JPH0755836B2 - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPH0755836B2 JPH0755836B2 JP13348386A JP13348386A JPH0755836B2 JP H0755836 B2 JPH0755836 B2 JP H0755836B2 JP 13348386 A JP13348386 A JP 13348386A JP 13348386 A JP13348386 A JP 13348386A JP H0755836 B2 JPH0755836 B2 JP H0755836B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sol
- glass
- alkyl silicate
- silica fine
- hydrolysis reaction
- Prior art date
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造法に関す
る。
る。
従来のアルキルシリケートを主原料として、アルキルシ
リケートの塩基性触媒下での加水分解反応生成物である
シリカ微粒子が分散した溶液を用いて目的ガラス成分組
成の液状ゾルを調製し、これをゲル化させてウェットゲ
ルとし、更に乾燥、焼結して透明ガラス体を作製する方
法において、ゾル調製は、シリカ微粒子分散液と、アル
キルシリケートの酸性触媒による加水分解溶液との２液
を調製し、これらを混合する工程から成っていた。
リケートの塩基性触媒下での加水分解反応生成物である
シリカ微粒子が分散した溶液を用いて目的ガラス成分組
成の液状ゾルを調製し、これをゲル化させてウェットゲ
ルとし、更に乾燥、焼結して透明ガラス体を作製する方
法において、ゾル調製は、シリカ微粒子分散液と、アル
キルシリケートの酸性触媒による加水分解溶液との２液
を調製し、これらを混合する工程から成っていた。
しかし、前述の従来技術では、シリカ微粒子分散液とエ
チルシリケートの加水分解溶液を別のバッチで調整する
ために、装置、スペースの点で無駄が生じ効率的でな
く、製造コストが高くなるという問題点を有する。
チルシリケートの加水分解溶液を別のバッチで調整する
ために、装置、スペースの点で無駄が生じ効率的でな
く、製造コストが高くなるという問題点を有する。
そこで本発明は、このような問題点を解決するものでそ
の目的とするところは、従来のゾル調製工程を改良する
ことにより、効率化、低コスト化を可能にしたゾル−ゲ
ル法によるガラスの製造方法を提供するところにある。
の目的とするところは、従来のゾル調製工程を改良する
ことにより、効率化、低コスト化を可能にしたゾル−ゲ
ル法によるガラスの製造方法を提供するところにある。
本発明の方法は、アルキルシリケートを主原料とするゾ
ル−ゲル法によるガラスの製造においてアルキルシリケ
ートの塩基性触媒下での加水分解反応生成物であるシリ
カ微粒子が分散した溶液を用いて目的ガラス成分組成の
液状ゾルを調製し、これをゲル化させウェットゲルと
し、更に乾燥、焼結して透明ガラス体を作製する方法の
シリカ微粒子の分散した溶液を用いてゾルを調製する工
程が、該分散液にアルキルシリケートを混合し加水分解
反応させる工程を含むことを特徴とする。
ル−ゲル法によるガラスの製造においてアルキルシリケ
ートの塩基性触媒下での加水分解反応生成物であるシリ
カ微粒子が分散した溶液を用いて目的ガラス成分組成の
液状ゾルを調製し、これをゲル化させウェットゲルと
し、更に乾燥、焼結して透明ガラス体を作製する方法の
シリカ微粒子の分散した溶液を用いてゾルを調製する工
程が、該分散液にアルキルシリケートを混合し加水分解
反応させる工程を含むことを特徴とする。
本発明によれば、ゾル調製工程を１台の装置で行なうこ
とができ、極めて効率的であり、低コスト化が可能にな
るものである。
とができ、極めて効率的であり、低コスト化が可能にな
るものである。
精製した市販のエチルシリケート（Si(OEt)4）60l、エ
チルアルコール（C2H5OH）90l、アンモニア（29％）1.5
l、および水20lを混合し５時間攪拌した後、10時間静置
した。溶液は時間の経過と共に白濁し、粒子を生成し
た。該シリカ微粒子の分散液に攪拌しながら水を20l添
加した後、濃縮を行ない25lのシリカ微粒子分散液を調
製した。以上のようにして調製したシリカ微粒子分散液
に攪拌しながら2NHClを滴下しpH値を2.0程度に調製し
た。これは、該分散液の安定化をはかると共に次工程で
エチルシリケートを添加混合した際、加水分解反応の進
行を促進させる目的で行なうものである。
チルアルコール（C2H5OH）90l、アンモニア（29％）1.5
l、および水20lを混合し５時間攪拌した後、10時間静置
した。溶液は時間の経過と共に白濁し、粒子を生成し
た。該シリカ微粒子の分散液に攪拌しながら水を20l添
加した後、濃縮を行ない25lのシリカ微粒子分散液を調
製した。以上のようにして調製したシリカ微粒子分散液
に攪拌しながら2NHClを滴下しpH値を2.0程度に調製し
た。これは、該分散液の安定化をはかると共に次工程で
エチルシリケートを添加混合した際、加水分解反応の進
行を促進させる目的で行なうものである。
次に、該分散液に攪拌しながらエチルシリケート26lを
混合し、更に１時間攪拌を継続し、加水分解反応を行な
った。これは、シリカ微粒子間のバインダーとして働く
シラノールを生成させるものである。攪拌後には、均一
なゾル状態となった。この後、さらにアンモニア水を滴
下しpH値を４〜５程度に調整し、遠心分離、濾過などの
処理をした後、32×32×10（cm）のポリプロピレン製の
容器に、各900ml、合計65個に注入し、密閉状態でゲル
化させた後、該ウェットゲルが脱水重縮合反応の進行に
伴いある程度収縮した時点で、乾燥速度調節可能なフタ
をして、乾燥機に投入し、室温から昇温速度５℃/hrで7
0℃に昇温し、以後この温度に保持し10日間ほどで乾燥
が終了した。ここで得られた乾燥ゲルは、大きさ225×2
25×6mmで、重量は300g前後であった。
混合し、更に１時間攪拌を継続し、加水分解反応を行な
った。これは、シリカ微粒子間のバインダーとして働く
シラノールを生成させるものである。攪拌後には、均一
なゾル状態となった。この後、さらにアンモニア水を滴
下しpH値を４〜５程度に調整し、遠心分離、濾過などの
処理をした後、32×32×10（cm）のポリプロピレン製の
容器に、各900ml、合計65個に注入し、密閉状態でゲル
化させた後、該ウェットゲルが脱水重縮合反応の進行に
伴いある程度収縮した時点で、乾燥速度調節可能なフタ
をして、乾燥機に投入し、室温から昇温速度５℃/hrで7
0℃に昇温し、以後この温度に保持し10日間ほどで乾燥
が終了した。ここで得られた乾燥ゲルは、大きさ225×2
25×6mmで、重量は300g前後であった。
得られた乾燥ゲルを焼結炉に投入し、昇温速度30℃/hr
で室温から加熱焼結し1250℃にて透明なガラス体を得
た。このガラスの大きさは166×166×4.4（mm）、重量
は250gであった。
で室温から加熱焼結し1250℃にて透明なガラス体を得
た。このガラスの大きさは166×166×4.4（mm）、重量
は250gであった。
このようにして作製したガラスに関する諸物性分析の結
果は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収ス
ペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率など溶融石英
ガラスと一致し、純度分析においても、何ら不純物は検
出されなかった。
果は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収ス
ペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率など溶融石英
ガラスと一致し、純度分析においても、何ら不純物は検
出されなかった。
このようにして本発明により製造される石英ガラスは、
従来技術においては、非効率的で高コストであったゾル
調製工程を改良することにより、効率的にしかも低コス
トで製造できる。
従来技術においては、非効率的で高コストであったゾル
調製工程を改良することにより、効率的にしかも低コス
トで製造できる。
また、本発明により製造される石英ガラスは、他の製造
方法（溶融法、CVD法など）に比べ、低コストであり、
原料として液体を用いるため、高純度化が可能なことに
より、高品質な石英ガラスの製造も容易となる。
方法（溶融法、CVD法など）に比べ、低コストであり、
原料として液体を用いるため、高純度化が可能なことに
より、高品質な石英ガラスの製造も容易となる。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、IC用フォトマスク基板、光ファイバ
用母材など種々の用途に応用されるものと考える。さら
に、Al、Ti、Ge、Na、Ca、Mg、Li、Teなどの諸元素をゾ
ル調製時に添加することにより、様々な特性をもつ多成
分系の高品質なガラスの作製も容易である。
はもちろんのこと、IC用フォトマスク基板、光ファイバ
用母材など種々の用途に応用されるものと考える。さら
に、Al、Ti、Ge、Na、Ca、Mg、Li、Teなどの諸元素をゾ
ル調製時に添加することにより、様々な特性をもつ多成
分系の高品質なガラスの作製も容易である。
Claims (1)
- 【請求項１】アルキルシリケートを主原料とするゾル−
ゲル法によるガラスの製造方法において、アルキルシリ
ケートの塩基性触媒下での加水分解反応生成物であるシ
リカ微粒子が分散した溶液を用いて目的ガラス成分組成
の液状ゾルを調製し、これをゲル化させウェットゲルと
し、更に乾燥、焼結して透明ガラス体を作製する方法に
おいて、シリカ微粒子が分散した溶液を用いてゾルを調
製する工程が、各分散液にアルキルシリケートを混合
し、加水分解反応させる工程を含むことを特徴とするガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13348386A JPH0755836B2 (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13348386A JPH0755836B2 (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62292627A JPS62292627A (ja) | 1987-12-19 |
| JPH0755836B2 true JPH0755836B2 (ja) | 1995-06-14 |
Family
ID=15105824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13348386A Expired - Fee Related JPH0755836B2 (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0755836B2 (ja) |
-
1986
- 1986-06-09 JP JP13348386A patent/JPH0755836B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62292627A (ja) | 1987-12-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |