CN113105882A - 一种提高稳定性的CsPbI3纳米晶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机发光材料领域，一种提高稳定性的CsPbI3纳米晶复合材料及其制备方法，该复合材料由碘化铵颗粒与CsPbI3纳米晶复合而成；所述的碘化铵颗粒通过表面配体静电吸附于CsPbI3纳米晶表面。本发明的优点是制备方法简单、成本低，能够显著提高CsPbI3纳米晶在水溶液中的稳定性以及荧光量子效率。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，尤其涉及一种提高稳定性的CsPbI3纳米晶复合材料及其制备方法。
背景技术
卤化物钙钛矿纳米晶具有优异的光电响应性能，被广泛应用于太阳能电池，LED器件与光催化，光电探测器以及激光器件领域的研究。通过调控卤素元素的种类或者比例，Mn2+离子掺杂以及不同的制备方法等，能够有效地调控钙钛矿纳米晶的尺寸和发射波长，然而由于卤化物钙钛矿纳米晶是一种离子晶体材料，容易吸水潮解，非常不稳定，荧光强度随着时间的变化会逐渐减弱，特别是在潮湿环境下会显著下降，缩短了相关器件的使用寿命，不利于实际应用。
提高卤化物钙钛矿纳米晶稳定性的方法主要包括采用表面配体修饰或构建核壳结构防止水分子与纳米晶接触，进而提高其稳定性。然而表面配体是有机溶剂，其自身的稳定性本身较弱，构建核壳结构会使制备工艺复杂化并提高了制备成本。
发明内容
本发明公开一种提高稳定性的CsPbI3纳米晶复合材料，具体是通过表面配体静电吸附作用将碘化铵颗粒附着于CsPbI3纳米晶表面，进而显著提高CsPbI3纳米晶的稳定性，同时由于表面钝化作用提高了CsPbI3纳米晶的荧光量子效率。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种提高稳定性的CsPbI3纳米晶复合材料，该复合材料由碘化铵颗粒与CsPbI3纳米晶复合而成；所述的碘化铵颗粒通过表面配体静电吸附于CsPbI3纳米晶表面。
作为优选，所述的碘化铵与CsPbI3摩尔比为0.5-3:0.5-2。
作为优选，所述的碘化铵与CsPbI3摩尔比为1-2:1-2。
一种制备上述的CsPbI3纳米晶复合材料的方法，依次通过以下步骤：
1）制备CsPbI3纳米晶；
2）制备碘化铵晶体；
3）所的CsPbI3纳米晶和碘化铵晶体在聚乙二醇溶剂混合，在室温下经过超声波加工，以及用环己烷离心洗涤获得碘化铵颗粒与CsPbI3纳米晶复合物。
作为优选，步骤1）包括以下步骤：将碳酸铯与碘化铅以摩尔比为1:1加入到油酸与十八烯（体积比为1:1，总体积为5-10毫升）混合液中，在室温下研磨60-90分钟，然后用环己烷离心洗涤得到CsPbI3纳米晶。
作为优选，步骤2）包括以下步骤：将（1-3）毫摩尔碘化铵晶体原料溶于（2-4）毫升油胺溶剂中，研磨30-60分钟，然后用环己烷洗涤去除多余的油胺，得到碘化铵晶体。
作为优选，步骤3）包括以下步骤：将碘化铵晶体与CsPbI3纳米晶溶于（2-8）毫升聚乙二醇溶剂中，在室温下采用200W的大功率超声仪超声（10-30）分钟，然后用环己烷离心洗涤得到。
采用上述技术方案获得一种提高稳定性的CsPbI3纳米晶复合材料及其制备方法，该方法特殊之处在于先采用室温研磨法将碳酸铯、碘化铅、油酸与十八烯在室温下研磨，制备带有羧基官能团的CsPbI3纳米晶，其表面带有负电荷，同时将碘化铵晶体原料在油胺溶剂中里处理使其表面带有正电荷，然后利用表面静电吸引作用，使碘化铵颗粒附着于CsPbI3纳米晶表面，进而显著提高CsPbI3钙钛矿纳米晶的稳定性，同时由于表面钝化作用，其荧光量子效率也得到了提高。此发明制备方法简单，反应温度为室温，成本低，通过复合无机碘化铵颗粒，能够显著提高CsPbI3纳米晶在水溶液中的稳定性与荧光量子效率。
本发明的特点主要有：1. CsPbI3纳米晶的制备方法简单，反应温度为室温，成本低；2. 通过复合碘化铵颗粒，能够显著提高CsPbI3纳米晶的水溶液稳定性与荧光量子效率。
附图说明
图1为对比例CsPbI3纳米晶的X射线衍射图。
图2为对比例CsPbI3纳米晶在紫外光激发条件下的光谱图。
图3为对比例CsPbI3纳米晶在水溶液中的荧光强度随时间变化的关系曲线。
图4为实施例NaGdF4与CsPbI3纳米晶复合物的透射电镜图。
图5为实施例NaGdF4与CsPbI3纳米晶复合物与对比例CsPbI3纳米晶在紫外光激发条件下的光谱对比图。
图6为实施例NaGdF4与CsPbI3纳米晶复合物，在水溶液中的荧光强度随时间变化的关系曲线。
具体实施方式
对比例
一种用于提高CsPbI3纳米晶稳定性与荧光量子效率的方法，依次包括如下步骤：将1毫摩尔碳酸铯、1毫摩尔碘化铅、2毫升油酸与2毫升十八烯混合，在室温下研磨60分钟，然后用环己烷离心洗涤得到CsPbI3纳米晶。
按上述方法制得的CsPbI3纳米晶，粉末X射线衍射分析表明所合成的产物为纯四方相（图1）；在紫外激发条件下，纳米晶表现出红光发射（图2）；将纳米晶分散在水溶液中，在紫外光激发条件下，纳米晶的荧光强度逐渐减弱，30分钟时降为初始强度的17（图3）。以上结果表明，单独的CsPbI3纳米晶在水溶液中的稳定性非常差，发光强度随着时间的延长明显减弱，主要是由于CsPbI3纳米晶属于离子晶体，在水溶液中很容易水解成离子，进而淬灭发光。
实施例
一种提高稳定性的CsPbI3纳米晶复合材料，该复合材料由碘化铵颗粒与CsPbI3纳米晶复合而成，碘化铵颗粒通过表面配体静电吸附于CsPbI3纳米晶表面，碘化铵与CsPbI3摩尔比为1-2:1-2。
一种提高稳定性的CsPbI3纳米晶复合材料的制备方法，依次通过以下步骤：
（1）将1毫摩尔碳酸铯与1毫摩尔碘化铅以摩尔加入到2毫升油酸与2毫升十八烯混合液中，在室温下研磨60分钟，然后用环己烷离心洗涤得到CsPbI3纳米晶。
（2）将1毫摩尔碘化铵晶体原料溶于2升油胺溶剂中，研磨30分钟，然后用环己烷洗涤去除多余的油胺，得到表面带有油胺的碘化铵晶体。
（3）将碘化铵晶体与CsPbI3纳米晶溶于5升聚乙二醇溶剂中，在室温下采用200W的大功率超声仪超声20，然后用环己烷离心洗涤得到碘化铵颗粒与CsPbI3纳米晶复合物。
按上述方法制得的碘化铵颗粒与CsPbI3纳米晶复合物，透射电子显微镜图明显可以看出，碘化铵颗粒附着在CsPbI3纳米晶表面（图4），碘化铵颗粒与CsPbI3纳米晶复合后，CsPbI3纳米晶的发光强度得到了提升，主要是由于室温制备的CsPbI3纳米晶表面存在许多缺陷，碘化铵颗粒附着后，能够有效钝化纳米晶表面缺陷，降低了无辐射弛豫几率，提高了发光强度（图5）；有碘化铵颗粒附着的CsPbI3纳米晶在水溶液中能够维持48小时基本不变（图6）。以上结果表明，CsPbI3纳米晶表面附着碘化铵颗粒后，在水溶液中的稳定性显著提高，其原因是CsPbI3纳米晶与碘化铵颗粒通过表面静电吸附作用而复合，表面的碘化铵无机颗粒能够有效地阻止水分子与CsPbI3纳米晶的相互作用，进而抑制了CsPbI3纳米晶的水解，因此，CsPbI3纳米晶在水溶液中的稳定性得到了大幅提高。
本发明创新性地将低成本商业化的碘化铵晶体粉末，通过高功率超声搅拌附着于CsPbI3纳米晶的表面，进而提高纳米晶稳定性的同时增强了发光性能。具体而言，首先采用室温研磨法，将碳酸铯、碘化铅、油酸与十八烯在室温下研磨，得到CsPbI3纳米晶，同时将购买的碘化铵晶体原料在油胺溶液中研磨30-60分钟，，得到表面带有油胺的碘化铵晶体，然后在200W功率条件下，将碘化铵晶体与CsPbI3纳米晶混合超声16-22小时，使碘化铵颗粒附着于CsPbI3纳米晶表面。在紫外光激发条件下，纳米晶表现出明亮的红光，有碘化铵颗粒附着的CsPbI3纳米晶在水溶液中的发光强度48小时内基本保持不变。
Claims (7)
1.一种提高稳定性的CsPbI3纳米晶复合材料，其特征在于，该复合材料由碘化铵颗粒与CsPbI3纳米晶复合而成；所述的碘化铵颗粒通过表面配体静电吸附于CsPbI3纳米晶表面。
2.根据权利要求1所述的一种提高稳定性的CsPbI3纳米晶复合材料，其特征在于，所述的碘化铵与CsPbI3摩尔比为0.5-3:0.5-2。
3.根据权利要求1所述的一种提高稳定性的CsPbI3纳米晶复合材料，其特征在于，所述的碘化铵与CsPbI3摩尔比为1-2:1-2。
4.一种制备权利要求1~3所述的CsPbI3纳米晶复合材料的方法，其特征在于，依次通过以下步骤：
1）制备CsPbI3纳米晶；
2）制备碘化铵晶体；
3）所的CsPbI3纳米晶和碘化铵晶体在聚乙二醇溶剂混合，在室温下经过超声波加工，以及用环己烷离心洗涤获得碘化铵颗粒与CsPbI3纳米晶复合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1）包括以下步骤：将碳酸铯与碘化铅以摩尔比为1:1加入到油酸与十八烯（体积比为1:1，总体积为5-10毫升）混合液中，在室温下研磨60-90分钟，然后用环己烷离心洗涤得到CsPbI3纳米晶。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2）包括以下步骤：将（1-3）毫摩尔碘化铵晶体原料溶于（2-4）毫升油胺溶剂中，研磨30-60分钟，然后用环己烷洗涤去除多余的油胺，得到碘化铵晶体。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3）包括以下步骤：将碘化铵晶体与CsPbI3纳米晶溶于（2-8）毫升聚乙二醇溶剂中，在室温下采用200W的大功率超声仪超声（10-30）分钟，然后用环己烷离心洗涤得到。
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