JPS61141604A - 球状無機酸化物の製造方法 - Google Patents
球状無機酸化物の製造方法Info
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- JPS61141604A JPS61141604A JP59261770A JP26177084A JPS61141604A JP S61141604 A JPS61141604 A JP S61141604A JP 59261770 A JP59261770 A JP 59261770A JP 26177084 A JP26177084 A JP 26177084A JP S61141604 A JPS61141604 A JP S61141604A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/32—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は加水分解可能な有機金属化合物を、該加水分解
可能な有機金属化合物は溶解するが反応生成物は実質的
に溶解しない含水アルカリ性溶媒に供給して加水分解を
行なう無機酸化物の製造方法に於いて、該加水分解可能
な有機金属化合物を撹拌下の該アルカリ性溶媒の液面よ
り下方に供給する事を特徴とする無機酸化物の製造方法
に関する。本発明で得られる無機酸化物は球状のしかも
粒度分布が揃ったものであり、種＾の分野例えば合成樹
脂の充填剤として広く使用される。
可能な有機金属化合物は溶解するが反応生成物は実質的
に溶解しない含水アルカリ性溶媒に供給して加水分解を
行なう無機酸化物の製造方法に於いて、該加水分解可能
な有機金属化合物を撹拌下の該アルカリ性溶媒の液面よ
り下方に供給する事を特徴とする無機酸化物の製造方法
に関する。本発明で得られる無機酸化物は球状のしかも
粒度分布が揃ったものであり、種＾の分野例えば合成樹
脂の充填剤として広く使用される。
従来、球状の無機酸化物を製造する方法は公知で例えば
加水分解可能な有機珪素化合物をアルカリ性アルコール
溶媒中に添加して加水分解する方法が知られて−る。上
記方法は確かに良好な方法であるが必ずしも十分に満足
出来る方法ではなく、尚十分に粒子径が揃った球状体の
製造方法の確立が斐求享れている。粒子径の分布が揃っ
ているかどうかの判断は種々の方法があるが一般には次
式の変動係数（η］でなされる場合が多い。
加水分解可能な有機珪素化合物をアルカリ性アルコール
溶媒中に添加して加水分解する方法が知られて−る。上
記方法は確かに良好な方法であるが必ずしも十分に満足
出来る方法ではなく、尚十分に粒子径が揃った球状体の
製造方法の確立が斐求享れている。粒子径の分布が揃っ
ているかどうかの判断は種々の方法があるが一般には次
式の変動係数（η］でなされる場合が多い。
σｎ−１
η＝ −Ｘ １００ （イ）
本発明の目的は上記変動係数が非常に小さｐ無機酸化物
の製造方法を提供することである。
の製造方法を提供することである。
本発明者等は、かかる技術課題を解決すべく鋭意研究を
重ねた結果、粒度分布の非常に揃った球状無機酸化物の
製造に成功し、ここに提案するに至った。
重ねた結果、粒度分布の非常に揃った球状無機酸化物の
製造に成功し、ここに提案するに至った。
すなわち本発明は、加水分解可能な有機金属化合物を、
該加水分解可能な有機金属化合物は溶解するが反応生成
物は実質的に溶解しない含水アルカリ性溶媒に供給して
、加水分解を行なう無機酸化物の製造方法に於いて、該
加水分解可能な有機金属化合物を撹拌下のアルカリ性溶
媒の液面より下方に供給する事を特徴とする無機酸化物
の製造方法である。
該加水分解可能な有機金属化合物は溶解するが反応生成
物は実質的に溶解しない含水アルカリ性溶媒に供給して
、加水分解を行なう無機酸化物の製造方法に於いて、該
加水分解可能な有機金属化合物を撹拌下のアルカリ性溶
媒の液面より下方に供給する事を特徴とする無機酸化物
の製造方法である。
尚本発明に於ける有機金属化合物とは周期律表第■族、
■族、■族及びＩＶＡ族に属する金属の有機化合物及び
珪素、ゲルマニウム等の周期律表第１ＶＢ族に属するい
わゆる有機半金属化合物を含めた総称である。
■族、■族及びＩＶＡ族に属する金属の有機化合物及び
珪素、ゲルマニウム等の周期律表第１ＶＢ族に属するい
わゆる有機半金属化合物を含めた総称である。
本発明で使用する有機金属化合物は加水分解が可能なも
のであれば特に限定されず公知のものがそのまま使用出
来る。一般に入手容易なもので、特に好適に使用される
ものを例示すれば、一般式Ｍ （ＯＲ） ｎ （但し、
Ｍは金属原子、Ｒはアルキル基、ｎはＭの原子価である
）で示される金属アルコキシド化合物又は上記一般式中
アルコキシド基（ＯＲ）がカルボキシル基あるいはβ−
ジカルボニル基で置換された化合物が好まし−。上記Ｍ
は金属が特に限定されず用−うるが特に好適に使用され
るものを具体的に示せば例えば、リチウム。
のであれば特に限定されず公知のものがそのまま使用出
来る。一般に入手容易なもので、特に好適に使用される
ものを例示すれば、一般式Ｍ （ＯＲ） ｎ （但し、
Ｍは金属原子、Ｒはアルキル基、ｎはＭの原子価である
）で示される金属アルコキシド化合物又は上記一般式中
アルコキシド基（ＯＲ）がカルボキシル基あるいはβ−
ジカルボニル基で置換された化合物が好まし−。上記Ｍ
は金属が特に限定されず用−うるが特に好適に使用され
るものを具体的に示せば例えば、リチウム。
カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、ス
ト冒ンチウム、アルミニウム、ホウ素、イツトリウム、
ガリウム、スカンジウム、ランタン、インジウム、チタ
ニウム、ジルコニウム、ハフニウム、ケイ素、マグネシ
ウム等である。
ト冒ンチウム、アルミニウム、ホウ素、イツトリウム、
ガリウム、スカンジウム、ランタン、インジウム、チタ
ニウム、ジルコニウム、ハフニウム、ケイ素、マグネシ
ウム等である。
本発明にお−て、一般に好適に使用される前記一般式で
示される化合物を具体的に例示するとＮａＯＣＨ３ｍ
ＮａＯＣＨ３＃ Ｎａ０Ｃ３Ｈ７ｒ Ｎａ０ＯＣ
Ｈ３＃ Ｃａ （０−ＣＨＢ）２ ｒＣａ（Ｑ−１
ｓｏｃ３Ｈ７）２ 、 Ｃａ（０−ｎＣ４Ｈｇ）２ ｅ
Ｃａ （Ｑ−ｓｅａｃ４Ｈｇ）２ ｔ ｋｌ （０
−１ａｏｃ３Ｈ７）３゜ＡＪ （０−１ｌｃ４Ｈ９）３
＊ ｋｌ （０−ａａａｃ４Ｈ＠） ３ｓＡｌ （
０−ｎｃ４Ｈｇ）（０−１ｓｏｃ３Ｈ７）２ 、Ｔｉ（
０−１ａＯｃ３Ｈ，）４＃ Ｔｉ（０−ｎＣ４Ｈ８）
４１Ｔｉ （Ｑ−ｓｅｃｃ４Ｈｇ）４１ Ｓｉ （０
−ＣＨ３）４ １Ｓｔ （０−Ｃ２Ｈ５）４ ｒ ５
１（０−ｔａｏｃ３Ｈ，）４＊ｓｔ （０７ｎＣ４Ｈｇ
）４ １ Ｑｓ （０−ＣＨ３）４ ＋Ｇｏ （０
−Ｃ２Ｈ５）４等の有機金属化合物がある。
示される化合物を具体的に例示するとＮａＯＣＨ３ｍ
ＮａＯＣＨ３＃ Ｎａ０Ｃ３Ｈ７ｒ Ｎａ０ＯＣ
Ｈ３＃ Ｃａ （０−ＣＨＢ）２ ｒＣａ（Ｑ−１
ｓｏｃ３Ｈ７）２ 、 Ｃａ（０−ｎＣ４Ｈｇ）２ ｅ
Ｃａ （Ｑ−ｓｅａｃ４Ｈｇ）２ ｔ ｋｌ （０
−１ａｏｃ３Ｈ７）３゜ＡＪ （０−１ｌｃ４Ｈ９）３
＊ ｋｌ （０−ａａａｃ４Ｈ＠） ３ｓＡｌ （
０−ｎｃ４Ｈｇ）（０−１ｓｏｃ３Ｈ７）２ 、Ｔｉ（
０−１ａＯｃ３Ｈ，）４＃ Ｔｉ（０−ｎＣ４Ｈ８）
４１Ｔｉ （Ｑ−ｓｅｃｃ４Ｈｇ）４１ Ｓｉ （０
−ＣＨ３）４ １Ｓｔ （０−Ｃ２Ｈ５）４ ｒ ５
１（０−ｔａｏｃ３Ｈ，）４＊ｓｔ （０７ｎＣ４Ｈｇ
）４ １ Ｑｓ （０−ＣＨ３）４ ＋Ｇｏ （０
−Ｃ２Ｈ５）４等の有機金属化合物がある。
本発明の最大の特徴は前記したように加水分解可能な有
機金属化合物を撹拌下のアルカリ性溶媒の液面よりも下
方に供給することである。上記加水分解可能な有機金属
化合物の供給態様は特に限定されず例えば特開昭５８−
１１０４１４号に示されるような態様が応用出来る。勿
論有機金属化合物は一種である必要はなく二種以上の有
機化合物を混合して或いは予め可溶性溶媒に溶解し、必
要に応じて予め部分的に加水分解を行った後に該アルカ
リ性溶媒に供給するとよい。一般には該有機金属化合物
は予め可溶性の溶媒に溶解して用いるのが好適である。
機金属化合物を撹拌下のアルカリ性溶媒の液面よりも下
方に供給することである。上記加水分解可能な有機金属
化合物の供給態様は特に限定されず例えば特開昭５８−
１１０４１４号に示されるような態様が応用出来る。勿
論有機金属化合物は一種である必要はなく二種以上の有
機化合物を混合して或いは予め可溶性溶媒に溶解し、必
要に応じて予め部分的に加水分解を行った後に該アルカ
リ性溶媒に供給するとよい。一般には該有機金属化合物
は予め可溶性の溶媒に溶解して用いるのが好適である。
該溶媒として好適に使用されるものを具体的に例示すれ
ばメタノール、エタノール、イソプ四パノール、ブタノ
ール、エチレングリコール、プロピレングリコール等の
アルコール溶媒が好適に用ｐられる。またジオキサン、
ジエチルエーテル等のエーテル溶ａ、酢酸エチルなどの
エステル溶媒等の有機溶媒を上記アルコール性溶媒に一
部混合して用いることもできる。又、前記二種以上の有
機金属化合物を混合して使用するときの混合の態様につ
いては特に限定されず、それぞれ別々に上記溶媒に溶解
しておき該溶液を混合するのが一般的であるが、一種の
有機金属化合物を溶解した溶液中に他の有機金属化合物
を添加し溶解し混合溶液とすることもできる。更に又、
前記原料を溶解した溶液の濃度は一般に低い方が好まし
−が、低すきると溶媒の使用鷲が著しく増大するし、濃
度が高すぎると反応の制御が難しくなったり取扱いが不
便になるので、これらを勘案して適宜決定すればよい。
ばメタノール、エタノール、イソプ四パノール、ブタノ
ール、エチレングリコール、プロピレングリコール等の
アルコール溶媒が好適に用ｐられる。またジオキサン、
ジエチルエーテル等のエーテル溶ａ、酢酸エチルなどの
エステル溶媒等の有機溶媒を上記アルコール性溶媒に一
部混合して用いることもできる。又、前記二種以上の有
機金属化合物を混合して使用するときの混合の態様につ
いては特に限定されず、それぞれ別々に上記溶媒に溶解
しておき該溶液を混合するのが一般的であるが、一種の
有機金属化合物を溶解した溶液中に他の有機金属化合物
を添加し溶解し混合溶液とすることもできる。更に又、
前記原料を溶解した溶液の濃度は一般に低い方が好まし
−が、低すきると溶媒の使用鷲が著しく増大するし、濃
度が高すぎると反応の制御が難しくなったり取扱いが不
便になるので、これらを勘案して適宜決定すればよい。
一般には原料濃度が５０重ｉｉ％以下好ましくは５〜５
０１１．量襲の範囲の濃度として使用するのが最も好ま
しい。
０１１．量襲の範囲の濃度として使用するのが最も好ま
しい。
本発明の反応は前記の如く加水分解反応であるため、溶
媒中には水が含まれていることが必要である。核水の量
は特に限定されず公知の範囲から選べばよい一般に０．
５〜５０モル／ｌの範囲から選べば十分である。また本
発明で用いる溶媒は水を含むアルカリ性溶媒であること
が必要である。該アルカリ性溶媒はアルカリ性であれば
特に限定されないが、一般には前記有機金属化合物を溶
解するのに使用される前記有機溶媒が好適に使用される
。
媒中には水が含まれていることが必要である。核水の量
は特に限定されず公知の範囲から選べばよい一般に０．
５〜５０モル／ｌの範囲から選べば十分である。また本
発明で用いる溶媒は水を含むアルカリ性溶媒であること
が必要である。該アルカリ性溶媒はアルカリ性であれば
特に限定されないが、一般には前記有機金属化合物を溶
解するのに使用される前記有機溶媒が好適に使用される
。
特に好適に使用される溶媒を例示するとアル 、コー
ル類、エーテル類、エステル類或いはこれらの混合溶媒
である。また該溶媒をアルカリ性にするためにはアルカ
リ性物質を添加すればよく、一般には苛性アルカリ、ア
ンモニア等が好適に使用される。核アルカリ濃度は特に
限定されず必要に応じて選択して用いればよ−が、一般
にはＬＯ〜１０モル／ｊの範囲から選ぶのが好まし−。
ル類、エーテル類、エステル類或いはこれらの混合溶媒
である。また該溶媒をアルカリ性にするためにはアルカ
リ性物質を添加すればよく、一般には苛性アルカリ、ア
ンモニア等が好適に使用される。核アルカリ濃度は特に
限定されず必要に応じて選択して用いればよ−が、一般
にはＬＯ〜１０モル／ｊの範囲から選ぶのが好まし−。
本発明に於いて、前記アルカリ性溶媒中に原料溶液を添
加する方法は核アルカリ性溶媒を攪拌しつつ、原料溶液
を該アルカリ性溶媒の液面よりも下方に供給することを
特徴とする。該アルカリ性溶媒を攪拌する態様につ−て
は特に限定されないが、２枚、４枚あるいは８枚羽根付
きファンタービン翼又は磁気回転子等が好適に用いられ
る。又、翼の回転速度については特に限定されないが、
一般には１０回転／分〜４００回転／分の速度が用いら
れる。この間で一般には該アルカリ溶媒の粘性が高い場
合には速く、粘性が低い場合には遅く行なうことが好ま
しい傾向がある。しかし、原料の加水分解のしやすさに
よっても異なるため、攪拌装置、攪拌羽根の型式に応じ
て予め回転速度を決めておけばよい。
加する方法は核アルカリ性溶媒を攪拌しつつ、原料溶液
を該アルカリ性溶媒の液面よりも下方に供給することを
特徴とする。該アルカリ性溶媒を攪拌する態様につ−て
は特に限定されないが、２枚、４枚あるいは８枚羽根付
きファンタービン翼又は磁気回転子等が好適に用いられ
る。又、翼の回転速度については特に限定されないが、
一般には１０回転／分〜４００回転／分の速度が用いら
れる。この間で一般には該アルカリ溶媒の粘性が高い場
合には速く、粘性が低い場合には遅く行なうことが好ま
しい傾向がある。しかし、原料の加水分解のしやすさに
よっても異なるため、攪拌装置、攪拌羽根の型式に応じ
て予め回転速度を決めておけばよい。
本発明に於いて、前記原料溶液を供給する位置は該アル
カリ性溶媒の液面よりも下方である必要がある。該アル
カリ性溶媒の液面よりも下方とは加水分解反応を実施す
る定常状態において、前記原料溶液を供給する箇所がア
ルカリ性溶媒の液中であることを意味する。
カリ性溶媒の液面よりも下方である必要がある。該アル
カリ性溶媒の液面よりも下方とは加水分解反応を実施す
る定常状態において、前記原料溶液を供給する箇所がア
ルカリ性溶媒の液中であることを意味する。
該アルカリ性溶媒の液面の状態は攪拌装置。
攪拌型式等によって異なり、攪拌状態がはげしい場合は
うす巻き状態を呈する場合があるが、かかる状態におい
ては当然に該液面は下方に低下する。従って、該液面は
予め定常状態の撹拌下にＳ詔し、該定常状態の液面より
下方になるように原料溶液の供給口を設けるか、攪拌を
して−ない状態の液面（初期液面）からの距離を予め確
認して決定するのがよ−。
うす巻き状態を呈する場合があるが、かかる状態におい
ては当然に該液面は下方に低下する。従って、該液面は
予め定常状態の撹拌下にＳ詔し、該定常状態の液面より
下方になるように原料溶液の供給口を設けるか、攪拌を
して−ない状態の液面（初期液面）からの距離を予め確
認して決定するのがよ−。
一般には初期液面より下方になればなる程安全であるが
、通常初期液面より例えばＬ５ｃｓｚ以下好ましくは２
ｃｍ以下更に好ましくは３ａｗ＋以下であれば本発明の
効果が発揮されつる。
、通常初期液面より例えばＬ５ｃｓｚ以下好ましくは２
ｃｍ以下更に好ましくは３ａｗ＋以下であれば本発明の
効果が発揮されつる。
また前記原料溶液を該アルカリ性溶媒の液面より下方に
供給する態様については、特に限定されず、一般には金
属製、ガラス製又は樹脂駒等の管を該アルカリ性溶媒の
液面より下方にさし込み、肢管を通じて原料溶液を供給
する方法が好ましい。該供給する位置については前記し
たようにアルカリ溶媒の液面より下方であれば特に限定
されず、該アルカリ性溶媒の液面付近１反応器・壁面、
又は反応器底部等適宜選択すればよ―。さらに、原料溶
液の供給する位置は、複数箇所で行なってもよい。
供給する態様については、特に限定されず、一般には金
属製、ガラス製又は樹脂駒等の管を該アルカリ性溶媒の
液面より下方にさし込み、肢管を通じて原料溶液を供給
する方法が好ましい。該供給する位置については前記し
たようにアルカリ溶媒の液面より下方であれば特に限定
されず、該アルカリ性溶媒の液面付近１反応器・壁面、
又は反応器底部等適宜選択すればよ―。さらに、原料溶
液の供給する位置は、複数箇所で行なってもよい。
上記の方法で得られる無機酸化物の析出物は分離後乾燥
すればよい。又、該無機酸化物は白色ないし黄白色の粒
子径０．１〜１．０μ風の球状の粒度分布の非常に揃っ
たもので、それらの変動係数は２５％以下である。
すればよい。又、該無機酸化物は白色ないし黄白色の粒
子径０．１〜１．０μ風の球状の粒度分布の非常に揃っ
たもので、それらの変動係数は２５％以下である。
ｒ発明の効果）
木完朗によって得られる球状酸化物は粒子径０．１〜１
．０μｍで粒径分布が非常に揃っており、それらの変動
係数は２０−以下である。
．０μｍで粒径分布が非常に揃っており、それらの変動
係数は２０−以下である。
また該球状酸化物を複合材の補強材として用−る場合、
複合材の機械的強度２表面硬度を飛躍的に高めるだけで
なく、透明性および表面滑沢性を向上せしめる。具体的
には、歯科用充填剤の粉体成分、各種エンジニアプラス
チックの充填剤、ラテックス診断薬の担体、又人ニオパ
ールの材料等に応用可能である。
複合材の機械的強度２表面硬度を飛躍的に高めるだけで
なく、透明性および表面滑沢性を向上せしめる。具体的
には、歯科用充填剤の粉体成分、各種エンジニアプラス
チックの充填剤、ラテックス診断薬の担体、又人ニオパ
ールの材料等に応用可能である。
以下実施例を挙げ、本発明をさらに具体的に説明するが
、以下の実施例で利用した性状の測定は特にことわらな
いかぎり次のようにして実施した。
、以下の実施例で利用した性状の測定は特にことわらな
いかぎり次のようにして実施した。
（１）粒子径および粒径分布の変動係数粉体の透過型電
子顕微鏡写真を撮り、その写真の単位視野内に観察され
る粒子の数（功、および粒子径（直径Ｘｉ ）を求め、
次式により算出される。
子顕微鏡写真を撮り、その写真の単位視野内に観察され
る粒子の数（功、および粒子径（直径Ｘｉ ）を求め、
次式により算出される。
実施例１
テトラエチルシリケー） （Ｓ ｉ （ＱＣ２Ｈ５）４
＋日本コルコート化学社製商品名：エチルシリケート２
８）２０８！ｉをメタノール１ノに溶解し原料溶液を調
製した。原料溶液供給管を内臓した攪拌機つきの内容積
１（ｌのガラス製反応容器にメタノールλ５１’ｋｍた
し、これに５００９のアンモニア水溶液（濃度２８ｗｔ
％）を加えてアンモニア性メタノール溶液を調製した。
＋日本コルコート化学社製商品名：エチルシリケート２
８）２０８！ｉをメタノール１ノに溶解し原料溶液を調
製した。原料溶液供給管を内臓した攪拌機つきの内容積
１（ｌのガラス製反応容器にメタノールλ５１’ｋｍた
し、これに５００９のアンモニア水溶液（濃度２８ｗｔ
％）を加えてアンモニア性メタノール溶液を調製した。
この溶媒溶液に先に調製したテトラエチルシリナートの
メタノール溶液を、反応容器の温度を２０℃に保ちなが
ら約２時間かけて添加した。この時 原料溶液供給管の先端は初期液面下５傷の位置に調節し
た。尚この原料溶液供給管の設置位置は定常状態に於−
ても十分に液面下であった。上記原料溶液の添加終了後
、更に一時間攪拌を続けた後、乳白色の反応液から溶媒
を留去し、減圧乾燥することにより白色の粉体な得た。
メタノール溶液を、反応容器の温度を２０℃に保ちなが
ら約２時間かけて添加した。この時 原料溶液供給管の先端は初期液面下５傷の位置に調節し
た。尚この原料溶液供給管の設置位置は定常状態に於−
ても十分に液面下であった。上記原料溶液の添加終了後
、更に一時間攪拌を続けた後、乳白色の反応液から溶媒
を留去し、減圧乾燥することにより白色の粉体な得た。
透過型電子顕微鏡写真による観察の結果、粉体の形状は
真球に近い球形で、その平均粒径は０．２１８μｍであ
り、その変動係数はｚ２であった。
真球に近い球形で、その平均粒径は０．２１８μｍであ
り、その変動係数はｚ２であった。
又、対照実験として、原料溶液供給管の先端を初期液面
上２０ｃｍの位置に調節し、該供給管が反応液と接しな
いようにした以外は、上記と同様の条件で反応を行なっ
た結果、その平均粒径０．２４５μｍであり、その変動
係数は５．４≦であった。
上２０ｃｍの位置に調節し、該供給管が反応液と接しな
いようにした以外は、上記と同様の条件で反応を行なっ
た結果、その平均粒径０．２４５μｍであり、その変動
係数は５．４≦であった。
実施例２
表１に示す有機金属化合物、原料溶液組成及び原料溶液
供給管の先端位置以外は全て実施例１と同様の条件で実
施した。その結果は表１に示す辿りであった。尚表１４
３．５は比較例であり、表中ＩＰＡ はイソプロピル
アルコールの、Ｍ＠ＯＨはメチルアルコールのｎ−Ｂｕ
ＯＨＧ：ｔノルマルブチルアルコールの略記である。
供給管の先端位置以外は全て実施例１と同様の条件で実
施した。その結果は表１に示す辿りであった。尚表１４
３．５は比較例であり、表中ＩＰＡ はイソプロピル
アルコールの、Ｍ＠ＯＨはメチルアルコールのｎ−Ｂｕ
ＯＨＧ：ｔノルマルブチルアルコールの略記である。
実施例３
水３．６ｇとテトラエチルシリナート（Ｓｉ（ｏＣ２Ｈ
，） ４） ２０ ｓ ｉをメタノール０．４ノに溶か
し、この溶液を室温で約２時間攪拌しながら加水分解し
た後、これをアル１ニウムトリス５ｅａ−ブトキサイド
（ＡＪ （０−ｇ＠ｏｃ４Ｈｇ） ４＊日本曹達製）
２４．６１１をインプリパノールｌ１０１に溶かした溶
液に攪拌しながら添加し、テトラエチルシリケートの加
水分解物とアルミニウムトリス８・Ｃ−ブトキサイドと
の混合溶液を調製した。次に実施例１で用いたと同様の
内容積ｌＯ１のガラス製反応容器にメタノールλ５！を
満し、これに５００１９のアンモニア水溶液（濃度２５
ｗｔ ％）を加えてアンモニア性メタノール溶液を調
製し、この溶液に先に調製したテトラエチルシリケート
の加水分解物とアルミニウムトリス６ｅＣ−ブトキサイ
ドの混合溶液を反応容器の温度を２０℃に保ちながら約
２時間かけて添加した。この時原料溶液供給管の先端を
初期液面下５Ｃ１ｌの位置に調製した。添加開始後数分
間で反応液は乳白色になった。添加終了後頁に一時間攪
拌を続けた後、乳白色の反応液からエバポレーターで溶
媒を除き、さらに８０℃で、減圧乾燥することにより白
色の粉体を得た。
，） ４） ２０ ｓ ｉをメタノール０．４ノに溶か
し、この溶液を室温で約２時間攪拌しながら加水分解し
た後、これをアル１ニウムトリス５ｅａ−ブトキサイド
（ＡＪ （０−ｇ＠ｏｃ４Ｈｇ） ４＊日本曹達製）
２４．６１１をインプリパノールｌ１０１に溶かした溶
液に攪拌しながら添加し、テトラエチルシリケートの加
水分解物とアルミニウムトリス８・Ｃ−ブトキサイドと
の混合溶液を調製した。次に実施例１で用いたと同様の
内容積ｌＯ１のガラス製反応容器にメタノールλ５！を
満し、これに５００１９のアンモニア水溶液（濃度２５
ｗｔ ％）を加えてアンモニア性メタノール溶液を調
製し、この溶液に先に調製したテトラエチルシリケート
の加水分解物とアルミニウムトリス６ｅＣ−ブトキサイ
ドの混合溶液を反応容器の温度を２０℃に保ちながら約
２時間かけて添加した。この時原料溶液供給管の先端を
初期液面下５Ｃ１ｌの位置に調製した。添加開始後数分
間で反応液は乳白色になった。添加終了後頁に一時間攪
拌を続けた後、乳白色の反応液からエバポレーターで溶
媒を除き、さらに８０℃で、減圧乾燥することにより白
色の粉体を得た。
透過屋電子顕微鏡写真による観察の結果粉体の形状は真
球に近−球状で、その平均粒径は０．２２８μ肌であり
、その変動係数は９．８襲であった。
球に近−球状で、その平均粒径は０．２２８μ肌であり
、その変動係数は９．８襲であった。
又、対照実験として、供給管の先端を初期液面上２０ｃ
ＩＬの位置に調節し、該供給管が反応液と接しな−よう
に、上記と同様の条件で反応を行なった所、その平均粒
径は０．２３６であり、その変動係数は２５．３≦であ
った。
ＩＬの位置に調節し、該供給管が反応液と接しな−よう
に、上記と同様の条件で反応を行なった所、その平均粒
径は０．２３６であり、その変動係数は２５．３≦であ
った。
実施例４
表２に示す有機金属化合物原料溶液組成及び原料供給管
の先端位置以外は全て実施例１と同様の条件で実施した
。その結果を表２にあわせて示した。尚表中ＩＰＡ は
イソプロピルアルコールの、ＭａＯＨはメチルアルコー
ルの略記である。
の先端位置以外は全て実施例１と同様の条件で実施した
。その結果を表２にあわせて示した。尚表中ＩＰＡ は
イソプロピルアルコールの、ＭａＯＨはメチルアルコー
ルの略記である。
以下余白
実施例５
テトラブチルチタネート１２０Ｉとカルシウムメトキサ
イド１００１を１．５１のイソプロピルアルコールに溶
解し、原料溶液を調製した。実施例１で用−たのと同様
の内容積１０１のガラス製反応容器Ｆメタノ−＃２，５
７を満たし、これに５００９のアンモニア水溶液（濃度
２８ ｗｔ ％）を加えてアンモニア性メタノール溶液
を調製し、この溶液に先に調製した原料溶液を、反応容
器の温度を２０℃に保ちながら約２時間か叶て添加した
。この時原料溶液供給管の先端を初期液面下５傭の位置
に調節した。添加終了後、更に一時間攪拌を続けた後、
乳白色の反応液から溶媒を留去し、減圧乾燥することに
より白色の粉体を得たＯ 透過製電子顕微鏡写真による観察の結果、粉体の形状は
真球に近−球形で、その平均粒径は０．２７４μ風であ
り、その変動係数は４４幅であった。
イド１００１を１．５１のイソプロピルアルコールに溶
解し、原料溶液を調製した。実施例１で用−たのと同様
の内容積１０１のガラス製反応容器Ｆメタノ−＃２，５
７を満たし、これに５００９のアンモニア水溶液（濃度
２８ ｗｔ ％）を加えてアンモニア性メタノール溶液
を調製し、この溶液に先に調製した原料溶液を、反応容
器の温度を２０℃に保ちながら約２時間か叶て添加した
。この時原料溶液供給管の先端を初期液面下５傭の位置
に調節した。添加終了後、更に一時間攪拌を続けた後、
乳白色の反応液から溶媒を留去し、減圧乾燥することに
より白色の粉体を得たＯ 透過製電子顕微鏡写真による観察の結果、粉体の形状は
真球に近−球形で、その平均粒径は０．２７４μ風であ
り、その変動係数は４４幅であった。
実施例６
表３に示す有機金属化合物、原料溶液組成及び供給管の
先端位置以外は全て実施例１と同様の条件で実施した。
先端位置以外は全て実施例１と同様の条件で実施した。
°その結果は表３に示した。尚表中ＩＰＡ はイソプロ
ピルアルコールの略記である。
ピルアルコールの略記である。
以下余白
Claims (1)
- 加水分解可能な有機金属化合物を該加水分解可能な有機
金属は溶解するが反応生成物は実質的に溶解しない含水
アルカリ性溶媒に供給して加水分解を行なう無機酸化物
の製造方法に於いて、該加水分解可能な有機金属化合物
を、撹拌下の該アルカリ性溶媒の液面よりも下方に供給
することを特徴とする酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59261770A JPS61141604A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 球状無機酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59261770A JPS61141604A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 球状無機酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61141604A true JPS61141604A (ja) | 1986-06-28 |
| JPH0215483B2 JPH0215483B2 (ja) | 1990-04-12 |
Family
ID=17366450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59261770A Granted JPS61141604A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 球状無機酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61141604A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6241714A (ja) * | 1985-08-13 | 1987-02-23 | エルフ アトケム ソシエテ アノニム | 第２族金属の化合物の球状粒子の製造方法 |
| JPS6272514A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-03 | メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | 球状ＳｉＯ↓２粒子 |
| JPS6369711A (ja) * | 1986-09-12 | 1988-03-29 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 二酸化ゲルマニウムの回収方法 |
| JPS63185803A (ja) * | 1986-08-08 | 1988-08-01 | Ube Ind Ltd | 球状複合金属酸化物粒子及びその製法 |
| US5304324A (en) * | 1986-03-07 | 1994-04-19 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Monodispersed glycol suspension of fine inorganic oxide particles having excellent dispersion stability |
-
1984
- 1984-12-13 JP JP59261770A patent/JPS61141604A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6241714A (ja) * | 1985-08-13 | 1987-02-23 | エルフ アトケム ソシエテ アノニム | 第２族金属の化合物の球状粒子の製造方法 |
| JPS6272514A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-03 | メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | 球状ＳｉＯ↓２粒子 |
| US5304324A (en) * | 1986-03-07 | 1994-04-19 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Monodispersed glycol suspension of fine inorganic oxide particles having excellent dispersion stability |
| JPS63185803A (ja) * | 1986-08-08 | 1988-08-01 | Ube Ind Ltd | 球状複合金属酸化物粒子及びその製法 |
| JPS6369711A (ja) * | 1986-09-12 | 1988-03-29 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 二酸化ゲルマニウムの回収方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0215483B2 (ja) | 1990-04-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |