DE19810133A1 - Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses - Google Patents
Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren unter Verwendung eines Sol-Gel-ProzessesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Sol-Gel-Prozeß und bezieht sich insbe
sondere auf ein Verfahren zur Herstellung eines Kieselglasmonolithes, der ein hochrei
nes und hochverdichtetes Silikamaterial enthält zur Verwendung bei der Herstellung
eines eine Lichtleitfaser bildenden Glases.
Im allgemeinen wurden viele Verfahren vorgeschlagen, um einen Glasmonolith durch
einen Sol-Gel-Prozeß herzustellen. Kieselglas, das durch die Verwendung von begastem
Silikapulver erzielt wird, ist während einer Trocknungsstufe hinsichtlich einer Rißbildung
anfällig, so daß es bei seiner allgemeinen Verwendung versagt. In einem Sol-Gel-Prozeß
unter Verwendung eines Silizium-Alkoxids, ist ein Glaskörper homogen und transparent,
hat aber eine sehr hohe Schwindrate (d. h. höher als 60%), welches es erschwert, den
Glaskörper für ein großes sekundäres Glasrohr zur Herstellung von Lichtleitfasern zu
verwenden.
Bei dem herkömmlichen Verfahren, bei dem begaste (fumed) Silikapartikel verwendet
werden, wie in Fig. 1 gezeigt ist, wird ein erstes Sol durch Dispergieren der begasten
Silikapartikel in entionisiertem Wasser gebildet, um eine Rißbildung zu verhindern, wird
geliert, getrocknet und pulverisiert, und ein zweites Sol wird durch thermische Behand
lung des Silikapulvers und Redispergieren des thermisch behandelten Silikapulvers in
entionisiertem Wasser gebildet, erstarrt, getrocknet und gesintert, so daß die so erzielten
Pulverpartikel größer als die ursprünglichen Pulverpartikel sind, wobei die Größe der
Poren zwischen den Partikeln vergrößert wird und somit ein rißfreier Kieselglasmonolith
(silica glass monolith) erzielt wird. Dieses Verfahren ist jedoch nicht zur Erzielung des
Zweckes effektiv, und erfordert eine Gelbildungsstufe des ersten Sols.
Wenn ein großer Glasmonolith bei dem oben erläuterten herkömmlichen Verfahren her
gestellt wird, können auch die beiden Soldispersionsstufen keine Rißbildung während der
Trocknungsstufen verhindern, und eine lange Zeitdauer ist erforderlich, um das erste Sol
zu gelieren.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren
unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses zu schaffen, welch es beachtlich eine Zeit
dauer verringern kann, die erforderlich ist, um eine zweite Soldispersionsstufe zu errei
chen durch schnelles Trocknen eines ersten Sols ohne eine Gelbildungsstufe durch die
Steuerung des pH des ersten Sols.
Ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Kieselglasmonolith-Her
stellungsverfahren unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses zu schaffen welch es
eine Rißbildung verhindern kann, die durch einen Kapillardruck während einer Trock
nungsstufe bewirkt wird, durch Erhöhen der Größe der Pulverpartikel und somit der
Größe der Poren zwischen den Partikeln.
Ein noch anderes Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Kieselglasmonolith-Her
stellungsverfahren unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses zu schaffen, welches
eine Rißbildung während einer Trocknungsstufe des zweiten Sols durch Hinzufügen
einer geeigneten Menge an einer wäßrigen organischen Verbindung während der
Trocknungsstufe des zweiten Sols verhindern kann.
Um die obigen Ziele zu erreichen, wird ein Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren
unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses geschaffen. Bei dem Verfahren wird ein
erstes Sol durch Mischen von 100 Gewichtsteilen von einem ein hochdichtes Silika
material enthaltenden Pulver mit 100-300 Gewichtsteilen von entionisiertem Wasser
gebildet und schnell getrocknet, währenddessen der pH-Wert des ersten Sols in den
Bereich zwischen 9 und 11 gesteuert wird. Das getrocknete erste Sol wird bei oder
oberhalb von 600°C thermisch behandelt, und ein zweites Sol wird durch Mischen des
thermisch behandelten ersten Sols mit 100-200 Gewichtsteilen von entionisiertem
Wasser gebildet. Das zweite Sol wird in einer Form geliert, getrocknet, thermisch
behandelt und gesintert. Somit wird ein hoch reiner Kieselglasmonolith erzielt.
Die obigen Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch Beschreibung im
einzelnen einer bevorzugten Ausfürungsform unter Bezugnahme auf die beigefügten
Zeichnungen ersichtlicher, wobei
Fig. 1 ein Flußdiagramm eines herkömmlichen Kieselglasherstellungsverfahrens
unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses ist, und
Fig. 2 ein Flußdiagramm eines Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahrens unter
Verwendung des Sol-Gel-Prozesses entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist.
Unter Bezugnahme auf Fig. 2 werden feinkörnige Partikel, die ein hochdichtes Silikama
terial enthalten, bevorzugterweise begastes Silikapulver (das eine gewünschte Größe
von 7-40 nm aufweist), durch Reaktion von Siliziumtetrachlorid mit Sauerstoff, welches
mit Wasser, bevorzugterweise entionisiertem Wasser (deionized water), in einem
Gewichtsverhältnis von 1 : 1 bis 1 : 3 in einem Hochschermischer (high shear mixer)
gemischt wird, wobei dann ein homogen gemischtes erstes Sol durch eine Kugelmühle
gebildet wird, entsprechend einem Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren nach der
vorliegenden Erfindung. Der pH-Wert des ersten Sols ist in dem Bereich zwischen 9 und
11 durch Zusetzen einer geeigneten Menge an Ammoniaklösung (ammonia liquid) zu
dem ersten Sol ohne Gelbildung des ersten Sols eingestellt. Dann wird das erste Sol bei
oder oberhalb von 100°C in einem Elektroofen getrocknet oder schnell in einem Mikro
wellenofen getrocknet. Die Partikel werden durch Koagulation durch thermische Behand
lung des trockneten ersten Sols bei einer Temperatur von 600-1200°C gezüchtet. Die
gezüchteten Partikel (grown particels) werden in der gleichen Weise wie zur Bildung des
ersten Sols redispergiert, wodurch ein zweites Sol gebildet wird. Während der Bildung
des zweiten Sols kann ein wäßriges organisches Bindemittel, wie z. B. Polyvinylalkohol,
wenn erforderlich, zugesetzt werden, um eine mögliche Rißbildung (cracking) während
einer Trocknungsstufe zu verhindern. Nachfolgend wird das zweite Sol eine homogene
Mischung durch die Kugelmühle und wird in einer Form geliert (gelled), die bevorzug
terweise leicht von einem Gel abtrennbar ist. Bevorzugterweise werden Bläschen aus
dem Gemisch abgetrennt, bevor dieses in das zweite Sol in der Form gegossen wird
durch Vermindern des Umgebungsdruckes des Gemisches unterhalb eines atmosphä
rischen Druckes. Nach der Gelbildung wird das feuchte Gel von der Form entnommen
und getrocknet. Bei oder unterhalb 1100°C wird in einem Niedertemperaturofen eine
OH-Gruppe von dem getrockneten Gel, das frei von Rissen ist, abgetrennt unter Verwendung
von Cl-Gas, und das verbleibende Cl und das beigefügte Bindemittel werden gleichzeitig
unter Verwendung von He-Gas abgetrennt. Dann wird das Gel gesintert und zwischen
1100°C und einem Glasschmelzpunkt in einem Hochtemperaturofen in einen Glaszu
stand gebracht (glassified). Das Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren entsprechend
der vorliegenden Erfindung wird unter Bezugnahme auf eine Ausführungsform in einer
besten Art und Weise nachstehend beschrieben.
Ein erstes Sol, das 25 Gew.-% Silikamaterial enthält, wird durch Mischen von 2200 g
begastem Silikapulver, das eine spezifische Oberfläche von 50 m2/g aufweist, und
hochverdichtetes Silikamaterial mit 6600 g von entionisiertem Wasser und 50 ml von
28% Ammoniaklösung gebildet. Um ein homogenes erstes Sol zu erzielen, werden diese
mit 18 kg Silikakugeln, die einen Durchmesser von 10 mm haben, bei 90 Umdrehungen
pro Minute 24 Stunden lang in einer Kugelmühle gemischt. Dann wird das erste Sol in
einem Trockenmittel bei 120°C 24 Stunden lang getrocknet, gemahlen, nach der Korn
größe in einem Sieb mit Maschenzahl 20 getrennt, und thermisch bei 1100°C eine
Stunde lang in reinem Wärmebehandlungsofen, der eine Temperaturanstiegsgeschwin
digkeit von 300°C/h hat, thermisch behandelt. Das thermisch behandelte Pulver wird mit
entionisiertem Wasser in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 1,2 gemischt, 15 Minuten lang
vermengt und 24 Stunden lang mit zusätzlichen 20 g Polyvinylalkohol in der Kugelmühle
unter den gleichen Bedingungen wie bei der ersten Behandlung in der Kugelmühle
behandelt. Hierbei werden 4,4 g an Ammoniumfluorid zu der resultierenden Mischung 20
Minuten, bevor die zweite Behandlung der Kugelmühle abgeschlossen ist, zugesetzt.
Dann wird das so gebildete Sol in einer Form 48 Stunden lang geliert. Die Form ist aus
Teflon gebildet und in einen oberen Bereich, einen unteren Bereich, einen äußeren
rohrförmigen Bereich und einen Mittelstab unterteilt. Die Abmessungen eines Objektes,
das durch die Form formbar ist, haben einen inneren Durchmesser von 35 mm, einen
äußeren Durchmesser von 71 mm und eine Länge von 1,3 m. Nach der Gelbildung wird
der Stab aus der Form entnommen, das Gel wird in der Form 2 bis 3 Tage lang getrock
net, und die Form wird von dem Gel abgetrennt. Das rohrförmige Gel wird bei Raumtem
peratur und einer relativen Feuchte von 80% 10 Tage lang, bei 40°C 24 Stunden lang,
bei 60°C 24 Stunden lang und dann bei 80°C 24 Stunden lang getrocknet. Die verblei
bende Feuchtigkeit und das organische Material werden von dem getrockneten Gel bei
900°C 5 Stunden lang in einem Wärmebehandlungsofen, der eine Temperaturanstiegs
geschwindigkeit von 100°C/h hat, abgetrennt. Das thermisch behandelte Gel wird in
einem Ofen bei einer Atmosphäre von He- und Cl-Gasen in einen Glaszustand gebracht
(glassified). Hierbei werden eine Dehydroxylation und eine Glasifikation bei 600-1000°C
5 Stunden lang und 1400°C eine Stunde lang jeweils ausgeführt. Das in den Glaszu
stand gebrachte und gesinterte Rohr hat einen Innendurchmesser von 21 mm, einen
Außendurchmesser von 41 mm und eine Länge von 1 m und zeigt eine Schwindrate von
etwa 25%.
Wie oben beschrieben wurde, vermindert das Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren
unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses entsprechend der vorliegenden Erfindung
eine Prozeßzeit durch schnelles Trocknen eines ersten Sols ohne eine Gelbildungsstufe
und unterdrückt eine Rißbildung während einer Trocknungsstufe durch Zusetzen von
einem wäßrigen organischen Bindemittel, verglichen mit dem herkömmlichen Verfahren
(siehe Fig. 1), das zwei Soldispersionsstufen und zwei Solgelbildungsstufen einschließt.
Zusätzlich wird das erste Sol sehr schnell ohne die erste Gelbildungsstufe getrocknet,
und somit wird eine Zeit, die erforderlich ist, um die zweite Soldispersionsstufe zu
erreichen, vermindert, weil das erste Sol gebildet wird, während dessen pH-Wert
alkalisch mit einem zusätzlichen alkalischen Material gesteuert wird. Das erste Sol wird
aus einem ursprünglichen Pulver gebildet, getrocknet und thermisch so behandelt, daß
die Größe der Pulverpartikel und somit die Größe der Poren zwischen den Partikeln
erhöht wird. Als ein Ergebnis dessen wird eine Rißbildung, die durch einen Kapillardruck
induziert wird, während der Trocknungsstufe verhindert. Ferner werden die Porengröße
und die Adhäsionskraft zwischen den Partikeln durch Zusetzen einer geeigneten Menge
an einem wäßrigen organischen Bindemittel während der zweiten Geltrocknungsstufe
gesteuert, wodurch eine mögliche Rißbildung während der zweiten Geltrocknungsstufe
verhindert wird.
Währenddessen die Erfindung unter Bezugnahme auf eine bestimmte bevorzugte Aus
führungsform derselben gezeigt und beschrieben wurde, ist es für einen Fachmann
verständlich, daß verschiedene Änderungen in der Form und Einzelheiten ausgeführt
werden können, ohne den Geist und Schutzumfang der Erfindung zu verlassen, die
durch die beigefügten Patentansprüche definiert wird.
Claims (5)
1. Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren unter Verwendung eines
Sol-Gel-Prozesses, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
Bilden eines ersten Sols durch Mischen von 100 Gewichtsteilen eines ein hochverdichte tes Silikatmaterial enthaltenden Pulvers mit 100-300 Gewichtsteilen von entionisiertem Wasser,
schnelles Trocknen des ersten Sols, währenddessen der pH-Wert des ersten Sols in dem Bereich zwischen 9 und 11 gesteuert wird,
thermisches Behandeln des getrockneten ersten Sols bei oder oberhalb 600°C,
Bilden eines zweiten Sols durch Mischen des thermisch behandelten ersten Sols mit 100-200 Gewichtsteilen von entionisiertem Wasser,
Gelieren des zweiten Sols in einer Form, und
Trocknen, thermisches Behandeln und Sintern des zweiten Gels, um dadurch einen hoch reinen Kieselglasmonolith zu bilden.
Bilden eines ersten Sols durch Mischen von 100 Gewichtsteilen eines ein hochverdichte tes Silikatmaterial enthaltenden Pulvers mit 100-300 Gewichtsteilen von entionisiertem Wasser,
schnelles Trocknen des ersten Sols, währenddessen der pH-Wert des ersten Sols in dem Bereich zwischen 9 und 11 gesteuert wird,
thermisches Behandeln des getrockneten ersten Sols bei oder oberhalb 600°C,
Bilden eines zweiten Sols durch Mischen des thermisch behandelten ersten Sols mit 100-200 Gewichtsteilen von entionisiertem Wasser,
Gelieren des zweiten Sols in einer Form, und
Trocknen, thermisches Behandeln und Sintern des zweiten Gels, um dadurch einen hoch reinen Kieselglasmonolith zu bilden.
2. Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ein hochverdichtetes Silikatma
terial enthaltende Pulver ein begastes Silikamaterial ist, das durch Reagieren von
Siliziumtetrachlorid mit Sauerstoff erzielt wird, und wobei das Wasser entionisiertes
Wasser ist.
3. Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses
nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erhaltene Glas
monolith rohrförmig ist.
4. Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses
nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige
organische Verbindung zu dem zweiten Sol zugesetzt wird.
5. Kieselglasmonolith-Herstellungsverfahren unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses
nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Bläschen aus dem
Gemisch durch Vermindern des Umgebungsdruckes des Gemisches unterhalb eines
atmosphärischen Druckes abgetrennt werden, bevor das zweite Sol in die Form gegos
sen wird.
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