JPH0791513B2 - ジルコニア系コ−テイング用組成物 - Google Patents
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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- C07F7/003—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table without C-Metal linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- C09D1/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ジルコニア系コーティング用組成物に関し、
さらに詳細にはステンレス、アルミニウムなどの非鉄金
属、コンクリート、スレートなどの無機質建材またはプ
ラスチックの表面に透明な硬度の高い塗膜を形成し、厚
膜および重ね塗りが可能で、密着性、耐蝕性、耐絶縁
性、耐摩耗性、耐熱性、耐湿性、耐候性、耐燃性、耐水
性、耐有機薬品性、耐酸性、特に耐アルカリ性に優れた
塗膜を提供するためのジルコニア系コーティング用組成
物に関する。
さらに詳細にはステンレス、アルミニウムなどの非鉄金
属、コンクリート、スレートなどの無機質建材またはプ
ラスチックの表面に透明な硬度の高い塗膜を形成し、厚
膜および重ね塗りが可能で、密着性、耐蝕性、耐絶縁
性、耐摩耗性、耐熱性、耐湿性、耐候性、耐燃性、耐水
性、耐有機薬品性、耐酸性、特に耐アルカリ性に優れた
塗膜を提供するためのジルコニア系コーティング用組成
物に関する。
近年、厚膜化および重ね塗りが可能で、密着性、耐蝕
性、耐絶縁性、耐摩耗性、耐熱性、耐湿性、耐候性、耐
燃性、耐水性、耐透水性、耐海水性、耐有機薬品性、耐
酸性、耐アルカリ性などに優れ、硬度の高い透明な塗膜
を形成させることのできるコーティング用組成物が求め
られている。
性、耐絶縁性、耐摩耗性、耐熱性、耐湿性、耐候性、耐
燃性、耐水性、耐透水性、耐海水性、耐有機薬品性、耐
酸性、耐アルカリ性などに優れ、硬度の高い透明な塗膜
を形成させることのできるコーティング用組成物が求め
られている。
このような要求の一部を満たすコーティング用組成物と
して、シラノールの部分的縮合物にコロイド状シリカを
配合した酸性の水性組成物(特公昭52-39691号公報)や
ジルコニウムのアルコキシドなどにアルコキシ基を1〜
4個有するシリコン化合物を配合した組成物(特開昭57
-100943号公報)が提案されている。
して、シラノールの部分的縮合物にコロイド状シリカを
配合した酸性の水性組成物(特公昭52-39691号公報)や
ジルコニウムのアルコキシドなどにアルコキシ基を1〜
4個有するシリコン化合物を配合した組成物(特開昭57
-100943号公報)が提案されている。
しかしながら、前記特公昭52-39691号公報に記載された
透明塗膜を形成するコーティング用組成物は、一般的に
透明性、耐アルカリ性、保存安定性、密着性に劣り、膜
厚が20μm前後の薄膜ではピンホールが生じ、調合して
からも使用が可能となるまでの熟成時間もかかり、塗装
条件が狭く、作業性が悪く、有機性の塗膜、プラスチッ
クなどに対する濡れ性が悪く、さらに重ね塗りも困難で
ある、などの問題点を有している。
透明塗膜を形成するコーティング用組成物は、一般的に
透明性、耐アルカリ性、保存安定性、密着性に劣り、膜
厚が20μm前後の薄膜ではピンホールが生じ、調合して
からも使用が可能となるまでの熟成時間もかかり、塗装
条件が狭く、作業性が悪く、有機性の塗膜、プラスチッ
クなどに対する濡れ性が悪く、さらに重ね塗りも困難で
ある、などの問題点を有している。
また、前記特開昭57-100943号公報に記載されたコーテ
ィング用組成物は、厚膜化が達成されず、また組成物の
保存安定性に劣り、沈澱が生成し易く、均一なコーティ
ング用組成物の調製が困難であるという問題を有してい
る。
ィング用組成物は、厚膜化が達成されず、また組成物の
保存安定性に劣り、沈澱が生成し易く、均一なコーティ
ング用組成物の調製が困難であるという問題を有してい
る。
本発明は、前記従来の技術的課題を背景になされたもの
で、組成物の保存安定性が良好であり、厚膜化および重
ね塗りが可能で、密着性、耐蝕性、耐絶縁性、耐摩耗
性、耐熱性、耐湿性、耐候性、耐燃性、耐水性、耐有機
薬品性、耐酸性などに優れ、特に耐アルカリ性に優れた
硬度の高い透明な塗膜を形成させることができるコーテ
ィング用組成物を提供することを目的とする。
で、組成物の保存安定性が良好であり、厚膜化および重
ね塗りが可能で、密着性、耐蝕性、耐絶縁性、耐摩耗
性、耐熱性、耐湿性、耐候性、耐燃性、耐水性、耐有機
薬品性、耐酸性などに優れ、特に耐アルカリ性に優れた
硬度の高い透明な塗膜を形成させることができるコーテ
ィング用組成物を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、(a) 一般式Zr(OR)4またはZ
r(OR)4・ROH(式中、Rは炭素数2〜5のアルキル基
を示す)で表されるジルコニウム化合物、該ジルコニウ
ム化合物の部分加水分解物および/またはその部分縮合
物を該ジルコニウム化合物換算で1モル、 (b) 一般式R1COCH2COR2(式中、R1は炭素数1〜5
のアルキル基、R2は炭素数1〜5のアルキル基または炭
素数1〜4のアルコキシ基を示す)で表されるβ−ジケ
トン類またはβ−ケトエステル類(以下、単に「β−ジ
ケトン類またはβ−ケトエステル類」という)0.8〜3
モル、 (c) 水0.8〜3モル、および (d) 親水性有機溶媒5〜150モル を混合することを特徴とするジルコニア系コーティング
用組成物を提供するものである。
r(OR)4・ROH(式中、Rは炭素数2〜5のアルキル基
を示す)で表されるジルコニウム化合物、該ジルコニウ
ム化合物の部分加水分解物および/またはその部分縮合
物を該ジルコニウム化合物換算で1モル、 (b) 一般式R1COCH2COR2(式中、R1は炭素数1〜5
のアルキル基、R2は炭素数1〜5のアルキル基または炭
素数1〜4のアルコキシ基を示す)で表されるβ−ジケ
トン類またはβ−ケトエステル類(以下、単に「β−ジ
ケトン類またはβ−ケトエステル類」という)0.8〜3
モル、 (c) 水0.8〜3モル、および (d) 親水性有機溶媒5〜150モル を混合することを特徴とするジルコニア系コーティング
用組成物を提供するものである。
次に、本発明の組成物を構成要件別に詳述する。
(a) ジルコニウム化合物 本発明に使用されるジルコニウム化合物は、水の存在に
より加水分解して部分加水分解物となり、また該加水分
解物が重縮合して部分縮合物を生じ、さらに高分子量化
して塗膜となる場合に加熱により硬化するものである。
より加水分解して部分加水分解物となり、また該加水分
解物が重縮合して部分縮合物を生じ、さらに高分子量化
して塗膜となる場合に加熱により硬化するものである。
かかるジルコニウム化合物中のRは、炭素数2〜5のア
ルキル基、具体的にはエチル基、n−プロピル基、i−
プロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチ
ル基などである。
ルキル基、具体的にはエチル基、n−プロピル基、i−
プロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチ
ル基などである。
これらのジルコニウム化合物の具体例としては、ジルコ
ニウムテトラエトキシド、ジルコニウムテトラ−n−プ
ロポキシド、ジルコニウムテトラ−i−プロポキシド、
ジルコニウムテトラ−n−ブトキシド、ジルコニウムテ
トラ−sec−ブトキシド、ジルコニウムテトラ−t−ブ
トキシドなどを挙げることができる。
ニウムテトラエトキシド、ジルコニウムテトラ−n−プ
ロポキシド、ジルコニウムテトラ−i−プロポキシド、
ジルコニウムテトラ−n−ブトキシド、ジルコニウムテ
トラ−sec−ブトキシド、ジルコニウムテトラ−t−ブ
トキシドなどを挙げることができる。
これらの(a)成分のうち、特にジルコニウムテトラ−
n−ブトキシドが好ましい。
n−ブトキシドが好ましい。
また、(a)成分は、1種単独でまたは2種以上を混合
して使用することもできる。
して使用することもできる。
(b) β−ジケトン類またはβ−ケトエステル類 本発明に使用されるβ−ジケトン類またはβ−ケトエス
テル類は、ジルコニウム化合物と錯体を形成し、本発明
の組成物中において該ジルコニウム化合物の加水分解を
抑制する作用をなすものと考えられる。
テル類は、ジルコニウム化合物と錯体を形成し、本発明
の組成物中において該ジルコニウム化合物の加水分解を
抑制する作用をなすものと考えられる。
この一般式中、R1は炭素数1〜5のアルキル基、例えば
メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル
基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基など
であり、R2は前記と同様の炭素数1〜5のアルキル基の
ほか、炭素数1〜4のアルコキシ基、例えばメトキシ
基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ
基、n−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、t−ブトキシ
基などである。
メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル
基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基など
であり、R2は前記と同様の炭素数1〜5のアルキル基の
ほか、炭素数1〜4のアルコキシ基、例えばメトキシ
基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ
基、n−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、t−ブトキシ
基などである。
このβ−ジケトン類またはβ−ケトエステル類の具体例
としては、アセチルアセトン、アセト酢酸メチル、アセ
ト酢酸エチル、アセト酢酸−n−プロピル、アセト酢酸
−i−プロピル、アセト酢酸−n−ブチル、アセト酢酸
−sec−ブチル、アセト酢酸−t−ブチル、ヘキサン−
2,4−ジオン、ヘプタン−2,4−ジオン、ヘプタン−3,5
−ジオン、オクタン−2,4−ジオン、ノナン−2,4−ジオ
ン、5−メチルヘキサン−2,4−ジオンなどを挙げるこ
とができる。
としては、アセチルアセトン、アセト酢酸メチル、アセ
ト酢酸エチル、アセト酢酸−n−プロピル、アセト酢酸
−i−プロピル、アセト酢酸−n−ブチル、アセト酢酸
−sec−ブチル、アセト酢酸−t−ブチル、ヘキサン−
2,4−ジオン、ヘプタン−2,4−ジオン、ヘプタン−3,5
−ジオン、オクタン−2,4−ジオン、ノナン−2,4−ジオ
ン、5−メチルヘキサン−2,4−ジオンなどを挙げるこ
とができる。
これらの(b)成分のうち、特にアセト酢酸エチルおよ
びアセチルアセトンが好ましい。
びアセチルアセトンが好ましい。
(b)成分は、1種単独でまたは2種以上を混合して使
用することもできる。
用することもできる。
かかる(b)成分は、前記(a)成分をジルコニウム化
合物換算で1モルに対して0.8〜3モル、好ましくは1
〜2モル、特に好ましくは1〜1.5モルの割合で使用さ
れ、0.8モル未満では(a)成分の加水分解が早すぎて
得られる組成物の保存安定性が悪化し、造膜性が悪くな
り、一方3モルを超えると(a)成分の加水分解速度が
遅くなるため造膜性が悪く、さらに耐アルカリ性が悪化
し、いずれも好ましくない。
合物換算で1モルに対して0.8〜3モル、好ましくは1
〜2モル、特に好ましくは1〜1.5モルの割合で使用さ
れ、0.8モル未満では(a)成分の加水分解が早すぎて
得られる組成物の保存安定性が悪化し、造膜性が悪くな
り、一方3モルを超えると(a)成分の加水分解速度が
遅くなるため造膜性が悪く、さらに耐アルカリ性が悪化
し、いずれも好ましくない。
(c) 水 水は、(a)成分の加水分解を生起し、高分子量化さ
せ、塗膜を硬化させるためのものである。
せ、塗膜を硬化させるためのものである。
かかる水としては、一般水道水、蒸留水、イオン交換水
などを用いることができる。特に、組成物を高純度にす
る場合には、蒸留水またイオン交換水が好ましく、電気
伝導度が2μS/cm以下のイオン交換水が特に好ましい。
などを用いることができる。特に、組成物を高純度にす
る場合には、蒸留水またイオン交換水が好ましく、電気
伝導度が2μS/cm以下のイオン交換水が特に好ましい。
なお、(c)成分は、(a)成分の急激な加水分解を防
ぐために、後記(d)親水性有機溶媒に溶解し、水を30
重量%以下含む溶液として(a)成分と混合することが
好ましい。
ぐために、後記(d)親水性有機溶媒に溶解し、水を30
重量%以下含む溶液として(a)成分と混合することが
好ましい。
この(c)成分は、前記(a)成分をジルコニウム化合
物換算で1モルに対して0.8〜3モル、好ましくは1〜
2モルの割合で使用され、0.8モル未満では(a)成分
の加水分解速度が遅くなるため造膜性が悪く、また耐ア
ルカリ性が悪化し、一方3モルを超えると(a)成分の
加水分解が早すぎて組成物の保存安定性が悪化し、造膜
性が悪くなり、いずれも好ましくない。
物換算で1モルに対して0.8〜3モル、好ましくは1〜
2モルの割合で使用され、0.8モル未満では(a)成分
の加水分解速度が遅くなるため造膜性が悪く、また耐ア
ルカリ性が悪化し、一方3モルを超えると(a)成分の
加水分解が早すぎて組成物の保存安定性が悪化し、造膜
性が悪くなり、いずれも好ましくない。
(d) 親水性有機溶媒 親水性有機溶媒は、主として(a)〜(c)成分を均一
に混合させ、さらに前記(a)成分の濃度調整剤である
とともに、基材にコーティングした際の(a)成分の硬
化時の加水分解速度を調整するためのものである。
に混合させ、さらに前記(a)成分の濃度調整剤である
とともに、基材にコーティングした際の(a)成分の硬
化時の加水分解速度を調整するためのものである。
かかる親水性有機溶媒としては、アルコール類または沸
点が120℃以下の低沸点親水性有機溶剤が好適である。
点が120℃以下の低沸点親水性有機溶剤が好適である。
アルコール類としては、例えば1価アルコールまたはア
ルコール誘導体を挙げることができる。
ルコール誘導体を挙げることができる。
これらのアルコール類の例としては、メタノール、エタ
ノール、n−プロピルアルコール、i−プロピルアルコ
ール、sec−ブチルアルコール、t−ブチルアルコー
ル、n−ペンチルアルコール、エチレングリコールモノ
ブチルエーテル、酢酸エチレングリコールモノエチルエ
ーテルなどを挙げることができる。
ノール、n−プロピルアルコール、i−プロピルアルコ
ール、sec−ブチルアルコール、t−ブチルアルコー
ル、n−ペンチルアルコール、エチレングリコールモノ
ブチルエーテル、酢酸エチレングリコールモノエチルエ
ーテルなどを挙げることができる。
また、沸点が120℃以下の低沸点親水性有機溶剤として
は、例えばアセトン、メチルエチルケトン、テトラヒド
ロフランなどを挙げることができる。
は、例えばアセトン、メチルエチルケトン、テトラヒド
ロフランなどを挙げることができる。
これらの親水性有機溶媒のうち、好ましくはi−プロピ
ルアルコール、sec−ブチルアルコール、n−プロピル
アルコール、n−ブチルアルコール、酢酸エチレングリ
コールモノエチルエーテルなどのアルコール類であり、
特に好ましくはi−プロピルアルコールおよび酢酸エチ
レングリコールモノエチルエーテルである。
ルアルコール、sec−ブチルアルコール、n−プロピル
アルコール、n−ブチルアルコール、酢酸エチレングリ
コールモノエチルエーテルなどのアルコール類であり、
特に好ましくはi−プロピルアルコールおよび酢酸エチ
レングリコールモノエチルエーテルである。
これらの親水性有機溶媒は、1種単独でまたは2種以上
を混合して使用することもできる。
を混合して使用することもできる。
この(d)成分は、前記(a)成分をジルコニウム化合
物換算で1モルに対して5〜150モル、好ましくは20〜5
0モルの割合で使用され、5モル未満では組成物の保存
安定性が悪化し、一方150モルを超えると組成物自体の
保存安定性は良好化するが、組成物中の固形分が少なく
なり、コーティング時に塗膜の厚膜化を達成することが
できず、また(a)成分の加水分解速度が低下して塗膜
の硬化も不充分となる。
物換算で1モルに対して5〜150モル、好ましくは20〜5
0モルの割合で使用され、5モル未満では組成物の保存
安定性が悪化し、一方150モルを超えると組成物自体の
保存安定性は良好化するが、組成物中の固形分が少なく
なり、コーティング時に塗膜の厚膜化を達成することが
できず、また(a)成分の加水分解速度が低下して塗膜
の硬化も不充分となる。
なお、本発明の組成物には、必要に応じて(e)一般式
Ti(OR3)p(R1COCHCOR2)4-p(式中、R3は炭素数1〜5の
アルキル基、pは2〜4の整数、R1およびR2は前記に同
じ)で表されるチタニウム化合物、該チタニウム化合物
の部分加水分解物およびまたはその部分縮合物(以下、
単に「チタニウム化合物」という)、および/または
(f)一般式Al(OR3)q(R1COCHCOR2)3-q(式中、qは2
〜3の整数、R1、R2およびR3は前記に同じ)で表される
アルミニウム化合物、該アルミニウム化合物の部分加水
分解物および/またはその部分縮合物(以下、単に「ア
ルミニウム化合物」という)を配合することも可能であ
る。
Ti(OR3)p(R1COCHCOR2)4-p(式中、R3は炭素数1〜5の
アルキル基、pは2〜4の整数、R1およびR2は前記に同
じ)で表されるチタニウム化合物、該チタニウム化合物
の部分加水分解物およびまたはその部分縮合物(以下、
単に「チタニウム化合物」という)、および/または
(f)一般式Al(OR3)q(R1COCHCOR2)3-q(式中、qは2
〜3の整数、R1、R2およびR3は前記に同じ)で表される
アルミニウム化合物、該アルミニウム化合物の部分加水
分解物および/またはその部分縮合物(以下、単に「ア
ルミニウム化合物」という)を配合することも可能であ
る。
(e)成分または(f)成分を配合する場合には、
(e)成分または(f)成分の反応進行のために、両成
分中のOR3基1当量に対して、さらに(c)成分を0.4〜
1モル加えることが好ましい。
(e)成分または(f)成分の反応進行のために、両成
分中のOR3基1当量に対して、さらに(c)成分を0.4〜
1モル加えることが好ましい。
かかる(e)チタニウム化合物中のR3は、炭素数1〜5
のアルキル基、具体的にはメチル基、エチル基、n−プ
ロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、sec−ブチ
ル基、t−ブチル基などである。また、R1およびR2は、
前記(b)成分の場合と同一である。
のアルキル基、具体的にはメチル基、エチル基、n−プ
ロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、sec−ブチ
ル基、t−ブチル基などである。また、R1およびR2は、
前記(b)成分の場合と同一である。
かかる(e)チタニウム化合物の具体例としては、チタ
ニウムジメトキシドビス(アセチルアセトナート)、チ
タニウムジエトキシドビス(アセチルアセトナート)、
チタニウムジ−i−プロポキシドビス(アセチルアセト
ナート)、チタニウムテトラ−i−プロポキシド、チタ
ニウムテトラ−n−プロポキシド、チタニウムテトラ−
n−ブトキシド、チタニウムテトラ−sec−ブトキシ
ド、チタニウムテトラ−n−ペントキシドなどを挙げる
ことができる。
ニウムジメトキシドビス(アセチルアセトナート)、チ
タニウムジエトキシドビス(アセチルアセトナート)、
チタニウムジ−i−プロポキシドビス(アセチルアセト
ナート)、チタニウムテトラ−i−プロポキシド、チタ
ニウムテトラ−n−プロポキシド、チタニウムテトラ−
n−ブトキシド、チタニウムテトラ−sec−ブトキシ
ド、チタニウムテトラ−n−ペントキシドなどを挙げる
ことができる。
また、チタニウム化合物の部分縮合物は、該化合物を加
水分解および重縮合することによって得られ、前記
(d)成分に可溶のものである。
水分解および重縮合することによって得られ、前記
(d)成分に可溶のものである。
これらの(e)チタニウム化合物のうち、特にチタニウ
ムジ−i−プロポキシドビス(アセチルアセトナー
ト)、チタニウムテトラ−i−プロポキシドまたはこれ
らの化合物の部分加水分解物もしくは部分縮合物が好ま
しい。
ムジ−i−プロポキシドビス(アセチルアセトナー
ト)、チタニウムテトラ−i−プロポキシドまたはこれ
らの化合物の部分加水分解物もしくは部分縮合物が好ま
しい。
これらのチタニウム化合物は、1種単独でまたは2種以
上を混合して使用することもできる。
上を混合して使用することもできる。
この(e)成分は、前記(a)成分をジルコニウム化合
物換算で1モルに対して好ましくは3モル以下の割合で
使用され、3モルを超えると低温硬化での耐アルカリ性
が悪化する傾向がある。
物換算で1モルに対して好ましくは3モル以下の割合で
使用され、3モルを超えると低温硬化での耐アルカリ性
が悪化する傾向がある。
また、(f)アルミニウム化合物は、水の存在により
(a)成分とともに、加水分解して部分加水分解物とな
り、またこの加水分解物が重縮合して部分縮合物を生
じ、さらに高分子量化し、塗膜となる場合に60℃程度の
加熱または常温での放置により硬化するものである。
(a)成分とともに、加水分解して部分加水分解物とな
り、またこの加水分解物が重縮合して部分縮合物を生
じ、さらに高分子量化し、塗膜となる場合に60℃程度の
加熱または常温での放置により硬化するものである。
また、(f)アルミニウム化合物中のR1、R2およびR
3は、前記(e)チタニウム化合物の場合と同一であ
る。
3は、前記(e)チタニウム化合物の場合と同一であ
る。
かかる(f)アルミニウム化合物の具体例としては、ア
ルミニウムジメトキシドアセチルアセトナート、アルミ
ニウムジエトキシドアセチルアセトナート、アルミニウ
ム−ジ−n−プロポキシドアセチルアセトナート、アル
ミニウム−ジ−i−プロポキシドアセチルアセトナー
ト、アルミニウム−ジ−i−プロポキシドエチルアセト
ナート、アルミニウム−ジ−n−ブトキシドアセチルア
セトナート、アルミニウム−ジ−sec−ブトキシドアセ
チルアセトナート、アルミニウム−ジ−t−ブトキシド
アセチルアセトナート、アルミニウム−ジ−n−ペント
キシドアセチルアセトナート、アルミニウム(n−ブト
キシド)エチルアセトアセテート、アルミニウム−トリ
−i−プロポキシド、アルミニウム−トリ−n−プロポ
キシド、アルミニウム−トリ−sec−プロポキシド、ア
ルミニウム−トリ−n−ブトキシド、アルミニウム−ト
リ−i−ブトキシド、アルミニウム−トリ−sec−ブト
キシド、アルミニウム−トリ−n−ペントキシドなどを
挙げることができる。
ルミニウムジメトキシドアセチルアセトナート、アルミ
ニウムジエトキシドアセチルアセトナート、アルミニウ
ム−ジ−n−プロポキシドアセチルアセトナート、アル
ミニウム−ジ−i−プロポキシドアセチルアセトナー
ト、アルミニウム−ジ−i−プロポキシドエチルアセト
ナート、アルミニウム−ジ−n−ブトキシドアセチルア
セトナート、アルミニウム−ジ−sec−ブトキシドアセ
チルアセトナート、アルミニウム−ジ−t−ブトキシド
アセチルアセトナート、アルミニウム−ジ−n−ペント
キシドアセチルアセトナート、アルミニウム(n−ブト
キシド)エチルアセトアセテート、アルミニウム−トリ
−i−プロポキシド、アルミニウム−トリ−n−プロポ
キシド、アルミニウム−トリ−sec−プロポキシド、ア
ルミニウム−トリ−n−ブトキシド、アルミニウム−ト
リ−i−ブトキシド、アルミニウム−トリ−sec−ブト
キシド、アルミニウム−トリ−n−ペントキシドなどを
挙げることができる。
また、アルミニウム化合物の部分縮合物は、該化合物を
加水分解および重縮合することによって得られ、前記
(d)成分に可溶のものである。
加水分解および重縮合することによって得られ、前記
(d)成分に可溶のものである。
これらの(f)成分のうち、特にアルミニウム−ジ−i
−プロポキシドアセチルアセトナート、アルミニウム−
ジ−i−プロポキシドエチルアセトナート、アルミニウ
ムトリ−n−プロポキシド、アルミニウム−トリ−sec
−プロポキシドまたはこれらの化合物の部分加水分解物
もしくは部分縮合物が好ましい。
−プロポキシドアセチルアセトナート、アルミニウム−
ジ−i−プロポキシドエチルアセトナート、アルミニウ
ムトリ−n−プロポキシド、アルミニウム−トリ−sec
−プロポキシドまたはこれらの化合物の部分加水分解物
もしくは部分縮合物が好ましい。
これらのアルミニウム化合物は、1種単独でまたは2種
以上を混合して使用することもできる。
以上を混合して使用することもできる。
この(f)成分は、前記(a)成分をジルコニウム化合
物換算で1モルに対して好ましくは3モル以下の割合で
使用され、3モルを超えると低温硬化での耐アルカリ性
が悪化する傾向がある。
物換算で1モルに対して好ましくは3モル以下の割合で
使用され、3モルを超えると低温硬化での耐アルカリ性
が悪化する傾向がある。
なお、本発明の組成物は、コーティング後の塗膜の硬化
を促進させるために、さらに各種の酸を組成物中に別途
添加することも可能である。
を促進させるために、さらに各種の酸を組成物中に別途
添加することも可能である。
かかる酸としては、例えば硝酸、塩酸などの無機酸、ま
たは酢酸、蟻酸、プロピオン酸、マレイン酸、クロロ酢
酸、クエン酸、安息香酸、ジメチルマロン酸、グルタル
酸、グリコール酸、マロン酸、トルエンスルホン酸、シ
ュウ酸などの有機酸を挙げることができるが、特に酢酸
が好ましい。
たは酢酸、蟻酸、プロピオン酸、マレイン酸、クロロ酢
酸、クエン酸、安息香酸、ジメチルマロン酸、グルタル
酸、グリコール酸、マロン酸、トルエンスルホン酸、シ
ュウ酸などの有機酸を挙げることができるが、特に酢酸
が好ましい。
これらの酸の組成物における割合は、通常、0.01〜5重
量部程度である。
量部程度である。
さらに、本発明の組成物には、各種界面活性剤、シラン
カップリング剤、またナフテン酸、オクチル酸、亜硝
酸、亜硫酸、アルミン酸、炭酸などのアルカリ金属塩、
染料などのその他の添加剤を添加することもできる。
カップリング剤、またナフテン酸、オクチル酸、亜硝
酸、亜硫酸、アルミン酸、炭酸などのアルカリ金属塩、
染料などのその他の添加剤を添加することもできる。
本発明のコーティング用組成物を調製するに際しては、
例えば(a)成分、(b)成分および(d)成分を混合
し、好ましくは常温で15分以上経過後、(c)成分を
(d)成分で30重量%以下に希釈し、前記混合液に添加
することが望ましい。すなわち、(a)成分を(c)成
分と直接混合すると、(a)成分であるジルコニウム化
合物が急激に加水分解し、沈澱が生起して造膜性が悪化
する。なお、(a)成分と(b)成分とを混合後、
(c)成分を(d)成分に溶解して添加するまでの時間
が15分未満であると、(a)成分と(b)成分との反応
が不充分なため沈澱が生じる場合があり、造膜性が悪化
し好ましくない。
例えば(a)成分、(b)成分および(d)成分を混合
し、好ましくは常温で15分以上経過後、(c)成分を
(d)成分で30重量%以下に希釈し、前記混合液に添加
することが望ましい。すなわち、(a)成分を(c)成
分と直接混合すると、(a)成分であるジルコニウム化
合物が急激に加水分解し、沈澱が生起して造膜性が悪化
する。なお、(a)成分と(b)成分とを混合後、
(c)成分を(d)成分に溶解して添加するまでの時間
が15分未満であると、(a)成分と(b)成分との反応
が不充分なため沈澱が生じる場合があり、造膜性が悪化
し好ましくない。
また、(a)〜(d)成分を混合後、60〜80℃で1〜10
時間加熱攪拌して熟成させてもよい。
時間加熱攪拌して熟成させてもよい。
なお、本発明の組成物中に、さらに必要に応じて前記
(e)成分あるいは(f)成分を配合する場合には、
(a)成分と(b)成分との混合液に(e)成分または
(f)成分を添加し、常温で15分以上経過後、(c)成
分を(d)成分に溶解し、前記混合液に添加することが
望ましい。
(e)成分あるいは(f)成分を配合する場合には、
(a)成分と(b)成分との混合液に(e)成分または
(f)成分を添加し、常温で15分以上経過後、(c)成
分を(d)成分に溶解し、前記混合液に添加することが
望ましい。
本発明のコーティング用組成物は、対象物である基材の
表面に刷毛、スプレー、ディッピングなどの塗装手段に
より、ステンレス、アルミニウム、セメント、ガラス、
プラスチック、コンクリート、紙、有機塗膜、無機塗膜
などの基材に、1回塗りで厚さ0.1〜2μm程度の塗膜
を形成することができ、これを直ちにまたは自然乾燥
後、例えば80〜300℃程度の温度で10〜60分程度加熱お
よび乾燥することにより硬化する。さらに、該塗膜上に
重ね塗りすることもできる。
表面に刷毛、スプレー、ディッピングなどの塗装手段に
より、ステンレス、アルミニウム、セメント、ガラス、
プラスチック、コンクリート、紙、有機塗膜、無機塗膜
などの基材に、1回塗りで厚さ0.1〜2μm程度の塗膜
を形成することができ、これを直ちにまたは自然乾燥
後、例えば80〜300℃程度の温度で10〜60分程度加熱お
よび乾燥することにより硬化する。さらに、該塗膜上に
重ね塗りすることもできる。
以下、実施例を挙げ本発明をさらに具体的に説明する
が、以下の実施例に限定されるものではない。
が、以下の実施例に限定されるものではない。
なお、実施例中、部および%は、特に断らない限り重量
基準である。
基準である。
また、実施例中における各種の測定は、下記のとおりで
ある。
ある。
コーティング用組成物の保存安定性は、常温で1ケ月間
放置後、組成物の状態を観察した。
放置後、組成物の状態を観察した。
塗膜外観は、目視および実体顕微鏡(倍率100倍)によ
り観察した。
り観察した。
硬度は、JIS K5400による鉛筆硬度に拠った。
密着性は、JIS K5400による1mm角碁盤目テスト後、セロ
テープ剥離テストに拠った。
テープ剥離テストに拠った。
耐熱性は、電気炉で400℃×100時間保持し、自然放冷
し、塗膜の状態を観察した。
し、塗膜の状態を観察した。
耐酸性は、濃度20%の塩酸を塗膜上に1ml滴下し、蓋
付きシャーレ中で1日静置後、水洗し、塗膜の状態を観
察した。
付きシャーレ中で1日静置後、水洗し、塗膜の状態を観
察した。
耐酸性は、濃度20%の硫酸を塗膜上に1ml滴下し、蓋
付きシャーレ中で1日静置後、水洗し、塗膜の状態を観
察した。
付きシャーレ中で1日静置後、水洗し、塗膜の状態を観
察した。
耐アルカリ性は、濃度1%の水酸化ナトリウム水溶液
を塗膜上に1ml滴下し、蓋付きシャーレ中で1日静置
後、水洗して塗膜の状態を観察した。
を塗膜上に1ml滴下し、蓋付きシャーレ中で1日静置
後、水洗して塗膜の状態を観察した。
耐アルカリ性は、濃度10%の水酸化ナトリウム水溶液
を塗膜上に1ml滴下し、蓋付きシャーレ中で1日静置
後、水洗して塗膜の状態を観察した。
を塗膜上に1ml滴下し、蓋付きシャーレ中で1日静置
後、水洗して塗膜の状態を観察した。
耐水性は、蓋付きシャーレに、水道水を浸し、この中に
コーティングした基板を60日間漬けたのち、塗膜の状態
を観察した。
コーティングした基板を60日間漬けたのち、塗膜の状態
を観察した。
耐有機薬品性は、シャーレにトルエンを浸し、この中に
コーティングした基板を常温で60日間浸漬したのち、塗
膜の状態を観察した。
コーティングした基板を常温で60日間浸漬したのち、塗
膜の状態を観察した。
耐湿性は、温度50℃、湿度95%下に、連続1,000時間保
持したのち、取り出して塗膜の状態を観察した。
持したのち、取り出して塗膜の状態を観察した。
耐候性は、JIS K5400により、ウェザーメーターで5,000
時間照射試験を実施し、塗膜の状態を観察した。
時間照射試験を実施し、塗膜の状態を観察した。
実施例1〜3および比較例1〜7 本発明の組成物の性状および得られる塗膜の物性を調べ
るために、第1表に示す組成物A〜C(実施例1〜3)
の3種類の組成物を調製した。
るために、第1表に示す組成物A〜C(実施例1〜3)
の3種類の組成物を調製した。
なお、組成物の調製にあたっては、ポリエチレン製の蓋
付き瓶中で(a)成分、(b)成分および(d)成分を
室温で30分間攪拌し、混合液を調製し、この混合液に
(c)成分と(d)成分の混合液〔(c)成分/
〔(c)成分+(d)成分〕(重量比)=5/100〕を添
加し、さらに室温で1時間攪拌した。
付き瓶中で(a)成分、(b)成分および(d)成分を
室温で30分間攪拌し、混合液を調製し、この混合液に
(c)成分と(d)成分の混合液〔(c)成分/
〔(c)成分+(d)成分〕(重量比)=5/100〕を添
加し、さらに室温で1時間攪拌した。
また、本発明の効果を比較するために、組成物D〜J
(比較例1〜7)を、第1表に示す組成で前記組成物A
〜Cと同様にして調製した。
(比較例1〜7)を、第1表に示す組成で前記組成物A
〜Cと同様にして調製した。
次いで、寸法が50×50×1mmのソーダガラス板を、組成
物A〜Jにそれぞれディッピングし、150℃で20分間加
熱乾燥した。この操作をさらに繰り返し行い総計2回塗
装した。このようにして得られた試験片を用い、各種の
テストを行った結果を第1表に示す。
物A〜Jにそれぞれディッピングし、150℃で20分間加
熱乾燥した。この操作をさらに繰り返し行い総計2回塗
装した。このようにして得られた試験片を用い、各種の
テストを行った結果を第1表に示す。
次に、寸法が100×100×2mmのアルミニウム製プレート
(以下、単に「アルミプレート」という、JIS H4000、A
2024Pに、前記組成物A〜Jをそれぞれスプレーし、150
℃で30分間加熱乾燥した。このようにして得られた試験
片を用い、各種のテストを行った結果を第1表に示す。
(以下、単に「アルミプレート」という、JIS H4000、A
2024Pに、前記組成物A〜Jをそれぞれスプレーし、150
℃で30分間加熱乾燥した。このようにして得られた試験
片を用い、各種のテストを行った結果を第1表に示す。
実施例4〜9および比較例8〜11 本発明の組成物の性状および得られる塗膜の物性を調べ
るために、第2表に示す組成物A′〜F′(実施例4〜
9)の6種類の組成物を調製した。なお、組成物の調製
にあたっては、ポリエチレン製の蓋付き瓶中で(a)成
分、(b)成分、(d)成分および(e)成分を室温で
30分間攪拌し、混合液を調製し、この混合液に(c)成
分と(d)成分の混合液〔(c)成分/〔(c)成分+
(d)成分〕(重量比)=25/75〕を添加し、さらに室
温で1時間攪拌した。
るために、第2表に示す組成物A′〜F′(実施例4〜
9)の6種類の組成物を調製した。なお、組成物の調製
にあたっては、ポリエチレン製の蓋付き瓶中で(a)成
分、(b)成分、(d)成分および(e)成分を室温で
30分間攪拌し、混合液を調製し、この混合液に(c)成
分と(d)成分の混合液〔(c)成分/〔(c)成分+
(d)成分〕(重量比)=25/75〕を添加し、さらに室
温で1時間攪拌した。
また、本発明の効果を比較するために、組成物G′〜
J′(比較例8〜11)を、第2表に示す組成で前記組成
物A′〜F′と同様にして調製した。
J′(比較例8〜11)を、第2表に示す組成で前記組成
物A′〜F′と同様にして調製した。
次いで、寸法が50×50×1mmの鋼板(JIS G3141、SPCC−
B)を、組成物A′〜J′にそれぞれディッピングし、
60℃で30分間加熱乾燥したものと、150℃で30分間加熱
乾燥したものとを調製した。この操作をさらに繰り返し
行い、総計2回塗装した。このようにして得られた試験
片を用い、各種のテストを行った結果を第2表に示す。
B)を、組成物A′〜J′にそれぞれディッピングし、
60℃で30分間加熱乾燥したものと、150℃で30分間加熱
乾燥したものとを調製した。この操作をさらに繰り返し
行い、総計2回塗装した。このようにして得られた試験
片を用い、各種のテストを行った結果を第2表に示す。
実施例10〜12および比較例12〜16 本発明の組成物の性状および得られる塗膜の物性を調べ
るために、第3表に示す組成物A″〜C″(実施例10〜
12)の3種類の組成物を調製した。
るために、第3表に示す組成物A″〜C″(実施例10〜
12)の3種類の組成物を調製した。
なお、組成物の調製にあたっては、ポリエチレン製の蓋
付き瓶中で(a)成分、(b)成分、(d)成分および
(f)成分を室温で30分間攪拌し、混合液を調製し、こ
の混合液に(c)成分と(d)成分の混合液〔(c)成
分/〔(c)成分+(d)成分〕(重量比)=25/75〕
を添加し、さらに室温で1時間攪拌した。
付き瓶中で(a)成分、(b)成分、(d)成分および
(f)成分を室温で30分間攪拌し、混合液を調製し、こ
の混合液に(c)成分と(d)成分の混合液〔(c)成
分/〔(c)成分+(d)成分〕(重量比)=25/75〕
を添加し、さらに室温で1時間攪拌した。
また、本発明の効果を比較するために、組成物D″〜
H″(比較例12〜16)を、第3表に示す組成で前記組成
物A″〜C″と同様にして調製した。
H″(比較例12〜16)を、第3表に示す組成で前記組成
物A″〜C″と同様にして調製した。
次いで、寸法が50×50×1mmの鋼板(JIS G3141、SPCC−
B)を、組成物A″〜H″にそれぞれディッピングし、
60℃で30分間加熱乾燥したものを調製した。
B)を、組成物A″〜H″にそれぞれディッピングし、
60℃で30分間加熱乾燥したものを調製した。
このようにして得られた試験片を用い、各種のテストを
行った結果を第3表に示す。
行った結果を第3表に示す。
次に、前記アルミプレート(JIS H4000、A1030P)に、
前記組成物A″〜H″をそれぞれスプレーし、60℃で30
分間加熱乾燥したものを調製した。このようにして得ら
れた試験片を用い、各種のテストを行った結果を第3表
に示す。
前記組成物A″〜H″をそれぞれスプレーし、60℃で30
分間加熱乾燥したものを調製した。このようにして得ら
れた試験片を用い、各種のテストを行った結果を第3表
に示す。
〔発明の効果〕 本発明の組成物は、保存安定性が良好であり、厚膜化お
よび重ね塗りが可能で、密着性、耐蝕性、耐絶縁性、耐
摩耗性、耐熱性、耐湿性、耐候性、耐燃性、耐水性、耐
透水性、耐海水性、耐有機薬品性、耐酸性などを大幅に
改善することができ、特に耐アルカリ性に著しく優れた
透明で硬度の高い塗膜を形成することができるコーティ
ング用組成物を提供することができる。
よび重ね塗りが可能で、密着性、耐蝕性、耐絶縁性、耐
摩耗性、耐熱性、耐湿性、耐候性、耐燃性、耐水性、耐
透水性、耐海水性、耐有機薬品性、耐酸性などを大幅に
改善することができ、特に耐アルカリ性に著しく優れた
透明で硬度の高い塗膜を形成することができるコーティ
ング用組成物を提供することができる。
フロントページの続き (72)発明者 須山 伸一 東京都中央区築地2丁目11番24号 日本合 成ゴム株式会社内 (56)参考文献 特開 昭55−25487(JP,A) 特開 昭61−130382(JP,A) 特開 昭63−165435(JP,A) 特開 昭55−13745(JP,A) 特開 昭62−270628(JP,A) 特開 昭60−190473(JP,A) 特開 昭63−135462(JP,A)
Claims (1)
- 【請求項1】(a) 一般式Zr(OR)4またはZr(OR)4
・ROH(式中、Rは炭素数2〜5のアルキル基を示す)
で表されるジルコニウム化合物、該ジルコニウム化合物
の部分加水分解物および/またはその部分縮合物を該ジ
ルコニウム化合物換算で1モル、 (b) 一般式R1COCH2COR2(式中、R1は炭素数1〜5
のアルキル基、R2は炭素数1〜5のアルキル基または炭
素数1〜4のアルコキシ基を示す)で表されるβ−ジケ
トン類またはβ−ケトエステル類0.8〜3モル、 (c) 水0.8〜3モル、および (d) 親水性有機溶媒5〜150モル を混合することを特徴とするジルコニア系コーティング
用組成物。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62039084A JPH0791513B2 (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | ジルコニア系コ−テイング用組成物 |
US07/156,825 US4830672A (en) | 1987-02-24 | 1988-02-17 | Zirconia-based coating composition |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62039084A JPH0791513B2 (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | ジルコニア系コ−テイング用組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63248865A JPS63248865A (ja) | 1988-10-17 |
JPH0791513B2 true JPH0791513B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=12543223
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62039084A Expired - Lifetime JPH0791513B2 (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | ジルコニア系コ−テイング用組成物 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4830672A (ja) |
JP (1) | JPH0791513B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4004440A1 (de) * | 1990-02-14 | 1991-08-22 | Passavant Werke | Verfahren zum oberflaechenschutz von entwaesserungsgegenstaenden |
JP2729714B2 (ja) * | 1991-10-18 | 1998-03-18 | トヨタ自動車株式会社 | 高耐久撥水皮膜の形成溶液 |
JP2687060B2 (ja) * | 1991-12-18 | 1997-12-08 | トヨタ自動車株式会社 | 高耐久撥水皮膜の形成溶液 |
US5859087A (en) * | 1995-10-17 | 1999-01-12 | Dsm Nv | Radiation-curable primer coating composition and a polyolefin film or molded article coated with the cured primer |
ATE271918T1 (de) * | 1996-10-08 | 2004-08-15 | Nippon Soda Co | Photokatalytische überzugszusammensetzung und photokatalysator enthaltendes system |
JP3957112B2 (ja) * | 1997-10-31 | 2007-08-15 | 三菱マテリアル株式会社 | 複合酸化物系誘電体薄膜形成用の溶液原料と誘電体薄膜 |
DE10158437A1 (de) * | 2001-11-29 | 2003-06-12 | Nano X Gmbh | Beschichtung zur dauerhaften Hydrophilierung von Oberflächen und deren Verwendung |
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