JP2002154817A - シリコン超微粒子及びその作製方法 - Google Patents
シリコン超微粒子及びその作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 小型で設置場所に制約がなく、安価な製造装
置により作製されたシリコン超微粒子及びその作製方法
を提供する。 【解決手段】 シリコンを含む物質を原料とし、反応性
電極を用いた電極還元法で作製されたシリコン超微粒子
である。また、通電量をモルあたり０.５Ｆから２.０Ｆ
とすることにより、量子サイズ効果を発現させるのに必
要な直径１.０ｎｍから５.０ｎｍの範囲のサイズにした
シリコン超微粒子である。また、テトラクロロシラン、
テトラフルオロシラン、テトラブロモシランのうち１つ
の物質もしくは複数の物質を原料とし、反応性電極を用
いた電極還元法により作製するシリコン超微粒子の作製
方法である。
置により作製されたシリコン超微粒子及びその作製方法
を提供する。 【解決手段】 シリコンを含む物質を原料とし、反応性
電極を用いた電極還元法で作製されたシリコン超微粒子
である。また、通電量をモルあたり０.５Ｆから２.０Ｆ
とすることにより、量子サイズ効果を発現させるのに必
要な直径１.０ｎｍから５.０ｎｍの範囲のサイズにした
シリコン超微粒子である。また、テトラクロロシラン、
テトラフルオロシラン、テトラブロモシランのうち１つ
の物質もしくは複数の物質を原料とし、反応性電極を用
いた電極還元法により作製するシリコン超微粒子の作製
方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光吸収、フォトル
ミネッセンス等において優れた光学特性を有し、発光素
子、受光素子として使用されるシリコン超微粒子及びそ
の作製方法に関する。
ミネッセンス等において優れた光学特性を有し、発光素
子、受光素子として使用されるシリコン超微粒子及びそ
の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ナノメートルサイズのシリコン微結晶構
造は、量子論的閉じ込め効果や表面効果により、バルク
シリコンでは観測されない光吸収端の短波長化、高効率
発光を呈することから、シリコン発光デバイスヘの応用
展開が期待されている。
造は、量子論的閉じ込め効果や表面効果により、バルク
シリコンでは観測されない光吸収端の短波長化、高効率
発光を呈することから、シリコン発光デバイスヘの応用
展開が期待されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
シリコン超微粒子の製造法は、減圧ＣＶＤ法、レーザア
ブレーション法等のドライプロセスが主流であり、製造
装置の規模が大きいために、大型で設置場所に制約を受
けるという問題があった。また、その装置が高価である
等の問題があった。
シリコン超微粒子の製造法は、減圧ＣＶＤ法、レーザア
ブレーション法等のドライプロセスが主流であり、製造
装置の規模が大きいために、大型で設置場所に制約を受
けるという問題があった。また、その装置が高価である
等の問題があった。
【０００４】本発明の目的は、小型で設置場所に制約が
なく、安価な製造装置によりシリコン超微粒子を提供す
ることにある。
なく、安価な製造装置によりシリコン超微粒子を提供す
ることにある。
【０００５】ところで、小型安価な製造方法として、電
極還元法がある。この方法は有機電極反応の新しい手法
として開発された方法であり、有機ポリシラン類の合成
に用いられている（特開平５-２４７２１６号公報、特
開平５-２４７２１７号公報参照）。
極還元法がある。この方法は有機電極反応の新しい手法
として開発された方法であり、有機ポリシラン類の合成
に用いられている（特開平５-２４７２１６号公報、特
開平５-２４７２１７号公報参照）。
【０００６】しかし、前記公報に開示されている技術
は、有機ポリシラン類、作製に特化しているため出発原
料としてジハロシラン、トリハロシラン、テトラハロシ
ランのうち複数が例示されているに過ぎずこのままで
は、シリコン超微粒子の製造には適用できない。
は、有機ポリシラン類、作製に特化しているため出発原
料としてジハロシラン、トリハロシラン、テトラハロシ
ランのうち複数が例示されているに過ぎずこのままで
は、シリコン超微粒子の製造には適用できない。
【０００７】本発明の前記ならびにその他の目的と新規
な特徴は、本明細書の記述及び添付図面によって明らか
にする。
な特徴は、本明細書の記述及び添付図面によって明らか
にする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本願において開示される
発明の概要を簡単に説明すれば、下記のとおりである。
本発明は、シリコンを含む物質を原料とし、反応性電極
を用いた電極還元法で作製されたシリコン超微粒子であ
る。
発明の概要を簡単に説明すれば、下記のとおりである。
本発明は、シリコンを含む物質を原料とし、反応性電極
を用いた電極還元法で作製されたシリコン超微粒子であ
る。
【０００９】本発明は、通電量をモルあたり０.５Ｆか
ら２.０Ｆとすることにより、量子サイズ効果を発現さ
せるのに必要な直径１.０ｎｍから５.０ｎｍの範囲のサ
イズにしたシリコン超微粒子である。
ら２.０Ｆとすることにより、量子サイズ効果を発現さ
せるのに必要な直径１.０ｎｍから５.０ｎｍの範囲のサ
イズにしたシリコン超微粒子である。
【００１０】本発明は、テトラクロロシラン、テトラフ
ルオロシラン、テトラブロモシランのうち１つの物質も
しくは複数の物質を原料とし、反応性電極を用いた電極
還元法により作製するシリコン超微粒子の作製方法であ
る。
ルオロシラン、テトラブロモシランのうち１つの物質も
しくは複数の物質を原料とし、反応性電極を用いた電極
還元法により作製するシリコン超微粒子の作製方法であ
る。
【００１１】本発明は、テトラクロロシラン、テトラフ
ルオロシラン、テトラブロモシランのうち１つの物質も
しくは複数の物質を原料とし、非プロトン性の溶媒であ
るニトリル類、アミド類、エーテル類のうち１つの物質
もしくは複数の物質を溶媒とし、反応性電極を用いた電
極還元法により作製するシリコン超微粒子作製方法であ
る。
ルオロシラン、テトラブロモシランのうち１つの物質も
しくは複数の物質を原料とし、非プロトン性の溶媒であ
るニトリル類、アミド類、エーテル類のうち１つの物質
もしくは複数の物質を溶媒とし、反応性電極を用いた電
極還元法により作製するシリコン超微粒子作製方法であ
る。
【００１２】本発明のポイントは、光吸収、フォトルミ
ネッセンス等において優れた光学特性を有し、発光素
子、受光素子として使用されるシリコン超微粒子の製造
法に関し、反応性電極を用いた電極還元法をシリコン超
微粒子の製造に適用することにより、小型で設置場所に
制約がなく、安価な製造装置でシリコン超微粒子を提供
できるようにしたものである。
ネッセンス等において優れた光学特性を有し、発光素
子、受光素子として使用されるシリコン超微粒子の製造
法に関し、反応性電極を用いた電極還元法をシリコン超
微粒子の製造に適用することにより、小型で設置場所に
制約がなく、安価な製造装置でシリコン超微粒子を提供
できるようにしたものである。
【００１３】すなわち、公知技術である反応性電極を用
いた電極還元法をシリコン超微粒子の製造法に初めて適
用したものである。小型で設置場所に制約がなく、安価
な製造装置によるシリコン超微粒子の作製を達成すると
ともに、特に、テトラクロロシラン、テトラフルオロシ
ラン、テトラブロモシランのうち１つの物質もしくは複
数の物質を原料として作製したことにより、公知技術で
は作製できなかったシリコン超微粒子が作製できるよう
にしたものである。
いた電極還元法をシリコン超微粒子の製造法に初めて適
用したものである。小型で設置場所に制約がなく、安価
な製造装置によるシリコン超微粒子の作製を達成すると
ともに、特に、テトラクロロシラン、テトラフルオロシ
ラン、テトラブロモシランのうち１つの物質もしくは複
数の物質を原料として作製したことにより、公知技術で
は作製できなかったシリコン超微粒子が作製できるよう
にしたものである。
【００１４】また、特に、テトラクロロシラン、テトラ
フルオロシラン、テトラブロモシランのうち１つの物質
もしくは複数の物質を原料とし、ニトリル類、アミド
類、エーテル類のうち１つの物質もしくは複数の物質を
溶媒としてシリコン超微粒子を作製することにより、前
記公知技術では作製できなかったシリコン超微粒子が作
製できるようにしたものである。
フルオロシラン、テトラブロモシランのうち１つの物質
もしくは複数の物質を原料とし、ニトリル類、アミド
類、エーテル類のうち１つの物質もしくは複数の物質を
溶媒としてシリコン超微粒子を作製することにより、前
記公知技術では作製できなかったシリコン超微粒子が作
製できるようにしたものである。
【００１５】また、通電量をモル（ｍｏｌ）あたり０.
５ファラデー（Ｆ）から２.０Ｆとすることにより、量
子サイズ効果を発現させるのに必要な直径１.０ｎｍか
ら５.０ｎｍの範囲のサイズのシリコン超微粒子を形成
し、より好ましい特性を示すシリコン微粒子が作製でき
るようにしたものである。
５ファラデー（Ｆ）から２.０Ｆとすることにより、量
子サイズ効果を発現させるのに必要な直径１.０ｎｍか
ら５.０ｎｍの範囲のサイズのシリコン超微粒子を形成
し、より好ましい特性を示すシリコン微粒子が作製でき
るようにしたものである。
【００１６】例として本発明では、テトラクロロシラン
のみを用いた電極還元反応（数１の反応式）によりシリ
コン超微粒子を製造した。
のみを用いた電極還元反応（数１の反応式）によりシリ
コン超微粒子を製造した。
【数１】
【００１７】前記シリコン超微粒子の製造方法の具体的
な手順は以下のとおりである。電解質として過塩素酸ア
ルカリ金属を加えたテトラヒドロフラン溶液中にＳｉＸ
4(Ｘはハロゲン原子)を混ぜ、陽極、陰極共にマグネシ
ウム(Ｍｇ)等の反応性電極を用い直流電流を通電するこ
とにより超微粒子が成長する。
な手順は以下のとおりである。電解質として過塩素酸ア
ルカリ金属を加えたテトラヒドロフラン溶液中にＳｉＸ
4(Ｘはハロゲン原子)を混ぜ、陽極、陰極共にマグネシ
ウム(Ｍｇ)等の反応性電極を用い直流電流を通電するこ
とにより超微粒子が成長する。
【００１８】この際、陽極の金属が金属イオン(Ｍ+)と
して溶出し、このＭ+が陰極で電子を受け取ることで非
常に活性な金属(Ｍ*)を形成する。このＭ*がハロシラン
の還元反応に直接関与して、シリコンからハロゲン原子
が剥ぎ取られる。ハロゲン原子が剥ぎ取られたシリルラ
ジカル同士が結合することにより反応が進行する。
して溶出し、このＭ+が陰極で電子を受け取ることで非
常に活性な金属(Ｍ*)を形成する。このＭ*がハロシラン
の還元反応に直接関与して、シリコンからハロゲン原子
が剥ぎ取られる。ハロゲン原子が剥ぎ取られたシリルラ
ジカル同士が結合することにより反応が進行する。
【００１９】得られるシリコン超微粒子は、量子サイズ
の効果を損なわないために結晶直径がおよそ５ｎｍを超
えないことが望ましい。そのため、反応に必要な通電量
は、原料テトラハロシランのハロゲン原子を基準として
０.５〜２.０Ｆ／ｍｏｌが良い。
の効果を損なわないために結晶直径がおよそ５ｎｍを超
えないことが望ましい。そのため、反応に必要な通電量
は、原料テトラハロシランのハロゲン原子を基準として
０.５〜２.０Ｆ／ｍｏｌが良い。
【００２０】以下に、本発明について、その実施形態
（実施例）とともに図面を参照して詳細に説明する。
（実施例）とともに図面を参照して詳細に説明する。
【００２１】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の一実施形態のシ
リコン超微粒子作製装置の概略構成を示す模式図であ
り、図２は、本発明の一実施形態のシリコン超微粒子の
原子間力顕微鏡写真である。図１において、１は三ッ口
フラスコ、２は極性変換装置、３は直流電源、４はクー
ロンメータ、５はアルゴン、６は超音波、７はＭｇ電極
である。
リコン超微粒子作製装置の概略構成を示す模式図であ
り、図２は、本発明の一実施形態のシリコン超微粒子の
原子間力顕微鏡写真である。図１において、１は三ッ口
フラスコ、２は極性変換装置、３は直流電源、４はクー
ロンメータ、５はアルゴン、６は超音波、７はＭｇ電極
である。
【００２２】本実施形態のシリコン超微粒子作製方法
は、図１のシリコン超微粒子作製装置において、アルゴ
ン雰囲気に置換した３０ミリリットル（ｍｌ）三ッ口フ
ラスコ１内に乾燥テトラヒドロフラン２０ｍｌ、過塩素
酸リチウム１.０ｇを入れ電解質溶液を調整した。その
後トリメチルクロロシラン(ＴＭＳｉＣｌ)１.９６ｍｍ
ｏｌ(０.２５ｍｌ)を加え、室温で１時間攪拌すること
により脱水処理を行った。更に、前記三ッ口フラスコ１
内に設置された２個のＭｇ電極７に直流電源３を極性変
換装置２、クーロンメーター４を介して接続し、電流値
５０ｍＡ、２Ｆ／ｍｏｌ当量の通電を超音波６の照射下
において行い、未反応のＴＭＳｉＣｌを不活性化させ
た。この際、前記極性変換装置２により３０秒毎に各Ｍ
ｇ電極７の極性を変換した。
は、図１のシリコン超微粒子作製装置において、アルゴ
ン雰囲気に置換した３０ミリリットル（ｍｌ）三ッ口フ
ラスコ１内に乾燥テトラヒドロフラン２０ｍｌ、過塩素
酸リチウム１.０ｇを入れ電解質溶液を調整した。その
後トリメチルクロロシラン(ＴＭＳｉＣｌ)１.９６ｍｍ
ｏｌ(０.２５ｍｌ)を加え、室温で１時間攪拌すること
により脱水処理を行った。更に、前記三ッ口フラスコ１
内に設置された２個のＭｇ電極７に直流電源３を極性変
換装置２、クーロンメーター４を介して接続し、電流値
５０ｍＡ、２Ｆ／ｍｏｌ当量の通電を超音波６の照射下
において行い、未反応のＴＭＳｉＣｌを不活性化させ
た。この際、前記極性変換装置２により３０秒毎に各Ｍ
ｇ電極７の極性を変換した。
【００２３】その後、三ッ口フラスコ１内にテトラクロ
ロシラン３４.９ｍｍｏｌ（４.０ｍｌ）を入れ、前述の
装置により直流２５ｍＡ、１.４Ｆ／ｍｏｌ当量の通電
を行った（図１）。電極の極性は同様に３０秒毎に変換
し、超音波照射下において実施した。反応中において
は、冷却水循環装置により超音波照射器の浴槽内水温を
５℃に保った。
ロシラン３４.９ｍｍｏｌ（４.０ｍｌ）を入れ、前述の
装置により直流２５ｍＡ、１.４Ｆ／ｍｏｌ当量の通電
を行った（図１）。電極の極性は同様に３０秒毎に変換
し、超音波照射下において実施した。反応中において
は、冷却水循環装置により超音波照射器の浴槽内水温を
５℃に保った。
【００２４】生成したシリコン超微粒子のテトラヒドロ
フラン混合溶液を１規定塩酸水約１００ｍｌに攪拌しな
がら流し込んだ後に１規定ＮＨ3水溶液で中和し、沈殿
物を吸引ろ過して精製し、生成物を真空デシケータ内で
一晩乾燥させることにより収量１.４７ｇで白色粉末状
のシリコン超微粒子を得た。
フラン混合溶液を１規定塩酸水約１００ｍｌに攪拌しな
がら流し込んだ後に１規定ＮＨ3水溶液で中和し、沈殿
物を吸引ろ過して精製し、生成物を真空デシケータ内で
一晩乾燥させることにより収量１.４７ｇで白色粉末状
のシリコン超微粒子を得た。
【００２５】得られたシリコン超微粒子について、原子
間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて直径を観測した。シリコ
ン基板上に、得られたシリコン超微粒子粉末の１ｇ／ｌ
テトラヒドロフラン懸濁液を滴下し、真空デシケータ中
で乾燥させたものを測定に用いた。図２にＡＦＭ像を示
す。図に見られるように、粒状のシリコン超微粒子とそ
の凝集体が明瞭に観察でき、平均的な大きさのものの高
さは３.６ｎｍであった。このサイズは量子サイズ効果
を示すのに十分な大きさであり、本方法により作製され
たシリコン超微粒子が、冒頭に述べたデバイスへの応用
にふさわしい特性を持つことを示唆するものである。
間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて直径を観測した。シリコ
ン基板上に、得られたシリコン超微粒子粉末の１ｇ／ｌ
テトラヒドロフラン懸濁液を滴下し、真空デシケータ中
で乾燥させたものを測定に用いた。図２にＡＦＭ像を示
す。図に見られるように、粒状のシリコン超微粒子とそ
の凝集体が明瞭に観察でき、平均的な大きさのものの高
さは３.６ｎｍであった。このサイズは量子サイズ効果
を示すのに十分な大きさであり、本方法により作製され
たシリコン超微粒子が、冒頭に述べたデバイスへの応用
にふさわしい特性を持つことを示唆するものである。
【００２６】なお、ここでは、原料としてテトラクロロ
シラン、溶媒としてテトラヒドロフランを用いた作製例
のみを示したが、他の原料、他の溶媒を用いても同様に
優れたシリコン超微粒子を作製できる。他の原料として
はテトラフルオロシラン、テトラブロモシラン、他の溶
媒としては、テトラヒドロフラン以外のエーテル類、ニ
トリル類、アミド類を用いることが可能である。
シラン、溶媒としてテトラヒドロフランを用いた作製例
のみを示したが、他の原料、他の溶媒を用いても同様に
優れたシリコン超微粒子を作製できる。他の原料として
はテトラフルオロシラン、テトラブロモシラン、他の溶
媒としては、テトラヒドロフラン以外のエーテル類、ニ
トリル類、アミド類を用いることが可能である。
【００２７】以上、本発明者によってなされた発明を、
前記実施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は、
前記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸
脱しない範囲において種々変更可能であることは勿論で
ある。
前記実施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は、
前記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸
脱しない範囲において種々変更可能であることは勿論で
ある。
【００２８】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明によれ
ば、反応性電極を用いてテトラクロロシランを電極還元
すること（基本的には電極に直流電流を通電すること）
のみにより、シリコン超微粒子を作製するので、大規模
な製造装置を必要としない。
ば、反応性電極を用いてテトラクロロシランを電極還元
すること（基本的には電極に直流電流を通電すること）
のみにより、シリコン超微粒子を作製するので、大規模
な製造装置を必要としない。
【００２９】また、本発明の方法により作製された優れ
た特性を持つシリコン超微粒子を、受光デバイス、発光
デバイス等の機能性材料に適用することにより、簡便な
方法により高性能のデバイスを得ることが可能となる。
た特性を持つシリコン超微粒子を、受光デバイス、発光
デバイス等の機能性材料に適用することにより、簡便な
方法により高性能のデバイスを得ることが可能となる。
【図１】本発明の一実施形態のシリコン超微粒子作製装
置の概略構成を示す模式図である。
置の概略構成を示す模式図である。
【図２】本発明の一実施形態のシリコン超微粒子の原子
間力顕微鏡写真である。
間力顕微鏡写真である。
１…三ッ口フラスコ ２…極性変換装置 ３…直流電源 ４…クーロンメータ ５…アルゴン ６…超音波 ７…Ｍｇ電極
フロントページの続き (72)発明者 照沼 大陽 埼玉県大宮市日進町１−789 Ｆターム(参考） 4G072 AA01 BB05 EE07 GG03 HH28 LL13 LL14 RR04 RR28 TT01 UU04
Claims (4)
- 【請求項１】シリコンを含む物質を原料とし、反応性電
極を用いた電極還元法で作製されたことを特徴とするシ
リコン超微粒子。 - 【請求項２】通電量をモルあたり０.５Ｆから２.０Ｆと
することにより、量子サイズ効果を発現させるのに必要
な直径１.０ｎｍから５.０ｎｍの範囲のサイズにしたこ
とを特徴とするシリコン超微粒子。 - 【請求項３】テトラクロロシラン、テトラフルオロシラ
ン、テトラブロモシランのうち１つの物質もしくは複数
の物質を原料とし、反応性電極を用いた電極還元法によ
り作製することを特徴とするシリコン超微粒子の作製方
法。 - 【請求項４】テトラクロロシラン、テトラフルオロシラ
ン、テトラブロモシランのうち１つの物質もしくは複数
の物質を原料とし、非プロトン性の溶媒であるニトリル
類、アミド類、エーテル類のうち１つの物質もしくは複
数の物質を溶媒とし、反応性電極を用いた電極還元法に
より作製することを特徴とするシリコン超微粒子の作製
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000347876A JP4282891B2 (ja) | 2000-11-15 | 2000-11-15 | シリコン超微粒子の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000347876A JP4282891B2 (ja) | 2000-11-15 | 2000-11-15 | シリコン超微粒子の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002154817A true JP2002154817A (ja) | 2002-05-28 |
| JP4282891B2 JP4282891B2 (ja) | 2009-06-24 |
Family
ID=18821541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000347876A Expired - Fee Related JP4282891B2 (ja) | 2000-11-15 | 2000-11-15 | シリコン超微粒子の作製方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4282891B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008108266A1 (ja) * | 2007-03-06 | 2008-09-12 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 半導体ナノ粒子の製造方法、コアシェル型半導体ナノ粒子の製造方法およびコアシェル型半導体ナノ粒子 |
| WO2008126714A1 (ja) * | 2007-04-06 | 2008-10-23 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 半導体ナノ粒子の製造方法 |
| US7850938B2 (en) | 2004-03-17 | 2010-12-14 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Silicon particles, silicon particle superlattice and method for producing the same |
-
2000
- 2000-11-15 JP JP2000347876A patent/JP4282891B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7850938B2 (en) | 2004-03-17 | 2010-12-14 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Silicon particles, silicon particle superlattice and method for producing the same |
| US8221881B2 (en) | 2004-03-17 | 2012-07-17 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Silicon particle, silicon particle superlattice and method for producing the same |
| WO2008108266A1 (ja) * | 2007-03-06 | 2008-09-12 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 半導体ナノ粒子の製造方法、コアシェル型半導体ナノ粒子の製造方法およびコアシェル型半導体ナノ粒子 |
| WO2008126714A1 (ja) * | 2007-04-06 | 2008-10-23 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 半導体ナノ粒子の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4282891B2 (ja) | 2009-06-24 |
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