ、乾燥、粉砕したも
のを約１１５０〜１２５０℃で仮焼することによって、
易焼結性のムライト・ジルコニア複合粉末を製造できた
ことに基づいて達成されたものである。 ここで、ベーマイトゾルとしては反応活性の高いベーマ
イトゾルを使用することが好ましく、これはガンマ−ア
ルミナ（γ−＾１，０．）やベーマイト（＾ｆｆ１００
）１）の水分散液を８０℃以上に加熱しながら、硝酸、
塩酸等の無機酸や酢酸、ギ酸等の有機酸を適旦加えて、
解膠することによって得られる。 シリカゾルとしては、シリカ微粒子、例えば湿式法で製
造されるホワイトカーボンや屹式法のヒユームドシリカ
を水中に分散させたコロイド水溶液が好ましい。 ジルコニアゾルは、オキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジル
コニウム等のジルコニウム塩の水溶液に、それに含まれ
る塩酸、硝酸を中和させる目的で尿素やヘキサメチレン
テトラミンを加えることによって得られる。 そして、まず、前記のベーマイトゾルとシリカゾルを＾
１ ／’ Ｓ ｉのモル比をムライトの理論組成及びア
ルミナとの固溶体を形成する１、５〜２．８７の範囲内
に調製する。尚、この範囲外での組成では、最終的に遊
離のシリカやアルミナが生成し、焼結体特性に悪影響を
及ぼすので好ましくない。 次に、上記の混合物にジルコニアゾルを加えてゲル化さ
せる。 このＺｒ０ｚ添加量は３０体積％以下、好ましくは約１
０〜２０体積％であることが望ましい、尚、３０体積％
を越える場合は、焼結体にした時の機械的強度が低下す
るので好ましくない。 そして、このゲルを乾燥、粉砕した後約１１５０〜１２
５０℃の温度で大気中焼成し、焼成復水スラリーを使っ
た温式法により約１〜２μに微粉砕した。 ここで焼成温度を特に約１１５０〜１２５０℃に限定し
ているが、１１５０℃未満の低すぎる場合では粉末中に
γ−＾１２０．相が残存し、これが湿式粉砕の際に水和
物となって固い多花性の凝集粒子を形成し、その後の微
粉化を困難にし、かつ、得られる粉末も多孔質の粗雑な
構造をとった粒子から構成される為、焼結時の緻密化を
著しく阻害してしまう、つまり、１１５０℃以上の温度
で焼成することによって、複合粉末中にはγ−＾１ｆＯ
３相が実質的に含まれない好ましいものが得られるよう
になる。 逆に、１２５０℃を越える高い温度では結晶質ムライト
が生成するが、それに伴う粉末の比表面積及び活性度が
低下する為、緻密化の進行が妨げられる。 焼成温度を限定したもう一つの理由は、複合粉末中のジ
ルコニア結晶の粒径に関する点にある。 このジルコニア粒子径は＠細かつ均一になることが原料
特性として望ましい、ところで、約１２５０℃以下の温
度での焼成では、正方晶ジルコニアがおよそ１０〜Ｚｏ
ｎｅの範囲にあって好ましいものであるが、この温度を
越えると急激にその大きさが増大し、これが粉末の活性
度及びジルコニアの正方晶比率の低下につながったから
である。
体が得られるムライト・ジルコニア複合粉末を提供する
ことにある。 上記の目的は、結晶性のδ−＾！２０．と、結晶性のし
ＺｒＯ，と、アモルファスシリカとの複合物からなる易
焼結性ムライト・ジルコニア複合粉末によって達成され
る。 尚、上記の易焼結性ムライト・ジルコニア複合粉末にお
いて、結晶性のδ−＾１ｚＯｄＯＯモルに対して結晶性
のｔ−Ｚｒ０□が約９４モル以下であり、この結晶性の
δ−Ａｌ２Ｏ３と結晶性のＬ−Ｚｒ０２の合計Ｊｌ１０
０体積部に対してアモルファスシリカが約２４体積部以
上、そして好ましくは約６２体積部以下であるものが望
ましく、又、結晶性のδ−＾１２０．はその径が約１０
０ｎｓ以下、より好ましくは約２０〜５０ｎ−であり、
そして結晶性のｔ−ＺｒＯ２はその径が約５Ｏｎ−以下
、より好ましくは約１０〜２０ｎｍであるものが望まし
く、又、この複合粉末はその比表面積が約２０〜５５ｍ
”７ｇであるものが望ましく、又、この複合粉末の凝集
物の凝集粒径は約１〜１．３μであるものが望ましく、
又、ｍ−ＺｒＯ２が複合粉末中にｔ−Ｚｒ０２１００モ
ルに対して１５０モル以下含有されていても良い。 そして、これは、概略的には、ベーマイトゾルとシリカ
ゾルとの混合物にジルコニアゾルを加えてゲル化させ、
その後約１１５０〜１２５０℃で仮焼することによって
、微細で、焼結性に優れ、高強度、高靭性の焼結体とな
るムライト・ジルコニア複合粉末が得られる。 尚、この製造方法において、ベーマイトゾルとシリカゾ
ルの＾１／Ｓｉのモル比は約１．５〜２．８７であるこ
とが望ましく、又、ジルコニアゾルの添加量がＺｒＯ２
換算で約３０体積％以下であることが望ましい。 ところで、本発明者らは、ゾル−ゲル法によるジルコニ
ア均一分散ムライト質微粉末の製造方法（特開昭６２−
２０２８１３）を提案していたが、その後鋭意研究を重
ねた結果、すなわち上記の発明は、概略的には、ベーマ
イトゾルとシリカゾルの＾ｌ／Ｓ＋のモル比を１．５〜
２．８７とした混合物にジルコニアゾルをＺｒ０＝換算
で３０体積％以下加えてゲル化させ、乾燥、粉砕したも
のを約１１５０〜１２５０℃で仮焼することによって、
易焼結性のムライト・ジルコニア複合粉末を製造できた
ことに基づいて達成されたものである。 ここで、ベーマイトゾルとしては反応活性の高いベーマ
イトゾルを使用することが好ましく、これはガンマ−ア
ルミナ（γ−＾１，０．）やベーマイト（＾ｆｆ１００
）１）の水分散液を８０℃以上に加熱しながら、硝酸、
塩酸等の無機酸や酢酸、ギ酸等の有機酸を適旦加えて、
解膠することによって得られる。 シリカゾルとしては、シリカ微粒子、例えば湿式法で製
造されるホワイトカーボンや屹式法のヒユームドシリカ
を水中に分散させたコロイド水溶液が好ましい。 ジルコニアゾルは、オキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジル
コニウム等のジルコニウム塩の水溶液に、それに含まれ
る塩酸、硝酸を中和させる目的で尿素やヘキサメチレン
テトラミンを加えることによって得られる。 そして、まず、前記のベーマイトゾルとシリカゾルを＾
１ ／’ Ｓ ｉのモル比をムライトの理論組成及びア
ルミナとの固溶体を形成する１、５〜２．８７の範囲内
に調製する。尚、この範囲外での組成では、最終的に遊
離のシリカやアルミナが生成し、焼結体特性に悪影響を
及ぼすので好ましくない。 次に、上記の混合物にジルコニアゾルを加えてゲル化さ
せる。 このＺｒ０ｚ添加量は３０体積％以下、好ましくは約１
０〜２０体積％であることが望ましい、尚、３０体積％
を越える場合は、焼結体にした時の機械的強度が低下す
るので好ましくない。 そして、このゲルを乾燥、粉砕した後約１１５０〜１２
５０℃の温度で大気中焼成し、焼成復水スラリーを使っ
た温式法により約１〜２μに微粉砕した。 ここで焼成温度を特に約１１５０〜１２５０℃に限定し
ているが、１１５０℃未満の低すぎる場合では粉末中に
γ−＾１２０．相が残存し、これが湿式粉砕の際に水和
物となって固い多花性の凝集粒子を形成し、その後の微
粉化を困難にし、かつ、得られる粉末も多孔質の粗雑な
構造をとった粒子から構成される為、焼結時の緻密化を
著しく阻害してしまう、つまり、１１５０℃以上の温度
で焼成することによって、複合粉末中にはγ−＾１ｆＯ
３相が実質的に含まれない好ましいものが得られるよう
になる。 逆に、１２５０℃を越える高い温度では結晶質ムライト
が生成するが、それに伴う粉末の比表面積及び活性度が
低下する為、緻密化の進行が妨げられる。 焼成温度を限定したもう一つの理由は、複合粉末中のジ
ルコニア結晶の粒径に関する点にある。 このジルコニア粒子径は＠細かつ均一になることが原料
特性として望ましい、ところで、約１２５０℃以下の温
度での焼成では、正方晶ジルコニアがおよそ１０〜Ｚｏ
ｎｅの範囲にあって好ましいものであるが、この温度を
越えると急激にその大きさが増大し、これが粉末の活性
度及びジルコニアの正方晶比率の低下につながったから
である。
市販のベーマイトを８０℃以上の熱硝酸水溶液に分散さ
せアルミナゾルを作った。これにシリカゾルを＾ｌ／Ｓ
ｉのモル比でムライト理論組成の１．５になるように加
え、高速ブレングーにより撹拌混合した。 これにオキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣＬ・８１１．
０＞の加水分解によって得たジルコニアゾルをＺｒＬ換
算で１５体積％になる量加え、ゲル化剤としてヘキサメ
チレンテトラミンを用いてへＺ２Ｊ−ＳｉＯｒ−ＺｒＯ
ｚ混合ゲルを作った。 このゲルを１００℃で乾燥した決、アルミナ製ボールミ
ルを用いて粉砕し、電気炉に入れ、大気中で１２００℃
で１時間焼成した。 この焼成粉末を水スラリーとして、アトリツシゴンミル
を用いて平均粒子径が約１μになるまで粉砕する。 これを乾燥した後１５０メツシユのふるいで整粒し、２
ｔｏｎ／ｅｇ＊”の圧力で静水圧成形し、電気炉を用い
て大気中にて１５８０℃〜１６５０℃で３時間焼結した
。 上記の焼成粉末（粉砕前）のＸ線回折図及び電子Ｉ１１
＠鏡写真を、それぞれ第１図及び第２図に示す。 検出されるＸ線回折ピークより、粉砕前の複合粉末の結
晶相はδ−＾ｂｕ３及びｔ−Ｚｒ０ｔのみである。 尚、粉砕後における複合粉末にあっては、ｔ−Ｚｒ０ｚ
の５０モル％がｎ−Ｚｒ０ｚに転移しているにすぎない
。 電子顕微鏡写真は、焼成粉末が５０ｎｍ以下のδ−＾ｔ
！ｔ０３（その平均径２５ｎｍ）とｔ−ＺｒＬ（その平
均径１３ｎｍ）の均一複合粉末であることを示している
。 又、複合粉末における結晶性のδ−＾１２０．と結晶性
のｔ−ＺｒＯ２との割合はモル比で約１００対３９であ
り、この結晶性のδ−＾１２０．と結晶性のｔ−ＺｒＯ
２の合計量１００体積部に対してアモルファスシリカは
約４８体禮部であった。 又、この粉末の比表面積（Ｈ２ガス吸着、Ｂ、Ｅ、Ｔ。 法）は約５１ｍ’／ｇであった。 粉砕後の粉末を用いて得られた焼結体密度の焼結温度に
対する変化を第３図に示すが、１６１０℃以上の焼結に
より理論密度の約９９％以上という高密度焼結体を製造
することができた。 尚、第２図の写真に見られるような微細な一次粒子は、
非常に大きな活性度（これを熱力学的には自由エネルギ
ーと呼ぶ）を持っており、その為比較的低温でも高密度
化が可能である。 次に、複合粉末及び焼結体の緒特性を表にして示す。
せアルミナゾルを作った。これにシリカゾルを＾ｌ／Ｓ
ｉのモル比でムライト理論組成の１．５になるように加
え、高速ブレングーにより撹拌混合した。 これにオキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣＬ・８１１．
０＞の加水分解によって得たジルコニアゾルをＺｒＬ換
算で１５体積％になる量加え、ゲル化剤としてヘキサメ
チレンテトラミンを用いてへＺ２Ｊ−ＳｉＯｒ−ＺｒＯ
ｚ混合ゲルを作った。 このゲルを１００℃で乾燥した決、アルミナ製ボールミ
ルを用いて粉砕し、電気炉に入れ、大気中で１２００℃
で１時間焼成した。 この焼成粉末を水スラリーとして、アトリツシゴンミル
を用いて平均粒子径が約１μになるまで粉砕する。 これを乾燥した後１５０メツシユのふるいで整粒し、２
ｔｏｎ／ｅｇ＊”の圧力で静水圧成形し、電気炉を用い
て大気中にて１５８０℃〜１６５０℃で３時間焼結した
。 上記の焼成粉末（粉砕前）のＸ線回折図及び電子Ｉ１１
＠鏡写真を、それぞれ第１図及び第２図に示す。 検出されるＸ線回折ピークより、粉砕前の複合粉末の結
晶相はδ−＾ｂｕ３及びｔ−Ｚｒ０ｔのみである。 尚、粉砕後における複合粉末にあっては、ｔ−Ｚｒ０ｚ
の５０モル％がｎ−Ｚｒ０ｚに転移しているにすぎない
。 電子顕微鏡写真は、焼成粉末が５０ｎｍ以下のδ−＾ｔ
！ｔ０３（その平均径２５ｎｍ）とｔ−ＺｒＬ（その平
均径１３ｎｍ）の均一複合粉末であることを示している
。 又、複合粉末における結晶性のδ−＾１２０．と結晶性
のｔ−ＺｒＯ２との割合はモル比で約１００対３９であ
り、この結晶性のδ−＾１２０．と結晶性のｔ−ＺｒＯ
２の合計量１００体積部に対してアモルファスシリカは
約４８体禮部であった。 又、この粉末の比表面積（Ｈ２ガス吸着、Ｂ、Ｅ、Ｔ。 法）は約５１ｍ’／ｇであった。 粉砕後の粉末を用いて得られた焼結体密度の焼結温度に
対する変化を第３図に示すが、１６１０℃以上の焼結に
より理論密度の約９９％以上という高密度焼結体を製造
することができた。 尚、第２図の写真に見られるような微細な一次粒子は、
非常に大きな活性度（これを熱力学的には自由エネルギ
ーと呼ぶ）を持っており、その為比較的低温でも高密度
化が可能である。 次に、複合粉末及び焼結体の緒特性を表にして示す。
【比較例１】
実施例と同じ条件で製造した＾ｅｚＯｓ−ＳｉＯ□−Ｚ
ｒＯｉ混合ゲルを、乾燥、粉砕後、電気炉に入れ大気中
にて９００℃で１時間焼成した。 この焼成粉末を実施例と同じ粉砕、成形条件で処理し、
焼結体を製造した。 その焼結体密度の温度に対する変化を第３図に示す。 この粉末の場合、その焼成温度が低い為γ−＾ｌ、０．
相が含まれていて、これが水スラリーでの湿式粉砕の際
γ−＾１２０．水和物を形成し、固い多孔性の粒子とな
ってしまい、実施例に見られるような高密度の焼結体は
得られなかった。
ｒＯｉ混合ゲルを、乾燥、粉砕後、電気炉に入れ大気中
にて９００℃で１時間焼成した。 この焼成粉末を実施例と同じ粉砕、成形条件で処理し、
焼結体を製造した。 その焼結体密度の温度に対する変化を第３図に示す。 この粉末の場合、その焼成温度が低い為γ−＾ｌ、０．
相が含まれていて、これが水スラリーでの湿式粉砕の際
γ−＾１２０．水和物を形成し、固い多孔性の粒子とな
ってしまい、実施例に見られるような高密度の焼結体は
得られなかった。
【比較例２】
実施例と同じ条件で製造した＾ＬＯｓ−Ｓ！０ｚ−Ｚｒ
Ｌ混合ゲルを、乾燥、粉砕後、電気炉に入れ大気中にて
１３００℃で１時間焼成した。 この焼成粉末を実施例と同じ粉砕、成形条件で処理し、
焼結体を製造した。 その焼結体密度の温度に対する変化を第３図に示す。 この粉末の場合、焼成中にムライトの結晶化が起きる為
、実施例の粉末に比較して活性度の低下が生ずる。その
為、１６１０℃以下の低い焼結温度では緻密化が進まな
い。 尚、１６２０℃以上の高温度では緻密化が可能であるが
、実施例の焼結体に比較すると劣っている。
Ｌ混合ゲルを、乾燥、粉砕後、電気炉に入れ大気中にて
１３００℃で１時間焼成した。 この焼成粉末を実施例と同じ粉砕、成形条件で処理し、
焼結体を製造した。 その焼結体密度の温度に対する変化を第３図に示す。 この粉末の場合、焼成中にムライトの結晶化が起きる為
、実施例の粉末に比較して活性度の低下が生ずる。その
為、１６１０℃以下の低い焼結温度では緻密化が進まな
い。 尚、１６２０℃以上の高温度では緻密化が可能であるが
、実施例の焼結体に比較すると劣っている。
第１図は１２００℃での焼成粉末のＸ線回折図を示すも
のであり、第２図は１２００℃での焼成粉末の透過型電
子顕微鏡写真を示すものであり、第３図は９００℃、１
２００℃、１３００℃での焼成粉末を用いて製造した焼
結体の焼結温度による密度変化を示すグラフである。 手 続 補 正 書 昭和６３年１２月云日
のであり、第２図は１２００℃での焼成粉末の透過型電
子顕微鏡写真を示すものであり、第３図は９００℃、１
２００℃、１３００℃での焼成粉末を用いて製造した焼
結体の焼結温度による密度変化を示すグラフである。 手 続 補 正 書 昭和６３年１２月云日
Claims (7)
- （１）結晶性のδ−Ａｌ＿２Ｏ＿３と、結晶性のｔ−Ｚ
ｒＯ＿２と、アモルファスシリカとの複合物からなるこ
とを特徴とする易焼結性ムライト・ジルコニア複合粉末
。 - （２）特許請求の範囲第１項記載の易焼結性ムライト・
ジルコニア複合粉末において、結晶性のδ−Ａｌ＿２Ｏ
＿３１００モルに対して結晶性のｔ−ＺｒＯ＿２が約９
４モル以下であり、この結晶性のδ−Ａｌ＿２Ｏ＿３と
結晶性のｔ−ＺｒＯ＿２の合計量１００体積部に対して
アモルファスシリカが約２４体積部以上であるもの。 - （３）特許請求の範囲第１項記載の易焼結性ムライト・
ジルコニア複合粉末において、結晶性のδ−Ａｌ＿２Ｏ
＿３はその径が約１００ｎｍ以下であり、結晶性のｔ−
ＺｒＯ＿２はその径が約５０ｎｍ以下であるもの。 - （４）特許請求の範囲第１項記載の易焼結性ムライト・
ジルコニア複合粉末において、この複合粉末はその比表
面積が約２０〜５５ｍ＾２／ｇであるもの。 - （５）特許請求の範囲第１項記載の易焼結性ムライト・
ジルコニア複合粉末において、この複合粉末の凝集物の
凝集粒径が約１〜１．３μであるもの。 - （６）特許請求の範囲第１項記載の易焼結性ムライト・
ジルコニア複合粉末において、さらにｍ−ＺｒＯ＿２が
複合粉末中に含有されてなるもの。 - （７）特許請求の範囲第６項記載の易焼結性ムライト・
ジルコニア複合粉末において、ｍ−ＺｒＯ＿２はｔ−Ｚ
ｒＯ＿２１００モルに対して約１５０モル以下であるも
の。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63224477A JPH0274559A (ja) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | 易焼結性ムライト・ジルコニア複合粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63224477A JPH0274559A (ja) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | 易焼結性ムライト・ジルコニア複合粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0274559A true JPH0274559A (ja) | 1990-03-14 |
Family
ID=16814408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63224477A Pending JPH0274559A (ja) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | 易焼結性ムライト・ジルコニア複合粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0274559A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8503538B2 (en) | 2004-01-28 | 2013-08-06 | Nec Corporation | Method, apparatus, system, and program for content encoding, content distribution, and content reception |
-
1988
- 1988-09-09 JP JP63224477A patent/JPH0274559A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8503538B2 (en) | 2004-01-28 | 2013-08-06 | Nec Corporation | Method, apparatus, system, and program for content encoding, content distribution, and content reception |
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