JPS59107938A - 石英ガラスの製造法 - Google Patents
石英ガラスの製造法Info
- Publication number
- JPS59107938A JPS59107938A JP21800782A JP21800782A JPS59107938A JP S59107938 A JPS59107938 A JP S59107938A JP 21800782 A JP21800782 A JP 21800782A JP 21800782 A JP21800782 A JP 21800782A JP S59107938 A JPS59107938 A JP S59107938A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sol
- quartz glass
- alkoxysilane
- gel
- catalyst
- Prior art date
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はゾル−ゲル法において、酸性・塩基性それぞれ
の触媒を用いてアルコキシシランを別々に加水分解した
後、よく混合してゲル化させる石英ガラスの製造法に関
する。
の触媒を用いてアルコキシシランを別々に加水分解した
後、よく混合してゲル化させる石英ガラスの製造法に関
する。
ゾル−ゲル法は金属アルコキシドを加水分解し、ゲル化
させ得られた乾燥ゲルを加熱する非溶融ガラス製造法で
ある。金属アルコキ、シトを出発原料とすると、溶融法
で作ることが困難な組成でも均質なガラスを比較的低温
で作ることができる。しかし、一般に加水分解後のゲル
化収縮過程、あるいは乾燥ゲルの加熱の途中で破砕しや
すいという欠点がある。
させ得られた乾燥ゲルを加熱する非溶融ガラス製造法で
ある。金属アルコキ、シトを出発原料とすると、溶融法
で作ることが困難な組成でも均質なガラスを比較的低温
で作ることができる。しかし、一般に加水分解後のゲル
化収縮過程、あるいは乾燥ゲルの加熱の途中で破砕しや
すいという欠点がある。
焼結過程での破砕を防ぐためには５０〜８０χの、比較
的大きな細孔を多量に含む乾燥ゲルを作製することが必
要である。
的大きな細孔を多量に含む乾燥ゲルを作製することが必
要である。
アルコキシシランを加水分解してゲル化させるには、ア
ンモニアのような塩基を触媒・に用いる方法と、塩酸の
ような酸を触媒に用いる方法とがある０ アンモニアのような塩基を触媒に用いると、作製した乾
燥ゲルは５０％以上の細孔を多量に含むため１焼結にお
ける割れは皆無である。しかし乾燥ゲルを求める形状に
作成するのは非常に困難であり、直径２０ＷＩ以上の乾
燥ゲルが得られた例は発表されていない。
ンモニアのような塩基を触媒・に用いる方法と、塩酸の
ような酸を触媒に用いる方法とがある０ アンモニアのような塩基を触媒に用いると、作製した乾
燥ゲルは５０％以上の細孔を多量に含むため１焼結にお
ける割れは皆無である。しかし乾燥ゲルを求める形状に
作成するのは非常に困難であり、直径２０ＷＩ以上の乾
燥ゲルが得られた例は発表されていない。
ｍｍのような酸を触媒に用いると、乾燥ゲルは作製が容
易になり′、最大で直径７ ｃｍの乾燥ゲルが発表され
ている。しかし焼結過程で割れを生じ易く）特に７００
℃以上で激しく破砕する。昇温速度を０．５℃／ｉと遅
くしてもほとんど防ぐことができない・これは乾燥ゲル
に２０Ｘ前後の微細孔しか含まれていないためである０
６０℃以上の温度でゲル化させれば、５０〜ｓｏｌの細
孔を含むようになるため焼結過程での割れをある程度防
ぐことができる０・しかし、この方法だけでは不完全で
あるＯ 以上のように焼結過程で割れない構造をもつ、大型の乾
燥ゲルは未だ作製されておらず、方法も確立されていな
い。アンモニア、及び塩酸を触媒に用いた乾燥ゲル作製
法は一長一短があり、どちらからも満足する結果が得ら
れていない。
易になり′、最大で直径７ ｃｍの乾燥ゲルが発表され
ている。しかし焼結過程で割れを生じ易く）特に７００
℃以上で激しく破砕する。昇温速度を０．５℃／ｉと遅
くしてもほとんど防ぐことができない・これは乾燥ゲル
に２０Ｘ前後の微細孔しか含まれていないためである０
６０℃以上の温度でゲル化させれば、５０〜ｓｏｌの細
孔を含むようになるため焼結過程での割れをある程度防
ぐことができる０・しかし、この方法だけでは不完全で
あるＯ 以上のように焼結過程で割れない構造をもつ、大型の乾
燥ゲルは未だ作製されておらず、方法も確立されていな
い。アンモニア、及び塩酸を触媒に用いた乾燥ゲル作製
法は一長一短があり、どちらからも満足する結果が得ら
れていない。
本発明は互いの欠点を補い、ゲル化収縮および焼結過程
で割れることなく大型の石英ガラスを製造することを目
的とした〇 そこで本発明は塩酸で加水分解したテトラヒドロキシシ
ランの微細構造の中に、アンモニアで加水分解した後種
々の大きさに粒成長させた微粒子を、種々の割合で均一
に分散させた状態でゲル化させ、上記の目的を達成させ
ることを提案するＯ以下、実験例に基づいて本発明の詳
細な説明するＯ 実施例 ５１（ｏｏ２Ｈ，）４： Ｈ２Ｏ： Ｏ，Ｈ，０Ｈ＝１
： １０ ： ｓのモル比で混合し、均一溶液とした
Ｏ水は０１規定アンモニア水溶液を用い、３日間密栓を
して室温で放置し、加水分解及び粒成長を行なわせたＯ
白色半透明の溶液をシリカ濃度２５ ｗｖｔ％までロー
タリー・エバポレーターを用いて濃縮したＯ（以下これ
をゾルＡと記す。）これ以上に濃縮すると瞬時にゲル化
がおこった。
で割れることなく大型の石英ガラスを製造することを目
的とした〇 そこで本発明は塩酸で加水分解したテトラヒドロキシシ
ランの微細構造の中に、アンモニアで加水分解した後種
々の大きさに粒成長させた微粒子を、種々の割合で均一
に分散させた状態でゲル化させ、上記の目的を達成させ
ることを提案するＯ以下、実験例に基づいて本発明の詳
細な説明するＯ 実施例 ５１（ｏｏ２Ｈ，）４： Ｈ２Ｏ： Ｏ，Ｈ，０Ｈ＝１
： １０ ： ｓのモル比で混合し、均一溶液とした
Ｏ水は０１規定アンモニア水溶液を用い、３日間密栓を
して室温で放置し、加水分解及び粒成長を行なわせたＯ
白色半透明の溶液をシリカ濃度２５ ｗｖｔ％までロー
タリー・エバポレーターを用いて濃縮したＯ（以下これ
をゾルＡと記す。）これ以上に濃縮すると瞬時にゲル化
がおこった。
一方、５ｉ（００，Ｈ，）、 ： Ｈ２Ｏ＝ １ ：
１０のモル比で氷冷下１時間攪拌を続けた。水は０１規
定塩酸水溶液を用い、無色透明の均一溶液を得たＯこの
溶液をゾルＡと同じシリカ濃度まで濃縮したＯ（以下こ
れをゾルＢと記す。）テトラヒドロキシシランで考える
と４０ｍｔ％となるＯ このように別々に作製したゾルＡとゾルＢを１：１の体
積比でよく混合したＯ 中和により塩化アンモンが生成するが水溶液であるため
溶解し、均一な白色半透明のシルカ（得られた０濃縮過
程でアンモニアが除去されたため力）この混合ゾルはｐ
ｉ（３を示した。７Ｄ℃にカロ熱して直径４ ｃｍの乾
燥ゲルが作製できた。この乾燥ゲルはｉｏ、ｏｏ’ｏ倍
に拡大しても粒子は認められず表面は平滑だったが、細
孔径分布を測定すると４０〜ＢｏＸの細孔を多量に含ん
でいた。そのため５℃／−で昇温しても全く割れず、１
１５０’０で無色透明の石英ガラスになった。
１０のモル比で氷冷下１時間攪拌を続けた。水は０１規
定塩酸水溶液を用い、無色透明の均一溶液を得たＯこの
溶液をゾルＡと同じシリカ濃度まで濃縮したＯ（以下こ
れをゾルＢと記す。）テトラヒドロキシシランで考える
と４０ｍｔ％となるＯ このように別々に作製したゾルＡとゾルＢを１：１の体
積比でよく混合したＯ 中和により塩化アンモンが生成するが水溶液であるため
溶解し、均一な白色半透明のシルカ（得られた０濃縮過
程でアンモニアが除去されたため力）この混合ゾルはｐ
ｉ（３を示した。７Ｄ℃にカロ熱して直径４ ｃｍの乾
燥ゲルが作製できた。この乾燥ゲルはｉｏ、ｏｏ’ｏ倍
に拡大しても粒子は認められず表面は平滑だったが、細
孔径分布を測定すると４０〜ＢｏＸの細孔を多量に含ん
でいた。そのため５℃／−で昇温しても全く割れず、１
１５０’０で無色透明の石英ガラスになった。
乾燥ゲル中に含まれる塩化アンモンは６５０℃以下で完
全に分解し除去され、また焼結にお【する悪影響は観察
されなかった。
全に分解し除去され、また焼結にお【する悪影響は観察
されなかった。
実施例
ゾｌｖＡとゾ／ｌ、Ｂを１＝２の体積比で混合するとｐ
Ｈ１を示し、１：１の時より白濁の程度力５強かった。
Ｈ１を示し、１：１の時より白濁の程度力５強かった。
密閉条件を選び７０℃に加熱して、直径６側の乾燥ゲル
が得られた。１：１の時、に比べ、４０〜６ｏＸの細孔
の数が減少したためか、１０５０℃付近でガラス化が起
こった。１：２の混合比でも５℃／ｉという昇温速度に
耐え、割れは生じなかったＯ 以上のように、本製造法による乾燥ゲルはアンモニア触
媒のみによる場合よりはるかに製造しやすい。ゾルＢの
混合比を増したり、ゾルＡ中のシリカの粒径を小さくす
れば乾燥過程での割れはさらに抑えられる傾向にあるＯ 本製造法により作製した石英ガラスの密度・屈折率・ビ
ッカース硬度・熱膨張率などの物性値は溶融法による石
英ガラスと向ら変わりはない。
が得られた。１：１の時、に比べ、４０〜６ｏＸの細孔
の数が減少したためか、１０５０℃付近でガラス化が起
こった。１：２の混合比でも５℃／ｉという昇温速度に
耐え、割れは生じなかったＯ 以上のように、本製造法による乾燥ゲルはアンモニア触
媒のみによる場合よりはるかに製造しやすい。ゾルＢの
混合比を増したり、ゾルＡ中のシリカの粒径を小さくす
れば乾燥過程での割れはさらに抑えられる傾向にあるＯ 本製造法により作製した石英ガラスの密度・屈折率・ビ
ッカース硬度・熱膨張率などの物性値は溶融法による石
英ガラスと向ら変わりはない。
以上のように本発明は純度を高く保ったまま、ゲル化収
縮、及び焼結過程で割れることなく石英ガラスを製造す
る非常に有効な手段である０以 上
縮、及び焼結過程で割れることなく石英ガラスを製造す
る非常に有効な手段である０以 上
Claims (1)
- ゾル−ゲル法を用いる石英ガラスの製造において、アル
コキシシランを塩基を触媒に用いて加水分解したゾルと
、酸を触媒に用いて加水分解したゾルとを均一に混合し
た後ゲル化させることを特徴とする石英ガラスの製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21800782A JPS59107938A (ja) | 1982-12-13 | 1982-12-13 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21800782A JPS59107938A (ja) | 1982-12-13 | 1982-12-13 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59107938A true JPS59107938A (ja) | 1984-06-22 |
| JPS643811B2 JPS643811B2 (ja) | 1989-01-23 |
Family
ID=16713162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21800782A Granted JPS59107938A (ja) | 1982-12-13 | 1982-12-13 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59107938A (ja) |
-
1982
- 1982-12-13 JP JP21800782A patent/JPS59107938A/ja active Granted
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE=1968 * |
| THE CHEMISTRY OF SILICA=1979 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS643811B2 (ja) | 1989-01-23 |
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