JPS62292627A - ガラスの製造方法 - Google Patents

ガラスの製造方法

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JPS62292627A
JPS62292627A JP13348386A JP13348386A JPS62292627A JP S62292627 A JPS62292627 A JP S62292627A JP 13348386 A JP13348386 A JP 13348386A JP 13348386 A JP13348386 A JP 13348386A JP S62292627 A JPS62292627 A JP S62292627A
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Japan
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sol
glass
gel
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liquid
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Tetsuhiko Takeuchi
哲彦 竹内
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/006Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 3、発明の詳細な説明 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造法に関する
〔従来の技術〕
従来のアルキルシリケートを主原料として、アルキルシ
リケートの塩基性触媒下での加水分解反応生成物である
シリカ微粒子が分散した溶液を用いて目的ガラス成分組
成の液状ゾルを調製し、これをゲル化させてウェットゲ
ルとし、更に乾燥、焼結して透明ガラス体を作製する方
法において、ゾル調製は、シリカ微粒子分散液と、アル
キルシリケートの酸性触媒による加水分解溶液との2液
を調製し、これらを混合する工程から成っていた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかし、前述の従来技術では、シリカ微粒子分散液とエ
チルシリケートの加水分解溶液を別のバッチで調整する
ために、装置、スペースの点で無駄が生じ効率的でなく
、製造コストが高くなるという問題点を有する。
そこで本発明は、このような問題点を解決するものでそ
の目的とするところは、従来のゾル調製工程を改良する
ことにより、効率化、低コスト化を可能にしたゾル−ゲ
ル法によるガラスの製造方法を提供するところにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の方法は、アルキルシリケートを主原料とするゾ
ル−ゲル法によるガラスの製造においてアルキルシリケ
ートの塩基性触媒下での加水分解反応生成物であるシリ
カ微粒子が分散した溶液を用いて目的ガラス成分組成の
液状ゾルを調製し、これをゲル化させウェットゲルとし
、更に乾燥、焼結して透明ガラス体を作製する方法のシ
リカ微粒子の分散した溶液を用いてゾルを調製する工程
が、該分散液にアルキルシリケートを混合し加水分解反
応させる工程を含むことを特徴とする。
〔作 用〕
本発明によれば、ゾル調製工程を1台の装置で行なうこ
とができ、極めて効率的であり、低コスト化が可能にな
るものである。
〔実施例〕
精製した市販のエチルシリケー) (Si(OEt)n
)60A、エチルアルコール(CzHs○H) 901
、アンモニア(29%)1.5j!、および水201を
混合し5時間攪拌した後、10時間静置した。溶液は時
間の経過と共に白濁し、粒子を生成した。該シリカ微粒
子の分散液に攪拌しながら水を2(l添加した後、濃縮
を行ない251のシリカ微粒子分散液を調製した0以上
のようにして調製したシリカ微粒子分散液に撹拌しなが
ら2NHC1を滴下しpH値を2.0程度に調製した。
これは、該分散液の安定化をはかると共に次工程でエチ
ルシリケートを添加混合した際、加水分解反応の進行を
促進させる目的で行なうものである。
次に、該分散液に攪拌しながらエチルシリケート261
を混合し、更に1時間撹拌を継続し、加水分解反応を行
なった。これは、シリカ微粒子間のバインダーとして働
くシラノールを生成させるものである。撹拌後には、均
一なゾル状態となった。この後、さらにアンモニア水を
滴下しpH値を4〜5程度に調整し、遠心分離、濾過な
どの処理をした後、32X32X10  (am)のポ
リプロピレン製の容器に、各90 Qmj!、合計65
個に注入し、密閉状態でゲル化させた後、咳ウェットゲ
ルが脱水重縮合反応の進行に伴いある程度収縮した時点
で、乾燥速度調節可能なフタをして、乾燥機に投入し、
室温から昇温速度5℃/ h rで70°Cに昇温し、
以後この温度に保持し10日間はどで乾燥が終了した。
ここで得られた乾燥ゲルは、大きさ225X225x6
wで、重量は300g前後であった。
得られた乾燥ゲルを焼結炉に投入し、昇温速度30℃/
 h rで室温から加熱焼結し1250℃にて透明なガ
ラス体を得た。このガラスの大きさは166X166X
4.4 (m) 、重量は250gであった。
このようにして作製したガラスに関する諸物性分析の結
果は、ピンカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収ス
ペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率など/8融石
英ガラスと−敗し、純度分析においても、何ら不純物は
検出されなかった。
〔発明の効果〕
このようにして本発明により製造される石英ガラスは、
従来技術においては、非効率的で高コストであったゾル
調製工程を改良することにより、効率的にしかも低コス
トで製造できる。
また、本発明により製造される石英ガラスは、他の製造
方法(?8融法、CVD法など)に比べ、低コストであ
り、原料として液体を用いるため、高純度化が可能なこ
とにより、高品質な石英ガラスの製造も容易となる。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、IC用フォトマスク基板、光フアイ
バ用母材など種々の用途に応用されるものと考える。さ
らに、AI、Ti、Ge、Na、Ca、Mg、L i、
Teなどの諸元前をゾル調製時に添加することにより、
様々な特性をもつ多成分系の高品質なガラスの作製も容
易である。
以   上

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)アルキルシリケートを主原料とするゾル−ゲル法
    によるガラスの製造方法において、アルキルシリケート
    の塩基性触媒下での加水分解反応生成物であるシリカ微
    粒子が分散した溶液を用いて目的ガラス成分組成の液状
    ゾルを調製し、これをゲル化させウェットゲルとし、更
    に乾燥、焼結して透明ガラス体を作製する方法の、シリ
    カ微粒子が分散した溶液を用いてゾルを調製する工程が
    、各分散液にアルキルシリケートを混合し、加水分解反
    応させる工程を含むことを特徴とするガラスの製造方法
JP13348386A 1986-06-09 1986-06-09 ガラスの製造方法 Expired - Fee Related JPH0755836B2 (ja)

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