JP5599099B2 - アルミナ成形体、アルミナ焼成成形体及びこれらの製造方法 - Google Patents
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Description
請求項1は、30〜5,000のアスペクト比(平均繊維長/平均繊維幅)を有するアルミナナノファイバーが収束して成り、かつ3〜70nmの幅を有する収束体が不規則に交絡して成る多孔質構造を有することを特徴とするアルミナ成形体であり、
請求項2は、前記多孔質構造は、90%細孔径が10nm以上である複数の細孔を有していることを特徴とする請求項1に記載のアルミナ成形体であり、
請求項3は、前記アルミナナノファイバーは、ベーマイト又は擬ベーマイトを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のアルミナ成形体であり、
請求項4は、前記アルミナナノファイバーは、平均繊維幅が1〜10nmで、平均繊維長が100〜10,000nmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミナ成形体であり、
請求項5は、請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミナ成形体を200〜1,500℃で焼成して成ることを特徴とするアルミナ焼成成形体であり、
請求項6は、アスペクト比(平均繊維長/平均繊維幅)が30〜5,000のアルミナナノファイバーが分散した水性アルミナナノファイバーゾルと溶解パラメーター(SP値)が8〜14の極性有機溶媒とを混合し、混合物から析出物を分離することを特徴とするアルミナ成形体の製造方法であり、
請求項7は、前記アルミナナノファイバーは、平均繊維幅が1〜10nmで平均繊維長が100〜10,000nmであることを特徴とする請求項6に記載のアルミナ成形体の製造方法であり、
請求項8は、前記水性アルミナナノファイバーゾルは、水中で加水分解性アルミニウム化合物を加水分解し、次いで、解膠して調製されることを特徴とする請求項6又は7に記載のアルミナ成形体の製造方法であり、
請求項9は、請求項6〜8のいずれかに記載のアルミナ成形体の製造方法によって製造されたアルミナ成形体を200〜1,500℃で焼成することを特徴とするアルミナ焼成成形体の製造方法である。
<条件>管球:Cu、管電圧:40kV、管電流:250mA、ゴニオメーター:広角ゴニオメーター、サンプリング幅:0.020°、走査速度:10°/min、発散スリット:0.5°、散乱スリット:0.5°、受光スリット:0.30mm
測定機器:タイプBeldoep MAX 日本ベル株式会社
サンプル量:100mg
予備乾燥:150℃、1時間、窒素ガス雰囲気中
乾燥:150℃、3時間
吸着気体:窒素
式(1) δmix=φ1δ1+φ2δ2
δmix:混合系のSP値
δ1、δ2:液体1、2のSP値
φ1、φ2:液体1、2の容積分率 よって、φ1+φ2=1
V1、V2:液体1、2のモル容積
500mlの四つ口フラスコに、イオン交換水300g、酢酸3.1g(0.051mol)を取り、撹拌しながら液温を75℃に上昇させた。これにアルミニウムイソポロポキシド34g(0.17mol)を0.6時間かけて滴下し、発生するイソプロピルアルコールを留出させながら液温を95℃まで上昇させた。この反応液を電磁撹拌式のオートクレーブに移し、撹拌しながら150℃で6時間解膠反応を行った。その後液温を40℃以下に冷却し、反応を終了して、水性アルミナナノファイバーゾルを調製した。水性アルミナナノファイバーゾル中の固形分濃度は2.8質量%であった。得られた水性アルミナナノファイバーゾルのアルミナナノファイバーを前記のようにして透過型電子顕微鏡(TEM)で観察した結果、平均繊維幅が4nm、平均繊維長が2,000nm、平均アスペクト比が500であった。調製した水性アルミナナノファイバーゾルの透過型電子顕微鏡画像を図3に示す。
実施例1の水性アルミナナノファイバーゾルの調製方法において解膠反応を150℃から140℃に、解膠反応を6時間から10時間にそれぞれ変更したこと以外は実施例1と基本的に同様にして、平均繊維幅が5nm、平均繊維長が4,000nm、アスペクト比が800のアルミナナノファイバーが分散した水性アルミナナノファイバーゾルを調製した。この水性アルミナナノファイバーゾルを用いて実施例1と基本的に同様にして厚さ1.1mmの膜状のアルミナ成形体を得た。このアルミナ成形体において、収束体の幅は25nmであった。このアルミナ成形体は多孔質構造を有しており、その90%細孔径は30nmであった。また、アルミナ成形体の可撓性はマンドレル径10mmであった。
アセトンに代えてSP値が11.5の2−プロパノールを用いたこと以外は実施例1と基本的に同様にして、厚さ0.23mmの膜状のアルミナ成形体を得た。このアルミナ成形体において、収束体の幅は20nmであった。このアルミナ成形体は多孔質構造を有しており、その90%細孔径は15nmであった。また、アルミナ成形体の可撓性はマンドレル径10mmであった。
500mlの四つ口フラスコに、イオン交換水300g、酢酸4.08g(0.068mol)を取り、撹拌しながら液温を75℃に上昇させた。これにアルミニウムイソポロポキシド64g(0.34mol)を滴下し、発生するイソプロピルアルコールを留出させながら液温を98℃まで上昇させた。反応液を電磁撹拌式のオートクレーブに移し、撹拌しながら230℃で1時間解膠反応を行った。その後液温を40℃以下に冷却し、反応を終了して、水性アルミナナノファイバーゾルを調製した。水性アルミナナノファイバーゾル中の固形分濃度は4.8質量%であった。得られた水性アルミナナノファイバーゾルのアルミナナノファイバーを前記のようにして透過型電子顕微鏡(TEM)で観察した結果、平均繊維幅が10nm、平均繊維長が100nm、平均アスペクト比が10の柱状であった。この水性アルミナナノファイバーゾルを用いて実施例1と基本的に同様にしてアルミナ成形体を得たが、このアルミナ成形体はろ紙から剥離しようとすると膜状の形状を保持できず、くずれてしまった。
アセトンに代えてSP値が14.8のメタノールを用いたこと以外は実施例1と基本的に同様にしてメタノールと水性アルミナナノファイバーゾルとを混合したが、混合物はゲル状になり析出物が生成しなかった。このゲル状混合物を濾過してみたが、ろ紙上に何も残らなかった。
アセトンに代えてSP値が7.3のn−ヘキサンを用いたこと以外は実施例1と基本的に同様にしてn−ヘキサンと水性アルミナナノファイバーゾルとを混合したが、水性アルミナナノファイバーゾルが水を含んだままn−ヘキサン相と分離した。これを濾過してみたが、ろ紙上に何も残らなかった。
Claims (9)
- 30〜5,000のアスペクト比(平均繊維長/平均繊維幅)を有するアルミナナノファイバーが収束して成り、かつ3〜70nmの幅を有する収束体が不規則に交絡して成る多孔質構造を有することを特徴とするアルミナ成形体。
- 前記多孔質構造は、90%細孔径が10nm以上である複数の細孔を有していることを特徴とする請求項1に記載のアルミナ成形体。
- 前記アルミナナノファイバーは、ベーマイト又は擬ベーマイトを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のアルミナ成形体。
- 前記アルミナナノファイバーは、平均繊維幅が1〜10nmで、平均繊維長が100〜10,000nmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミナ成形体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミナ成形体を200〜1,500℃で焼成して成ることを特徴とするアルミナ焼成成形体。
- アスペクト比(平均繊維長/平均繊維幅)が30〜5,000のアルミナナノファイバーが分散した水性アルミナナノファイバーゾルと溶解パラメーター(SP値)が8〜14の極性有機溶媒とを混合し、混合物から析出物を分離することを特徴とするアルミナ成形体の製造方法。
- 前記アルミナナノファイバーは、平均繊維幅が1〜10nmで平均繊維長が100〜10,000nmであることを特徴とする請求項6に記載のアルミナ成形体の製造方法。
- 前記水性アルミナナノファイバーゾルは、水中で加水分解性アルミニウム化合物を加水分解し、次いで、解膠して調製されることを特徴とする請求項6又は7に記載のアルミナ成形体の製造方法。
- 請求項6〜8のいずれかに記載のアルミナ成形体の製造方法によって製造されたアルミナ成形体を200〜1,500℃で焼成することを特徴とするアルミナ焼成成形体の製造方法。
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