JPH0585722A - 高分子アルミナゾルの製造方法 - Google Patents
高分子アルミナゾルの製造方法Info
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- JPH0585722A JPH0585722A JP4069893A JP6989392A JPH0585722A JP H0585722 A JPH0585722 A JP H0585722A JP 4069893 A JP4069893 A JP 4069893A JP 6989392 A JP6989392 A JP 6989392A JP H0585722 A JPH0585722 A JP H0585722A
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- alumina sol
- formic acid
- mol
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 アルミニウムアルコキサイドを、該アルミニ
ウム化合物に対し１〜４倍モルのギ酸と２０〜７０倍モ
ルの水との水溶液に添加し、反応させる高分子アルミナ
ゾルの製造方法。 【効果】 上記の方法により得た該高分子アルミナゾル
は、凝集力が強く紡糸可能であり、セラミック粉末をコ
ーティングすることができる。
ウム化合物に対し１〜４倍モルのギ酸と２０〜７０倍モ
ルの水との水溶液に添加し、反応させる高分子アルミナ
ゾルの製造方法。 【効果】 上記の方法により得た該高分子アルミナゾル
は、凝集力が強く紡糸可能であり、セラミック粉末をコ
ーティングすることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、紡糸（Spinning) 可能
であり、 セラミック粉末コーティング用として有用な高
分子アルミナゾルの製造方法に関する。
であり、 セラミック粉末コーティング用として有用な高
分子アルミナゾルの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミナは、窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）
セラミックでは添加剤として使用され、焼結を促進させ
たり、又種々の複合材料の成分としても使用されてい
る。複合材料においては、構成成分の間の反応を制御す
る保護膜としても使用されているが、この場合、構成成
分中の少くとも、セラミックス粉末をアルミナでコーテ
ィングすることができたら、アルミナを粉末のままで添
加する場合より添加剤としての効果が大きくなる。
セラミックでは添加剤として使用され、焼結を促進させ
たり、又種々の複合材料の成分としても使用されてい
る。複合材料においては、構成成分の間の反応を制御す
る保護膜としても使用されているが、この場合、構成成
分中の少くとも、セラミックス粉末をアルミナでコーテ
ィングすることができたら、アルミナを粉末のままで添
加する場合より添加剤としての効果が大きくなる。
【０００３】セラミック物質のコーティングは、電気泳
動法あるいは熱分解法を利用して行われているが、アル
ミナコーティングには上記の方法を利用することは難し
く、一般に化学蒸着法（ＣＶＤ）で行われている。
動法あるいは熱分解法を利用して行われているが、アル
ミナコーティングには上記の方法を利用することは難し
く、一般に化学蒸着法（ＣＶＤ）で行われている。
【０００４】粉末のアルミナではＣＶＤコーティングを
適用することもできないので、アルミナゾルによるＣＶ
Ｄコーティングを適用が検討されている。
適用することもできないので、アルミナゾルによるＣＶ
Ｄコーティングを適用が検討されている。
【０００５】従来のアルミナゾルは、コロイドアルミナ
ゾルであり、有機物質を添加する高分子アルミナゾルの
製造方法が知られている。Yoldasの米国特許第3,944,65
8 号（1976）には、アルミニウムアルコキサイド（１モ
ル）を約７５℃で過剰（約１００倍）の水を使用して加
水分解した後、少量の酸（０．０７〜０．２０モル）を
添加し、８０〜９５℃で２４時間１３至９６時間解膠
（Peptization)させて得られるコロイドアルミナゾルが
記載されている。このようにして得たコロイドゾルは、
ほぼ透明であり、主として単一岩体（monolith) の製造
に用いられるが、このゾルから水を蒸発させて得たゲル
は、５００〜１１００℃でか焼すると、大部分が３７５
〜４７５℃で重量減少が起り、最終的には１７〜２０％
の重量減少しか示さず、ＣＶＤコーティングには適用で
きない。
ゾルであり、有機物質を添加する高分子アルミナゾルの
製造方法が知られている。Yoldasの米国特許第3,944,65
8 号（1976）には、アルミニウムアルコキサイド（１モ
ル）を約７５℃で過剰（約１００倍）の水を使用して加
水分解した後、少量の酸（０．０７〜０．２０モル）を
添加し、８０〜９５℃で２４時間１３至９６時間解膠
（Peptization)させて得られるコロイドアルミナゾルが
記載されている。このようにして得たコロイドゾルは、
ほぼ透明であり、主として単一岩体（monolith) の製造
に用いられるが、このゾルから水を蒸発させて得たゲル
は、５００〜１１００℃でか焼すると、大部分が３７５
〜４７５℃で重量減少が起り、最終的には１７〜２０％
の重量減少しか示さず、ＣＶＤコーティングには適用で
きない。
【０００６】アルミニウムアルコキサイドを８０℃より
低い温度で加水分解すれば一般的にＡｌ（ＯＨ）3 （ba
yerite）となり、解膠されず、コロイドアルミナゾルを
得ることができない。segal の米国特許第4,532,072 号
(1985)には、アルミニウムアルコキサイドを室温でほぼ
当量の水（アルミニウムに対して３〜４倍モルの水）を
使用し加水分解すると、解膠される水酸化アルミニウム
を得ることができるが、６倍の水を使用すると、解膠さ
れない水酸化アルミニウムになることが記載されてい
る。又Clark らの米国特許第4,801,399 号(1989)には、
アルミニウムアルコキサイドを加水分解した後、硝酸ア
ルミニムウを加え約５時間加熱することにより、コロイ
ドゾルが得られることが記載されている。
低い温度で加水分解すれば一般的にＡｌ（ＯＨ）3 （ba
yerite）となり、解膠されず、コロイドアルミナゾルを
得ることができない。segal の米国特許第4,532,072 号
(1985)には、アルミニウムアルコキサイドを室温でほぼ
当量の水（アルミニウムに対して３〜４倍モルの水）を
使用し加水分解すると、解膠される水酸化アルミニウム
を得ることができるが、６倍の水を使用すると、解膠さ
れない水酸化アルミニウムになることが記載されてい
る。又Clark らの米国特許第4,801,399 号(1989)には、
アルミニウムアルコキサイドを加水分解した後、硝酸ア
ルミニムウを加え約５時間加熱することにより、コロイ
ドゾルが得られることが記載されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記の公知方法により
得たコロイドゾルは、凝集力が弱くセラミック粉末のコ
ーティングには適用できない。従って、セラミック粉末
をコーティングするためには、高分子アルミナゾルの凝
集力を大きくすることが必要である。
得たコロイドゾルは、凝集力が弱くセラミック粉末のコ
ーティングには適用できない。従って、セラミック粉末
をコーティングするためには、高分子アルミナゾルの凝
集力を大きくすることが必要である。
【０００８】
【課題を解決する手段】本発明は、アルミニウムアルコ
キサイドを、該アルミニウム化合物に対し、１〜４倍モ
ルのギ酸と２０〜７０倍モルの水との水溶液に添加し、
反応させることにより高分子アルミナゾルを得る方法で
ある。すなわち、アルミニウムアルコキシサイドを過剰
のギ酸水溶液中で、加水分解と重合が同時に起るように
することにより透明なアルミナゾルを得る方法である。
このようなゾルは、濃縮（粘度：１５００〜７０００cp
s まで）するとガラス管の先端を用いて繊維に引き出す
ことができる。
キサイドを、該アルミニウム化合物に対し、１〜４倍モ
ルのギ酸と２０〜７０倍モルの水との水溶液に添加し、
反応させることにより高分子アルミナゾルを得る方法で
ある。すなわち、アルミニウムアルコキシサイドを過剰
のギ酸水溶液中で、加水分解と重合が同時に起るように
することにより透明なアルミナゾルを得る方法である。
このようなゾルは、濃縮（粘度：１５００〜７０００cp
s まで）するとガラス管の先端を用いて繊維に引き出す
ことができる。
【０００９】本発明の方法をより詳細に説明すれば、２
０乃至７０モルの蒸留水を約６０℃に加温し、ギ酸を１
乃至４モルを加えて撹拌した後、加熱速度を小さくし、
１モルのアルミニウムアルコキサイド、すなわちアルミ
ニウムイソブトキサイド又はアルミニウムイソプロポキ
サイドを、徐々に加えて撹拌を継続し、次いで添加が終
了した後、６０〜８０℃で０．５〜３時間反応させて透
明な高分子アルミナゾルの水溶液を得る方法である。
０乃至７０モルの蒸留水を約６０℃に加温し、ギ酸を１
乃至４モルを加えて撹拌した後、加熱速度を小さくし、
１モルのアルミニウムアルコキサイド、すなわちアルミ
ニウムイソブトキサイド又はアルミニウムイソプロポキ
サイドを、徐々に加えて撹拌を継続し、次いで添加が終
了した後、６０〜８０℃で０．５〜３時間反応させて透
明な高分子アルミナゾルの水溶液を得る方法である。
【００１０】
【実施例】以下の実施例は、本発明をさらに詳細に説明
するためのものであり、本発明の範囲をこれに限定する
ものではない。
するためのものであり、本発明の範囲をこれに限定する
ものではない。
【００１１】実施例１ 約６０℃の蒸留水９０ml（５モル）に１０ml（０．２３
モル）のギ酸を加え５分間撹拌して調製した酸性水溶液
に、アルミニウムイソブトキサイド１９．９g（０．０
７７モル）を徐々に添加し撹拌を続けた。この反応は強
い発熱反応であり容易に９０℃まで上昇する。このよう
にして得たスラリー状混合溶液を７０〜８０℃で５分間
加熱し、透明溶液を得た。さらに加熱を継続し、ギ酸、
水及び生成した２級−ブタノールを蒸発留去することに
よりゾル濃度を調製した。ゾル濃度がアルミナを基準と
して約１０wt％までは蒸発により溶媒を留去することが
できる。
モル）のギ酸を加え５分間撹拌して調製した酸性水溶液
に、アルミニウムイソブトキサイド１９．９g（０．０
７７モル）を徐々に添加し撹拌を続けた。この反応は強
い発熱反応であり容易に９０℃まで上昇する。このよう
にして得たスラリー状混合溶液を７０〜８０℃で５分間
加熱し、透明溶液を得た。さらに加熱を継続し、ギ酸、
水及び生成した２級−ブタノールを蒸発留去することに
よりゾル濃度を調製した。ゾル濃度がアルミナを基準と
して約１０wt％までは蒸発により溶媒を留去することが
できる。
【００１２】このようにして得たゲルを１１０℃で乾燥
した後赤外線吸収スペクトルを測定した。IR(KBrdisc)
(cm-1):3500(m,b),1609(v.s,sh)1392(s,d.),1105(s,d),
780(m,sh),513(s,sh)
した後赤外線吸収スペクトルを測定した。IR(KBrdisc)
(cm-1):3500(m,b),1609(v.s,sh)1392(s,d.),1105(s,d),
780(m,sh),513(s,sh)
【００１３】実施例２ アルミニウムイソブトキサイド５９．４５g （０．２３
モル）をギ酸３０ml（０．６９モル）と蒸留水２７ml
（１５モル）の水溶液に７０〜８５℃で徐々に加え、加
水分解と重合反応が同時に起るようにした。反応時間に
従い、反応溶液の一部を取り出し、溶媒を蒸発留去し、
粘度の高いゾルを調製し、紡糸可能性を調べた。表１に
結果を示した。
モル）をギ酸３０ml（０．６９モル）と蒸留水２７ml
（１５モル）の水溶液に７０〜８５℃で徐々に加え、加
水分解と重合反応が同時に起るようにした。反応時間に
従い、反応溶液の一部を取り出し、溶媒を蒸発留去し、
粘度の高いゾルを調製し、紡糸可能性を調べた。表１に
結果を示した。
【００１４】又、１１０℃で乾燥したゲルの赤外線吸収
スペクトルは、実施例１と同様のスペクトルを示した。
スペクトルは、実施例１と同様のスペクトルを示した。
【００１５】
【表１】
【００１６】実施例３ 約１０g のアルミニウムイソブトキサイドを３５mlの蒸
留水とギ酸の量を変えて調製した水溶液に、６０〜８０
℃で徐々に加えて２時間撹拌し、反応させた。結果を表
２に示した。
留水とギ酸の量を変えて調製した水溶液に、６０〜８０
℃で徐々に加えて２時間撹拌し、反応させた。結果を表
２に示した。
【００１７】
【表２】
【００１８】実施例４ 約２０g のアルミニウムイソブトキサイドを、１０mlの
ギ酸と蒸留水の量を表３に示すように変えて調製した水
溶液に、６０〜８０℃で徐々に加え、継続して撹拌、反
応させた。生成したゾルを乾燥して得たゲルをさらに１
１０℃で乾燥した後、赤外線スペクトルを測定した。実
施例１と同様の赤外線吸収スペクトルを得た。
ギ酸と蒸留水の量を表３に示すように変えて調製した水
溶液に、６０〜８０℃で徐々に加え、継続して撹拌、反
応させた。生成したゾルを乾燥して得たゲルをさらに１
１０℃で乾燥した後、赤外線スペクトルを測定した。実
施例１と同様の赤外線吸収スペクトルを得た。
【００１９】
【表３】
【００２０】実施例５ 約２５g のアルミニウムイソブトキサイドを１０mlのギ
酸と７０mlの蒸留水の水溶液に徐々に加え、表４に示す
ように温度を変えて２時間撹拌、反応させた。生成した
ゾルの赤外線スペクトルは、実施例１と同様のスペクト
ルを示した。
酸と７０mlの蒸留水の水溶液に徐々に加え、表４に示す
ように温度を変えて２時間撹拌、反応させた。生成した
ゾルの赤外線スペクトルは、実施例１と同様のスペクト
ルを示した。
【００２１】
【表４】
【００２２】実施例６ アルミニウムイソプロポキサイド１０．７g （０．０５
モル）を蒸留水３５ml（１．９４モル）とギ酸３．０ml
（０．０８０５モル）の水溶液に６０〜７０℃で徐々に
添加し撹拌を続けた。アルコールが徐々に副生物として
生成し、反応初期に生じた沈澱が溶解してくるが、６０
〜７０℃で約２時間加熱した。その後、１７時間加熱を
継続したが透明溶液を得ることはできなかった。
モル）を蒸留水３５ml（１．９４モル）とギ酸３．０ml
（０．０８０５モル）の水溶液に６０〜７０℃で徐々に
添加し撹拌を続けた。アルコールが徐々に副生物として
生成し、反応初期に生じた沈澱が溶解してくるが、６０
〜７０℃で約２時間加熱した。その後、１７時間加熱を
継続したが透明溶液を得ることはできなかった。
【００２３】比較例１ アルミニウムイソブトキサイド１２．３４g （０．０４
８モル）を酢酸７．０g （０．１２モル）と蒸留水３
５．６ml（１．９８モル）の水溶液に６０〜７０℃で徐
々に添加した。反応は強烈でなくアルコールは副生物と
して生成した。反応初期に生成した沈澱は、約１５分で
溶解し透明溶液を形成したが、加熱を継続すると約１時
間後に白色沈澱が生成した。
８モル）を酢酸７．０g （０．１２モル）と蒸留水３
５．６ml（１．９８モル）の水溶液に６０〜７０℃で徐
々に添加した。反応は強烈でなくアルコールは副生物と
して生成した。反応初期に生成した沈澱は、約１５分で
溶解し透明溶液を形成したが、加熱を継続すると約１時
間後に白色沈澱が生成した。
【００２４】
【発明の効果】本発明の製造方法により、熱重量分析
（ＴＧＡ）において、大部分の重量減少は２５０〜３５
０℃で起り、最終的には、５２〜５４％の重量減少を示
し、示差熱分析（ＤＴＡ）において、２８４℃と３６１
℃で主発熱ピークを示す、凝集力の大きい高分子アルミ
ナゾルを得ることができた。
（ＴＧＡ）において、大部分の重量減少は２５０〜３５
０℃で起り、最終的には、５２〜５４％の重量減少を示
し、示差熱分析（ＤＴＡ）において、２８４℃と３６１
℃で主発熱ピークを示す、凝集力の大きい高分子アルミ
ナゾルを得ることができた。
Claims (2)
- 【請求項１】 アルミニウムアルコキサイドを、該アル
ミニウム化合物に対し１〜４倍のモルのギ酸と２０〜７
０倍モルの水との水溶液に添加し、反応させることを特
徴とする高分子アルミナゾルの製造方法。 - 【請求項２】 該アルミニウムアルコキサイドがアルミ
ニウムイソブトキサイド又はアルミニウムイソプロポキ
サイドである請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR9592/1991 | 1991-06-11 | ||
| KR1019910009592A KR930005318B1 (ko) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 고분자 알루미나졸의 제조방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0585722A true JPH0585722A (ja) | 1993-04-06 |
Family
ID=19315635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4069893A Pending JPH0585722A (ja) | 1991-06-11 | 1992-02-19 | 高分子アルミナゾルの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0585722A (ja) |
| KR (1) | KR930005318B1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980060816A (ko) * | 1996-12-31 | 1998-10-07 | 손욱 | 음극선관 블랙매트릭스 패턴 형성용 토너조성물 및 이를 이용한 블랙 매트릭스 패턴의 형성방법 |
| KR100449753B1 (ko) * | 1997-07-04 | 2004-11-16 | 삼성에스디아이 주식회사 | 블랙매트릭스형성용조성물및이를이용한블랙매트릭스형성방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6256321A (ja) * | 1985-09-05 | 1987-03-12 | Takefu Fine Chem Kk | 透明性の優れたアルミナゾルの製造方法 |
-
1991
- 1991-06-11 KR KR1019910009592A patent/KR930005318B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1992
- 1992-02-19 JP JP4069893A patent/JPH0585722A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6256321A (ja) * | 1985-09-05 | 1987-03-12 | Takefu Fine Chem Kk | 透明性の優れたアルミナゾルの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR930005318B1 (ko) | 1993-06-17 |
| KR930000387A (ko) | 1993-01-15 |
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