JPH0380153A - ジルコニア系セラミックスの製造方法 - Google Patents
ジルコニア系セラミックスの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、強度、靭性、硬度などに優れたジルコニア系
セラミックスの製造方法に関する。
セラミックスの製造方法に関する。
従来技術とその問題点
従来から構造材料用セラミックスとしては、ジルコニア
、アルミナ、窒化ケイ素、炭化ケイ素などが知られてい
る。
、アルミナ、窒化ケイ素、炭化ケイ素などが知られてい
る。
これらの中でも、特に高強度および高靭性を備えたセラ
ミックスとしてＹ−ＴＺＰ （イツトリア安定化ジルコ
ニア多結晶体： ＴｅｔｒａｇｏｎａｌＺｉｒｃｏｎｉ
ａ Ｐｏ１ｙｃｒｙｓｔａｌｓ ）がある。このＹ−Ｔ
ＺＰは、Ｙ２Ｏ３を１．５〜４．５モル％含有していて
、高温安定相であるジルコニア正方晶を室温まで安定化
させた正方晶多結晶体である。このＹ−ＴＺＰは、クラ
ック先端の応力場において、正方晶から単斜晶への応力
誘起変態を生ずるので、高強度および高靭性を発揮する
。しかしながら、Ｙ−ＴＺＰには、（イ）営温での強度
には優れているものの、７００〜８００℃以上の高温で
は、強度が急激に低下する、（ロ）硬度が低い、（ハ）
１００〜３゜０℃という低温度で長時間保持した場合
に、相転移に起因する強度低下が認められる、などの問
題点が存在する。
ミックスとしてＹ−ＴＺＰ （イツトリア安定化ジルコ
ニア多結晶体： ＴｅｔｒａｇｏｎａｌＺｉｒｃｏｎｉ
ａ Ｐｏ１ｙｃｒｙｓｔａｌｓ ）がある。このＹ−Ｔ
ＺＰは、Ｙ２Ｏ３を１．５〜４．５モル％含有していて
、高温安定相であるジルコニア正方晶を室温まで安定化
させた正方晶多結晶体である。このＹ−ＴＺＰは、クラ
ック先端の応力場において、正方晶から単斜晶への応力
誘起変態を生ずるので、高強度および高靭性を発揮する
。しかしながら、Ｙ−ＴＺＰには、（イ）営温での強度
には優れているものの、７００〜８００℃以上の高温で
は、強度が急激に低下する、（ロ）硬度が低い、（ハ）
１００〜３゜０℃という低温度で長時間保持した場合
に、相転移に起因する強度低下が認められる、などの問
題点が存在する。
一方、アルミナは、低コスト、高硬度、優れた安定性な
どの点で有用であり、広（採用されている。しかしなが
ら、アルミナは、Ｙ−ＴＺＰに比して、強度および靭性
がコ、／３〜１／４程度に止まるために、構造用セラミ
ックスとしての用途は、限定されている。
どの点で有用であり、広（採用されている。しかしなが
ら、アルミナは、Ｙ−ＴＺＰに比して、強度および靭性
がコ、／３〜１／４程度に止まるために、構造用セラミ
ックスとしての用途は、限定されている。
さらに、ジルコニアとアルミナとの混合原料粉末を成形
し、予備焼結し若しくは予備焼結することなく、ＨＩＰ
（熱間静水圧プレス）処理する方法も提案されている
（特開昭６Ｃ１−８６０７３号公報、特開昭６０−２１
５５７１号公報、特開昭６１−２６５６２号公報など）
。しかしながら、これらの方法により得られるセラミッ
クス刊料も、Ｙ−ＴＺＰに比して、助げ強度が大巾に改
善されているとはいえ、さらに−層高強度で、信頼性の
高いセラミックスの出現が望まれている。
し、予備焼結し若しくは予備焼結することなく、ＨＩＰ
（熱間静水圧プレス）処理する方法も提案されている
（特開昭６Ｃ１−８６０７３号公報、特開昭６０−２１
５５７１号公報、特開昭６１−２６５６２号公報など）
。しかしながら、これらの方法により得られるセラミッ
クス刊料も、Ｙ−ＴＺＰに比して、助げ強度が大巾に改
善されているとはいえ、さらに−層高強度で、信頼性の
高いセラミックスの出現が望まれている。
問題点を解決するための手段
本発明者は、Ｙ−ＴＺＰとアルミナとの混合系セラミッ
クスにおける上記の如き技術の現状に鑑みて研究を進め
た結果、ジルコニアとアルミナの両粉末の粒径（或いは
比表面積）を特定の範囲内に制御した原料を使用する場
合には、高温での強度に優れ、高硬度であり、１００〜
３００℃という低温度域での熱劣化現象の少ないジルコ
ニア系セラミックスが得られることを見出した。
クスにおける上記の如き技術の現状に鑑みて研究を進め
た結果、ジルコニアとアルミナの両粉末の粒径（或いは
比表面積）を特定の範囲内に制御した原料を使用する場
合には、高温での強度に優れ、高硬度であり、１００〜
３００℃という低温度域での熱劣化現象の少ないジルコ
ニア系セラミックスが得られることを見出した。
すなわち、本発明は、下記のジルコニア系セラミックス
の製造方法を提供するものである：（１）Ｙ２Ｏ３を１
．５〜４．５モル％含有するＺｒ０２９５〜５０重量％
とＡ１゜０３５〜５０重量％とからなる混合粉末を成形
し、成形体を１２００〜１６５０℃で予備焼結し、予備
焼結体を温度１３００〜１６５０℃およびガス圧力１０
０〜２０００ｋｇ／ｃ漬でＨＩＰ処理するジルコニア系
セラミックスの製造方法において、（１）ＺｒＯ２成分
として比表面積５〜５０ｒｒｒ／ｇの粉末を使用し、且
つ （２）Ａｌ２Ｏ３成分として比表面積０．５〜２０ｒｒ
′１″／ｇの粉末を使用する ことを特徴とするジルコニア系セラミックスの製造方法
。
の製造方法を提供するものである：（１）Ｙ２Ｏ３を１
．５〜４．５モル％含有するＺｒ０２９５〜５０重量％
とＡ１゜０３５〜５０重量％とからなる混合粉末を成形
し、成形体を１２００〜１６５０℃で予備焼結し、予備
焼結体を温度１３００〜１６５０℃およびガス圧力１０
０〜２０００ｋｇ／ｃ漬でＨＩＰ処理するジルコニア系
セラミックスの製造方法において、（１）ＺｒＯ２成分
として比表面積５〜５０ｒｒｒ／ｇの粉末を使用し、且
つ （２）Ａｌ２Ｏ３成分として比表面積０．５〜２０ｒｒ
′１″／ｇの粉末を使用する ことを特徴とするジルコニア系セラミックスの製造方法
。
（２）Ｙ２Ｏ３を１．５〜４．５モル％含有するＺｒ０
２９５〜５０重量％とＡｌ２Ｏ３５〜５０重量％とから
なる混合粉末を成形し、成形体を１２００〜１６５０
℃で予備焼結し、予備焼結体を温度１３００〜上６５０
℃およびガス圧力１００〜２０００ｋｇ／ｃ＃でＨＩＰ
処理するジルコニア系セラミックスの製造方法において
、Ａｌ２Ｏ３粉末の焼結温度が、ＺｒＯ２粉末の焼結温
度よりも０〜４０００Ｃ高くなるように両粉末の粒度を
選択する ことを特徴とするジルコニア系セラミックスの製造方法
。
２９５〜５０重量％とＡｌ２Ｏ３５〜５０重量％とから
なる混合粉末を成形し、成形体を１２００〜１６５０
℃で予備焼結し、予備焼結体を温度１３００〜上６５０
℃およびガス圧力１００〜２０００ｋｇ／ｃ＃でＨＩＰ
処理するジルコニア系セラミックスの製造方法において
、Ａｌ２Ｏ３粉末の焼結温度が、ＺｒＯ２粉末の焼結温
度よりも０〜４０００Ｃ高くなるように両粉末の粒度を
選択する ことを特徴とするジルコニア系セラミックスの製造方法
。
なお、本発明においては、上記の項の両粉末原料の比表
面積に関する要件と上記■項における両粉末原料の焼結
温度に関する要件とを同時に充足していても良いことは
言うまでもない。
面積に関する要件と上記■項における両粉末原料の焼結
温度に関する要件とを同時に充足していても良いことは
言うまでもない。
本発明において使用するＹ２Ｏ３を（，５〜４．５モル
％含有するＺｒＯ２の粉末は、５〜４０ｒｒｆ’ ／
ｇ程度の比表面積を有することが必要であり、２０〜４
０ｍ２／ｇ程度の比表面積を有することがより好ましい
。比表面積が５ｄ／ｇ；未満の場合には、ＺｒＯ２の焼
結温度が高くなり、焼結体の結晶粒径が粗大なものとな
る。この場合には、ＨＩＰ処理による効果を抑制すると
ともに、ＺｒＯ２正方晶の安全性を低下させるので、好
ましくない。
％含有するＺｒＯ２の粉末は、５〜４０ｒｒｆ’ ／
ｇ程度の比表面積を有することが必要であり、２０〜４
０ｍ２／ｇ程度の比表面積を有することがより好ましい
。比表面積が５ｄ／ｇ；未満の場合には、ＺｒＯ２の焼
結温度が高くなり、焼結体の結晶粒径が粗大なものとな
る。この場合には、ＨＩＰ処理による効果を抑制すると
ともに、ＺｒＯ２正方晶の安全性を低下させるので、好
ましくない。
方、比表面積が４０ｔｒ？／ｇを上回る場合には、超微
粉末となるため、成形が困難となり、また焼結体におけ
る結晶粒径が小さくなり過ぎて、焼結体が過度に安定化
されるので、相転移が起こり難くなる。なお、ＺｒＯ２
中の安定化剤としてのＹ２Ｏ３の量は、ＺｒＯ２の適度
の安定化、単斜晶の形成抑制などの観点からは、１．６
〜３．２モル％程度であることがより好ましい。また、
その他の安定化剤（ＭｇＯ、ＣａＯ１Ｌａなど）を最高
３モル％程度までＹ２Ｏ３と併用しても良い。
粉末となるため、成形が困難となり、また焼結体におけ
る結晶粒径が小さくなり過ぎて、焼結体が過度に安定化
されるので、相転移が起こり難くなる。なお、ＺｒＯ２
中の安定化剤としてのＹ２Ｏ３の量は、ＺｒＯ２の適度
の安定化、単斜晶の形成抑制などの観点からは、１．６
〜３．２モル％程度であることがより好ましい。また、
その他の安定化剤（ＭｇＯ、ＣａＯ１Ｌａなど）を最高
３モル％程度までＹ２Ｏ３と併用しても良い。
本発明において使用するＡｌ２Ｏ３は、純品のみならず
、製造時に焼結助剤として使用するＭｇ０ＳＳｉ０２な
どを含有するものをも包含する。Ａｌ２Ｏ３粉末として
は、０．５〜２０ボ／ｇ程度の比表面積を有することが
必要である。比表面積が０．５ｒｄ／ｇ未満の場合には
、焼結温度が高くなり、焼結体が大きなアルミナ結晶粒
子により構成されるため、アルミナの欠陥が焼結体の強
度向上を阻害する。一方、比表面積が２０ｒｒ１′／
ｇを上回る場合には、ＺｒＯ２粉末の場合と同様に、焼
成が非常に困難となる。
、製造時に焼結助剤として使用するＭｇ０ＳＳｉ０２な
どを含有するものをも包含する。Ａｌ２Ｏ３粉末として
は、０．５〜２０ボ／ｇ程度の比表面積を有することが
必要である。比表面積が０．５ｒｄ／ｇ未満の場合には
、焼結温度が高くなり、焼結体が大きなアルミナ結晶粒
子により構成されるため、アルミナの欠陥が焼結体の強
度向上を阻害する。一方、比表面積が２０ｒｒ１′／
ｇを上回る場合には、ＺｒＯ２粉末の場合と同様に、焼
成が非常に困難となる。
本発明で使用するＺｒＯ２原料粉末と
Ａｌ２Ｏ３原料粉末とからなる混合原料粉末においては
、混合粉末１００重量部中、前者が５０〜９５部で、後
者が５０〜５部となるようにする。ＺｒＯ２原料粉末が
５０部未満の場合には、硬度の点では満足すべきである
が、強度が不充分となる。これに対し、ＺｒＯ２原料粉
末が９５部を上回る場合には、Ａｌ２Ｏ３を添加した効
果が十分に発揮されなくなる。
、混合粉末１００重量部中、前者が５０〜９５部で、後
者が５０〜５部となるようにする。ＺｒＯ２原料粉末が
５０部未満の場合には、硬度の点では満足すべきである
が、強度が不充分となる。これに対し、ＺｒＯ２原料粉
末が９５部を上回る場合には、Ａｌ２Ｏ３を添加した効
果が十分に発揮されなくなる。
また、本発明において、Ａｌ２Ｏ３粉末の焼結温度が、
ＺｒＯ，、、粉末の焼結温度と同等若しくはそれ以上、
より好ましくは５０〜４００℃程度高くなるようにする
ためには、ＺｒＯ，、とＡｌ２Ｏ３とからなる原料粉末
の焼結性をコントロールすることが必要である。この場
合、ＺｒＯ２粉末として、焼結性に優れた比表面積５
ｒｒｒ ／ ｇ以上の粉末を使用し、それに応じてＺｒ
Ｏ２粉末の焼結温度と同等以上の焼結温度、より好まし
くは５０〜４００℃程度高い焼結温度を有するＡ１゜０
３粉末を選択使用する。ここにいう“粉末の焼結温度”
とは、ＺｒＯ２粉末およびＡ１゜０３粉末のいずれの場
合にも、同一の成形方法（例えば、プレス成形法、鋳込
み成形法など）で得られた成形体を順次昇温しで高温で
焼成するに際し、最終的に得られる焼結体の密度に対し
９８％以上の密度が達成される焼結温度を意味する。よ
り具体的には、Ａｌ２Ｏ３では、３．９０ｇ／ｃＩＩＩ
３以上、ＺｒＯ２では、５．９５ｇ／ｃｍ３以上の焼結
体が得られる焼成温度と考えて良い。
ＺｒＯ，、、粉末の焼結温度と同等若しくはそれ以上、
より好ましくは５０〜４００℃程度高くなるようにする
ためには、ＺｒＯ，、とＡｌ２Ｏ３とからなる原料粉末
の焼結性をコントロールすることが必要である。この場
合、ＺｒＯ２粉末として、焼結性に優れた比表面積５
ｒｒｒ ／ ｇ以上の粉末を使用し、それに応じてＺｒ
Ｏ２粉末の焼結温度と同等以上の焼結温度、より好まし
くは５０〜４００℃程度高い焼結温度を有するＡ１゜０
３粉末を選択使用する。ここにいう“粉末の焼結温度”
とは、ＺｒＯ２粉末およびＡ１゜０３粉末のいずれの場
合にも、同一の成形方法（例えば、プレス成形法、鋳込
み成形法など）で得られた成形体を順次昇温しで高温で
焼成するに際し、最終的に得られる焼結体の密度に対し
９８％以上の密度が達成される焼結温度を意味する。よ
り具体的には、Ａｌ２Ｏ３では、３．９０ｇ／ｃＩＩＩ
３以上、ＺｒＯ２では、５．９５ｇ／ｃｍ３以上の焼結
体が得られる焼成温度と考えて良い。
本発明方法は、通常以下の様にして実施される。
まず、ＺｒＯ２原料粉末とＡｌ２Ｏ３原料粉末とを所定
の割合で配合した均一な原料混合物を調製した後、所定
の形状に成形する。この際、必要ならば、原料混合物重
量の１％を超えない範囲内で、焼結助剤としての作用を
有するＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ５Ｃｕ、Ｚｎなどの遷移
金属を添加したＺｒＯ２原料粉末を使用しても良い。こ
の焼結助剤は、予めＺｒＯ２原料粉末中に含有させてお
いても良い。焼結助剤の使用量が１％を超える場合には
、最終的に得られる焼結体の強度が低下するので、好ま
しくない。成形方法および条件は、公知のものと同様で
良く、特に限定されないが、通常プレス成形、ＣＩＰ戊
形成形込み成形、押出成形、射出成形などの方法が採用
される。
の割合で配合した均一な原料混合物を調製した後、所定
の形状に成形する。この際、必要ならば、原料混合物重
量の１％を超えない範囲内で、焼結助剤としての作用を
有するＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ５Ｃｕ、Ｚｎなどの遷移
金属を添加したＺｒＯ２原料粉末を使用しても良い。こ
の焼結助剤は、予めＺｒＯ２原料粉末中に含有させてお
いても良い。焼結助剤の使用量が１％を超える場合には
、最終的に得られる焼結体の強度が低下するので、好ま
しくない。成形方法および条件は、公知のものと同様で
良く、特に限定されないが、通常プレス成形、ＣＩＰ戊
形成形込み成形、押出成形、射出成形などの方法が採用
される。
また、上記の成形原料には、必要に応じて、公０
知の添加剤乃至添加物、例えば、結合剤（蛋白質、ＣＭ
Ｃ，メチルセルロースなどの水溶性高分子；天然樹脂、
ポリエチレン、フッ素樹脂などの熱可塑性樹脂；フェノ
ール樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂）、解膠剤
、潤滑剤、離型剤、可塑剤、界面活性剤、表面処理剤、
消泡剤、水などを配合してもよい。結合剤の配合量は、
通常原料混合物の１〜３％程度であり、その他の添加剤
の配合量は、合計して通常原料混合物の５〜１５％程度
である。
Ｃ，メチルセルロースなどの水溶性高分子；天然樹脂、
ポリエチレン、フッ素樹脂などの熱可塑性樹脂；フェノ
ール樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂）、解膠剤
、潤滑剤、離型剤、可塑剤、界面活性剤、表面処理剤、
消泡剤、水などを配合してもよい。結合剤の配合量は、
通常原料混合物の１〜３％程度であり、その他の添加剤
の配合量は、合計して通常原料混合物の５〜１５％程度
である。
次いで、得られた成形体を予備焼結する。予備焼結も、
公知方法と特に変わったところはないが、理論密度の９
５％以上の予備焼結体が得られる温度範囲内の出来るた
け低い領域で行なうことが好ましく、通常１２００〜１
６５０℃程度で行なわれる。予備焼結は、酸化性乃至中
性雰囲気中で行なえば良く、通常は空気中で行なう。
公知方法と特に変わったところはないが、理論密度の９
５％以上の予備焼結体が得られる温度範囲内の出来るた
け低い領域で行なうことが好ましく、通常１２００〜１
６５０℃程度で行なわれる。予備焼結は、酸化性乃至中
性雰囲気中で行なえば良く、通常は空気中で行なう。
次いで、得られた予備焼結体をＨＩＰ処理する。
１
ＨＩＰ処理時の条件も特に限定されないが、通常温度１
２００〜１６５０℃程度、圧力５００〜２０００ｋｇ／
ｃ清程度の条件下に行なう。ＨＩＰ処理には、金属など
のカプセル内に予備焼結体を真空封入した後、加圧焼結
する態様を採用しても良い。なお、本明細書において、
“ＨＩＰ処理”なる用語は、酸素の存在下に行われる“
０２ＨＩＰ処理“をも包含するものである。
２００〜１６５０℃程度、圧力５００〜２０００ｋｇ／
ｃ清程度の条件下に行なう。ＨＩＰ処理には、金属など
のカプセル内に予備焼結体を真空封入した後、加圧焼結
する態様を採用しても良い。なお、本明細書において、
“ＨＩＰ処理”なる用語は、酸素の存在下に行われる“
０２ＨＩＰ処理“をも包含するものである。
本発明によるジルコニアセラミックスが優れた性能を発
揮する機構は、以下の様に推測される。
揮する機構は、以下の様に推測される。
まず、予備焼結により、比表面積が大きく、焼結性に優
れたＺｒＯ２原料粉末がＡｌ２Ｏ３粉末の周囲を取り囲
んだ状態で焼結体が形成される。この様な焼結体を高温
でＨＩＰ処理すると、主としてＹ−ＴＺＰ粒子が塑性変
形し、Ｙ−ＴＺＰ粒子同志が相互に有機的に結合したマ
クロ構造を有することになる。この様な構造は、ジルコ
ニアセラミックスに力が加えられた場合に、破壊による
り２ ラックの進展を著しく抑制することが出来る。また、Ｙ
−ＴＺＰとＡｌ２Ｏ３との熱膨脹率の差により発生する
残留応力が、Ｙ−Ｔ Ｚ Ｐ粒子に圧縮力を加え、材料
全体としての強度を向」ニさせていることも併せて考え
られる。
れたＺｒＯ２原料粉末がＡｌ２Ｏ３粉末の周囲を取り囲
んだ状態で焼結体が形成される。この様な焼結体を高温
でＨＩＰ処理すると、主としてＹ−ＴＺＰ粒子が塑性変
形し、Ｙ−ＴＺＰ粒子同志が相互に有機的に結合したマ
クロ構造を有することになる。この様な構造は、ジルコ
ニアセラミックスに力が加えられた場合に、破壊による
り２ ラックの進展を著しく抑制することが出来る。また、Ｙ
−ＴＺＰとＡｌ２Ｏ３との熱膨脹率の差により発生する
残留応力が、Ｙ−Ｔ Ｚ Ｐ粒子に圧縮力を加え、材料
全体としての強度を向」ニさせていることも併せて考え
られる。
発明の効果
Ｙ−ＴＺＰの優れた特性とＡｌ２Ｏ３の優れた特性とを
併せ持つ本発明セラミックスによれば、下記の様な顕著
な効果が達成される。
併せ持つ本発明セラミックスによれば、下記の様な顕著
な効果が達成される。
（１）セラミックスの結晶粒径が非常に小さいので、公
知のＹ−ＴＺＰ系祠料飼料して、室温での強度が極めて
高い。
知のＹ−ＴＺＰ系祠料飼料して、室温での強度が極めて
高い。
（２）本発明によるジルコニア系セラミックスは、高温
においても、その比較的高い強度を維持し易い。
においても、その比較的高い強度を維持し易い。
（３）公知の１−ＴＺＰにおいて認められる低温熱劣化
現象も、大幅に抑制される。
現象も、大幅に抑制される。
（４）本発明によるジルコニア系セラミックスは、３
硬度、靭性、耐磨耗性、耐蝕性などにも優れている。
（５）従って、本発明によるジルコニア系セラミックス
は、ダイス、ノズル、各種の工具類、ビーズ、ローラー
などの構造用機械部品製造飼料として有用である。
は、ダイス、ノズル、各種の工具類、ビーズ、ローラー
などの構造用機械部品製造飼料として有用である。
実施例
以下に実施例を示し、本発明の特徴とするところをより
一層明確にする。
一層明確にする。
実施例ｌ
ＺｒＯＣｌ２◆８Ｈ２０とＹＣｌ３−６Ｈ２０とを所定
の割合で溶解した水溶液を調製し、１０５℃で７日間加
熱して加水分解し、さらにアンモニアを添加することに
より、共沈物を形成させた後、該共沈物を濾過し、乾燥
し、仮焼し、粉砕して、Ｙ２Ｏ３含有量と比表面積の異
なる各種のＺｒＯ２原料粉末（純度９９．４％以上）を
得た。第１表に得られたＺｒＯ２原料粉末の特性を示す
。
の割合で溶解した水溶液を調製し、１０５℃で７日間加
熱して加水分解し、さらにアンモニアを添加することに
より、共沈物を形成させた後、該共沈物を濾過し、乾燥
し、仮焼し、粉砕して、Ｙ２Ｏ３含有量と比表面積の異
なる各種のＺｒＯ２原料粉末（純度９９．４％以上）を
得た。第１表に得られたＺｒＯ２原料粉末の特性を示す
。
４
部
１
表
イー１
イー２
イー３
イー４
イー５
−１
−２
−３
−４
−５
２０３
（モル％）
１．５
１．５
１．５
１．５
１．５
２．０
２、 ０
２．０
２．０
２、 ０
比表面積
Ｃｒｄ／ｇ）
０
０
０
０
０
０
０
０
焼結温度
（℃）
５５０
５００
４００
３００
２００
５５０
５００
４００
３００
２００
５
弔
表
（続き）
バーｌ
バー２
バー３
バー４
バー５
ニーに
一２
ニー３
ニー４
ニー５
ホー１
２０３
（モル％）
３．０
３．０
Ｂ、 ０
３．０
３．０
４．５
４．５
４．５
４．５
４．５
６．０
比表面積
（ｒｒＩＩ／ｇ）
０
０
０
０
０
０
０
０
０
焼結温度
（℃）
５５０
５００
４００
３００
２００
５５０
５００
４００
３００
２００
５５０
次いで、得られたＺｒＯ２原料粉末と第２表に示す特性
を有する市販の易焼結性Ａｌ２Ｏ３原料６ 粉末（純度９９．９９％以上）とを所定の割合となるよ
うに配合し、エタノール中で７２時時間式混合した後、
乾燥して、混合粉末原料を得た。
を有する市販の易焼結性Ａｌ２Ｏ３原料６ 粉末（純度９９．９９％以上）とを所定の割合となるよ
うに配合し、エタノール中で７２時時間式混合した後、
乾燥して、混合粉末原料を得た。
平均粒径
（μｍ）
第２表
比表面積
（ｒｒｆ／ ｇ ）
焼結温度
（℃）
Ａ ０．１ １４ １３０
０Ｂ Ｏ，４４，４１５００ ＣＯ，４４，１１６００ 次いで、この混合粉末原料をｔトン／ ｃＪの圧力で冷
間静水圧プレス成形（ＣＩＰ）して、直径７０ｍｍＸ長
さ５０ｍｍの成形体を得た後、所定温度で予備焼結し、
次いでこの予備焼結体をＨＩＰ処理に供した。
０Ｂ Ｏ，４４，４１５００ ＣＯ，４４，１１６００ 次いで、この混合粉末原料をｔトン／ ｃＪの圧力で冷
間静水圧プレス成形（ＣＩＰ）して、直径７０ｍｍＸ長
さ５０ｍｍの成形体を得た後、所定温度で予備焼結し、
次いでこの予備焼結体をＨＩＰ処理に供した。
第３表にＹ−ＴＺＰ粉末とＡｌ２Ｏ３粉末との７
配合割合、予備焼結温度およびＨＩＰ条件を示し、第４
表にＨＩＰ後の焼結体の物性を示す。なお、強度試験は
、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じて３点曲げ試験により測
定した。
表にＨＩＰ後の焼結体の物性を示す。なお、強度試験は
、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じて３点曲げ試験により測
定した。
８
１つ
２０
実施例２
実施例１の手法に準じて原料の調製からＨＩＰ処理まで
を行なうに際し、ジルコニア粉末中のＹ２Ｏ３の量を２
モル％とし、且つ混合粉末中のＡｌ２Ｏ３粉末の量を４
０重量％とした場合に、ジルコニア粉末の粒度とＡｌ２
Ｏ３粉末の粒度とが、ＨＩＰ処理後の最終製品に及ぼす
影響を調べた。
を行なうに際し、ジルコニア粉末中のＹ２Ｏ３の量を２
モル％とし、且つ混合粉末中のＡｌ２Ｏ３粉末の量を４
０重量％とした場合に、ジルコニア粉末の粒度とＡｌ２
Ｏ３粉末の粒度とが、ＨＩＰ処理後の最終製品に及ぼす
影響を調べた。
結果は、第５表および第６表に示す通りである。
２
部
６
表
３
実施例３
下記第７表に示すＹ２Ｏ３含有量の異なる２種のジルコ
ニア粉末（大阪セメント株式会社製）と下記第８表に示
す粒度の異なる３種のＡｌ２Ｏ３粉末とを使用し、実施
例１の手法に準じて原料の調製からＨＩＰ処理までを行
なった。
ニア粉末（大阪セメント株式会社製）と下記第８表に示
す粒度の異なる３種のＡｌ２Ｏ３粉末とを使用し、実施
例１の手法に準じて原料の調製からＨＩＰ処理までを行
なった。
第７表
ＺＣ−２
ＺＣ−３
Ｙ２Ｏ３含有量
（モル％）
比表面積
＜ｒｒｒ／ｇ：）
０
０
５
４
第８
表
比表面積
（ｒｒｒ／ｇ）
４．１
４．４
４
平均粒径
（μｍ）
０．４
０．５
０．１
純度
（％）
９９．８（ＭｇＯ，王％含む）
９９．９９ 以」二
９９．９９ 以」ニ
結果は、
る。
第９表および第１０表に示す通りであ
６
５Ｉン
１０
表
（以
上）
７
事件の表示
補正をする者
事件との関係
Claims (2)
- （１）Ｙ＿２Ｏ＿３を１．５〜４．５モル％含有するＺ
ｒＯ＿２９５〜５０重量％とＡｌ＿２Ｏ＿３５〜５０重
量％とからなる混合粉末を成形し、成形体を１２００〜
１６５０℃で予備焼結し、予備焼結体を温度１３００〜
１６５０℃およびガス圧力１００〜２０００ｋｇ／ｃｍ
＾２でＨＩＰ処理するジルコニア系セラミックスの製造
方法において、（１）ＺｒＯ＿２成分として比表面積５
〜５０ｍ＾２／ｇの粉末を使用し、且つ - （２）Ａｌ＿２Ｏ＿３成分として比表面積０．５〜２０
ｍ＾２／ｇの粉末を使用する ことを特徴とするジルコニア系セラミックスの製造方法
。 （２）Ｙ＿２Ｏ＿３を１．５〜４．５モル％含有するＺ
ｒＯ＿２９５〜５０重量％とＡｌ＿２Ｏ＿３５〜５０重
量％とからなる混合粉末を成形し、成形体を１２００〜
１６５０℃で予備焼結し、予備焼結体を温度１３００〜
１６５０℃およびガス圧力１００〜２０００ｋｇ／ｃｍ
＾２でＨＩＰ処理するジルコニア系セラミックスの製造
方法において、Ａｌ＿２Ｏ＿３粉末の焼結温度が、Ｚｒ
Ｏ＿２粉末の焼結温度よりも０〜４００℃高くなるよう
に両粉末の粒度を選択する ことを特徴とするジルコニア系セラミックスの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1216539A JP2645894B2 (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | ジルコニア系セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1216539A JP2645894B2 (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | ジルコニア系セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0380153A true JPH0380153A (ja) | 1991-04-04 |
| JP2645894B2 JP2645894B2 (ja) | 1997-08-25 |
Family
ID=16690026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1216539A Expired - Fee Related JP2645894B2 (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | ジルコニア系セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2645894B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006265081A (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 自己潤滑性複合材料及びその製造方法 |
| WO2008013099A1 (fr) | 2006-07-25 | 2008-01-31 | Tosoh Corporation | Zircone frittée ayant une transmission de lumière élevée et une résistance élevée, son utilisation et son procédé de fabrication |
| JP2014139123A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-31 | Tosoh Corp | ジルコニア−アルミナ複合焼結体及びその製造方法 |
| CN104149416A (zh) * | 2014-08-22 | 2014-11-19 | 电子科技大学 | 一种金属基高温绝缘层及其制备方法 |
| CN116477941A (zh) * | 2023-04-19 | 2023-07-25 | 中物院成都科学技术发展中心 | 一种人工玉陶及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60235762A (ja) * | 1984-05-07 | 1985-11-22 | 東ソー株式会社 | 高強度ジルコニア系焼結体 |
| JPS6259565A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-16 | 第一稀元素化学工業株式会社 | 高密度アルミナ・ジルコニア焼結体およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-08-23 JP JP1216539A patent/JP2645894B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS60235762A (ja) * | 1984-05-07 | 1985-11-22 | 東ソー株式会社 | 高強度ジルコニア系焼結体 |
| JPS6259565A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-16 | 第一稀元素化学工業株式会社 | 高密度アルミナ・ジルコニア焼結体およびその製造方法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP4714922B2 (ja) * | 2005-03-25 | 2011-07-06 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 自己潤滑性複合材料及びその製造方法 |
| WO2008013099A1 (fr) | 2006-07-25 | 2008-01-31 | Tosoh Corporation | Zircone frittée ayant une transmission de lumière élevée et une résistance élevée, son utilisation et son procédé de fabrication |
| EP2610232A2 (en) | 2006-07-25 | 2013-07-03 | Tosoh Corporation | Zirconia sintered bodies with high total light transmission and high strength, uses of the same, and process for production thereof |
| US8785008B2 (en) | 2006-07-25 | 2014-07-22 | Tosoh Corporation | Zirconia sintered bodies with high total light transmission and high strength, uses of the same, and process for producing the same |
| EP2610232A3 (en) * | 2006-07-25 | 2016-04-13 | Tosoh Corporation | Zirconia sintered bodies with high total light transmission and high strength, uses of the same, and process for production thereof |
| JP2014139123A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-31 | Tosoh Corp | ジルコニア−アルミナ複合焼結体及びその製造方法 |
| CN104149416A (zh) * | 2014-08-22 | 2014-11-19 | 电子科技大学 | 一种金属基高温绝缘层及其制备方法 |
| CN116477941A (zh) * | 2023-04-19 | 2023-07-25 | 中物院成都科学技术发展中心 | 一种人工玉陶及其制备方法 |
| CN116477941B (zh) * | 2023-04-19 | 2024-02-23 | 中物院成都科学技术发展中心 | 一种人工玉陶及其制备方法 |
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|---|---|
| JP2645894B2 (ja) | 1997-08-25 |
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