CN111924865A - 一种晶面选择性生长勃姆石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶面选择性生长勃姆石及其制备方法。本发明采用成核反应器将含表面活性剂的铝盐与碱溶液瞬间成核，并调整成核反应器的参数以及表面活性剂种类来强化晶体成核环境。在成核过程中，表面活性剂被吸附在勃姆石的非(020)晶面上，抑制了晶面生长，从而使得到的勃姆石具有高(020)晶面选择性暴露比。该方法制备的勃姆石吸附性能强的(020)晶面暴露比为55％～80％，颗粒尺寸小和比表面积大等特点；其对刚果红的最大吸附量为900～1300mg/g，是目前文献报道勃姆石材料对刚果红的最大吸附容量值。该方法具有操作简单、成本低、放大效应小和适合规模化生产等优点。

Description

一种晶面选择性生长勃姆石及其制备方法
所属领域
本发明属于纳米吸附材料领域，具体涉及一种勃姆石晶面选择性生长制备方法及其应用。该方法适合大规模生产。该勃姆石主要用于吸附工业废水中的有机物。
背景技术
随着工业的发展，水污染越来越严重。常用于印刷、纺织、照相、纸浆、制革和油漆工业的污染性有机染料是水资源的主要污染物，严重威胁着人们的生产、生活和身体健康。因此，探索一种简单、高效以及低成本治理水中有机污染物的方法，已经成为水资源保护领域的首要目标。
目前染料废水的治理方法主要有降解法、催化法和吸附法。其中吸附法因其成本低和操作简便被广泛应用。在当前的研究中，勃姆石(γ-AlOOH)因其具有较高的零点电荷，特别是(020)晶面上存在有高密度羟基基团，具有优异的吸附移除性能，因此，开发勃姆石(020)晶面高选择性生长关键控制技术具有重要意义和实际应用价值。
目前工业上生产勃姆石的常用方法是用碱从铝盐溶液中沉淀出一水合氧化铝，然后在高压釜中经高温和水蒸气的作用制备得到勃姆石，但是此方法制备得到的勃姆石的(020)晶面暴露比通常在35％左右，且存在颗粒尺寸分布不均，极易团聚等缺陷。
目前控制勃姆石晶面选择性生长的文献报道较少，控制作用机理也不明确。例如，文献Yuming Sun,Hao Wang and Ping Li,et al.Synthesis and identification ofhierarchicalγ-AlOOH self-assembled by nanosheets with adjustable exposedfacets,CrystEngComm,2016,18:4546-4554.根据定向附着机制，通过混合溶剂热和不同阴离子前驱体来促进纳米颗粒共享晶体取向来实现结构单元的自组装，从而调控γ-AlOOH(020)晶面暴露比例。文献Guangci Li,Yuanyuan Sun and Xuebing Li,et al.Adsorptionof Congo red from water with spindle-like boehmite:the role of lattice plane(020),RSC Adv,2016,6:11855-11862.利用低表面能晶面优先生长的原理，通过二次高温水热方法来调控晶面生长，获得一系列(020)晶面暴露比为49～51％的勃姆石吸附材料。上述方法目前均在晶体生长阶段控制，而且还处于实验小试探索阶段，制备工艺和控制参数比较复杂，不适宜规模化生产与应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种晶面选择性生长的勃姆石及其制备方法，并将其用于吸附工业废水中的有机物。
本发明通过在成核阶段将含表面活性剂的铝盐与碱溶液瞬间成核，并调整成核关键参数以及表面活性剂种类来强化晶体成核环境，利用表面活性剂不同基团对特定晶面具有识别作用的原理，使表面活性剂避开具有高密度羟基基团的(020)晶面，选择性吸附在勃姆石瞬时成核的非(020)晶面上，抑制其在成核过程中的生长，从而提高吸附活性高的(020)晶面的生长速度，得到具有高(020)晶面暴露比、尺寸小和比表面积大的勃姆石吸附材料。
上述晶面选择性生长的勃姆石的制备方法，具体步骤为：
步骤1：用铝盐配制摩尔浓度为0.01～5mol/L的铝盐溶液，再加入表面活性剂，其用量为铝离子物质的量的0.1～10％，得到含表面活性剂的铝盐溶液；所述的铝盐为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝或醋酸铝及其相应水合物中的一种或多种混合物；所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十二烷基硫酸钠(SDS)等常用形貌控制剂中的一种；
根据上述铝盐的浓度，按照铝盐/碱摩尔比为1:1～3的比例，用碱性化合物配制摩尔浓度为0.01～5mol/L的碱溶液，所述的碱性化合物是氢氧化钠、碳酸钠、醋酸钠、偏铝酸钠、尿素、六次甲基四胺或氨水中的一种或多种混合物。步骤1中的表面活性剂也可以加在碱溶液中，效果相同；
步骤2：开启成核反应器，设定成核反应器的定子-转子间隙为0.1～0.5mm、转速为100～3000rpm，将步骤1中的含表面活性剂的铝盐溶液和碱溶液分别用蠕动泵以相同的速率输送到反应器中快速成核，在浆液出口处收集成核浆液；
步骤3：将成核浆液加入到反应釜中，于60～180℃晶化生长4～10h，然后自然冷却至室温后，将晶化产物离心分离，并使用水洗涤至中性。将产物置于60～100℃下干燥8～24h，得到目标产物勃姆石；其化学式为γ-AlOOH，其吸附活性(020)晶面暴露比为55～80％，平均颗粒尺寸50～100nm，比表面积为180～300m2/g。
制备的勃姆石表征结果见图1-6
从图1中可以看出，勃姆石的特征晶面衍射峰分别出现在2θ＝14.5°/020，28.2°/120，38.3°/031，49.2°/200，55.2°/151和65.0°/002，基线低平，无杂质峰，说明样品晶相单一且具有完整的晶体结构；由于(020)、(200)和(002)晶面与沿b，c和a轴的尺寸直接相关，因此选用这三个晶面参与晶面暴露比的计算。通过谢乐公式计算得三个晶面的面积(S)，则(020)晶面的暴露比＝S(020)/(S(020)+S(200)+S(002))。经过计算，本发明制备的勃姆石其(020)晶面的暴露比为72.4％；的是目前文献报道勃姆石材料中(020)晶面暴露比的最大值。而对比例制备的勃姆石其(020)晶面的暴露比只有36.2％，与本发明制备的勃姆石相比有明显的差距。
图2中呈现出片状形貌，勃姆石的分散性良好，平均粒径尺寸为56nm；对比例制备的勃姆石团聚严重，尺寸无法统计。
图3结果显示，该勃姆石在对刚果红吸附反应中，120min时去除率＞99％，最大吸附量为900～1300mg/g，远远超出对比例中勃姆石的吸附量(382mg/g)，是目前文献报道勃姆石材料对刚果红的最大吸附容量值。
图4结果显示，单批次百公斤级放大制备实验所制备的述勃姆石材料的(020)晶暴露比与小试结果相当)，其对刚果红的最大吸附量超过900mg/g。
本发明的显著优点是：
1.本发明通过将铝盐、碱两种溶液瞬时成核，并通过调控成核关键参数，精选表面活性剂种类及用量来强化晶体成核环境，制备(020)晶面暴露比高的勃姆石，无需使用不利于环境的封盖剂(多为含氟化合物，如氢氟酸HF和氟化铵NH4F)。该制备方法操作简便，成本低，产品质量稳定，易于实现规模化生产。
2.本发明在调控勃姆石的(020)晶面暴露比的同时还可以对其尺寸和比表面积进行调控，使勃姆石具有小尺寸和大比表面积。该勃姆石在处理污水的过程中充分发挥(020)晶面上活性吸附羟基基团丰富的优势，显著提升了勃姆石的吸附效率，且大幅度增大了吸附容量。该方法操作简单、成本低以及适于规模化生产，具有工业应用价值。
附图说明：
图1为实施例1制备的高(020)晶面选择性的勃姆石的XRD谱图。
图2为实施例1制备的高(020)晶面选择性的勃姆石SEM图。
图3为实施例1制备的高(020)晶面选择性的勃姆石对刚果红溶液(C0＝200ppm)的吸附性能曲线图。
图4为放大实验制备的高(020)晶面选择性的勃姆石对刚果红溶液(C0＝200ppm)的吸附性能曲线图。
图5为对比例制备的勃姆石的XRD谱图。
图6为对比例制备的勃姆石的SEM图。
具体实施方式：
实施例1：
步骤1：用硝酸铝配制100mL摩尔浓度为0.5mol/L的盐溶液，氢氧化钠配制成100mL浓度为1.5mol/L的碱溶液，并在上述盐溶液中加入表面活性剂CTAB，其用量为盐溶液中铝离子物质的量的3％；
步骤2：开启成核反应器，设定成核反应器的转速为1500rpm，定子-转子间隙为0.2mm，将步骤1中的盐溶液和碱溶液分别用蠕动泵以100mL/min的速率同时输送到反应器中快速成核，在浆液出口收集成核浆液；
步骤3：将成核浆液加入到水热反应釜中，于90℃晶化生长6h，自然冷却至室温后，将晶化产物离心分离，并用水洗涤至中性。将产物置于60℃下干燥8h，制得勃姆石。
采用日本岛津公司的XRD-6000型X-射线粉末衍射仪对样品进行晶体结构表征。结果见图1；采用德国ZEISS Supra 55型扫描电子显微镜(SEM)观测样品形貌，结果见图2；采用美国Micromeritics ASAP 2390比表面测定仪通过BET法对样品的比表面积进行测定。采用文献Zhichao Yang,Weiquan Cai.Surfactant-free preparation of mesoporoussolid/hollow boehmite and bayerite microspheres via double hydrolysis ofNaAlO2 and formamide from room temperature to 180℃,J.Colloid Interface Sci.,2020,564:182-192.中的测试方法对高晶面选择性勃姆石进行吸附性能测试。将0.01g上述勃姆石与50mL浓度为200ppm刚果红溶液在锥形瓶中混合，然后置于摇床中，在25℃的水浴中以180rpm的速度振荡，不同时刻下的浓度通过UV-Vis(紫外分光光度计)检测，结果见图3。
上述测定结果显示，所制备的勃姆石的特征晶面衍射峰分别出现在2θ＝14.5°/020，28.2°/120，38.3°/031，49.2°/200，55.2°/151和65.0°/002，与标准卡片PDF#21-1307相对应，经过计算其(020)晶面暴露比为72.4％；勃姆石呈现出片状形貌，平均粒径尺寸为56nm，比表面积为284.4m2/g。经吸附性能测试，其对刚果红的最大吸附量为1293mg/g。
实施例2：
步骤1：用醋酸铝配制100mL摩尔浓度为0.1mol/L的盐溶液，氢氧化钠配制成100mL浓度为0.2mol/L的碱溶液，并在上述碱溶液中加入表面活性剂PVP，其用量为盐溶液中铝离子物质的量的3％；
步骤2：开启成核反应器，设定成核反应器的转速为1500rpm，定子-转子间隙为0.2mm，将步骤1中的盐溶液和碱溶液分别用蠕动泵以150mL/min的速率同时输送到反应器中快速成核，在浆液出口收集成核浆液；
步骤3：将成核浆液加入到水热反应釜中，于110℃晶化生长6h，自然冷却至室温后，将晶化产物离心分离，并用水洗涤至中性。将产物置于60℃下干燥10h，制得勃姆石。
按照实施例1的方法进行相关测试，结果是，勃姆石的(020)晶面暴露比为65.4％；勃姆石呈现出片状形貌，平均粒径尺寸为56nm，比表面积为239.8m2/g。经过吸附性能测试，其对刚果红的最大吸附量为1205mg/g。
实施例3：
步骤1：用氯化铝配制100mL摩尔浓度为1mol/L的盐溶液，碳酸钠配制成100mL浓度为2mol/L的碱溶液，并在上述盐溶液中加入表面活性剂SDS，其用量为盐溶液中铝离子物质的量的3％；
步骤2：开启成核反应器，设定成核反应器的转速为1500rpm，定子-转子间隙为0.2mm，将步骤1中的盐溶液和碱溶液分别用蠕动泵以100mL/min的速率同时输送到反应器中快速成核，在浆液出口收集成核浆液；
步骤3：将成核浆液加入到水热反应釜中，于130℃晶化生长10h，自然冷却至室温后，将晶化产物离心分离，并用水洗涤至中性。将产物置于70℃下干燥10h，制得勃姆石。
按照实施例1的方法进行相关测试，结果是，该勃姆石的(020)晶面暴露比为60.1％；勃姆石呈现出片状形貌，平均粒径尺寸为58nm，比表面积为211.2m2/g。经过吸附性能测试，其对刚果红的最大吸附量为1179mg/g。
实施例4：
步骤1：用硝酸铝配制100mL摩尔浓度为0.5mol/L的盐溶液，氨水稀释为100mL质量分数为5％的溶液，并在上述碱溶液中加入表面活性剂CTAC，其用量为盐溶液中铝离子物质的量的3％；
步骤2：开启成核反应器，设定成核反应器的转速为500rpm，定子-转子间隙为0.2mm，将步骤1中的盐溶液和碱溶液分别用蠕动泵以80mL/min的速率同时输送到反应器中快速成核，在浆液出口收集成核浆液；
步骤3：将成核浆液加入到水热反应釜中，于150℃晶化生长6h，自然冷却至室温后，将晶化产物离心分离，并用水洗涤至中性。将产物置于80℃下干燥12h，制得勃姆石。
按照实施例1的方法进行相关测试，结果是，勃姆石的(020)晶面暴露比为58.7％；勃姆石呈现出片状形貌，平均粒径尺寸为69nm，比表面积为202.8m2/g。经过吸附性能测试，其对刚果红的最大吸附量为991mg/g。
实施例5：
步骤1：用硫酸铝配制100mL摩尔浓度为0.5mol/L的盐溶液，偏铝酸钠配制成100mL浓度为1mol/L的碱溶液，并在上述碱溶液中加入表面活性剂CTAB，其用量为盐溶液中铝离子物质的量的5％；
步骤2：开启成核反应器，设定成核反应器的转速为1500rpm，定子-转子间隙为0.3mm，将步骤1中的盐溶液和碱溶液分别用蠕动泵以150mL/min的速率同时输送到反应器中快速成核，在浆液出口收集成核浆液；
步骤3：将成核浆液加入到水热反应釜中，于110℃晶化生长6h，自然冷却至室温后，将晶化产物离心分离，并用水洗涤至中性。将产物置于80℃下干燥15h，制得勃姆石。
按照实施例1的方法进行相关测试，结果是，勃姆石的(020)晶面暴露比为59.6％；勃姆石呈现出片状形貌，平均粒径尺寸为66nm，比表面积为207.2m2/g。经过吸附性能测试，其对刚果红的最大吸附量为1065mg/g。
对比例：
模拟现有工业上生产勃姆石的方法，用硝酸铝配制摩尔浓度为0.5mol/L的盐溶液，氢氧化钠配制成1.5mol/L的碱溶液，两种溶液在烧瓶中在磁力搅拌(1500rpm)条件下直接混合，得到的浆液按照实施例1的方法进行后续操作。
表征测试结果是，勃姆石的特征晶面衍射峰分别出现在2θ＝14.6°/020，28.1°/120，38.3°/031，49.1°/200，55.2°/151和65.1°/002，与标准卡片PDF#21-1307相对应，经过计算其(020)晶面暴露比为36.2％；勃姆石出现块状团聚，其比表面积为101.3m2/g。经过吸附性能测试，其对刚果红的最大吸附量为382mg/g。
其表征结果见图5、6。

Claims (2)

1.一种晶面选择性生长勃姆石及其制备方法规模化制备方法，具体制备步骤如下
步骤1：用铝盐配制摩尔浓度为0.01～5mol/L的铝盐溶液，再加入表面活性剂，其用量为铝离子物质的量的0.1～10％，得到含表面活性剂的铝盐溶液；所述的铝盐为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝或醋酸铝及其相应水合物中的一种或多种；所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠中的一种；
根据上述铝盐的浓度，按照铝盐/碱摩尔比为1:1～3的比例，用碱性化合物配制摩尔浓度为0.01～5mol/L的碱溶液，所述的碱性化合物是氢氧化钠、碳酸钠、醋酸钠、偏铝酸钠、尿素、六次甲基四胺或氨水中的一种或多种混合物；
步骤2：开启成核反应器，设定成核反应器的定子-转子间隙为0.1～0.5mm、转速为100～3000rpm，将步骤1中的含表面活性剂的铝盐溶液和碱溶液分别用蠕动泵以相同的速率输送到反应器中快速成核，在浆液出口处收集成核浆液；
步骤3：将成核浆液加入到反应釜中，于60～180℃晶化生长4～10h，然后自然冷却至室温后，将晶化产物离心分离，用水洗涤至中性，于60～100℃下干燥8～24h，得到目标产物勃姆石。
2.一种根据权利要求1所述的方法制备的晶面选择性生长勃姆石，其化学式为γ-AlOOH，其平均颗粒尺寸50～100nm，比表面积为180～300m2/g，吸附活性高的(020)晶面暴露比为55％～80％；其对刚果红的最大吸附量为900～1300mg/g。
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