JP5303695B2 - アルミナ多孔質自立膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)アスペクト比(長径/短径)が30〜5000である繊維状もしくは針状の形状を有するアルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子の集積からなるアルミナ多孔質自立膜であって、
以下の特性;配向性:有り、細孔分布:細孔を有し、液体窒素温度で測定した窒素吸着等温線をMP法ないしBJH法により解析して得られた細孔分布曲線において、ピークットップを示す細孔直径dpeak=0.5〜20nm、透光度:全光線透過率>20%(膜厚0.1〜100μm)、耐熱性:〜1000℃焼成で膜構造を維持する、を有することを特徴とするアルミナ多孔質自立膜。
(2)アルミナ水和物粒子が、無定形、ベーマイト、又は擬ベーマイトから選ばれる少なくとも1種である、前記(1)に記載のアルミナ多孔質自立膜。
(3)アルミナ粒子の結晶系が、γ、θ、又はαから選ばれる少なくとも1種である、前記(1)に記載のアルミナ多孔質自立膜。
(4)アルミナ多孔質自立膜の厚さが、0超〜1000μmである、前記(1)から(3)のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
(5)アルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子の短径が、1〜10nmで、長径が、100〜10000nmである、前記(1)から(4)のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
(6)アルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子のアスペクト比が、100〜3000である、前記(1)から(5)のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
(7)アルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子の長径が、700〜7000nmである、前記(1)から(6)のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
(8)ベーマイト、又は擬ベーマイトから選ばれる少なくとも1種のアルミナ水和物粒子が集積したアルミナ多孔質自立膜であって、X線回折において、結晶子面(020)と結晶子面(120)の回折強度比d(020)/d(120)が5以上であることを特徴とする結晶配向性を有する、前記(1)から(7)のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
(9)無定形、ベーマイト、又は擬ベーマイトから選ばれる少なくとも1種のアルミナ水和物粒子が集積したアルミナ多孔質自立膜であって、支持体から剥離直後の状態で、100μm以下の膜厚において、JIS K5600−5−1にもとづいた耐屈曲性試験を行った場合、円筒形マンドレルの直径が2mm以上でクラックの発生がない、前記(1)から(7)のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
(10)無定形、ベーマイト、擬ベーマイト、γ−アルミナ、又はθ−アルミナから選ばれる少なくとも1種のアルミナ多孔質自立膜であって、紫外線照射により発光する、前記(1)から(7)のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
(11)波長365nmの紫外線を照射した場合、波長400nm〜700nmの範囲で発光する、前記(10)に記載のアルミナ多孔質自立膜。
(12)主としてθ−アルミナからなるアルミナ多孔質自立膜であって、〜1000℃焼成でも膜構造を維持している、前記(1)から(7)のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
(13)前記(1)から(7)のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜を製造する方法であって、短径が2〜5nm、長径が100〜10000nmであり、かつアスペクト比が30〜5000である繊維状もしくは針状のアルミナ水和物粒子が分散している水性アルミナゾルを支持体に塗布し、乾燥後、支持体を除去すること、あるいは、支持体を除去し、加熱、焼成することを特徴とするアルミナ多孔質自立膜の製造方法。
(14)アルミナ水和物粒子が、ベーマイト、又は擬ベーマイトから選ばれる少なくとも1種である、前記(13)に記載のアルミナ多孔質自立膜の製造方法。
(15)アルミナゾルが、アルミニウムアルコキシドを加水分解、解膠することにより得られたものである、前記(13)又は(14)に記載のアルミナ多孔質自立膜の製造方法。
本発明は、アスペクト比(長径/短径)が30〜5000である繊維状もしくは針状の形状を有するアルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子の集積からなるアルミナ多孔質自立膜であって、次のような特性;配向性:有り、細孔分布:マイクロ孔ないしメソ孔を有し、液体窒素温度で測定した窒素吸着等温線をMP法ないしBJH法により解析して得られた細孔分布曲線において、ピークットップを示す細孔直径dpeakが0.5〜20nm、透光度:全光線透過率>20%(膜厚0.1〜100μm)、耐熱性:〜1000℃焼成で膜構造を維持する、を有することを特徴とするものである。
73,373(1951))。
(1)本発明により、自立膜として利用可能な十分な強度を有し、可撓性があり、マイクロ孔ないしメソ孔を有し、クラックの発生がなく、かつ高い透明性を有することができるアルミナ多孔質自立膜を提供することができる。
(2)本発明のアルミナ多孔質自立膜は、可撓性があるので、加工し易く、フレキシブル性を要求されるアルミナ薄膜材料の前駆体及び高結晶性アルミナ多孔質自立膜として有用である。
(3)本発明のアルミナ多孔質自立膜は、高度に配向したベーマイト又は擬ベーマイトなどの繊維状もしくは針状のアルミナ粒子から構成されているので、本発明のアルミナ多孔質自立膜は、水溶性バインダーや界面活性剤を含有しなくても、高い可撓性、透明性、配向性などを有する。
(4)本発明は、アルミナ自立膜の前駆体として利用可能な、あるいは、優れた熱安定性、熱伝導性、電気絶縁性などを併せ持つ、光学材料、センサー素子、分離膜、光電気化学膜、イオン伝導膜、触媒担体などの材料として利用可能な新しいアルミナ多孔質自立膜を提供するものとして有用である。
・X線回折装置(Mac.Sci.MXP−18、管球:Cu、管電圧:40kV、管電流:250mA、ゴニオメーター:広角ゴニオメーター、サンプリング幅:0.020°、走査速度:10°/min、発散スリット:0.5°、散乱スリット:0.5°、受光スリット:0.30mm)
・透過型電子顕微鏡(FEI−TECNAI−G20)
・濁度計(日本電色工業(株)製、NDH5000)
・円筒形マンドレル屈曲試験器BD−2000(コーテック(株)製)
(アスペクト比が10未満の柱状ベーマイトからなる膜)
500mlの四つ口フラスコに、イオン交換水300g取り、撹拌しながら、液温を75℃に上昇させた。これに、アルミニウムイソポロポキシド64g(0.34mol)を滴下し、発生するイソプロピルアルコールを留出させながら、液温を98℃まで上昇させた。反応液を、電磁撹拌式のオートクレーブに移し、酢酸9.38g(0.156mol)加え、撹拌しながら、180℃で、5時間反応を行った。
(水溶性バインダーPVA添加;ゾル中のアルミナ固形分:PVA=1:1質量比)
比較例1と同様な条件で得られた柱状アルミナ粒子分散液(固形分:4.8質量%)12g、及び10%ポリビニルアルコール(平均重合度900〜1100、完全けん化型:和光純薬工業(株))水溶液5.7gを、プラスチック製容器に入れ、20分間激しく振とうした。この分散液を、遠心機で脱気することにより、均一な分散液を得た。
(無定形アルミナゾルを使用した場合)
市販の無定形アルミナゾル(日産化学工業品:AS−200)(固形分:10質量%)6g、及びイオン交換水8gを、プラスチック製容器に入れ、20分間激しく振とうした。この分散液を、遠心機で脱気することにより、均一な分散液を得た。この分散液を、テフロン(登録商標)コートした容器(80mm×80mm×10mm)に流し込み、送風式オーブン内で、40℃、3時間乾燥した。しかし、得られた膜は、クラックが入るため、十分利用できる大きさの自立膜を得ることができなかった。
Claims (15)
- アスペクト比(長径/短径)が30〜5000である繊維状もしくは針状の形状を有するアルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子の集積からなるアルミナ多孔質自立膜であって、
以下の特性;配向性:有り、細孔分布:細孔を有し、液体窒素温度で測定した窒素吸着等温線をMP法ないしBJH法により解析して得られた細孔分布曲線において、ピークットップを示す細孔直径dpeak=0.5〜20nm、透光度:全光線透過率>20%(膜厚0.1〜100μm)、耐熱性:〜1000℃焼成で膜構造を維持する、を有することを特徴とするアルミナ多孔質自立膜。 - アルミナ水和物粒子が、無定形、ベーマイト、又は擬ベーマイトから選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載のアルミナ多孔質自立膜。
- アルミナ粒子の結晶系が、γ、θ、又はαから選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載のアルミナ多孔質自立膜。
- アルミナ多孔質自立膜の厚さが、0超〜1000μmである、請求項1から3のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
- アルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子の短径が、1〜10nmで、長径が、100〜10000nmである、請求項1から4のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
- アルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子のアスペクト比が、100〜3000である、請求項1から5のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
- アルミナ水和物粒子又はアルミナ粒子の長径が、700〜7000nmである、請求項1から6のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
- ベーマイト、又は擬ベーマイトから選ばれる少なくとも1種のアルミナ水和物粒子が集積したアルミナ多孔質自立膜であって、X線回折において、結晶子面(020)と結晶子面(120)の回折強度比d(020)/d(120)が5以上であることを特徴とする結晶配向性を有する、請求項1から7のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
- 無定形、ベーマイト、又は擬ベーマイトから選ばれる少なくとも1種のアルミナ水和物粒子が集積したアルミナ多孔質自立膜であって、支持体から剥離直後の状態で、100μm以下の膜厚において、JIS K5600−5−1にもとづいた耐屈曲性試験を行った場合、円筒形マンドレルの直径が2mm以上でクラックの発生がない、請求項1から7のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
- 無定形、ベーマイト、擬ベーマイト、γ−アルミナ、又はθ−アルミナから選ばれる少なくとも1種のアルミナ多孔質自立膜であって、紫外線照射により発光する、請求項1から7のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
- 波長365nmの紫外線を照射した場合、波長400nm〜700nmの範囲で発光する、請求項10に記載のアルミナ多孔質自立膜。
- 主としてθ−アルミナからなるアルミナ多孔質自立膜であって、〜1000℃焼成でも膜構造を維持している、請求項1から7のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜。
- 請求項1から7のいずれかに記載のアルミナ多孔質自立膜を製造する方法であって、短径が2〜5nm、長径が100〜10000nmであり、かつアスペクト比が30〜5000である繊維状もしくは針状のアルミナ水和物粒子が分散している水性アルミナゾルを支持体に塗布し、乾燥後、支持体を除去すること、あるいは、支持体を除去し、加熱、焼成することを特徴とするアルミナ多孔質自立膜の製造方法。
- アルミナ水和物粒子が、ベーマイト、又は擬ベーマイトから選ばれる少なくとも1種である、請求項13に記載のアルミナ多孔質自立膜の製造方法。
- アルミナゾルが、アルミニウムアルコキシドを加水分解、解膠することにより得られたものである、請求項13又は14に記載のアルミナ多孔質自立膜の製造方法。
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