JPH01153580A - セラミック多孔体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、多数の気孔を有するセラミック多孔体の製造
方法に関する。

（従来技術） この種のセラミック多孔体は、例えばディーゼルエンジ
ン等から排出されるパティキュレートを捕集するために
使用され、該セラミック多孔体の製造方法としては、従
来、模式的に示す第１図示のような表面に有機皮膜１を
有し、内部に複数の気泡２の存する有機発泡ビーズＡを
第２図示のように成形型３に充填加圧し、ついでセラミ
ックスラリ−４を該成形型３に加え、該発泡ビーズＡ同
士の間隙に注いだ後、該セラミックスラリ−４を乾燥固
化し、その後に該発泡ビーズＡを加熱分解させるととも
に、セラミックを焼成する方法が知られている。

しかしながら前記の方法によると、前記発泡ビーズＡ同
士がそれぞれ接着していないので、成形型３内に充填さ
れた後に、セラミックスラリ−４が該成形型３に加えら
れ、これが発泡ビーズＡ。

Ａ間に第２図のａの如く介入浸透する。

従って、このようにセラミックスラリ−４中に発泡ビー
ズＡの遊離した部分ａがあると、該発泡ビーズＡを加熱
分解除去してセラミックを焼結させたときに、外部と連
通しない密閉した空孔部のある、不均一な三次元架橋構
造のセラミック多孔体ができる。　この為、このような
セラミック多孔体によって前記ディーゼルエンジン等の
排気ガスに含まれるパティキュレートを除去しようとす
ると、連通しない密閉空孔部が有るために、該多孔体を
排気ガスが通過するときの圧力損失が大きくなり、排気
効率が低下してしまう。

また、前記方法によれば、発泡ビーズＡは第１図示のよ
うに表面に有機皮膜ｌが形成されている為に、気泡２内
の気体が発泡ビーズＡ内部に閉込められているので、発
泡ビーズＡが加熱豚腸して該発泡ビーズＡ近傍に存する
乾燥固化したセラミック４を押圧してクラックを生じさ
せる。

さらに、前記の如く不均一に架橋したセラミック多孔体
構造は収縮しやす（、前記焼成時には熱収縮による応力
歪みにより該多孔体構造にクランク等の破損部が生じて
強度が低下すると共に寸法精度が悪くなる。

（解決すべき問題点） かかる問題に対処すべく、本発明は排気効率を低下させ
ることなくディーゼルエンジン等の排気ガスに含まれる
パティキュレートが除去でき、堅牢で寸法精度の優れた
セラミック多孔体の製造方法を提供することを目的とす
る。

（問題点を解決する為の手段） かかる目的を達成すべく、本発明によるセラミック多孔
体の製造方法は、所定の粒径に発泡させた有機発泡ビー
ズと、該発泡ビーズの有機皮膜を溶解する有機溶剤とを
成形型内に充填して該ビーズ同士を結合すると共に該発
泡ビーズの気泡を外気と連通ずる工程と、ついで前記結
合させた発泡ビーズの間隙にスラリー状のセラミックを
充填して成形する工程と、その後該スラリー状のセラミ
ックを乾燥して固化する工程と、ついで該発泡ビーズを
加熱分解して飛散させる工程と、さらに該セラミックを
焼成する工程とから成ることを特徴とする。

（作　用） 前記手段において、前記所定の粒径に発泡された有機発
泡ビーズの有機皮膜を前記有機溶剤によって適度に溶か
して発泡ビーズ同士を部分的に溶着して連鎖させること
により、前記成形型内における該ビーズの整列充填構造
を形成し、該整列充填構造の間隙にセラミックスラリ−
を介入して規則的なセラミックの三次元架橋構造を構築
する。

また、該有機溶剤は該有機皮膜を溶かすことによってビ
ーズの気泡に内包される気体をビーズから排気可能と、
セラミックスラリ−の乾燥固化させる時の加熱による該
発泡ビーズの熱膨張を従来に比して低減させるとともに
、適当な極性を有して該セラミックスラリ−の発泡ビー
ズ間隙への浸透圧を高める。

さらに、該部分的に溶着された発泡ビーズの連鎖をセラ
ミックスラリ−の乾燥固化後に加熱分解してセラミック
を焼成することにより、全体に連通した空孔部を従来に
比して多く有するセラミック多孔体を形成する。

（実施例） 以下、図面に基づき本発明による方法の実施の一例を詳
説する。

第３図示のセラミック多孔体の製造工程において、まず
、２．５ｍｍ程度の球径に発泡させた第１図示のような
ポリスチレンビーズＡの所定量をガラス容器に入れ、蓋
をすると共に２００ｇの重さのおもりを該発泡ビーズ上
に載置して、物理的に互に密充填させ、容器と蓋の間か
ら前記有機溶剤であるアセトン−アルコール−水の混液
（重量比０．１　：　３９．９　：　６０）を該発泡ビ
ーズが浸る程度に入れ、５分間放置した後、排液して直
方体状の発泡ビーズＡの結合体を得た。

このとき、発泡ビーズＡの有機皮膜１は前記有機溶剤に
よって適度に溶かされ、第４図示のように発泡ビーズＡ
同士が部分的に溶着して連鎖する。

また、該有機溶剤は有機皮膜１を溶かすので表面にクラ
ック５が発生し気泡２に内包される気体が発泡ビーズＡ
から排気されるようになる。

その後、該発泡ビーズへの結合体を前記成形型３である
石膏の型に入れ、さらに５ｉＪ４粉末最大径１０μｍ（
平均粒径１μｍ）９０重量部、Ａｌ２Ｏ３粉末５重量部
、Ｙ２Ｏ３粉末５重量部、水３０重量部（粉末１００に
対して）から成るセラミックスラリ−４を第４図示のよ
うに充填して該結合体に含浸した。

該スラリー４の粘度は２．７ｃｐ　（２５°Ｃ）であり
、わずかながらグイラタント性を示した。

この含浸後、約２０分後に離型し、７０°Ｃにて４時間
保持して、発泡ビーズＡ中に含まれる水分等を該含浸体
の表面側に移動させ、その後１１０”Ｃにて１２時間乾
燥し、さらに１５０°Ｃで１０時間保持してスラリー４
を乾燥固化させた。

なお、この段階的な加熱は、スラリー４を急激に高温加
熱すると、スラリー４の水分が突沸して乾燥固化途中の
スラリー４が破損する為、該水分の沸点近くの温度で、
段階的に長時間加熱して水分を徐々に除去しながらスラ
リー４を乾燥固化する為である。

その後、０．５Ｔｏｒｒ、　６００°Ｃで６０分間減圧
加熱して有機成分を燃焼させ分解飛散させた。

次いで、これを１７００°Ｃで焼成して第５図示のよう
なセラミック多孔体を作成した。

このときの焼成収縮率は約１２％であった。

また、上記のようにして作成したセラミック多孔体を切
断して、厚さ１０ｍｍと３０ｍｍの試料片により圧力損
失を測定した結果を縦軸に圧力損失（ｍｍＡｇ）横軸に
所定ガスの流速（ｍ／５ｅｃ）として第６図に示す。

次に、本発明による方法の実施の他の例を説明する。

前記実施例と同様に前記ポリスチレンビーズＡと有機溶
剤とを用いて結合体を形成した後、該結合体にＳｉＣ最
大径４μｍ（平均粒径０．４μｍ）の粉末７０重量部、
Ａｈ０３２５重量部、及びＹ２Ｏ３５重量部と水３０重
量部（粉末１００に対して）から成るセラミックスラリ
−４を含浸した。

上記スラリー４は若干のチクソトロピー性を有しており
、粘度は１５ｃｐと比較的高かった為、ビーズＡの結合
体への含浸は０．３Ｋｇｆ／ｃｒａの加圧下でおこなっ
た。

その後、第３図示の工程におけるセラミックスラリ−４
の乾燥固化以降の処理は前記実施例と同条件でおこなっ
てセラミック多孔体を形成した。

このときの焼成収縮率は約１０％であり、また該セラミ
ック多孔体を切断して、厚さ１０ｍｍと３０ｍｍの試料
片により圧力損失を測定した結果、第７図に示すとおり
であった。

なお、上記発泡ビーズはポリスチレンに限らず、ポリエ
チレンあるいは他の有機発泡体の発泡ビーズを使用する
こともできる。

前記実施例では、発泡ビーズＡの結合体の成形とセラミ
ックの成形とを各部の成形型を用いた例を示したが、発
泡ビーズＡの結合体の成形の際に使用した有機溶剤を充
分に除去するときには、同一の成形型を用いてもよい。

また、前記有機溶剤であるアセトン−アルコール−水の
混液のうち前記有機ビーズのｆ機成膜１の溶解にはアセ
トンが作用しており、アルコール及び水はアセトンの希
釈剤である。

該希釈剤は適当な有機極性溶媒である必要があり、この
極性により無機物であるセラミックスラリ−と有機発泡
ビーズ表面との親和性が高められ、該ビーズの間隙へセ
ラミックスラリ−の浸透を促進する。

この希釈率は上記実施例に限らず、使用する有機ビーズ
の材質により適宜変更する。

また、前記有機剤はアセトンに限らず、メチルエチルケ
トンなどのケトン系の有機溶剤を用いてもよく、さらに
希釈剤であるアルコールのかわりにイソプロピルアルコ
ール、メチルセロソルブ、カルピトールや酢酸エチル等
のエステル系溶剤、あるいはトルエン、キジロール等の
芳香族系有機溶剤を用いてもよい。

従って、前記実施例の方法によれば、ＳｉＣあるいは５
ｉＪｎを主成分とするセラミックスラリ−４を前記のよ
うに乾燥固化し、有機成分を分散飛散した後に１７００
°Ｃで焼成しても、１０〜１２％程度と従来丘比して低
収縮率で焼成することができるので焼成を従来に比して
高温で行うことができる。

また、該方法により形成されたセラミック多孔体の圧力
損失は第６図及び第７図示の如く小さく好適であり、排
気効率を低下させることなく効率良くディーゼルニシン
等の排気ガスに含まれるパティキュレートを除去するこ
とができる。

さらに、上記二実施例による成形品の圧縮強度をそれぞ
れ測定したところ、ＳｉＣを主成分とするセラミックの
場合は２０　Ｋｇｆ／ｍｍ２．５ｉＪ４を主成分とする
場合は２８　Ｋｇｆ／ｍＨ２、と、従来品（コージュラ
イト、アルミナ系）に比べていずれも約１００倍近い強
度を示している。

（効　果） 従って本発明の方法によれば前記有機発泡ビーズの有機
皮膜を互に前記有機溶剤によって部分的に溶着連鎖させ
、成形型内において整列充填構造を形成し、該構造の間
隙にセラミックスラリ−を充填して規則的なセラミック
の三次元架橋構造を構築し、また該有機溶剤が該有機皮
膜にクラック等を生じさせることによってビーズの気泡
に内包される気体をビーズから排気可能とし、セラミッ
クスラリ−の乾燥固化時における該ビーズの熱膨張を従
来に比して低減するとともに適当な極性を有してセラミ
ックスラリ−の有機発泡ビーズの間隙への浸透圧を高め
て該熱膨張による乾燥固化されたセラミックにクラック
が生じるのを抑制することができる。

これにより、焼成温度を従来に比して高温で行っても収
縮率が低く、堅牢で寸法精度の優れたものとすることが
できる。

さらに前記方法によれば、該部分的に溶着して成るビー
ズの連鎖をセラミックスラリ−の乾燥固化後に加熱分解
除去してセラミックを焼結するごとにより、全体に連通
した空孔部を従来に比して多く有するセラミック多孔体
を形成することができるので、従来に比して排気効率を
低下させることなくディーゼルエンジン等の排気ガスに
含まれるパティキュレートが除去できるセラミック多孔
体の製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は前記有機発泡ビーズの説明的部分断面図、第２
図は従来の方法を説明する為の部分的概略図であり、第
３図は本発明の製造工程図、第４図は本発明の方法の主
要部を説明する為の部分的概略図、第５図は本発明の方
法によるセラミック多孔体の断面図、第６図及び第７図
は第１図示の実施例により形成されたセラミック多孔体
の圧力損失係数をそれぞれ示す。 １・・・有機皮膜　　　　　　２・・・気泡３・・・成
形型　　　　　　　４・・・スラリーＡ・・・有機発泡
ビーズ 第５図 第６図　　　　　第７図 流速（ｍ／５ｅｃ）　　　　　　　　流速（ｍ／ｓｅｃ
）第１図　　　　第２図 第３図 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 所定の粒径に発泡させた有機発泡ビーズと、該ビーズの
   有機皮膜を溶解する有機溶剤とを成形型内に充填して該
   発泡ビーズ同士を結合すると共に該発泡ビーズの気泡を
   外気に連通する工程と、ついで前記結合させた発泡ビー
   ズの間隙にスラリー状のセラミックを充填して成形する
   工程と、その後該スラリー状のセラミックを乾燥して固
   化する工程と、ついで該発泡ビーズを加熱分解させて飛
   散させる工程と、さらに該セラミックを焼成する工程と
   から成ることを特徴とするセラミック多孔体の製造方法