JPH10251026A - ゾル−ゲル法を用いたシリカガラス単一体の製造方法 - Google Patents
ゾル−ゲル法を用いたシリカガラス単一体の製造方法Info
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- JPH10251026A JPH10251026A JP10057901A JP5790198A JPH10251026A JP H10251026 A JPH10251026 A JP H10251026A JP 10057901 A JP10057901 A JP 10057901A JP 5790198 A JP5790198 A JP 5790198A JP H10251026 A JPH10251026 A JP H10251026A
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01486—Means for supporting, rotating or translating the preforms being formed, e.g. lathes
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の製造方法では、ゾルのゲル化過程を繰
り返すので効率的な製造ができない。また、たとえ１次
と２次に分けてゾル分散過程を行ったとしても、乾燥時
に亀裂が発生し易いという問題がある。 【解決手段】 １００重量パーセントの高濃度のシリカ
含有粉末と１００〜３００重量パーセントの水を混合し
て１次ゾルを形成する過程と、前記１次ゾルのｐＨを９
〜１１の範囲に調節して前記１次ゾルを乾燥する過程
と、前記乾燥した１次ゾルを６００℃以上の温度で熱処
理する過程と、前記熱処理済みの１次ゾルを１００〜２
００重量パーセントの脱イオン水と混合して２次ゾルを
形成する過程と、前記２次ゾルを金型でゲル化する過程
と、前記２次ゲルを乾燥、熱処理及び焼結してシリカガ
ラス単一体とする過程とを含む。
り返すので効率的な製造ができない。また、たとえ１次
と２次に分けてゾル分散過程を行ったとしても、乾燥時
に亀裂が発生し易いという問題がある。 【解決手段】 １００重量パーセントの高濃度のシリカ
含有粉末と１００〜３００重量パーセントの水を混合し
て１次ゾルを形成する過程と、前記１次ゾルのｐＨを９
〜１１の範囲に調節して前記１次ゾルを乾燥する過程
と、前記乾燥した１次ゾルを６００℃以上の温度で熱処
理する過程と、前記熱処理済みの１次ゾルを１００〜２
００重量パーセントの脱イオン水と混合して２次ゾルを
形成する過程と、前記２次ゾルを金型でゲル化する過程
と、前記２次ゲルを乾燥、熱処理及び焼結してシリカガ
ラス単一体とする過程とを含む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ゾル−ゲル法を用
いたガラス製造方法に係り、特に高密度及び高純度のシ
リカガラス単一体（silica glass monolith）を製造す
る方法に関する。
いたガラス製造方法に係り、特に高密度及び高純度のシ
リカガラス単一体（silica glass monolith）を製造す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ゾル−ゲル法を用いて一体成形された単
一体のガラスを製造する各種の方法が一般に知られてい
る。しかし、光ファイバ等に用いられる発煙シリカ粉末
のみからなるシリカガラスについては、乾燥時亀裂が発
生する等の問題があるため常用化されていない。シリコ
ンアルコキシドを用いたゾル−ゲル法は、均一かつ透明
なガラス体を製造することができるが、収縮率が非常に
高くて（６０％以上）光ファイバ用の２次石英管のよう
な大型ガラス管の製造には不向きであるとされている。
一体のガラスを製造する各種の方法が一般に知られてい
る。しかし、光ファイバ等に用いられる発煙シリカ粉末
のみからなるシリカガラスについては、乾燥時亀裂が発
生する等の問題があるため常用化されていない。シリコ
ンアルコキシドを用いたゾル−ゲル法は、均一かつ透明
なガラス体を製造することができるが、収縮率が非常に
高くて（６０％以上）光ファイバ用の２次石英管のよう
な大型ガラス管の製造には不向きであるとされている。
【０００３】図１は、従来のゾル−ゲル法を用いたシリ
カガラス単一体の製造行程を示すフローチャートであ
る。まず亀裂を防止するために発煙シリカ粉末を水に分
散させて１次ゾルを形成し、これをゲル化する。そして
この１次ゲルを乾燥させ、再び粉末にして熱処理を行
う。次いで、熱処理済みのシリカ粉末を再び水に分散さ
せて２次ゾルを形成した後、これを乾燥し、焼結させ
る。このようにゾルのゲル化を繰り返すことにより、粒
子のサイズを元の粉末より大きくして粒子間の空隙のサ
イズを増大させて乾燥時の亀裂を防止し、亀裂のないシ
リカガラスを製造するようにする。
カガラス単一体の製造行程を示すフローチャートであ
る。まず亀裂を防止するために発煙シリカ粉末を水に分
散させて１次ゾルを形成し、これをゲル化する。そして
この１次ゲルを乾燥させ、再び粉末にして熱処理を行
う。次いで、熱処理済みのシリカ粉末を再び水に分散さ
せて２次ゾルを形成した後、これを乾燥し、焼結させ
る。このようにゾルのゲル化を繰り返すことにより、粒
子のサイズを元の粉末より大きくして粒子間の空隙のサ
イズを増大させて乾燥時の亀裂を防止し、亀裂のないシ
リカガラスを製造するようにする。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし前記従来の製造
方法では、ゾルのゲル化過程を２回繰り返すので効率的
な製造ができない。また、たとえ１次と２次に分けてゾ
ル分散過程を行ったとしても、乾燥時に亀裂が発生し易
いという問題がある。従って本発明は、乾燥時に発生す
る亀裂を防止するとともに、製造に要する時間を短縮す
ることのできるゾル−ゲル法を用いたシリカガラス単一
体の製造方法を提供するものである。
方法では、ゾルのゲル化過程を２回繰り返すので効率的
な製造ができない。また、たとえ１次と２次に分けてゾ
ル分散過程を行ったとしても、乾燥時に亀裂が発生し易
いという問題がある。従って本発明は、乾燥時に発生す
る亀裂を防止するとともに、製造に要する時間を短縮す
ることのできるゾル−ゲル法を用いたシリカガラス単一
体の製造方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的のため本発明
は、ゾル−ゲル法を用いたシリカガラス単一体の製造方
法において、１００重量パーセントの高濃度のシリカ含
有粉末と１００〜３００重量パーセントの水を混合して
１次ゾルを形成する過程と、前記１次ゾルのｐＨを９〜
１１の範囲に調節して前記１次ゾルを乾燥する過程と、
前記乾燥した１次ゾルを６００℃以上の温度で熱処理す
る過程と、前記熱処理済みの１次ゾルを１００〜２００
重量パーセントの脱イオン水と混合して２次ゾルを形成
する過程と、前記２次ゾルを金型でゲル化する過程と、
前記２次ゲルを乾燥、熱処理及び焼結してシリカガラス
単一体とする過程とを含むことを特徴とする。
は、ゾル−ゲル法を用いたシリカガラス単一体の製造方
法において、１００重量パーセントの高濃度のシリカ含
有粉末と１００〜３００重量パーセントの水を混合して
１次ゾルを形成する過程と、前記１次ゾルのｐＨを９〜
１１の範囲に調節して前記１次ゾルを乾燥する過程と、
前記乾燥した１次ゾルを６００℃以上の温度で熱処理す
る過程と、前記熱処理済みの１次ゾルを１００〜２００
重量パーセントの脱イオン水と混合して２次ゾルを形成
する過程と、前記２次ゾルを金型でゲル化する過程と、
前記２次ゲルを乾燥、熱処理及び焼結してシリカガラス
単一体とする過程とを含むことを特徴とする。
【０００６】１次ゾルを形成する過程における高濃度の
シリカ含有粉末は、四塩化珪素を酸素と反応させること
により得られた発煙シリカであり、水は、脱イオン水と
するのがよい。また、２次ゾルを形成する過程で、２次
ゾルに水溶性有機化合物を添加し、２次ゾルを金型でゲ
ル化する過程で、２次ゾルを金型に注入する前に２次ゾ
ルの周囲の圧力を大気圧より下げることにより、２次ゾ
ル内の気泡を取り除くとよい。
シリカ含有粉末は、四塩化珪素を酸素と反応させること
により得られた発煙シリカであり、水は、脱イオン水と
するのがよい。また、２次ゾルを形成する過程で、２次
ゾルに水溶性有機化合物を添加し、２次ゾルを金型でゲ
ル化する過程で、２次ゾルを金型に注入する前に２次ゾ
ルの周囲の圧力を大気圧より下げることにより、２次ゾ
ル内の気泡を取り除くとよい。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施形態を詳しく説明する。
施形態を詳しく説明する。
【０００８】図２は、本発明によるシリカガラス単一体
の製造工程を示すフローチャートである。本発明のゾル
−ゲル法を用いたシリカガラス単一体の製造方法の手順
は、図２に示されるように、まず高濃度のシリカを含有
する微細粉末、本例では四塩化珪素を酸素と反応させる
ことにより得られる発煙シリカ粉末（本例では、７〜４
０nmのサイズ）を、水、本例では脱イオン水と、１：１
〜１：３の重量比で高せん断ミキサーにより混合した
後、ボールミルを用いて分散して均一な混合状態を有す
る１次ゾルを形成する。
の製造工程を示すフローチャートである。本発明のゾル
−ゲル法を用いたシリカガラス単一体の製造方法の手順
は、図２に示されるように、まず高濃度のシリカを含有
する微細粉末、本例では四塩化珪素を酸素と反応させる
ことにより得られる発煙シリカ粉末（本例では、７〜４
０nmのサイズ）を、水、本例では脱イオン水と、１：１
〜１：３の重量比で高せん断ミキサーにより混合した
後、ボールミルを用いて分散して均一な混合状態を有す
る１次ゾルを形成する。
【０００９】次に、（従来方法のような１次ゲル化工程
を経ずに）この１次ゾルに所定量のアンモニア水などを
添加して前記１次ゾルのｐＨを９〜１１程度に調整す
る。そして、この１次ゾルを電気オーブンで１００℃以
上の温度で乾燥するか、またはマイクロウェーブオーブ
ンで急速に乾燥する。このようにして乾燥した１次ゾル
に高温（６００〜１２００℃）で熱処理を施して粒子間
の凝集により粒子を成長させる。
を経ずに）この１次ゾルに所定量のアンモニア水などを
添加して前記１次ゾルのｐＨを９〜１１程度に調整す
る。そして、この１次ゾルを電気オーブンで１００℃以
上の温度で乾燥するか、またはマイクロウェーブオーブ
ンで急速に乾燥する。このようにして乾燥した１次ゾル
に高温（６００〜１２００℃）で熱処理を施して粒子間
の凝集により粒子を成長させる。
【００１０】その後、この粒子を１次ゾルの形成時と同
様の方法で２次混合して２次ゾルを形成する。この２次
ゾル形成の際、必要に応じて水溶性有機結合剤（例え
ば、ポリビニールアルコールなど）を添加する。これに
より、２次ゲル乾燥時に発生する亀裂を防止することが
できる。そして、再びボールミルを用いて分散し、均一
な混合物とする。
様の方法で２次混合して２次ゾルを形成する。この２次
ゾル形成の際、必要に応じて水溶性有機結合剤（例え
ば、ポリビニールアルコールなど）を添加する。これに
より、２次ゲル乾燥時に発生する亀裂を防止することが
できる。そして、再びボールミルを用いて分散し、均一
な混合物とする。
【００１１】次に、この２次ゾルを、ゲルから容易に分
離される材料からなる金型でゲル化させる。２次ゾルを
金型に注入する前に、混合物の周囲の圧力を大気圧より
低くして混合物内の気泡を取り除くようにするとよい。
離される材料からなる金型でゲル化させる。２次ゾルを
金型に注入する前に、混合物の周囲の圧力を大気圧より
低くして混合物内の気泡を取り除くようにするとよい。
【００１２】ゲル化工程の後、金型から取り出した湿潤
ゲルを乾燥する。このとき、前記結合剤等の作用により
亀裂を生じることなく乾燥される。そして、これを低温
の炉に入れ、１１００℃以下で塩素ガスを用いて乾燥ゲ
ル内の水酸基（ＯＨ）を取り除き、ヘリウムガスを用い
て残留する塩素を取り除くとともに、結合剤として添加
された有機物を取り除く。
ゲルを乾燥する。このとき、前記結合剤等の作用により
亀裂を生じることなく乾燥される。そして、これを低温
の炉に入れ、１１００℃以下で塩素ガスを用いて乾燥ゲ
ル内の水酸基（ＯＨ）を取り除き、ヘリウムガスを用い
て残留する塩素を取り除くとともに、結合剤として添加
された有機物を取り除く。
【００１３】この熱処理済みの水酸基が取り除かれた乾
燥ゲルを高温の炉に入れ、１１００℃以上でガラス溶融
点以下の温度で焼結してガラス化する。
燥ゲルを高温の炉に入れ、１１００℃以上でガラス溶融
点以下の温度で焼結してガラス化する。
【００１４】以下に更なる具体例を示す。
【００１５】まず、高濃度のシリカを含有する発煙シリ
カ粉末（５０ｍ2/ｇの比表面）２２００ｇを脱イオン水
６６００ｇ及び２８％のアンモニア水５０ｍｌと混合し
て、シリカの含量が２５重量％である１次ゾルを製造す
る。この際、シリカ材質の直径が１０mmであるボール１
８kgを入れ、９０rpmの回転速度で２４時間かけて一次
ボールミルを行って均質な１次ゾルを形成する。
カ粉末（５０ｍ2/ｇの比表面）２２００ｇを脱イオン水
６６００ｇ及び２８％のアンモニア水５０ｍｌと混合し
て、シリカの含量が２５重量％である１次ゾルを製造す
る。この際、シリカ材質の直径が１０mmであるボール１
８kgを入れ、９０rpmの回転速度で２４時間かけて一次
ボールミルを行って均質な１次ゾルを形成する。
【００１６】その後、このボールミル済みの１次ゾルを
温度１２０℃の乾燥器で２４時間保持して水分を蒸発さ
せる。
温度１２０℃の乾燥器で２４時間保持して水分を蒸発さ
せる。
【００１７】乾燥済みのシリカを粉砕した後、２０メッ
シュのふるいを用いて分級し、１１００℃で１時間熱処
理を行う（昇温速度：３００℃／ｈｒ）。
シュのふるいを用いて分級し、１１００℃で１時間熱処
理を行う（昇温速度：３００℃／ｈｒ）。
【００１８】次に、この熱処理済みの粉末と水を１：1.
2 の重量比で１５分間混合し、約２０ｇのポリビニール
アルコールを添加した後、一次ボールミルと同様の条件
下で２４時間かけて２次ボールミルを行って２次ゾルを
形成する。この際、ボールミル終了約２０分前になった
ら 4.4ｇのフッ化アンモニウムを添加する。
2 の重量比で１５分間混合し、約２０ｇのポリビニール
アルコールを添加した後、一次ボールミルと同様の条件
下で２４時間かけて２次ボールミルを行って２次ゾルを
形成する。この際、ボールミル終了約２０分前になった
ら 4.4ｇのフッ化アンモニウムを添加する。
【００１９】その後、この２次ゾルを金型に注入して４
８時間かけてゲル化させる。この金型は、材質がテフロ
ンで、上部、下部、外部の管状部及び中心台に分解可能
に構成されている。成型サイズは、内径３５mm、外径７
１mm、長さ 1.3ｍである。
８時間かけてゲル化させる。この金型は、材質がテフロ
ンで、上部、下部、外部の管状部及び中心台に分解可能
に構成されている。成型サイズは、内径３５mm、外径７
１mm、長さ 1.3ｍである。
【００２０】ゲル化工程後、台を金型から取り除き、相
対湿度８０％の常温で２〜３日間乾燥してから金型をゲ
ルから取り除く。次いで、管状のゲルを相対湿度８０％
の常温で１０日間乾燥し、４０℃で２４時間、６０℃で
２４時間、８０℃で２４時間乾燥する。
対湿度８０％の常温で２〜３日間乾燥してから金型をゲ
ルから取り除く。次いで、管状のゲルを相対湿度８０％
の常温で１０日間乾燥し、４０℃で２４時間、６０℃で
２４時間、８０℃で２４時間乾燥する。
【００２１】その後、乾燥ゲルから水酸基（ＯＨ）と結
合剤として添加した有機物を取り除くため、９００℃で
５時間保持する（昇温速度：１００℃／ｈｒ）。この熱
処理工程の後、乾燥ゲルをヘリウム、塩素ガス雰囲気の
炉で焼結させガラス化する（脱水酸基は６００〜１００
０℃で５時間、ガラス化は１４００℃で１時間）。
合剤として添加した有機物を取り除くため、９００℃で
５時間保持する（昇温速度：１００℃／ｈｒ）。この熱
処理工程の後、乾燥ゲルをヘリウム、塩素ガス雰囲気の
炉で焼結させガラス化する（脱水酸基は６００〜１００
０℃で５時間、ガラス化は１４００℃で１時間）。
【００２２】ガラス化焼結後、管は２１mmの内径、４１
mmの外径及び１mの長さを有し、その収縮率は約２５％
である。
mmの外径及び１mの長さを有し、その収縮率は約２５％
である。
【００２３】
【発明の効果】上記のように、１次ゾルを形成すると
き、塩基性物質を添加してｐＨを調節して塩基性とする
ことにより、１次ゲル化工程無しに急速に１次ゾルを乾
燥させることが可能となる。また、元の粉末を１次ゾル
化してから乾燥及び熱処理を行い、粉末の粒子サイズを
大きくして粒子間の空隙を拡大することにより、乾燥時
の毛細管圧に誘発される亀裂を防止することができる。
さらに、２次ゲルの乾燥時、所定量の水溶性有機結合剤
を添加することにより、粒子間の空隙サイズと粒子間の
結合力を調節して２次ゲルの乾燥時に発生する亀裂を防
止することができる。
き、塩基性物質を添加してｐＨを調節して塩基性とする
ことにより、１次ゲル化工程無しに急速に１次ゾルを乾
燥させることが可能となる。また、元の粉末を１次ゾル
化してから乾燥及び熱処理を行い、粉末の粒子サイズを
大きくして粒子間の空隙を拡大することにより、乾燥時
の毛細管圧に誘発される亀裂を防止することができる。
さらに、２次ゲルの乾燥時、所定量の水溶性有機結合剤
を添加することにより、粒子間の空隙サイズと粒子間の
結合力を調節して２次ゲルの乾燥時に発生する亀裂を防
止することができる。
【００２４】以上のように本発明によれば、乾燥時の亀
裂の発生を効果的に抑制でき、１次ゾルのゲル化過程を
行わずに急速に１次ゾルを乾燥させられるので、２回の
分散、ゲル化行程を行う従来の方法に比べて製造時間を
短縮することができる。
裂の発生を効果的に抑制でき、１次ゾルのゲル化過程を
行わずに急速に１次ゾルを乾燥させられるので、２回の
分散、ゲル化行程を行う従来の方法に比べて製造時間を
短縮することができる。
【図１】従来のゾル−ゲル法を用いたシリカガラス単一
体の製造工程を示すフローチャート。
体の製造工程を示すフローチャート。
【図２】本発明の方法によるシリカガラス単一体の製造
工程を示すフローチャート。
工程を示すフローチャート。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 全 明▲じゅん▲ 大韓民国慶尚北道浦項市南區芝谷洞勝利ア パート５棟903號
Claims (5)
- 【請求項１】ゾル−ゲル法を用いたシリカガラス単一体
の製造方法において、 １００重量パーセントの高濃度のシリカ含有粉末と１０
０〜３００重量パーセントの水を混合して１次ゾルを形
成する過程と、 前記１次ゾルのｐＨを９〜１１の範囲に調節して前記１
次ゾルを乾燥する過程と、 前記乾燥した１次ゾルを６００℃以上の温度で熱処理す
る過程と、 前記熱処理済みの１次ゾルを１００〜２００重量パーセ
ントの脱イオン水と混合して２次ゾルを形成する過程
と、 前記２次ゾルを金型でゲル化する過程と、 前記２次ゲルを乾燥、熱処理及び焼結してシリカガラス
単一体とする過程とを含むことを特徴とする製造方法。 - 【請求項２】１次ゾルを形成する過程における高濃度の
シリカ含有粉末は、四塩化珪素を酸素と反応させること
により得られた発煙シリカであり、水は、脱イオン水で
ある請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】生成されるシリカガラス単一体が管状であ
る請求項１又は請求項２に記載の製造方法。 - 【請求項４】２次ゾルを形成する過程で、２次ゾルに水
溶性有機化合物を添加する請求項１〜３のいずれか１項
に記載の製造方法。 - 【請求項５】２次ゾルを金型でゲル化する過程で、２次
ゾルを金型に注入する前に２次ゾルの周囲の圧力を大気
圧より下げることにより、２次ゾル内の気泡を取り除く
請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1997P7973 | 1997-03-10 | ||
| KR1019970007973A KR100229900B1 (ko) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | 솔-젤법을 이용한 실리카 유리 단일체의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10251026A true JPH10251026A (ja) | 1998-09-22 |
| JP2902624B2 JP2902624B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=19499254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10057901A Expired - Fee Related JP2902624B2 (ja) | 1997-03-10 | 1998-03-10 | ゾル−ゲル法を用いたシリカガラス単一体の製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5938805A (ja) |
| JP (1) | JP2902624B2 (ja) |
| KR (1) | KR100229900B1 (ja) |
| CN (1) | CN1159266C (ja) |
| DE (1) | DE19810133C2 (ja) |
| FR (1) | FR2760451B1 (ja) |
| GB (1) | GB2323085B (ja) |
| RU (1) | RU2141928C1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001192212A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-07-17 | Samsung Electronics Co Ltd | 添加剤がドーピングされた高純度シリカガラスの製造方法 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100230457B1 (ko) * | 1997-10-02 | 1999-11-15 | 윤종용 | 실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스 제조방법 |
| KR100419060B1 (ko) * | 1999-12-24 | 2004-02-14 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 졸-겔법을 이용한 허스롤용 실리카질 슬리브의 제조방법 |
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