JPS6291429A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS6291429A JPS6291429A JP23257885A JP23257885A JPS6291429A JP S6291429 A JPS6291429 A JP S6291429A JP 23257885 A JP23257885 A JP 23257885A JP 23257885 A JP23257885 A JP 23257885A JP S6291429 A JPS6291429 A JP S6291429A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- silica
- sol
- alkylsilicate
- mass production
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法におい
て、アルキルシリケートを塩基性触媒により加水分解し
て得られるシリカ微粒子分散液を限外ｐ過膜により濃縮
することで、該分散液の濃縮工程を能率的にしかも円滑
にし、量産化を容易にするものである。
て、アルキルシリケートを塩基性触媒により加水分解し
て得られるシリカ微粒子分散液を限外ｐ過膜により濃縮
することで、該分散液の濃縮工程を能率的にしかも円滑
にし、量産化を容易にするものである。
〔従来の技術〕 。
従来のアルキルンリケードを王原料として用いるゾル−
ゲル法によるガラス製造においては、アルキルシリケー
トを塩基性触媒により加水分解して得られるシリカ微粒
子分散液の濃縮は、蒸留あるいは、加熱減圧濃縮（ロー
タリーエバポレーター）で行なっていた。
ゲル法によるガラス製造においては、アルキルシリケー
トを塩基性触媒により加水分解して得られるシリカ微粒
子分散液の濃縮は、蒸留あるいは、加熱減圧濃縮（ロー
タリーエバポレーター）で行なっていた。
〔発明が解決しようとする問題点及び目的〕しかし、前
述の従来技術では、濃縮速度が遅く所望の濃縮率に達す
るまでに長時間を映した。また、シリカ微粒子分散液を
カロ熱するために、濃縮の進行に伴ない、分散液として
の安定性が失なわれ、粘性の上昇、粒子の凝集などを生
じた。そして減圧下で濃縮する場合には、溶媒の一部が
、真空ポンプあるいはアスピレータ中に引かれてしまい
濃縮精度に欠けるという問題点を仔する。
述の従来技術では、濃縮速度が遅く所望の濃縮率に達す
るまでに長時間を映した。また、シリカ微粒子分散液を
カロ熱するために、濃縮の進行に伴ない、分散液として
の安定性が失なわれ、粘性の上昇、粒子の凝集などを生
じた。そして減圧下で濃縮する場合には、溶媒の一部が
、真空ポンプあるいはアスピレータ中に引かれてしまい
濃縮精度に欠けるという問題点を仔する。
そこで本発明は、このような問題点を解決するもので、
その目的とするところは、限外ｐ過モジュ−ルというク
リーンで能率的な装置ｔな用いて、濃縮することにより
縫産化がｄ易であるゾル−ゲル法によるガラスの製造方
法を提供するところにある。
その目的とするところは、限外ｐ過モジュ−ルというク
リーンで能率的な装置ｔな用いて、濃縮することにより
縫産化がｄ易であるゾル−ゲル法によるガラスの製造方
法を提供するところにある。
本発明の方法は、アルキルシリケートを主原料として用
いるゾル−ゲル法によるガラスの製造において、アルキ
ルシリケートを塩基性触媒により加水分解して得られる
シリカ微粒子分散液を限外濾過膜により濃縮することを
特徴とするガラスの鳥造方法。
いるゾル−ゲル法によるガラスの製造において、アルキ
ルシリケートを塩基性触媒により加水分解して得られる
シリカ微粒子分散液を限外濾過膜により濃縮することを
特徴とするガラスの鳥造方法。
本発明によれば、限外ｆｐ礪膜に、Ｌり分子レベルでの
分離が可能であるため、有効成分であるシリカ微粒子以
外の水、アルコールなどの溶媒のみをＦ液として分離で
き効率的であると共に、流Ｍを調節することにより、濃
縮連間をかなり大きくすることも町「１目であり、艙産
化が谷枯になるものである。
分離が可能であるため、有効成分であるシリカ微粒子以
外の水、アルコールなどの溶媒のみをＦ液として分離で
き効率的であると共に、流Ｍを調節することにより、濃
縮連間をかなり大きくすることも町「１目であり、艙産
化が谷枯になるものである。
１）精製した市販のエチルシリケート（Ｓｉ（ｎＥｔ）
＋）４４．１ｔ、エチルアルコール６７．２ｔ、水１５
６ｔおよびアンモニア水（２９ｑＡ）１．２１を混合し
た後、８Ｌ］０ｒｐｎ＋で５時間攪拌した・攪拌後１０
分程度シリカ微粒子が（セ成し、白ダクレ、５時間陵に
は完全に不透明な白色となった。この後、温度２０〜５
０℃にて５日間静置し、シリカ微粒子を成長させた。こ
れと同様のシリカ微粒子の分散液をもう１パツチ調製し
た。この際のシリカ微粒子の平均粒子径を遠心沈降方式
の粒度分布測定装置にて測定したところ共に０２５μｍ
であった。
＋）４４．１ｔ、エチルアルコール６７．２ｔ、水１５
６ｔおよびアンモニア水（２９ｑＡ）１．２１を混合し
た後、８Ｌ］０ｒｐｎ＋で５時間攪拌した・攪拌後１０
分程度シリカ微粒子が（セ成し、白ダクレ、５時間陵に
は完全に不透明な白色となった。この後、温度２０〜５
０℃にて５日間静置し、シリカ微粒子を成長させた。こ
れと同様のシリカ微粒子の分散液をもう１パツチ調製し
た。この際のシリカ微粒子の平均粒子径を遠心沈降方式
の粒度分布測定装置にて測定したところ共に０２５μｍ
であった。
−ヒｄピのようにして調製したシリカ微粒子の各分散液
に攪拌しながら水２ ｔ ６ ｔを添加し添加後ａ５時
間攪拌１〜た。
に攪拌しながら水２ ｔ ６ ｔを添加し添加後ａ５時
間攪拌１〜た。
この後、一方の７リ力微粒子分敢液を３等分し、３台の
１００を蒸留プラントにて濃縮を行なった。
１００を蒸留プラントにて濃縮を行なった。
濃縮後のシリカ微粒子一度を５５ｗｔ％以−ヒにするた
め６〜７倍、分離液量にして４０〜４５１まで濃縮する
のに１０〜１５時間を侵した。この際、分散液と容器の
界ｔｈｒに多量の乾燥片が付、看し、有効シリカ微粒子
の１４夫があった。
め６〜７倍、分離液量にして４０〜４５１まで濃縮する
のに１０〜１５時間を侵した。この際、分散液と容器の
界ｔｈｒに多量の乾燥片が付、看し、有効シリカ微粒子
の１４夫があった。
他方のシリカ微粒子分散液は、限外流過／ステム（膜面
積： １． Ｏｎ？ ）にて、分散液流入圧５ Ｋ９
／ ａｄで循環濃、陥を行ない、」１記と寺しい濃縮率
に達するのに１．５〜２０時間を要した。この際、Ｗｆ
閉状態で行なったため乾燥片などによるシリカの瑣失は
ほとんどなかった。
積： １． Ｏｎ？ ）にて、分散液流入圧５ Ｋ９
／ ａｄで循環濃、陥を行ない、」１記と寺しい濃縮率
に達するのに１．５〜２０時間を要した。この際、Ｗｆ
閉状態で行なったため乾燥片などによるシリカの瑣失は
ほとんどなかった。
以上のようにしてｔＪｍ製したシリカ微粒子分散液に攪
拌しながら２ Ｎ Ｈｃ ｅと滴下しＰＨ値を４７に調
整した。これは、後工程でエチルシリケートの加水分解
溶液と混合する際のシラノールの脱水重縮合の進行によ
るゲル化を防ぎ、該混合液の安定性を維持させるために
行なうものである。
拌しながら２ Ｎ Ｈｃ ｅと滴下しＰＨ値を４７に調
整した。これは、後工程でエチルシリケートの加水分解
溶液と混合する際のシラノールの脱水重縮合の進行によ
るゲル化を防ぎ、該混合液の安定性を維持させるために
行なうものである。
次に、エチルシリケートの加水分解溶液の調製を行なっ
た。これは、シリカ微粒子分散液と混合した際、粒子間
のバインダーとして働く。精製したエチルシリケート１
＆９１と［１０２Ｎ Ｈｃ ＠＆１５ｔとを混合し激し
く攪拌した。反応時の発熱計が大きいため、冷却しなが
ら攪拌すると、反−５す 応が折付し１時′間はどで透明均一化し′ｋ。分散液と
同様に、これと同じ加水分解溶液をもう１バツチ調製し
た。
た。これは、シリカ微粒子分散液と混合した際、粒子間
のバインダーとして働く。精製したエチルシリケート１
＆９１と［１０２Ｎ Ｈｃ ＠＆１５ｔとを混合し激し
く攪拌した。反応時の発熱計が大きいため、冷却しなが
ら攪拌すると、反−５す 応が折付し１時′間はどで透明均一化し′ｋ。分散液と
同様に、これと同じ加水分解溶液をもう１バツチ調製し
た。
以上のようにｉ、ｉＡＩ ＩＩ＆したシリカ微粒子分散
液と加水分解浴液とを攪拌しながら混合し最終ゾルとし
た。
液と加水分解浴液とを攪拌しながら混合し最終ゾルとし
た。
この時の該ゾルのＰ Ｈ値は４５前後であった。各核ゾ
ルに対し、遠心分離、／１５過などの処理を加えた後、
９００ｍｔずつ、３０ Ｘ ５０ Ｘ １０ ｙのポリ
プロピレン映の容器５０ＩＩｌ！ｉＩに投入し、密閉状
態でゲル化させたｍＢウェットゲルが、ある程度収縮し
た時点で、乾燥速度の調節可能なフタをし、乾燥機に入
れ、室温から５ Ｃ／ ｈ ｒで６０〜８０Ｃに昇温し
、以後この温度で保持し、２〜３週間で乾燥が終了した
。ｆ得られた乾燥ゲルの大きさは、蒸留により濃縮した
分散液を用いた場合１９８×１９８Ｘ７ｍで、限外濾過
により濃縮した分散液を用いた場合２１１Ｘ２ｔＩＸ７
ｇｇであり、蒸留による一１縮の際にシリカ微粒子の損
失があったものと推定される。また歩留りは前者が６ａ
ａチ、後者が８６．０％で、収縮率が小さいため後者の
方が良かった。
ルに対し、遠心分離、／１５過などの処理を加えた後、
９００ｍｔずつ、３０ Ｘ ５０ Ｘ １０ ｙのポリ
プロピレン映の容器５０ＩＩｌ！ｉＩに投入し、密閉状
態でゲル化させたｍＢウェットゲルが、ある程度収縮し
た時点で、乾燥速度の調節可能なフタをし、乾燥機に入
れ、室温から５ Ｃ／ ｈ ｒで６０〜８０Ｃに昇温し
、以後この温度で保持し、２〜３週間で乾燥が終了した
。ｆ得られた乾燥ゲルの大きさは、蒸留により濃縮した
分散液を用いた場合１９８×１９８Ｘ７ｍで、限外濾過
により濃縮した分散液を用いた場合２１１Ｘ２ｔＩＸ７
ｇｇであり、蒸留による一１縮の際にシリカ微粒子の損
失があったものと推定される。また歩留りは前者が６ａ
ａチ、後者が８６．０％で、収縮率が小さいため後者の
方が良かった。
ここで得た乾１栗ゲルを焼結炉に投入し、所定の昇温プ
ログラムにてノＪ］］熱焼結し１２６０Ｃにて透明なガ
ラス体を得た。このガラス体の大きさおよび重量は前者
が１３７Ｘ１３７Ｘ４．７ｍ、１９５ｒであり、後者が
１４６Ｘ１４６Ｘ５．０ｍ２３５Ｆであった。
ログラムにてノＪ］］熱焼結し１２６０Ｃにて透明なガ
ラス体を得た。このガラス体の大きさおよび重量は前者
が１３７Ｘ１３７Ｘ４．７ｍ、１９５ｒであり、後者が
１４６Ｘ１４６Ｘ５．０ｍ２３５Ｆであった。
このようにして作製したガラスに関する緒、物性分析の
結果は、ビッカース硬変、比重、熱膨張係数赤外吸収ス
ペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率など溶融石英
ガラスと一致した。また、純度分析においても、不純物
は検出されなかった。
結果は、ビッカース硬変、比重、熱膨張係数赤外吸収ス
ペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率など溶融石英
ガラスと一致した。また、純度分析においても、不純物
は検出されなかった。
このようにして、本発明により製１１ｆｆｉされるガラ
スは、従来技術においては、長時間を要し非能率的であ
りしかも有効成分の損失があったシリカ微粒子分散液の
濃縮工程を限外流過モジュールを用いることにより、能
率的にしかも効率的に行なうことができ、量産化への対
応が容易となる。
スは、従来技術においては、長時間を要し非能率的であ
りしかも有効成分の損失があったシリカ微粒子分散液の
濃縮工程を限外流過モジュールを用いることにより、能
率的にしかも効率的に行なうことができ、量産化への対
応が容易となる。
また、本発明により製造する石英ガラスは、他の石英ガ
ラス製造方法（溶融法など）に比べ低コストであり、原
料が全て液体原料のため精製０ＩＴ能であり、商品質な
石英ガラスの、曖産比が容易である。したがって、これ
まで石英ガラスを使用していた分野ではもちろんのこと
ＩＣ用フォトマスク基板、元ファイバー用母材なと神々
の分野に応用されるものと考オ、る。さらに、Ａｔ、Ｔ
Ｉ、Ｇｏ。
ラス製造方法（溶融法など）に比べ低コストであり、原
料が全て液体原料のため精製０ＩＴ能であり、商品質な
石英ガラスの、曖産比が容易である。したがって、これ
まで石英ガラスを使用していた分野ではもちろんのこと
ＩＣ用フォトマスク基板、元ファイバー用母材なと神々
の分野に応用されるものと考オ、る。さらに、Ａｔ、Ｔ
Ｉ、Ｇｏ。
Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｌｉ、Ｔｅなとの諸元系な、ゾル調
製時に添加することにより多成分系で商品Ｕなガラスの
作製も容易である。
製時に添加することにより多成分系で商品Ｕなガラスの
作製も容易である。
以上
Claims (1)
- １）アルキルシリケートを主原料として用いるゾルーゲ
ル法によるガラスの製造において、アルキルシリケート
を塩基性触媒により加水分解して得られるシリカ微粒子
分散液を限外ろ過膜により濃縮することを特徴とするガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23257885A JPS6291429A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23257885A JPS6291429A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6291429A true JPS6291429A (ja) | 1987-04-25 |
Family
ID=16941546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23257885A Pending JPS6291429A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6291429A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9199852B2 (en) | 2011-09-26 | 2015-12-01 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Method of manufacturing silica particle dispersion |
-
1985
- 1985-10-18 JP JP23257885A patent/JPS6291429A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9199852B2 (en) | 2011-09-26 | 2015-12-01 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Method of manufacturing silica particle dispersion |
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