JPS63112431A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPS63112431A JPS63112431A JP25631086A JP25631086A JPS63112431A JP S63112431 A JPS63112431 A JP S63112431A JP 25631086 A JP25631086 A JP 25631086A JP 25631086 A JP25631086 A JP 25631086A JP S63112431 A JPS63112431 A JP S63112431A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔開業上の利用分野〕
本：ＲｌＢＡはゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に
関する。
関する。
ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、高品質のガラ
スを安価に製造することができるため、現在非常に注目
されている。また、ゾルをゲルに成形し、乾燥、焼結す
ることにより、高品質のガラスを容易に製造することが
できる。
スを安価に製造することができるため、現在非常に注目
されている。また、ゾルをゲルに成形し、乾燥、焼結す
ることにより、高品質のガラスを容易に製造することが
できる。
乾燥を行っていないゲルをウェットゲル、乾燥を行った
ゲルをドライゲルと呼ぶが、ウェットゲルは乾燥させず
に室温で数日放置しておくと、多少収縮する。この工程
を熟成と呼び、熟成を行うと、乾燥工程での歩留シが改
善される。また高温で熟成を行うことにより、さらに乾
燥工程での歩留）の改善、乾燥時間の短縮化が行なわれ
ている（当社随 、６１年６月池尻「ガラス
の製造方法」）。
ゲルをドライゲルと呼ぶが、ウェットゲルは乾燥させず
に室温で数日放置しておくと、多少収縮する。この工程
を熟成と呼び、熟成を行うと、乾燥工程での歩留シが改
善される。また高温で熟成を行うことにより、さらに乾
燥工程での歩留）の改善、乾燥時間の短縮化が行なわれ
ている（当社随 、６１年６月池尻「ガラス
の製造方法」）。
しかし、前述の従来技術では、まだ乾燥昇温時のスピー
ドが遅く乾燥工程に時間がかかり、また異形ゲル、肉厚
ゲルの高温熟成において容器の密閉度が悪いと急激に乾
燥が進みゲルが割れてしまうことがある。
ドが遅く乾燥工程に時間がかかり、また異形ゲル、肉厚
ゲルの高温熟成において容器の密閉度が悪いと急激に乾
燥が進みゲルが割れてしまうことがある。
そこで、本発明はこのような問題点を解決するもので、
その目的とするところは、乾燥工程における歩留シなさ
らに改善し、乾燥時間を短縮するところにある。
その目的とするところは、乾燥工程における歩留シなさ
らに改善し、乾燥時間を短縮するところにある。
本発明のガラスの製造方法はアルキルシリケートおよび
超微粉末シリカを主原料とするゾル−ゲル法による多孔
質ゲル又は該多孔質ゲルの焼結によるガラスの製造方法
のウェットゲルの熟成工程において、ウェットゲルを液
体中に浸し、乾燥温度以上の温度で熟成を行うことを特
徴とする。
超微粉末シリカを主原料とするゾル−ゲル法による多孔
質ゲル又は該多孔質ゲルの焼結によるガラスの製造方法
のウェットゲルの熟成工程において、ウェットゲルを液
体中に浸し、乾燥温度以上の温度で熟成を行うことを特
徴とする。
ゲルは乾燥工程において約７０％に収縮する。
乾燥を行わなくても、室温で数日放置しておくと多少収
縮する。また乾燥させずに数日加熱するとさらに収縮す
る。収縮速度は温度に依存するため、加熱温度は高い方
が望ましく、乾燥温度以上の温度が望ましい。できる限
りゲルを収縮させてから乾燥を行えば、乾燥期間中の収
縮量は小さくてすむため歩留シの向上が可能となり、ま
た乾燥時間を短縮させることができる。
縮する。また乾燥させずに数日加熱するとさらに収縮す
る。収縮速度は温度に依存するため、加熱温度は高い方
が望ましく、乾燥温度以上の温度が望ましい。できる限
りゲルを収縮させてから乾燥を行えば、乾燥期間中の収
縮量は小さくてすむため歩留シの向上が可能となり、ま
た乾燥時間を短縮させることができる。
ゲルを浸す液体としては、熟成温度以上の沸点を持つア
ルコールや水が好ましい。これらの分子が高温熟成中に
ゾル分散媒成分中のエタノール等と置換され、従って乾
燥工程における急激な昇温に際しても、急激な溶媒の蒸
発による割れをさけることができ、乾燥歩留シの向上、
乾燥時間の短縮につながる。
ルコールや水が好ましい。これらの分子が高温熟成中に
ゾル分散媒成分中のエタノール等と置換され、従って乾
燥工程における急激な昇温に際しても、急激な溶媒の蒸
発による割れをさけることができ、乾燥歩留シの向上、
乾燥時間の短縮につながる。
〔実施例１〕
精製した市販のエチルシリケー） ４．５ ｔと１１ｔ
の純水に塩１７１１ｍを加えた塩酸水溶液を激しく攪拌
し、無色透明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ
（商品名アエロジルｏｘ−ｓｏ、デグサ社）五７５ＫＰ
を徐々に添加し、充分に攪拌した。さらにこのゾル溶液
に超音波を４時開照射して超微粉末シリカの分散を確実
なものとした。該ゾル溶液に１５００Ｇの遠心力を１５
分１間かけ、ゾル溶液中のダマ状物を取シ除いて均質度
の高いゾル溶液を得た。
の純水に塩１７１１ｍを加えた塩酸水溶液を激しく攪拌
し、無色透明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ
（商品名アエロジルｏｘ−ｓｏ、デグサ社）五７５ＫＰ
を徐々に添加し、充分に攪拌した。さらにこのゾル溶液
に超音波を４時開照射して超微粉末シリカの分散を確実
なものとした。該ゾル溶液に１５００Ｇの遠心力を１５
分１間かけ、ゾル溶液中のダマ状物を取シ除いて均質度
の高いゾル溶液を得た。
該ゾル溶液なＣＬ１規定のアンモニア水でＰＨ４，５に
調整してからポリプロピレン製容器（幅３０ｃｒ！ＩＸ
５Ｃ１ｍＸ高さ１０ｃｒ１１）に１０００ａｄを仕込み
フタをしてゲル化させた。２日後該容器に１ｔの水を入
れた後６０℃の恒温室に入れ２日静置した後恒温室から
取シ出して放冷し室温に戻した該容器中の水及び離しよ
う水を捨てて、開孔率ＣＬ５％のフタをして乾燥室に入
れ、１０℃／ ｈ ｒの昇温スピードで６０℃迄上げ温
度を一定にした。１１日後乾燥が終了した。
調整してからポリプロピレン製容器（幅３０ｃｒ！ＩＸ
５Ｃ１ｍＸ高さ１０ｃｒ１１）に１０００ａｄを仕込み
フタをしてゲル化させた。２日後該容器に１ｔの水を入
れた後６０℃の恒温室に入れ２日静置した後恒温室から
取シ出して放冷し室温に戻した該容器中の水及び離しよ
う水を捨てて、開孔率ＣＬ５％のフタをして乾燥室に入
れ、１０℃／ ｈ ｒの昇温スピードで６０℃迄上げ温
度を一定にした。１１日後乾燥が終了した。
該ドライゲルなガス置換炉内に入れ、３０℃／ｈｒの速
度で９００℃迄昇温した。９００℃から純ヘリウムガス
をＱ、５ｔ／ｉの流量で炉内に流入しはじめ、５０℃／
ｈ ｒの速度で１５００℃迄昇温し、１５００℃で２
時間保持した。得られたガラスは幅１５ ｃｒＩＩＸ
１５６ｎＸ厚さ５．３ｒｔｒｍであった。
度で９００℃迄昇温した。９００℃から純ヘリウムガス
をＱ、５ｔ／ｉの流量で炉内に流入しはじめ、５０℃／
ｈ ｒの速度で１５００℃迄昇温し、１５００℃で２
時間保持した。得られたガラスは幅１５ ｃｒＩＩＸ
１５６ｎＸ厚さ５．３ｒｔｒｍであった。
〔比較例１〕
実施例１と同じ方法で調整したゾル溶液を、実施例１と
同じポリプロピレン製容器に１００枚仕込みゲル化させ
、室温にて２日間静置した後、次の各条件で熟成を行な
い、引き続いて乾燥を行った。
同じポリプロピレン製容器に１００枚仕込みゲル化させ
、室温にて２日間静置した後、次の各条件で熟成を行な
い、引き続いて乾燥を行った。
■室温（２５℃）２日間熟成
■６０℃２日間熟成
■６０℃２日間熟成し、放冷接離しよう水を抜く
■実施例１と同様に水を加え、６０℃２日間熟成し、放
冷接水を抜く ■ｔｅｒｔブタノールを加え、６０℃２日間熟成し、放
冷後ブタノールを抜く 尚、乾燥室の昇温スピードは、■１℃／ ｈ ｒのゆっ
くり昇温、■９℃／ ｈ ｒの急激昇温、で６０℃で保
持して行りた。結果を表に示した。
冷接水を抜く ■ｔｅｒｔブタノールを加え、６０℃２日間熟成し、放
冷後ブタノールを抜く 尚、乾燥室の昇温スピードは、■１℃／ ｈ ｒのゆっ
くり昇温、■９℃／ ｈ ｒの急激昇温、で６０℃で保
持して行りた。結果を表に示した。
〔実施例２〕
実施例１と同じ方法で調整したゾル溶液を、実施例１と
同じポリプロピレン製容器に３６を仕込みフタをしてゲ
ル化させた。２日後該容器に１Ｌの水を入れた後、６０
℃の恒温室に入れ２日静置した後恒温室から取シ出して
放冷し室温に戻した該容器中の水及び離しよう水を捨て
て、開孔率［Ｌ５％の７タをして乾燥室に入れ、１０℃
／ ｈ ｒの昇温スピードで６０℃迄上げ温度を一定に
した、約４週間で乾燥が終了し、幅２１．５ＣＰ！ＩＸ
２１．５ｃｍ Ｘ 高す１．８ ｃｍのドライゲルが
得られた。
同じポリプロピレン製容器に３６を仕込みフタをしてゲ
ル化させた。２日後該容器に１Ｌの水を入れた後、６０
℃の恒温室に入れ２日静置した後恒温室から取シ出して
放冷し室温に戻した該容器中の水及び離しよう水を捨て
て、開孔率［Ｌ５％の７タをして乾燥室に入れ、１０℃
／ ｈ ｒの昇温スピードで６０℃迄上げ温度を一定に
した、約４週間で乾燥が終了し、幅２１．５ＣＰ！ＩＸ
２１．５ｃｍ Ｘ 高す１．８ ｃｍのドライゲルが
得られた。
〔実施例３〕
実施例１と同じ方法で調整したゾル溶液を、直１１５ａ
＋＋Ｘ高さ９ｃｍのポリプロピレン製容器に８αの高さ
になるように仕込み、フタをしてゲル化させた。２日後
該容器に水を入れてウェットゲルを浸して６５℃の恒温
室に入れ２日静置した後、恒温室から取シ出して放冷し
室温に戻した。
＋＋Ｘ高さ９ｃｍのポリプロピレン製容器に８αの高さ
になるように仕込み、フタをしてゲル化させた。２日後
該容器に水を入れてウェットゲルを浸して６５℃の恒温
室に入れ２日静置した後、恒温室から取シ出して放冷し
室温に戻した。
該容器中の水及び離しよう水を捨てて、ウェットゲルを
幅５０ｃ１ｒ１×５０ｃ！！１×高さ１５備の乾燥容器
に移しかえ、開孔率０．５％のフタをして乾燥室に入れ
、１０℃／ ｈ ｒの昇温スピードで６０℃迄上げ温度
を一定にした。約３週間で乾燥が終了し、直径７．５
ｃｍ Ｘ高さ４ｃｍのドライゲルが得られた〔実施例４
〕 精製した市販のエチルシリケー） １．９４ ｔと五２
ｔの純水に塩酸五２ｄを加えた水溶液を激しく攪拌し、
無色透明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ（商
品名キャボシルーＬ−９０．キャボット社製）９７５５
’を徐々に添加し、充分に攪拌した。
幅５０ｃ１ｒ１×５０ｃ！！１×高さ１５備の乾燥容器
に移しかえ、開孔率０．５％のフタをして乾燥室に入れ
、１０℃／ ｈ ｒの昇温スピードで６０℃迄上げ温度
を一定にした。約３週間で乾燥が終了し、直径７．５
ｃｍ Ｘ高さ４ｃｍのドライゲルが得られた〔実施例４
〕 精製した市販のエチルシリケー） １．９４ ｔと五２
ｔの純水に塩酸五２ｄを加えた水溶液を激しく攪拌し、
無色透明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ（商
品名キャボシルーＬ−９０．キャボット社製）９７５５
’を徐々に添加し、充分に攪拌した。
さらにこのゾル溶液に超音波を３時間照射した。
該ゾル溶液に１５００Ｇの遠心力を１５分間かけ、ゾル
溶液中のダマ状物を取）除いて均質度の高いゾル溶液を
得た。
溶液中のダマ状物を取）除いて均質度の高いゾル溶液を
得た。
該ゾル溶液を［１１規定のアンモニア水でＰＨ４，０に
調整してから、ポリプロピレン製容器（幅３０ ａｎ
Ｘ ３０ ｃｍ Ｘ高さ１０ｃＷ１）に９００−の輩を
仕込みフタをして水平に静置した。このウェットゲルを
２枚用意し、一方には水５００ｄを入れ水に浸し、他方
はそのまま、６５℃の恒温室に入れ２日静置した後、恒
温室から取）出して放冷し室温に戻した。水に浸したウ
ェットゲルの寸法は幅２ ａ ８ｃｒｎＸ ２ ａ ８
ｃ１ｎ、他方と寸法は幅２９．２ ｃｒｎ Ｘ２２２ｃ
ｍであった。
調整してから、ポリプロピレン製容器（幅３０ ａｎ
Ｘ ３０ ｃｍ Ｘ高さ１０ｃＷ１）に９００−の輩を
仕込みフタをして水平に静置した。このウェットゲルを
２枚用意し、一方には水５００ｄを入れ水に浸し、他方
はそのまま、６５℃の恒温室に入れ２日静置した後、恒
温室から取）出して放冷し室温に戻した。水に浸したウ
ェットゲルの寸法は幅２ ａ ８ｃｒｎＸ ２ ａ ８
ｃ１ｎ、他方と寸法は幅２９．２ ｃｒｎ Ｘ２２２ｃ
ｍであった。
これらの離しよう水及び水を捨てて、開孔率［Ｌ５．％
のフタをして乾燥室に入れ、１０℃／ ｈ ｒの昇温ス
ピードで６０℃迄上げ温度を一定にした。水に浸したウ
ェットゲルは１１！１日間で乾燥が終了したが、他方の
ウェットゲルは１１日で乾燥が終了した。実施例１と同
様の方法で焼結し、幅１５ ｃＩｎＸ １５ ｉｘＸ厚
さ５順のガラスを得た。
のフタをして乾燥室に入れ、１０℃／ ｈ ｒの昇温ス
ピードで６０℃迄上げ温度を一定にした。水に浸したウ
ェットゲルは１１！１日間で乾燥が終了したが、他方の
ウェットゲルは１１日で乾燥が終了した。実施例１と同
様の方法で焼結し、幅１５ ｃＩｎＸ １５ ｉｘＸ厚
さ５順のガラスを得た。
〔比較例２〕
実施例４と同じ方法で調整したゾル溶液をゲル化させウ
ェットゲルを用意した。水５００ｄを加えた後、一方を
８０℃の恒温室で２日間、他方を６０℃の恒温室で２日
間静置した後恒温室から取シ出して放冷し室温に戻した
。ウェットゲルの大きさは８０℃の恒温室に入れたもの
は幅２１１Ｌ４ｃＩｎＸ２ａ４ｅｙｚ、６Ｃ３℃の恒温
室に入れたものは幅２ ａ ９ ｃｍ Ｘ ２ ａ ９
αであった。
ェットゲルを用意した。水５００ｄを加えた後、一方を
８０℃の恒温室で２日間、他方を６０℃の恒温室で２日
間静置した後恒温室から取シ出して放冷し室温に戻した
。ウェットゲルの大きさは８０℃の恒温室に入れたもの
は幅２１１Ｌ４ｃＩｎＸ２ａ４ｅｙｚ、６Ｃ３℃の恒温
室に入れたものは幅２ ａ ９ ｃｍ Ｘ ２ ａ ９
αであった。
該ウェットゲルの水及び離しよう水を捨てて、０．５％
の開孔率のフタをして６０℃の乾燥室に入れ、１０℃／
ｈ ｒの昇温スピードで６０℃迄上げ温度を一定にし
た。乾燥には約１１日を要した。
の開孔率のフタをして６０℃の乾燥室に入れ、１０℃／
ｈ ｒの昇温スピードで６０℃迄上げ温度を一定にし
た。乾燥には約１１日を要した。
以上述べたように、本発明によれば、アルキルシリケー
トおよび超微粉末シリカを主原料とするゾル−ゲル法に
よる多孔質ゲル又は該多孔質ゲルの焼結によるガラスの
製造方法のウェットゲルの熟成工程において、ウェット
ゲルを液体中に浸し、乾燥温度以上の温度で熟成を行な
うので、乾燥歩留シな向上させ、乾燥時間を短縮させる
ことができる。従って葺産化におけるプロセス時間の短
縮化に多大な効果を及ぼすことになった。
トおよび超微粉末シリカを主原料とするゾル−ゲル法に
よる多孔質ゲル又は該多孔質ゲルの焼結によるガラスの
製造方法のウェットゲルの熟成工程において、ウェット
ゲルを液体中に浸し、乾燥温度以上の温度で熟成を行な
うので、乾燥歩留シな向上させ、乾燥時間を短縮させる
ことができる。従って葺産化におけるプロセス時間の短
縮化に多大な効果を及ぼすことになった。
以上
Claims (3)
- （１）アルキルシリケートおよび超微粉末シリカを主原
料とするゾル−ゲル法による多孔質ゲル又は該多孔質ゲ
ルの焼結によるガラスの製造方法でのウェットゲルの熟
成工程において、ウェットゲルを液体中に浸し、乾燥温
度以上の温度で熟成を行うことを特徴とするガラスの製
造方法。 - （２）液体として、ゾルの分散媒の成分を少なくとも一
種含む液体を用いることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のガラスの製造方法。 - （３）特許請求の範囲第一項記載の液体として、熟成温
度以上の沸点を持つアルコールを用いることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25631086A JPS63112431A (ja) | 1986-10-28 | 1986-10-28 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25631086A JPS63112431A (ja) | 1986-10-28 | 1986-10-28 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63112431A true JPS63112431A (ja) | 1988-05-17 |
Family
ID=17290885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25631086A Pending JPS63112431A (ja) | 1986-10-28 | 1986-10-28 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63112431A (ja) |
-
1986
- 1986-10-28 JP JP25631086A patent/JPS63112431A/ja active Pending
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