JP2010132519A - アルミナゾル及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】短径が1〜10nm、長径が100〜10000nmで、アスペクト比(長径/短径)が30〜5000であり、繊維状もしくは針状の形状を有するアルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子が溶液中に分散したアルミナゾルであって、以下の特性;Na、K、SO4の含量が0〜1ppm、粒子集積時に配向性を有し、250〜900℃の焼成処理で、紫外線励起による発光:有り、を有するアルミナゾル、及びその製造方法。
【効果】高純度アルミナ多孔質自立膜及びコーティングなどの処理で得られた支持体付膜などの前駆体、すなわち、光学材料、センサー素子、分離膜、光電気化学膜、イオン伝導膜、触媒担体などの原料として利用可能な新規アルミナゾルを提供することができる。
【選択図】図1
Description
(1)アルミニウムアルコキシドの加水分解で得られるアルミナゾルであって、短径が1〜10nm、長径が100〜10000nmで、アスペクト比(長径/短径)が30〜5000であり、繊維状もしくは針状の形状を有するアルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子が溶液中に分散したものであり、以下の特性;Na、K、SO4の含量:0〜1ppm、粒子集積時の配向性:有り、250〜900℃の焼成処理後の紫外線励起による発光:有り、を有することを特徴とするアルミナゾル。
(2)前記アルミナゾルにおいて、アルミナ粒子の短径が、1〜10nmの長さで、長径が、100〜10000nmの長さである、前記(1)に記載のアルミナゾル。
(3)前記アルミナゾル中のアルミナ粒子のアスペクト比が、100〜3000である、前記(1)又は(2)に記載のアルミナゾル。
(4)前記アルミナゾル中のアルミナ粒子の短径が、2〜5nmの長さで、長径が、500〜7000nmの長さである、前記(1)〜(3)のいずれかに記載のアルミナゾル。
(5)前記アルミナゾルから、溶媒を除去して得られる乾燥アルミナゲル中のアルミナ粒子が、ベーマイト又は擬ベーマイトである、前記(1)〜(4)のいずれかに記載のアルミナゾル。
(6)前記アルミナゾル溶液中のNa、K、Cl、SO4の濃度が、1ppm以下である、前記(1)〜(5)のいずれかに記載のアルミナゾル。
(7)前記アルミナゾルから、溶媒を除去して得られる乾燥アルミナゲルを、150℃で焼成処理したときのアルミナゲルが、0.4nm〜20nmの間に、細孔分布極大を示す、前記(1)〜(6)のいずれかに記載のアルミナゾル。
(8)前記アルミナゾルから、溶媒を除去して得られる乾燥アルミナゲルを、250℃〜900℃で焼成処理し、365nmの波長の光を照射すると、発光現象を示す、前記(1)〜(7)のいずれかに記載のアルミナゾル。
(9)前記アルミナゾルから、溶媒を除去して得られる乾燥アルミナゲルを、250℃〜900℃で焼成処理し、365nmの波長の光を照射すると、波長390nm〜700nmの範囲で発光する、前記(1)〜(8)のいずれかに記載のアルミナゾル。
(10)前記アルミナゾルの粘度が、室温で、2ヶ月間の放置後においても、経時変化を起さないものである、前記(1)〜(9)のいずれかに記載のアルミナゾル。
(11)アルミニウムアルコキサイドを、酸水溶液中で加水分解してアルミナ水和物とし、生成したアルコールを留去した後、解膠することにより、ゾル中のアルミナ粒子の形状が、繊維状もしくは針状で、アスペクト比が30〜5000のアルミナ粒子が分散した溶液からなり、アルミナゾル溶液中のNa、K、SO4濃度が0〜1ppmの範囲であるアルミナゾルを製造する方法であって、
酸の使用量が、アルミニウムアルコキサイドに対し、0.2〜2.0モル倍であり、加水分解反応を、固形分濃度2〜15wt%で、100℃を超えない温度で、0.1〜3時間行い、解膠処理を100〜200℃で、0.1〜10時間の加熱で行うことを特徴とするアルミナゾルの製造方法。
(12)酸が、酢酸である、前記(11)に記載のアルミナゾルの製造方法。
(13)前記アルミナゾル中のアルミナを、加水分解終了時に、2〜15wt%となるようにする、前記(11)又は(12)に記載のアルミナゾルの製造方法。
本発明は、アルミニウムアルコキシドの加水分解で得られるアルミナゾルであって、短径が1〜10nm、長径が100〜10000nmで、アスペクト比(長径/短径)が30〜5000であり、繊維状もしくは針状の形状を有するアルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子が溶液中に分散したものであり、Na、K、SO4の含量が0〜1ppmで、粒子集積時に配向性を有し、250〜900℃で焼成処理し、紫外線で励起すると発光する特性を有することを特徴とするものである。
(1)本発明により、高アスペクト比を有する、保存安定性の高い、繊維状もしくは針状のアルミナ粒子が溶液に分散した、高純度アルミナ多孔質自立膜を作製することを可能とするアルミナゾルを提供することができる。
(2)短径が1〜10nm、長径が100〜10000nmで、アスペクト比(長径/短径)が30〜5000であり、繊維状もしくは針状の形状を有するアルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子が溶液中に分散し、Na、K、SO4の含量が0〜1ppmで、粒子集積時に配向性を有し、250〜900℃の焼成処理で、紫外線励起による発光を有する、アルミナゾルを提供することができる。
(3)本発明のアルミナゾルから、溶媒を除去して得られる乾燥アルミナゲルを、250〜900℃で焼成処理し、365nmの波長の光を照射すると、発光現象を示す高純度アルミナ多孔質自立膜を作製することができる。
(4)アルミナ多孔質自立膜、及び、コーティング処理などで得られる支持体付の膜などの前駆体、具体的には、例えば、優れた熱安定性、熱伝導性、電気絶縁性などを併せ持つ、光学材料、センサー素子、分離膜、光電気化学膜、イオン伝導膜、触媒担体などの原料として利用可能な新規アルミナゾルを提供することができる。
・X線回折装置(Mac.Sci.MXP−18、管球:Cu、管電圧:40kV、管電流:250mA、ゴニオメーター:広角ゴニオメーター、サンプリング幅:0.020°、走査速度:10°/min、発散スリット:0.5°、散乱スリット:0.5°、受光スリット:0.30mm)
・透過型電子顕微鏡(FEI−TECNAI−G20)
・分光蛍光光度計(日立ハイテクF−2500)
(アスペクト比が10未満の柱状ベーマイト1)
500mlの四つ口フラスコに、イオン交換水300g、酢酸4.08g(0.068mol)を取り、撹拌しながら、液温を75℃に上昇させた。これに、アルミニウムイソポロポキシド64g(0.34mol)を滴下し、発生するイソプロピルアルコールを留出させながら、液温を98℃まで上昇させた。
(アスペクト比が10未満の柱状ベーマイト2)
500mlの四つ口フラスコに、イオン交換水300g、酢酸2.34g(0.039mol)を取り、撹拌しながら、液温を75℃に上昇させた。これに、アルミニウムイソポロポキシド16g(0.078mol)を滴下し、発生するイソプロピルアルコールを留出させながら、液温を98℃まで上昇させた。
500mlの四つ口フラスコに、イオン交換水300g、酢酸15.3g(0.255mol)を取り、撹拌しながら、液温を75℃に上昇させた。これに、アルミニウムイソポロポキシド64g(0.34mol)を0.6時間かけて滴下し、発生したイソプロピルアルコールを留出させながら、液温を95℃まで上昇させた。
Claims (13)
- アルミニウムアルコキシドの加水分解で得られるアルミナゾルであって、短径が1〜10nm、長径が100〜10000nmで、アスペクト比(長径/短径)が30〜5000であり、繊維状もしくは針状の形状を有するアルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子が溶液中に分散したものであり、以下の特性;Na、K、SO4の含量:0〜1ppm、粒子集積時の配向性:有り、250〜900℃の焼成処理後の紫外線励起による発光:有り、を有することを特徴とするアルミナゾル。
- 前記アルミナゾルにおいて、アルミナ粒子の短径が、1〜10nmの長さで、長径が、100〜10000nmの長さである、請求項1に記載のアルミナゾル。
- 前記アルミナゾル中のアルミナ粒子のアスペクト比が、100〜3000である、請求項1又は2に記載のアルミナゾル。
- 前記アルミナゾル中のアルミナ粒子の短径が、2〜5nmの長さで、長径が、500〜7000nmの長さである、請求項1〜3のいずれかに記載のアルミナゾル。
- 前記アルミナゾルから、溶媒を除去して得られる乾燥アルミナゲル中のアルミナ粒子が、ベーマイト又は擬ベーマイトである、請求項1〜4のいずれかに記載のアルミナゾル。
- 前記アルミナゾル溶液中のNa、K、Cl、SO4の濃度が、1ppm以下である、請求項1〜5のいずれかに記載のアルミナゾル。
- 前記アルミナゾルから、溶媒を除去して得られる乾燥アルミナゲルを、150℃で焼成処理したときのアルミナゲルが、0.4nm〜20nmの間に、細孔分布極大を示す、請求項1〜6のいずれかに記載のアルミナゾル。
- 前記アルミナゾルから、溶媒を除去して得られる乾燥アルミナゲルを、250℃〜900℃で焼成処理し、365nmの波長の光を照射すると、発光現象を示す、請求項1〜7のいずれかに記載のアルミナゾル。
- 前記アルミナゾルから、溶媒を除去して得られる乾燥アルミナゲルを、250℃〜900℃で焼成処理し、365nmの波長の光を照射すると、波長390nm〜700nmの範囲で発光する、請求項1〜8のいずれかに記載のアルミナゾル。
- 前記アルミナゾルの粘度が、室温で、2ヶ月間の放置後においても、経時変化を起さないものである、請求項1〜9のいずれかに記載のアルミナゾル。
- アルミニウムアルコキサイドを、酸水溶液中で加水分解してアルミナ水和物とし、生成したアルコールを留去した後、解膠することにより、ゾル中のアルミナ粒子の形状が、繊維状もしくは針状で、アスペクト比が30〜5000のアルミナ粒子が分散した溶液からなり、アルミナゾル溶液中のNa、K、SO4濃度が0〜1ppmの範囲であるアルミナゾルを製造する方法であって、
酸の使用量が、アルミニウムアルコキサイドに対し、0.2〜2.0モル倍であり、加水分解反応を、固形分濃度2〜15wt%で、100℃を超えない温度で、0.1〜3時間行い、解膠処理を100〜200℃で、0.1〜10時間の加熱で行うことを特徴とするアルミナゾルの製造方法。 - 酸が、酢酸である、請求項11に記載のアルミナゾルの製造方法。
- 前記アルミナゾル中のアルミナを、加水分解終了時に、2〜15wt%となるようにする、請求項11又は12に記載のアルミナゾルの製造方法。
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