JPS63144127A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS63144127A JPS63144127A JP29026886A JP29026886A JPS63144127A JP S63144127 A JPS63144127 A JP S63144127A JP 29026886 A JP29026886 A JP 29026886A JP 29026886 A JP29026886 A JP 29026886A JP S63144127 A JPS63144127 A JP S63144127A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法による、石英ガラスの製造方法
に関する。
に関する。
従来、アルキルシリケートを原料とし、ゾル−ゲル法に
より調整された。ガラス前駆体としてのゾルは、ゲル化
した後そのまま乾燥を行なっていた。
より調整された。ガラス前駆体としてのゾルは、ゲル化
した後そのまま乾燥を行なっていた。
しかし、一般的に言っても、ゾル−ゲル法によるガラス
の製造において、一番問題となるのは、Ｂｕｌｋ 作
成が困難ということである。調整したゾルをゲル化させ
、これを乾燥させ、非有効成分であるアルコール等を除
去する段階で、かなりの頻度でクラック発生、割れ等の
現象が起とシ、初期の形状のガラスを作成することが困
難であるという問題点を有している。
の製造において、一番問題となるのは、Ｂｕｌｋ 作
成が困難ということである。調整したゾルをゲル化させ
、これを乾燥させ、非有効成分であるアルコール等を除
去する段階で、かなりの頻度でクラック発生、割れ等の
現象が起とシ、初期の形状のガラスを作成することが困
難であるという問題点を有している。
そこで、本発明は、このよりな問題点を解決する゛もの
で、その目的とするところは、ガラス前駆体としてのウ
ェットゲル、（ゾルがゲル化したもの）および、乾燥し
たゲルを１割れることなく、高歩留りで、提供するとこ
ろにある。
で、その目的とするところは、ガラス前駆体としてのウ
ェットゲル、（ゾルがゲル化したもの）および、乾燥し
たゲルを１割れることなく、高歩留りで、提供するとこ
ろにある。
少なくとも、アルキルシリケートを原料とし、ゾル−ゲ
ル法で作成したガラスあるいは、ガラス前駆体を加熱し
、一定時間保持する石英ガラス合成において、そのガラ
ス前駆体としてのウェットゲルを、あらかじめｐ Ｈ＝
５．０〜１０．０ にｐＴｌ調整された水溶液中に
浸し、これを乾燥することを４＋微とする。これによフ
、乾燥時点での急激な環境変化を制御し、高歩留って乾
燥ゲルができる。
ル法で作成したガラスあるいは、ガラス前駆体を加熱し
、一定時間保持する石英ガラス合成において、そのガラ
ス前駆体としてのウェットゲルを、あらかじめｐ Ｈ＝
５．０〜１０．０ にｐＴｌ調整された水溶液中に
浸し、これを乾燥することを４＋微とする。これによフ
、乾燥時点での急激な環境変化を制御し、高歩留って乾
燥ゲルができる。
〔作用〕 、
ゾルがゲル化すると、いわゆる脱水縮合反応が進行し、
非有効成分であるアルコール、水分等が離しよう水とし
て出てくる。この離しよう水は、かなりのアルコール分
を含んでおり、乾燥させる段階で、相当急激な蒸発が表
面付近で起こっている。このため１表面付近と、内部及
び離しよう水に浸っている部分との収縮過程に差が生じ
、表面付近の収縮に対して、内部及び離しよう水に浸さ
れている部分の収縮が小さく、これが原因で、クラック
、割れが生じてしまう、これに対し、ｐＲ乱乱層４整れ
た水溶液にウェットグルを浸すことにより、まず乾燥段
階でのアルコールによる急激な蒸発乾燥は、かなり緩和
され、収縮も均一に起こってくる。さらに、ウェットゲ
ルは、乾燥段階でも脱水縮合反応が進行しているので、
脱水縮合反応を、補助的に促進させる意味で、本来の離
しよう水の示すｐＨ値よりも高（ｐＨ調整した水溶液が
望ましい、このような処理によシ、ウェットゲルの乾燥
不均一から起こるクラックあるいは割れ等の現象は起こ
らない、またｐ Ｈ１０以上であるとｓｈｏ ２を溶解
して好ましくない乾燥には熱源が当然あυ、ともすると
乾燥中に蒸発するアルコールは、様々な意味で危険が伴
なうもので、この問題に対しても、有効である。
非有効成分であるアルコール、水分等が離しよう水とし
て出てくる。この離しよう水は、かなりのアルコール分
を含んでおり、乾燥させる段階で、相当急激な蒸発が表
面付近で起こっている。このため１表面付近と、内部及
び離しよう水に浸っている部分との収縮過程に差が生じ
、表面付近の収縮に対して、内部及び離しよう水に浸さ
れている部分の収縮が小さく、これが原因で、クラック
、割れが生じてしまう、これに対し、ｐＲ乱乱層４整れ
た水溶液にウェットグルを浸すことにより、まず乾燥段
階でのアルコールによる急激な蒸発乾燥は、かなり緩和
され、収縮も均一に起こってくる。さらに、ウェットゲ
ルは、乾燥段階でも脱水縮合反応が進行しているので、
脱水縮合反応を、補助的に促進させる意味で、本来の離
しよう水の示すｐＨ値よりも高（ｐＨ調整した水溶液が
望ましい、このような処理によシ、ウェットゲルの乾燥
不均一から起こるクラックあるいは割れ等の現象は起こ
らない、またｐ Ｈ１０以上であるとｓｈｏ ２を溶解
して好ましくない乾燥には熱源が当然あυ、ともすると
乾燥中に蒸発するアルコールは、様々な意味で危険が伴
なうもので、この問題に対しても、有効である。
〔実施列１〕
エチルシリケート１０！と０．００５規定塩酸水溶液８
ｉを混合攪拌し、無色透明の均一水溶液を得た。
ｉを混合攪拌し、無色透明の均一水溶液を得た。
そこに、超微分末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０
） ２．５ＫＰｆｒ、徐々に添加し、攪拌を続け、分散
液を３℃に保ちながら２．４ＫＨｚの超音波ｔ−３時間
照射し、充分均一な分散叔とした。この分散液を遠心分
離器で１５００Ｇ ５分間処理をした。この上澄み液を
１μフイルターを介した後、得られた分散液のＰＨ１４
，０にするため、０．１規定アンモニア水溶液を添加し
た。 ＩＪｉ整されたゾル１！をポリエチレン製容■ 器（，３００ｘｘ Ｘ ３００ ｙ Ｘ １５０ ｍ
）に流し込んで密閉し、室温３０’Ｃの場所に一昼夜静
置した。翌日、ポリエチレン製容器を開けて、２８５°
！ｘ Ｘ ７ Ｕｔの白色のウェットゲルが得られた。
） ２．５ＫＰｆｒ、徐々に添加し、攪拌を続け、分散
液を３℃に保ちながら２．４ＫＨｚの超音波ｔ−３時間
照射し、充分均一な分散叔とした。この分散液を遠心分
離器で１５００Ｇ ５分間処理をした。この上澄み液を
１μフイルターを介した後、得られた分散液のＰＨ１４
，０にするため、０．１規定アンモニア水溶液を添加し
た。 ＩＪｉ整されたゾル１！をポリエチレン製容■ 器（，３００ｘｘ Ｘ ３００ ｙ Ｘ １５０ ｍ
）に流し込んで密閉し、室温３０’Ｃの場所に一昼夜静
置した。翌日、ポリエチレン製容器を開けて、２８５°
！ｘ Ｘ ７ Ｕｔの白色のウェットゲルが得られた。
ウェットゲルを取り出し、残存する離しよう水のｐＨ１
直全測定したとこる４、０であった。あらかじめ超純水
をアンモニア水でｐ Ｈ＝ １０．０ とした水溶液
を前記ポリエチレン製容器に１！入れ、この中に先程の
ウェットゲルを入れ、密閉してふたたび一昼夜放置した
。
直全測定したとこる４、０であった。あらかじめ超純水
をアンモニア水でｐ Ｈ＝ １０．０ とした水溶液
を前記ポリエチレン製容器に１！入れ、この中に先程の
ウェットゲルを入れ、密閉してふたたび一昼夜放置した
。
口
これを取り出したところ２７６ ｒｕ Ｘ ６．７
ｙｍ’ＣＤ白色ウェットゲルが得られた。これをふたた
び容器に戻し、開孔率２．Ｑ ％となる７タをし、ω℃
で７日間乾燥させたところ、２０９ ｙ Ｘ ５．９
Ｈｔの白色ドライゲルが作成できた。同様の方法でス
ケールアップし％３６枚仕込んだところ、３５枚が割れ
ずに、ドライゲルが得られた。このドライゲルを、電気
炉に入れ３００℃、５００℃、９００℃でそｔ″Ｌぞれ
２時間保持した。昇温速度は６０’Ｃ／時とした。これ
を炉内放１冷し、取り田したところ、工９７ｍ ０Ｘ
６．３ ｊＩＪの白色の焼結ゲル（ガラス前駆体）が得
られた。
ｙｍ’ＣＤ白色ウェットゲルが得られた。これをふたた
び容器に戻し、開孔率２．Ｑ ％となる７タをし、ω℃
で７日間乾燥させたところ、２０９ ｙ Ｘ ５．９
Ｈｔの白色ドライゲルが作成できた。同様の方法でス
ケールアップし％３６枚仕込んだところ、３５枚が割れ
ずに、ドライゲルが得られた。このドライゲルを、電気
炉に入れ３００℃、５００℃、９００℃でそｔ″Ｌぞれ
２時間保持した。昇温速度は６０’Ｃ／時とした。これ
を炉内放１冷し、取り田したところ、工９７ｍ ０Ｘ
６．３ ｊＩＪの白色の焼結ゲル（ガラス前駆体）が得
られた。
これをさらに黒鉛発熱炉にて１７５０℃に加熱し、Ｉ分
保持したａ １２００℃まで１０００℃／時で、それ以
下は１００℃／時で降温し、取シ出したところ、１５２
ｙａ ０Ｘ ５．３ ａｘｔの無色透明な石英ガラス
が得られた。
保持したａ １２００℃まで１０００℃／時で、それ以
下は１００℃／時で降温し、取シ出したところ、１５２
ｙａ ０Ｘ ５．３ ａｘｔの無色透明な石英ガラス
が得られた。
〔実施列２〕
実施ｐｕ ｔと同様にゾルε−整全行ない、ポリエチレ
ン製容器（３００ｕＸ３００ａａＸ１５００ ）加枚に
ｌ！ずつ流し込んで密閉し、室温刃℃の場所に一昼夜静
置した。翌日、２８５ ｗ ０Ｘ ７ ！Ｊ ’の白色
のウェットゲルが得られた。ウェットゲル全敗り出し、
残存する離しよう水のｐＨ値を測定したところ３４．０
’！ｒ示した。あらかじめアンモニア水でｐ Ｈ＝
８．０に調整した水溶液と、塩酸にてｐ Ｈ＝ ５．
３にル４整した水浴液全前記ポリエチレン製容器に各１
０枚ずつそれぞれ１！注ぎ込み、ここに、先程取９出し
たウェットゲル全入れ、密を１して、ふたたび−昼夜放
置した。これ金取ジ出したところ、外寸はｐ Ｈ＝ ８
．０が２８０ｍａＸ２８０ｕＸ６．８ｍ’のｐＨ−５，
０は２８２ＩＪＸ ２８２ｍＸ６．８Ｊの白色ウェット
ゲルが得られた。再び容器に戻し、開孔率２．５ ％と
なるフタをし、６０℃で７日間乾燥させたところいずれ
のｐＨ随のものも２１０ｍｒ？ Ｘ ５．９ ｍ’の白
色ドライゲルが１枚も割れることなく得られた。このド
ライゲルを電気炉に入れ、実施列１と全く同様の方法で
処理し、さらに黒鉛発熱炉にて１７５０℃に加熱し、３
０分保持した後１２００、’Ｃまで１０００℃／時で、
それ以下は１０００℃／時で降温し、取ル出したところ
、１５３□’ Ｘ ５．４ ｔｘｓの無色透明な石英ガ
ラスが、得られた。
ン製容器（３００ｕＸ３００ａａＸ１５００ ）加枚に
ｌ！ずつ流し込んで密閉し、室温刃℃の場所に一昼夜静
置した。翌日、２８５ ｗ ０Ｘ ７ ！Ｊ ’の白色
のウェットゲルが得られた。ウェットゲル全敗り出し、
残存する離しよう水のｐＨ値を測定したところ３４．０
’！ｒ示した。あらかじめアンモニア水でｐ Ｈ＝
８．０に調整した水溶液と、塩酸にてｐ Ｈ＝ ５．
３にル４整した水浴液全前記ポリエチレン製容器に各１
０枚ずつそれぞれ１！注ぎ込み、ここに、先程取９出し
たウェットゲル全入れ、密を１して、ふたたび−昼夜放
置した。これ金取ジ出したところ、外寸はｐ Ｈ＝ ８
．０が２８０ｍａＸ２８０ｕＸ６．８ｍ’のｐＨ−５，
０は２８２ＩＪＸ ２８２ｍＸ６．８Ｊの白色ウェット
ゲルが得られた。再び容器に戻し、開孔率２．５ ％と
なるフタをし、６０℃で７日間乾燥させたところいずれ
のｐＨ随のものも２１０ｍｒ？ Ｘ ５．９ ｍ’の白
色ドライゲルが１枚も割れることなく得られた。このド
ライゲルを電気炉に入れ、実施列１と全く同様の方法で
処理し、さらに黒鉛発熱炉にて１７５０℃に加熱し、３
０分保持した後１２００、’Ｃまで１０００℃／時で、
それ以下は１０００℃／時で降温し、取ル出したところ
、１５３□’ Ｘ ５．４ ｔｘｓの無色透明な石英ガ
ラスが、得られた。
実施的と同様に、エチルシリケー） 、 ０．００５
ｆｉ定基塩酸水溶液混合攪拌の後、超微粉末シリカを添
加、攪拌し超音波分散、遠心分離、ｐＨ＝４．０にｐＨ
調ｇｉをし、ポリエチレン製容器に１ｊずつ入れ、計に
枚を、−昼夜密閉放置した。得られた白色のウェットゲ
ルは、２９０ｍ口Ｘ７．２ｇｃｍであった。これをふた
たびポリエチレン製容器（離しよう水はそのまま）へ入
れ、開孔率２％とし、６０℃７日間、乾燥した後、得ら
れたドライゲルは、われたものが、８枚、バルクは１２
枚であった１寸法は２０６１Ｊ’ Ｘ ５．８ ｍ’で
あった。さらに実施例と同様の方法で焼結した結果、１
５１１ＩＪ０Ｘ５．３ｄの実施列とほとんど同寸法の石
英ガラスが得られた。
ｆｉ定基塩酸水溶液混合攪拌の後、超微粉末シリカを添
加、攪拌し超音波分散、遠心分離、ｐＨ＝４．０にｐＨ
調ｇｉをし、ポリエチレン製容器に１ｊずつ入れ、計に
枚を、−昼夜密閉放置した。得られた白色のウェットゲ
ルは、２９０ｍ口Ｘ７．２ｇｃｍであった。これをふた
たびポリエチレン製容器（離しよう水はそのまま）へ入
れ、開孔率２％とし、６０℃７日間、乾燥した後、得ら
れたドライゲルは、われたものが、８枚、バルクは１２
枚であった１寸法は２０６１Ｊ’ Ｘ ５．８ ｍ’で
あった。さらに実施例と同様の方法で焼結した結果、１
５１１ＩＪ０Ｘ５．３ｄの実施列とほとんど同寸法の石
英ガラスが得られた。
以と述べたように、本発明によれば、少なくとも、アル
キルシリケートを原料とし、ゾル−ゲル法によシ作成し
たガラスあるいはガラス前駆体全加熱し、一定時間保持
する石英ガラスの合成において、そのガラス前駆体とし
てのウェットグルを、あらかじめｐ Ｈ＝ ５．０〜１
Ｏ００に調整された水溶液中で熟成し、乾燥させること
により、高歩留りで乾燥（ドライ）ゲルを作成すること
ができた。
キルシリケートを原料とし、ゾル−ゲル法によシ作成し
たガラスあるいはガラス前駆体全加熱し、一定時間保持
する石英ガラスの合成において、そのガラス前駆体とし
てのウェットグルを、あらかじめｐ Ｈ＝ ５．０〜１
Ｏ００に調整された水溶液中で熟成し、乾燥させること
により、高歩留りで乾燥（ドライ）ゲルを作成すること
ができた。
本発明により、ゾル−ゲル法でのデメリットであった、
バルク作成が容易にでき、量産とした場合、高歩留フか
ら、コストダウンの１助となることがわかった。
バルク作成が容易にでき、量産とした場合、高歩留フか
ら、コストダウンの１助となることがわかった。
以 と
Claims (1)
- 少なくとも、アルキルシリケートを原料とし、ゾル−ゲ
ル法で作成した、ガラスあるいは、ガラス前駆体を加熱
し、一定時間保持する石英ガラス合成において、そのガ
ラス前駆体としてのまだ乾燥していないいわゆるウェッ
トゲルを、あらかじめｐＨ＝５．０〜１０．０に調整し
た水溶液中で熟成することを特徴とする石英ガラスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29026886A JPS63144127A (ja) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29026886A JPS63144127A (ja) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63144127A true JPS63144127A (ja) | 1988-06-16 |
Family
ID=17753938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29026886A Pending JPS63144127A (ja) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63144127A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0506843A1 (en) * | 1989-12-19 | 1992-10-07 | Orion Lab Inc | SOL GEL METHOD FOR PRODUCING GLASS AND CERAMIC ITEMS. |
| CN113346372A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-03 | 易仁通电气集团股份有限公司 | 一种阻磁防晒的高压配电柜 |
-
1986
- 1986-12-05 JP JP29026886A patent/JPS63144127A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0506843A1 (en) * | 1989-12-19 | 1992-10-07 | Orion Lab Inc | SOL GEL METHOD FOR PRODUCING GLASS AND CERAMIC ITEMS. |
| CN113346372A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-03 | 易仁通电气集团股份有限公司 | 一种阻磁防晒的高压配电柜 |
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