JPH0729772B2 - ジルコニア前駆体ゾルの製造方法及びジルコニア成形体の製造方法 - Google Patents
ジルコニア前駆体ゾルの製造方法及びジルコニア成形体の製造方法Info
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- JPH0729772B2 JPH0729772B2 JP1109128A JP10912889A JPH0729772B2 JP H0729772 B2 JPH0729772 B2 JP H0729772B2 JP 1109128 A JP1109128 A JP 1109128A JP 10912889 A JP10912889 A JP 10912889A JP H0729772 B2 JPH0729772 B2 JP H0729772B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、固体電解質、センサーなどの機能性セラミッ
クスのみならず、断熱材、耐火材などの構造用セラミッ
クス等にも多くの応用分野が期待されているジルコニア
をつくるための素材となるジルコニア前駆体ゾル、ある
いはそれを経由してつくられるジルコニア成形体をジル
コニウムアルコキシドから製造する方法に関する。
クスのみならず、断熱材、耐火材などの構造用セラミッ
クス等にも多くの応用分野が期待されているジルコニア
をつくるための素材となるジルコニア前駆体ゾル、ある
いはそれを経由してつくられるジルコニア成形体をジル
コニウムアルコキシドから製造する方法に関する。
近年、高品質のセラミックスを得るための方法として、
金属アルコキシドの加水分解による合成法が盛んに研究
されている。金属アルコキシドを用いるいわゆるゾル−
ゲル法は、一般に行なわれている金属酸化物微粉末を混
合し、仮焼を行なう方法に比較して、 １）高純度のものが得られる。
金属アルコキシドの加水分解による合成法が盛んに研究
されている。金属アルコキシドを用いるいわゆるゾル−
ゲル法は、一般に行なわれている金属酸化物微粉末を混
合し、仮焼を行なう方法に比較して、 １）高純度のものが得られる。
２）均質性の高いものが得られる。
３）低温製造プロセスが可能である。
４）形状付与の自由性がある。
など多くの利点を有することから高機能性セラミックス
の開発が期待されている。
の開発が期待されている。
この方法により、粒子、繊維、ガラス塊状物、膜などの
形態をもったセラミックス製品を得ることができる。
形態をもったセラミックス製品を得ることができる。
ジルコニウムアルコキシドを用いるジルコニアの製造方
法においては、ジルコニウムアルコキシドをベンゼン、
エタノール、イソプロパノール等の有機溶媒に溶解さ
せ、加水分解の水の量、pH、熟成の温度、時間を変える
ことにより、加水分解速度及び重縮合反応を厳密に制御
することで、塊状ゲルや繊維、コーティング等の成形体
の製造が行なわれている。
法においては、ジルコニウムアルコキシドをベンゼン、
エタノール、イソプロパノール等の有機溶媒に溶解さ
せ、加水分解の水の量、pH、熟成の温度、時間を変える
ことにより、加水分解速度及び重縮合反応を厳密に制御
することで、塊状ゲルや繊維、コーティング等の成形体
の製造が行なわれている。
例えば、斉藤ら（「日本化学会誌」1988、No9、P1571〜
1577）はジルコニウムアルコキシドの加水分解を、加水
分解水の量、pH、熟成温度、時間を変えることにより反
応速度を制御し、pH＝２の系では塊状物が、pH＝10の系
では粒状のものが得られることを報告している。
1577）はジルコニウムアルコキシドの加水分解を、加水
分解水の量、pH、熟成温度、時間を変えることにより反
応速度を制御し、pH＝２の系では塊状物が、pH＝10の系
では粒状のものが得られることを報告している。
また、横尾ら（「ファインセラミックス」Vol.9、P163
〜175（1988））は、Zr（O-nC3H7）4溶液に酸を加えて
かくはん混合し、80℃でエージングし、生成する粘稠溶
液を紡糸してゲル繊維を得、それを焼成してジルコニア
セラミックス繊維を得ている。
〜175（1988））は、Zr（O-nC3H7）4溶液に酸を加えて
かくはん混合し、80℃でエージングし、生成する粘稠溶
液を紡糸してゲル繊維を得、それを焼成してジルコニア
セラミックス繊維を得ている。
しかしながら、これらの方法では操作が繁雑で作業の大
部分を空気が触れないように、例えばグローブボックス
のような中で操作をしなければならなかったり、水をゆ
っくりと白沈が起こらないように加えるなどの必要があ
る。
部分を空気が触れないように、例えばグローブボックス
のような中で操作をしなければならなかったり、水をゆ
っくりと白沈が起こらないように加えるなどの必要があ
る。
一般的にアルコキシドからのゾル−ゲル法で未反応のア
ルキル基が生成物中に残留していることがあり、それが
焼成過程において残留カーボンとして残ることがある。
ルキル基が生成物中に残留していることがあり、それが
焼成過程において残留カーボンとして残ることがある。
また、金属アルコキシドの加水分解方法として種々提案
された方法の一つで、チタンのアルコキシドを過酸化水
素水（30％）で加水分解することにより、ガラス状のエ
アロハイドロゲルを得たことが報告されるが、（J.Am.C
eram Soc.,Vol.68,No.2,pC41〜42（1985））、この加水
分解方法はジルコニウムアルコキシドの加水分解にその
まま適用しても白沈が生成するだけで、ジルコニア成形
体に用いるに適するジルコニア前駆体ゾルを製造するこ
とはできない。
された方法の一つで、チタンのアルコキシドを過酸化水
素水（30％）で加水分解することにより、ガラス状のエ
アロハイドロゲルを得たことが報告されるが、（J.Am.C
eram Soc.,Vol.68,No.2,pC41〜42（1985））、この加水
分解方法はジルコニウムアルコキシドの加水分解にその
まま適用しても白沈が生成するだけで、ジルコニア成形
体に用いるに適するジルコニア前駆体ゾルを製造するこ
とはできない。
本発明者は、ジルコニア前駆体ゾルの製造方法について
検討を重ねた結果、ジルコニウムアルコキシドを加水分
解してジルコニア前駆体ゾルを製造する方法において、
ジルコニウムアルコキシドまたはその溶液に酸を含む過
酸化水素水を添加して加水分解することを特徴とするジ
ルコニア前駆体ゾルの製造方法が上記の欠点を解消する
上で有効であることを見い出し、本発明の開発に成功し
た。
検討を重ねた結果、ジルコニウムアルコキシドを加水分
解してジルコニア前駆体ゾルを製造する方法において、
ジルコニウムアルコキシドまたはその溶液に酸を含む過
酸化水素水を添加して加水分解することを特徴とするジ
ルコニア前駆体ゾルの製造方法が上記の欠点を解消する
上で有効であることを見い出し、本発明の開発に成功し
た。
また、本発明は、このように製造されたジルコニア前駆
体ゾルを必要により熟成あるいは濃縮した後、所定の形
状に成形し、それを焼成することによりジルコニア成形
体を製造する方法である。
体ゾルを必要により熟成あるいは濃縮した後、所定の形
状に成形し、それを焼成することによりジルコニア成形
体を製造する方法である。
その製造方法において、前記のジルコニア前駆体ゾルに
安定化剤を加え、それを必要により熟成あるいは濃縮し
た後、所定の形状に成形し、それを焼成することにより
安定化されたジルコニア成形体を製造することができ
る。
安定化剤を加え、それを必要により熟成あるいは濃縮し
た後、所定の形状に成形し、それを焼成することにより
安定化されたジルコニア成形体を製造することができ
る。
なお、上記の「成形体」とは、粒子、繊維、塊状物、膜
などの形を有するものを指し、プレス加工などによる加
圧成形品に限るものではない。
などの形を有するものを指し、プレス加工などによる加
圧成形品に限るものではない。
本発明において用いるジルコニウムアルコキシドとして
は、ジルコニウムメトキシド、ジルコニウムエトキシ
ド、ジルコニウムイソプロポシド、ジルコニウムノルマ
ルプロポキシド、ジルコニウムノルマルブトキシド等が
挙げられる。これらのアルコキシドの中には、常温で固
体のもの、液体のものがあるが固体のものは有機溶媒に
溶かして溶液として使用することが望ましい。ジルコニ
ウムアルコキシドを溶かすための有機溶媒としてはエチ
ルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコ
ールなどのアルコール、ベンゼン、トルエン、キシレン
等、もしくはこれらの混合物を使用することができる。
は、ジルコニウムメトキシド、ジルコニウムエトキシ
ド、ジルコニウムイソプロポシド、ジルコニウムノルマ
ルプロポキシド、ジルコニウムノルマルブトキシド等が
挙げられる。これらのアルコキシドの中には、常温で固
体のもの、液体のものがあるが固体のものは有機溶媒に
溶かして溶液として使用することが望ましい。ジルコニ
ウムアルコキシドを溶かすための有機溶媒としてはエチ
ルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコ
ールなどのアルコール、ベンゼン、トルエン、キシレン
等、もしくはこれらの混合物を使用することができる。
そのジルコニウムアルコキシドまたはその溶液に、強か
くはんをしながら硝酸、塩酸、さく酸、硫酸のうち、１
種または２種以上の酸をジルコニウムアルコキシドに対
して0.2モル倍以上、好ましくは0.75モル倍から１モル
倍程度を含む過酸化水素水を添加して加水分解を行な
う。その過酸化水素水中の過酸化水素の量は、ジルコニ
ウムアルコキシドに対して２モル倍以上、好ましくは５
モル倍程度である。
くはんをしながら硝酸、塩酸、さく酸、硫酸のうち、１
種または２種以上の酸をジルコニウムアルコキシドに対
して0.2モル倍以上、好ましくは0.75モル倍から１モル
倍程度を含む過酸化水素水を添加して加水分解を行な
う。その過酸化水素水中の過酸化水素の量は、ジルコニ
ウムアルコキシドに対して２モル倍以上、好ましくは５
モル倍程度である。
ジルコニウムアルコキシドまたはその溶液に酸を含む過
酸化水素水を加えた直後スラリー状となっているが、そ
の後発熱し、一日以上かくはんすることにより白色ある
いは透明なゾルとなる。
酸化水素水を加えた直後スラリー状となっているが、そ
の後発熱し、一日以上かくはんすることにより白色ある
いは透明なゾルとなる。
以上の操作は、特に空気に触れずに密閉してやる必要は
なく、また操作は簡単である。
なく、また操作は簡単である。
過酸化水素は強い酸化剤であり、もし未反応のアルキル
基があったとしても酸化されてしまい、それが焼成過程
において残留カーボンとして残ることがない。
基があったとしても酸化されてしまい、それが焼成過程
において残留カーボンとして残ることがない。
また、このゾルからゾルの溶媒、加水分解によって生成
したアルコール等を除くことにより、粘性の大きな粘性
ゾルをつくることが容易である。この粘性ゾルはドクタ
ーブレードなどでシート化したり、紡糸をして繊維を製
造したり、型に鋳込んで塊状ゲル、バルク体を製造する
ことも可能である。
したアルコール等を除くことにより、粘性の大きな粘性
ゾルをつくることが容易である。この粘性ゾルはドクタ
ーブレードなどでシート化したり、紡糸をして繊維を製
造したり、型に鋳込んで塊状ゲル、バルク体を製造する
ことも可能である。
このゾルにイットリウム、マグネシウム、カルシウム、
セリウムなどの安定化剤を水溶性の塩として加えること
もできる。
セリウムなどの安定化剤を水溶性の塩として加えること
もできる。
このゾルを乾燥させてから焼成することにより、あるい
はゾルをゲル化させ、乾燥させてから焼成することによ
り高純度なジルコニアを得ることができる。ゾルまたは
ゲルを乾燥する前に繊維、膜などの所定の形状に成形し
ておけば、焼成により繊維、膜などの形状をもったジル
コニア成形体を得ることができる。
はゾルをゲル化させ、乾燥させてから焼成することによ
り高純度なジルコニアを得ることができる。ゾルまたは
ゲルを乾燥する前に繊維、膜などの所定の形状に成形し
ておけば、焼成により繊維、膜などの形状をもったジル
コニア成形体を得ることができる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
実施例１ ジルコニウムノルマルブトキシド（市販90％ブタノール
溶液）0.052モルを200mlの丸底フラスコに入れ、それを
４個用意した。過酸化水素水（過酸化水素31wt％含有）
の中に含まれる過酸化水素がジルコニウムノルマルブト
キシドに対して３モル倍、４モル倍、５モル倍、10モル
倍となるように、過酸化水素水を秤量して４個の100ml
ビーカーにそれぞれ入れた。ジルコニウムノルマルブト
キシドに対して0.75モル倍となるように硝酸を秤量し、
前記の４個の100mlビーカーにそれぞれ入れ、過酸化水
素水と混合した。
溶液）0.052モルを200mlの丸底フラスコに入れ、それを
４個用意した。過酸化水素水（過酸化水素31wt％含有）
の中に含まれる過酸化水素がジルコニウムノルマルブト
キシドに対して３モル倍、４モル倍、５モル倍、10モル
倍となるように、過酸化水素水を秤量して４個の100ml
ビーカーにそれぞれ入れた。ジルコニウムノルマルブト
キシドに対して0.75モル倍となるように硝酸を秤量し、
前記の４個の100mlビーカーにそれぞれ入れ、過酸化水
素水と混合した。
前記のジルコニウムノルマルブトキシドを入れた200ml
の丸底フラスコにスターラーを入れ、強かくはんしなが
ら、それぞれの100mlビーカー中の硝酸を含む過酸化水
素水を一気に流し込んだ。それぞれに白沈がまず生成し
たが、しばらくすると発熱が始まり、その発熱がおさま
った頃にはほぼ透明なゾルが得られた。さらに１日かく
はんすると、すべてやや黄緑がかかった透明なゾルが得
られた。
の丸底フラスコにスターラーを入れ、強かくはんしなが
ら、それぞれの100mlビーカー中の硝酸を含む過酸化水
素水を一気に流し込んだ。それぞれに白沈がまず生成し
たが、しばらくすると発熱が始まり、その発熱がおさま
った頃にはほぼ透明なゾルが得られた。さらに１日かく
はんすると、すべてやや黄緑がかかった透明なゾルが得
られた。
５モル倍の過酸化水素の入った過酸化水素水で加水分解
したゾルを90℃の温風乾燥器で乾燥をさせて製造した粉
体をIR（赤外分光度計）、DTA（示差熱分析装置）、Ｘ
線回折などで分析した。IRにはアルキル基などの有機残
基によるピークは現れていなかった。DTAでも有機物の
分解によると思われる発熱ピークなどが観察されなかっ
た。410℃附近にピークが観察されたが、それはＸ線回
折の結果などから非晶質から正方晶ジルコニアの結晶転
位に由来するものであった。
したゾルを90℃の温風乾燥器で乾燥をさせて製造した粉
体をIR（赤外分光度計）、DTA（示差熱分析装置）、Ｘ
線回折などで分析した。IRにはアルキル基などの有機残
基によるピークは現れていなかった。DTAでも有機物の
分解によると思われる発熱ピークなどが観察されなかっ
た。410℃附近にピークが観察されたが、それはＸ線回
折の結果などから非晶質から正方晶ジルコニアの結晶転
位に由来するものであった。
実施例２ ジルコニウムノルマルブトキシド（市販90％ブタノール
溶液）0.052モルを200mlの三角フラスコに入れ、それを
３個用意した。過酸化水素水（過酸化水素31wt％含有）
の中に含まれる過酸化水素がジルコニウムノルマルブト
キシドに対して10モル倍となるように過酸化水素水を秤
量して３個の100mlビーカーにそれぞれ入れた。その３
つのビーカーにそれぞれ硝酸をジルコニウムノルマルブ
トキシドに対して0.5モル倍、0.75モル倍、１モル倍添
加した。
溶液）0.052モルを200mlの三角フラスコに入れ、それを
３個用意した。過酸化水素水（過酸化水素31wt％含有）
の中に含まれる過酸化水素がジルコニウムノルマルブト
キシドに対して10モル倍となるように過酸化水素水を秤
量して３個の100mlビーカーにそれぞれ入れた。その３
つのビーカーにそれぞれ硝酸をジルコニウムノルマルブ
トキシドに対して0.5モル倍、0.75モル倍、１モル倍添
加した。
前記のジルコニウムノルマルブトキシドを入れた200ml
の三角フラスコのそれぞれにスターラーを入れ強かくは
んしながらそれぞれの100mlビーカーから硝酸を含む過
酸化水素水を一気に流し込んだ。さらに１日かくはんす
ると、0.5モル倍のものは白色ゾル、0.75モル倍は透明
なゾル、１モル倍は黄色透明なゾルとなった。
の三角フラスコのそれぞれにスターラーを入れ強かくは
んしながらそれぞれの100mlビーカーから硝酸を含む過
酸化水素水を一気に流し込んだ。さらに１日かくはんす
ると、0.5モル倍のものは白色ゾル、0.75モル倍は透明
なゾル、１モル倍は黄色透明なゾルとなった。
比較例１ ジルコニウムノルマルブトキシド（市販90％ブタノール
溶液）0.052モルは200mlの三角フラスコに入れ、それを
強かくはんしながら、過酸化水素水（過酸化水素31wt％
含有）をその中に含まれる過酸化水素がジルコニウムノ
ルマルブトキシドに対して10モル倍となる量で一気に添
加した。１日かくはん後、白沈が得られた。
溶液）0.052モルは200mlの三角フラスコに入れ、それを
強かくはんしながら、過酸化水素水（過酸化水素31wt％
含有）をその中に含まれる過酸化水素がジルコニウムノ
ルマルブトキシドに対して10モル倍となる量で一気に添
加した。１日かくはん後、白沈が得られた。
比較例２ 実施例２と同様に、ジルコニウムノルマルブトキシド
（市販90％ブタノール溶液）0.052モルを200mlの三角フ
ラスコに入れ、それを３個用意した。ジルコニウムノル
マルブトキシドに対して10モル倍となるように水を秤量
して、それぞれ３個の100mlビーカーに入れた。その３
個のビーカーにそれぞれ硝酸をジルコニウムノルマルブ
トキシドに対して0.5モル倍、0.75モル倍、１モル倍添
加した。前記の200mlの三角フラスコにスターラーを入
れ、強くかくはんしながら、前記のビーカーからそれぞ
れの酸を含む水を一気に流し込んだ。すべて直ちに白沈
ができた。１日かくはんしてもゾルとはならず、白沈が
生成されただけだった。
（市販90％ブタノール溶液）0.052モルを200mlの三角フ
ラスコに入れ、それを３個用意した。ジルコニウムノル
マルブトキシドに対して10モル倍となるように水を秤量
して、それぞれ３個の100mlビーカーに入れた。その３
個のビーカーにそれぞれ硝酸をジルコニウムノルマルブ
トキシドに対して0.5モル倍、0.75モル倍、１モル倍添
加した。前記の200mlの三角フラスコにスターラーを入
れ、強くかくはんしながら、前記のビーカーからそれぞ
れの酸を含む水を一気に流し込んだ。すべて直ちに白沈
ができた。１日かくはんしてもゾルとはならず、白沈が
生成されただけだった。
実施例３ ジルコニウムイソプロポキシド0.1モルをそれに対して
５モル倍のエタノールで溶解して溶液とした。過酸化水
素水（過酸化水素31wt％含有）の中に含まれる過酸化水
素がジルコニウムイソプロポキシドに対して５モル倍と
なるように過酸化水素水を秤量し、それに塩酸をジルコ
ニウムイソプロポキシドに対して0.75モル倍添加した。
ジルコニウムイソプロポキシド溶液を強かくはんしなが
ら前記の塩酸含有の過酸化水素水を一気に添加した。そ
れを一日かくはんすると、やや白色透明のゾルが生成し
た。
５モル倍のエタノールで溶解して溶液とした。過酸化水
素水（過酸化水素31wt％含有）の中に含まれる過酸化水
素がジルコニウムイソプロポキシドに対して５モル倍と
なるように過酸化水素水を秤量し、それに塩酸をジルコ
ニウムイソプロポキシドに対して0.75モル倍添加した。
ジルコニウムイソプロポキシド溶液を強かくはんしなが
ら前記の塩酸含有の過酸化水素水を一気に添加した。そ
れを一日かくはんすると、やや白色透明のゾルが生成し
た。
そのゾルを50℃のエバポレーターにかけ、アルコール類
を蒸発させた。それを３個のポリプロピレン管にそれぞ
れ鋳込み、１週間空気中に放置し、塊状ゲルを生成させ
た。それぞれのポリプロピレン管からゲルを取り出し、
昇温速度１℃/minでそれぞれ500℃、750℃、1000℃の温
度に１時間保持するように焼成した。Ｘ線回折の結果、
500℃、750℃焼成のものは正方晶ジルコニア、1000℃焼
成のものは正方晶と単斜晶からなるジルコニアであっ
た。SEM（走査型電子顕微鏡）で観察すると、500℃焼成
のものでも完全に緻密化していた。
を蒸発させた。それを３個のポリプロピレン管にそれぞ
れ鋳込み、１週間空気中に放置し、塊状ゲルを生成させ
た。それぞれのポリプロピレン管からゲルを取り出し、
昇温速度１℃/minでそれぞれ500℃、750℃、1000℃の温
度に１時間保持するように焼成した。Ｘ線回折の結果、
500℃、750℃焼成のものは正方晶ジルコニア、1000℃焼
成のものは正方晶と単斜晶からなるジルコニアであっ
た。SEM（走査型電子顕微鏡）で観察すると、500℃焼成
のものでも完全に緻密化していた。
実施例４ ジルコニウムノルマルブトキシド（市販90％ブタノール
溶液）0.1モルを用意した。過酸化水素水（過酸化水素3
1wt％含有）の中に含まれる過酸化水素がジルコニウム
ノルマルブトキシドに対して５モル倍となるように過酸
化水素水を秤量し、それに塩酸をジルコニウムノルマル
プロポキシドに対して0.75モル倍添加した。ジルコニウ
ムノルマルブトキシド溶液を強かくはんしながら、前記
の塩酸含有の過酸化水素水を一気に添加した。それを一
日かくはんすると、やや白色透明なゾルが得られた。
溶液）0.1モルを用意した。過酸化水素水（過酸化水素3
1wt％含有）の中に含まれる過酸化水素がジルコニウム
ノルマルブトキシドに対して５モル倍となるように過酸
化水素水を秤量し、それに塩酸をジルコニウムノルマル
プロポキシドに対して0.75モル倍添加した。ジルコニウ
ムノルマルブトキシド溶液を強かくはんしながら、前記
の塩酸含有の過酸化水素水を一気に添加した。それを一
日かくはんすると、やや白色透明なゾルが得られた。
そのゾルを50℃のエバポレーターにかけ、アルコール類
を蒸発させた。それに酢酸イットリウムをジルコニウム
ノルマルブトキシドより生成するジルコニアに対して５
モル％添加した。それをポリプロピレン管に鋳込み、１
週間空気中に放置し、塊状ゲルを生成させた。そのゲル
をポリプロピレン管から取り出し、昇温速度１℃/minで
1500℃１時間保持で焼成をした。正方晶のジルコニア成
形体が製造された。
を蒸発させた。それに酢酸イットリウムをジルコニウム
ノルマルブトキシドより生成するジルコニアに対して５
モル％添加した。それをポリプロピレン管に鋳込み、１
週間空気中に放置し、塊状ゲルを生成させた。そのゲル
をポリプロピレン管から取り出し、昇温速度１℃/minで
1500℃１時間保持で焼成をした。正方晶のジルコニア成
形体が製造された。
実施例５ 実施例４と同様にして透明なゾルを作製する。50℃のエ
バポレーターにかけ、ジルコニア固体分として50重量％
まで濃縮をする。２日間熟成した後、かくはん棒を浸漬
することでファイバーを引いた。それを１日乾燥後、そ
れぞれ500℃、750℃、1000℃、1500℃で焼成をした。そ
れぞれ正方晶，正方晶＋単斜晶，単斜晶のジルコニアと
なった。
バポレーターにかけ、ジルコニア固体分として50重量％
まで濃縮をする。２日間熟成した後、かくはん棒を浸漬
することでファイバーを引いた。それを１日乾燥後、そ
れぞれ500℃、750℃、1000℃、1500℃で焼成をした。そ
れぞれ正方晶，正方晶＋単斜晶，単斜晶のジルコニアと
なった。
なお、上記の実施例等においてはいずれもグローブボッ
クスを使用しなかった。
クスを使用しなかった。
本発明では、高純度で均質性の高いジルコニア前駆体ゾ
ルが得られる。それは白沈を含まず、均質なものであ
る。このゾルから曳糸性または賦形性のよい粘性ゾルが
得られる。このため、このゾルから所定の形状をもった
成形体をつくり、それを焼成することにより粒子、繊
維、膜などの各種の形状をもったジルコニア成形体を製
造することができる。
ルが得られる。それは白沈を含まず、均質なものであ
る。このゾルから曳糸性または賦形性のよい粘性ゾルが
得られる。このため、このゾルから所定の形状をもった
成形体をつくり、それを焼成することにより粒子、繊
維、膜などの各種の形状をもったジルコニア成形体を製
造することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】ジルコニウムアルコキシドを加水分解して
ジルコニウム前駆体ゾルを製造する方法において、ジル
コニウムアルコキシドまたはその溶液に酸を含む過酸化
水素水を添加して加水分解することを特徴とするジルコ
ニウム前駆体ゾルの製造方法。 - 【請求項２】請求項（１）記載の製造方法により、ジル
コニウム前駆体ゾルを製造し、このジルコニウム前駆体
ゾルを必要により熟成あるいは濃縮した後、所定の形状
に成形し、それを焼成することを特徴とするジルコニア
成形体の製造方法。 - 【請求項３】請求項（１）記載の製造方法により、ジル
コニウム前駆体ゾルを製造し、このジルコニウム前駆体
ゾルに安定化剤を加え、それを必要により熟成あるいは
濃縮した後、所定の形状に成形し、それを焼成すること
を特徴とするジルコニア成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1109128A JPH0729772B2 (ja) | 1989-05-01 | 1989-05-01 | ジルコニア前駆体ゾルの製造方法及びジルコニア成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1109128A JPH0729772B2 (ja) | 1989-05-01 | 1989-05-01 | ジルコニア前駆体ゾルの製造方法及びジルコニア成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02293324A JPH02293324A (ja) | 1990-12-04 |
| JPH0729772B2 true JPH0729772B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=14502286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1109128A Expired - Lifetime JPH0729772B2 (ja) | 1989-05-01 | 1989-05-01 | ジルコニア前駆体ゾルの製造方法及びジルコニア成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729772B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0679965B2 (ja) * | 1991-04-12 | 1994-10-12 | 株式会社コロイドリサーチ | ジルコニアゾルの製造方法およびジルコニア成形体の製造方法 |
| JP5004087B2 (ja) * | 2007-10-31 | 2012-08-22 | 長宗産業株式会社 | 金属化合物含有ゲル、金属化合物含有液体、金属化合物および金属化合物膜の製造方法 |
-
1989
- 1989-05-01 JP JP1109128A patent/JPH0729772B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02293324A (ja) | 1990-12-04 |
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