JPH0686288B2 - シリカの製造方法 - Google Patents
シリカの製造方法Info
- Publication number
- JPH0686288B2 JPH0686288B2 JP60197564A JP19756485A JPH0686288B2 JP H0686288 B2 JPH0686288 B2 JP H0686288B2 JP 60197564 A JP60197564 A JP 60197564A JP 19756485 A JP19756485 A JP 19756485A JP H0686288 B2 JPH0686288 B2 JP H0686288B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- weight
- sintering
- sol
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、シリカを製造する方法に係り、特にゾル−
ゲル法によって製造された塊状シリカからシリカを製造
する方法に関する。
ゲル法によって製造された塊状シリカからシリカを製造
する方法に関する。
［従来の技術］ 近年、電子部品封止用樹脂組成物の充填剤、多成分系光
ファイバー、ファインセラミックス、光学ガラス、電子
工業用石英等の原料として合成シリカが使用されるよう
になり、一般的に嵩比重が大きく高純度のものが要請さ
れている。
ファイバー、ファインセラミックス、光学ガラス、電子
工業用石英等の原料として合成シリカが使用されるよう
になり、一般的に嵩比重が大きく高純度のものが要請さ
れている。
特に、電子部品封止用樹脂組成物の充填剤として使用さ
れる封止用シリカについては、LSIや超LSI等のようにそ
の集積度が増すにつれ、より高純度であって特にソフト
エラーの原因になるα線崩壊物質のウランやトリウム等
の元素、化合物の含有量がてきるだけ低く、かつ、比表
面積が小さいものが要求されている。
れる封止用シリカについては、LSIや超LSI等のようにそ
の集積度が増すにつれ、より高純度であって特にソフト
エラーの原因になるα線崩壊物質のウランやトリウム等
の元素、化合物の含有量がてきるだけ低く、かつ、比表
面積が小さいものが要求されている。
そして、従来この種の合成シリカの製造法として、例え
ば、珪酸ナトリウム水溶液を塩酸等の酸で中和し、得ら
れたシリカゾルをゲル化させ、得られた塊状シリカを乾
燥した後500〜1300℃で焼結してシリカを製造する方法
やテトラアルコキシシランを酸性条件下で加水分解し、
得られたシリカゾルをゲル化させ得られた塊状シリカを
乾燥した後500〜1300℃で焼結してシリカを製造する方
法（特開昭59-182,237号公報）等のいわゆるゾル−ゲル
法と称される方法が提案されている。
ば、珪酸ナトリウム水溶液を塩酸等の酸で中和し、得ら
れたシリカゾルをゲル化させ、得られた塊状シリカを乾
燥した後500〜1300℃で焼結してシリカを製造する方法
やテトラアルコキシシランを酸性条件下で加水分解し、
得られたシリカゾルをゲル化させ得られた塊状シリカを
乾燥した後500〜1300℃で焼結してシリカを製造する方
法（特開昭59-182,237号公報）等のいわゆるゾル−ゲル
法と称される方法が提案されている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、この従来のゾル−ゲル法においては、生
成したシリカゾルをゲル化した際に塊状シリカとなる
が、この塊状シリカをその焼結工程で500〜1300℃に加
熱すると体積膨脹や発泡が起こり、この発泡の際にシリ
カが飛散したり、また、焼結容器の器壁にシリカが付着
してついには容器の繰返し使用が困難になったり、場合
によっては焼結容器が破損することがあるという問題が
あった。
成したシリカゾルをゲル化した際に塊状シリカとなる
が、この塊状シリカをその焼結工程で500〜1300℃に加
熱すると体積膨脹や発泡が起こり、この発泡の際にシリ
カが飛散したり、また、焼結容器の器壁にシリカが付着
してついには容器の繰返し使用が困難になったり、場合
によっては焼結容器が破損することがあるという問題が
あった。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、かかる観点に鑑みて創案されたもので、ゾル
−ゲル法によって得られた塊状シリカを焼結してシリカ
を製造するに際し、焼結工程に先駆けて、上記塊状シリ
カをシリカ含有量80重量％以上まで乾燥させ、次いで水
処理するシリカの製造方法である。
−ゲル法によって得られた塊状シリカを焼結してシリカ
を製造するに際し、焼結工程に先駆けて、上記塊状シリ
カをシリカ含有量80重量％以上まで乾燥させ、次いで水
処理するシリカの製造方法である。
本発明で使用する塊状シリカは、それが如何なる方法で
製造されたものであってもよく、例えば、珪酸ナトリウ
ム水溶液を塩酸等の酸で中和し、得られたシリカゾルを
ゲル化させて濾過し、乾燥させて得られたものや、テト
ラメトキシシランやテトラエトキシシラン等のテトラア
ルコキシシランを無機酸や有機酸の存在下に加水分解
し、得られたシリカゾルをゲル化させて濾過し、乾燥さ
せて得られたもの等を使用することができる。
製造されたものであってもよく、例えば、珪酸ナトリウ
ム水溶液を塩酸等の酸で中和し、得られたシリカゾルを
ゲル化させて濾過し、乾燥させて得られたものや、テト
ラメトキシシランやテトラエトキシシラン等のテトラア
ルコキシシランを無機酸や有機酸の存在下に加水分解
し、得られたシリカゾルをゲル化させて濾過し、乾燥さ
せて得られたもの等を使用することができる。
この塊状シリカについては、例えば大気圧下で乾燥する
場合、通常60〜300℃、好ましくは100〜200℃で脱水・
乾燥し、シリカの含有量を80重量％以上、好ましくは90
重量％以上にするのがよい。乾燥温度についてはそれが
60℃より低いと脱水・乾燥速度が著しく遅くなるという
問題がある。また、脱水・乾燥温度を300℃より高くし
ても特に問題はないが、プロセス経済性が悪くなる。さ
らに、乾燥の程度については、シリカ含有量が80重量％
以上にすることが必要であり、80重量％より低いと体積
膨脹、発泡、器壁への付着等の問題が生じる場合があ
る。
場合、通常60〜300℃、好ましくは100〜200℃で脱水・
乾燥し、シリカの含有量を80重量％以上、好ましくは90
重量％以上にするのがよい。乾燥温度についてはそれが
60℃より低いと脱水・乾燥速度が著しく遅くなるという
問題がある。また、脱水・乾燥温度を300℃より高くし
ても特に問題はないが、プロセス経済性が悪くなる。さ
らに、乾燥の程度については、シリカ含有量が80重量％
以上にすることが必要であり、80重量％より低いと体積
膨脹、発泡、器壁への付着等の問題が生じる場合があ
る。
この塊状シリカの脱水・乾燥段階でシリカの含有量を大
きくすればするほど製造されたシリカの粒径が小さくな
り、このシリカ含有量を調整することにより製造される
シリカの粒度を調整することができる。例えば、シリカ
含有量が80〜85重量％であると生成したシリカの粒径は
２〜6mm程度になり、また、シリカ含有量が95重量％以
上であると生成したシリカの粒径が2mm以下になる。
きくすればするほど製造されたシリカの粒径が小さくな
り、このシリカ含有量を調整することにより製造される
シリカの粒度を調整することができる。例えば、シリカ
含有量が80〜85重量％であると生成したシリカの粒径は
２〜6mm程度になり、また、シリカ含有量が95重量％以
上であると生成したシリカの粒径が2mm以下になる。
本発明においては、塊状シリカを焼結する前に水処理す
る。
る。
この水処理に使用する水の量は、塊状シリカに添加して
この塊状シリカが完全に浸漬状態となる量であればよ
く、もしこの塊状シリカが水に浸漬しない部分がある場
合にはよく水と接触させるために混合が必要になる。従
って、使用する水の量が少ないと塊状シリカが部分的に
しか浸漬されず、混合しない限り効果的な破砕ができな
くなるという問題が生じる。
この塊状シリカが完全に浸漬状態となる量であればよ
く、もしこの塊状シリカが水に浸漬しない部分がある場
合にはよく水と接触させるために混合が必要になる。従
って、使用する水の量が少ないと塊状シリカが部分的に
しか浸漬されず、混合しない限り効果的な破砕ができな
くなるという問題が生じる。
また、この水処理の際の処理温度は、通常室温で行なわ
れるが、水処理により熱が発生するので、水処理後の温
度は水処理前の温度より高くなる。
れるが、水処理により熱が発生するので、水処理後の温
度は水処理前の温度より高くなる。
このようにして水処理され、破砕された塊状シリカは、
次に焼結工程で焼結される。
次に焼結工程で焼結される。
この焼結工程は、従来公知の方法と同様にして行うこと
ができ、通常500〜1300℃、好ましくは800〜1200℃の焼
結温度で、通常１〜８時間、好ましくは３〜６時間行わ
れる。焼結時間を８時間より長くしても製品の物性、性
状に大きな変化はない。
ができ、通常500〜1300℃、好ましくは800〜1200℃の焼
結温度で、通常１〜８時間、好ましくは３〜６時間行わ
れる。焼結時間を８時間より長くしても製品の物性、性
状に大きな変化はない。
本発明方法で製造されたシリカは、従来のいわゆるゾル
−ゲル法で製造されたシリカと同様に種々の用途に使用
することができる。
−ゲル法で製造されたシリカと同様に種々の用途に使用
することができる。
［実施例］ 以下、実施例及び比較例に基づいて本発明方法を具体的
に説明する。
に説明する。
実施例 攪拌装置付きステンレス製反応容器にテトラメトキシシ
ラン100重合部、メタノール16.7重量及び水23.3重量部
を仕込み、攪拌しながら0.2μのメンブランフィルター
を通過させて精製した炭酸ガスを反応容器内を炭酸ガス
で飽和状態に維持できる速度で吹込んで反応系が透明に
なるまで４時間反応させ、テトラメトキシシランを加水
分解してシリカゾルを作り、次いでゲル化させ、150℃
で24時間乾燥して塊状シリカ45.9重量部を得た。この塊
状シリカのシリカ含有量は85重量％であった。
ラン100重合部、メタノール16.7重量及び水23.3重量部
を仕込み、攪拌しながら0.2μのメンブランフィルター
を通過させて精製した炭酸ガスを反応容器内を炭酸ガス
で飽和状態に維持できる速度で吹込んで反応系が透明に
なるまで４時間反応させ、テトラメトキシシランを加水
分解してシリカゾルを作り、次いでゲル化させ、150℃
で24時間乾燥して塊状シリカ45.9重量部を得た。この塊
状シリカのシリカ含有量は85重量％であった。
次に、この塊状シリカに水50重量部を加えて破砕し、そ
のまま室温で１時間放置し、濾過後150〜200℃で５時間
乾燥してシリカ含有量を95重量％にしてから1100±50℃
で３時間焼結した。得られたシリカの収量は38.2重量部
（テトラメトキシシラン基準で収率98％）であり、ま
た、その粒径は３〜5mmであって比表面積は２m2/gであ
った。
のまま室温で１時間放置し、濾過後150〜200℃で５時間
乾燥してシリカ含有量を95重量％にしてから1100±50℃
で３時間焼結した。得られたシリカの収量は38.2重量部
（テトラメトキシシラン基準で収率98％）であり、ま
た、その粒径は３〜5mmであって比表面積は２m2/gであ
った。
この実施例においては、焼結工程の際に発泡現象や容器
への付着が認められず、焼結工程を円滑に進めることが
できた。
への付着が認められず、焼結工程を円滑に進めることが
できた。
実施例２ 塊状シリカの乾燥温度を200℃で24時間行ってシリカ含
有量を95重量％とした以外は実施例１と同様にしてシリ
カの製造を行った。得られたシリカの収量は38.4重量部
（テトラメトキシシラン基準で収率98.5％）であり、ま
た、その粒径は2mm以下であって比表面積は２m2/gであ
った。
有量を95重量％とした以外は実施例１と同様にしてシリ
カの製造を行った。得られたシリカの収量は38.4重量部
（テトラメトキシシラン基準で収率98.5％）であり、ま
た、その粒径は2mm以下であって比表面積は２m2/gであ
った。
この実施例においても、焼結工程の際に発泡現象や容器
への付着が認められず、焼結工程を円滑に進めることが
できた。
への付着が認められず、焼結工程を円滑に進めることが
できた。
比較例 上記実施例と同様にしてシリカ含有量85重量％の塊状シ
リカを作り、水処理することなくさらに乾燥してシリカ
含有量95重量％にした後、実施例と同様にして焼結しシ
リカを製造した。
リカを作り、水処理することなくさらに乾燥してシリカ
含有量95重量％にした後、実施例と同様にして焼結しシ
リカを製造した。
この比較例では、焼結工程の際に発泡現象や容器への付
着が起こり、取出すことができなかった。
着が起こり、取出すことができなかった。
［発明の効果］ 本発明方法によれば、ゾル−ゲル法で得られた塊状シリ
カを焼結してシリカを製造する際に発泡してシリカが飛
散したり、また、焼結容器の器壁にシリカが付着して繰
返し使用することができなくなったり、さらには焼結容
器が破損するというようなことがなく、この焼結工程を
円滑におこうことができ、ゾル−ゲル法によるシリカの
製造が容易になる。
カを焼結してシリカを製造する際に発泡してシリカが飛
散したり、また、焼結容器の器壁にシリカが付着して繰
返し使用することができなくなったり、さらには焼結容
器が破損するというようなことがなく、この焼結工程を
円滑におこうことができ、ゾル−ゲル法によるシリカの
製造が容易になる。
Claims (1)
- 【請求項１】ゾル−ゲル法によって得られた塊状シリカ
を焼結してシリカを製造するに際し、焼結工程に先駆け
て、上記塊状シリカをシリカ含有量80重量％以上まで乾
燥させ、次いで水処理することを特徴とするシリカの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60197564A JPH0686288B2 (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60197564A JPH0686288B2 (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | シリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6259516A JPS6259516A (ja) | 1987-03-16 |
| JPH0686288B2 true JPH0686288B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=16376597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60197564A Expired - Lifetime JPH0686288B2 (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686288B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4816299A (en) * | 1987-05-20 | 1989-03-28 | Corning Glass Works | Encapsulating compositions containing ultra-pure, fused-silica fillers |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2557932A1 (de) * | 1975-12-22 | 1977-06-30 | Dynamit Nobel Ag | Verfahren zur herstellung von koernigem quarzglas |
| US4419115A (en) * | 1981-07-31 | 1983-12-06 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Fabrication of sintered high-silica glasses |
| JPS60239329A (ja) * | 1984-05-15 | 1985-11-28 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS61286230A (ja) * | 1985-06-10 | 1986-12-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラスの製造方法 |
-
1985
- 1985-09-09 JP JP60197564A patent/JPH0686288B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6259516A (ja) | 1987-03-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO1984002519A1 (en) | Process for producing quartz glass | |
| JPH072513A (ja) | 合成石英ガラス粉の製造方法 | |
| JP2011207719A (ja) | 合成非晶質シリカ粉末とその製造方法 | |
| JPH0479976B2 (ja) | ||
| JP3339394B2 (ja) | 疎水性エアロゲルの製法 | |
| JP2000264620A (ja) | 疎水性エアロゲルの製造方法 | |
| JP2839725B2 (ja) | 高純度結晶質シリカの製造方法 | |
| JPH0686288B2 (ja) | シリカの製造方法 | |
| JPH03275527A (ja) | 多孔質シリカガラス粉末 | |
| JP3318946B2 (ja) | 粉状乾燥ゲル、シリカガラス粉末及びシリカガラス溶融成形品の製造方法 | |
| JP2621153B2 (ja) | 球状多孔体の製造法 | |
| JPS643812B2 (ja) | ||
| JPS6259515A (ja) | 高純度珪酸水和物の製造方法 | |
| KR100722379B1 (ko) | 투명 실리카 글래스의 제조 방법 | |
| KR100722378B1 (ko) | 투명 실리카 글래스의 제조 방법 | |
| JPH0986919A (ja) | 合成石英ガラス粉の製造方法 | |
| SU996389A1 (ru) | Способ получени керамики | |
| JP3847819B2 (ja) | 合成石英ガラス粉の製造方法 | |
| JPS629523B2 (ja) | ||
| JPH0541565B2 (ja) | ||
| JPH0351642B2 (ja) | ||
| JPS59107938A (ja) | 石英ガラスの製造法 | |
| JPH10101322A (ja) | シリカゲル、合成石英ガラス粉及びその製造方法、並びに石英ガラス成形体の製造方法 | |
| JP2743949B2 (ja) | 耐熱性石英ガラス製造用粉末材料の製造方法 | |
| JPH03215313A (ja) | 高純度球状シリカの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |