RU99121190A

RU99121190A - Способ получения кварцевого стекла высокой чистоты с применением золь-гелевого процесса

Info

Publication number: RU99121190A
Application number: RU99121190/03A
Authority: RU
Inventors: Йоунг Мин БАИК; Йоунг Сик ЙООН; Сун Ук КИМ; Миунг Чул ДЗУН
Original assignee: Самсунг Электроникс Ко., Лтд.
Priority date: 1997-03-10
Filing date: 1998-03-10
Publication date: 2001-08-20

Claims

1. Способ изготовления кварцевого стекла высокой чистоты, включающий следующие стадии: получение первого золя путем смешивания 100 мас. ч. порошка коллоидной двуокиси кремния приблизительного но со 100-300 мас. ч. деионизированной воды; желатинизирование, сушку, превращение в порошок и термическую обработку первого золя; получение второго золя путем смешивания термически обработанного первого золя приблизительно со 100-200 мас. ч. деионизированной воды и приблизительно 20-50 мас. ч. не подвергнутого термической обработке указанного порошка коллоидной двуокиси кремния; и желатинизирование, сушку и агломерирование второго золя для получения кварцевого стекла высокой чистоты.

2. Способ по п.1, дополнительно включающий наполнение изложницы, имеющей форму в виде трубы, вторым золем перед указанным желатинизированием, сушкой и агломерированием второго золя.

3. Способ изготовления кварцевого стекла высокой чистоты, включающий следующие стадии: получение первого гомогенного смешанного золя в результате смешивания порошка коллоидной двуокиси кремния с дистиллированной деионизированной водой при заданном массовом соотношении в шаровой мельнице; получение первого геля в результате желатинизирования первого золя; сушку первого геля при заданной температуре в течение заданного периода времени в сушилке; превращение первого геля в порошок сухой двуокиси кремния путем измельчения и классификации высушенной двуокиси кремния; термическая обработка порошка при заданной температуре в течение заданного периода времени; смешивание термообработанного порошка с водой при заданном массовом соотношении для получения промежуточной смеси, перемешивание смеси в течение заданного периода времени и получение конечной смеси в результате смешивания данной смеси с заданным количеством поливинилового спирта в шаровой мельнице; получение второго золя в результате смешивания полученной смеси с порошком коллоидной двуокиси кремния, деионизированной водой и фтористым аммонием в шаровой мельнице; формование геля в виде трубы путем заливки второго золя в изложницу, сушка второго золя в течение заданного периода времена и удаление изложницы из второго золя; сушку геля в форме трубы при комнатной температуре; и удаление остатков влаги и хлора из высушенного геля в форме трубы при заданной температуре с применением газообразного хлора и гелия, и агломерирование геля при высокой температуре, равной или ниже температуры плавления стекла.

4. Способ изготовления кварцевого стекла высокой чистоты с применением золь-гелевого процесса, включающий следующие стадии: получение смешанного гомогенного первого золя путем смешивания порошка коллоидальной двуокиси кремния с дистиллированной деионизированной водой при массовом соотношении 1: 1-1: 3, а также смешивания первого золя с 16 кг шариков двуокиси кремния, имеющими диаметр 10 мм, приблизительно при 90 об./мин в течение приблизительно 24 ч в шаровой мельнице; получение первого геля в результате желатинизирования первого золя; получение высушенной двуокиси кремния в результате сушки первого геля при 120^oC в течение приблизительно 24 ч в сушилке; получение порошка из высушенной двуокиси кремния путем измельчения высушенной двуокиси кремния для получения измельченной двуокиси кремния и классификация измельченной двуокиси кремния при помощи сита размером 20 меш для получения порошка; термическую обработку порошка при температуре 600-1100^oC в течение приблизительно одного часа в печи для термообработки со скоростью возрастания температуры 300^oC/ч; получение промежуточной смеси в результате смешивания термообработанного порошка с водой при массовом соотношении 1:1,2, перемешивание промежуточной смеси в течение приблизительно 15 мин и смешивание промежуточной смеси с 20 г поливинилового спирта и 16 кг шариков двуокиси кремния, имеющими диаметр 10 мм, приблизительно при 90 об./мин в течение приблизительно 24 ч в шаровой мельнице; получение второго золя в результате смешивания полученной смеси с 400 г порошка коллоидной двуокиси кремния, 400 г деионизированной воды и 4,8 г фтористого аммония в течение приблизительно 6 ч в шаровой мельнице; формование геля в виде трубы путем заливки второго золя в изложницу, желатинизирование второго золя в течение приблизительно 48 ч, сушку геля в виде трубы при относительной влажности 80% в течение 2-3 дней приблизительно при 25^oC и удаление изложницы из второго золя; получение высушенного геля в результате сушки геля в форме трубы при относительной влажности 80% в течение приблизительно 10 дней, при 30^oC в течение 24 ч, при 40^oC в течение приблизительно 24 ч, а затем при 50^oC в течение приблизительно 24 ч, и удаление остатка влаги и органического материала из высушенного геля приблизительно при 900^oC в течение приблизительно 5 ч в печи для термической обработки со скоростью возрастания температуры 100^oC/ч; и удаление остаточной влаги из высушенного геля при температуре приблизительно 600-1100^oC с применением газообразного хлора, удаление остатков хлора из высушенного геля с применением газообразного гелия и агломерирование высушенного геля при температуре между 1300^oС и температурой плавления стекла.

5. Способ изготовления кварцевого стекла высокой чистоты с применением золь-гелевого процесса, включающий следующие стадии: получение первого гомогенного смешанного золя в результате смешивания порошка коллоидной двуокиси кремния с дистиллированной деионизированной водой при заданном массовом соотношении в шаровой мельнице; получение первого геля в результате желатинизирования первого золя; превращение первого геля в высушенную двуокись кремния путем сутки первого геля при заданной температуре в течение заданного периода времени в сушилке; получение порошка из высушенной двуокиси кремния путем измельчения и классификации высушенной двуокиси кремния; термическую обработку порошка при заданной температуре в течение заданного периода времени; получение смеси в результате смешивания термообработанного порошка с водой при заданном массовом соотношении, перемешивание смеси в течение заданного периода времени, смешивание этой смеси в шаровой мельнице и получение конечной смеси путем добавления заданного количества поливинилового спирта; получение, второго золя в результате смешивания конечной смеси, содержащей поливиниловый спирт, с порошком коллоидной двуокиси кремния, деионизированной водой и фтористым аммонием в шаровой мельнице; формование геля в виде трубы путем заливки второго золя в изложницу, сушка второго золя в течение заданного периода времени и удаление изложницы из второго золя; сушку геля в форме трубы путем заливки второго золя в изложницу, сушка второго золя в течение заданного периода времени и удаление изложницы из второго золя; сушку геля в форме трубы при комнатной температуре; и удаление влаги и хлора из высушенного геля в форме трубы при заданной температуре с применением газообразного хлора и гелия, и агломерирование высушенного геля в форме трубы при высокой температуре, равной или ниже температуры плавления стекла.

6. Способ изготовления кварцевого стекла высокой чистоты с применением золь-гелевого процесса, включающий следующие стадии: - получение смешанного гомогенного первого золя в результате смешивания порошка коллоидной двуокиси кремния с дистиллированной деионизированной водой при массовом соотношении 1: 1-1: 5, а также смешивание первого золя с 16 кг шариков двуокиси кремния, имеющими диаметр 10 мм, приблизительно при 90 об./мин в течение приблизительно 24 ч в шаровой мельнице; получение первого геля в результате желатинизирования первого золя; получение высушенной двуокиси кремния в результате сушки первого геля при 120^oC в течение приблизительно 24 ч в сушилке; получение порошка из высушенной двуокиси кремния путем измельчения высушенной двуокиси кремния для получения измельченной двуокиси кремния и классификации измельченной двуокиси кремния при помощи сита размером 20 меш для получения порошка; термическую обработку порошка при температуре 600-1100^oC в течение приблизительно одного часа в печи для термообработки со скоростью возрастания температуры 300^oC/ч; получение промежуточной смеси в результате смешивания термообработанного порошка с водой при массовом соотношении 1:1,2, перемешивание смеси в течение приблизительно 15 мин, смешивание промежуточной смеси с 16 кг шариков двуокиси кремния, имеющих диаметр 10 мм, приблизительно при 90 об./мин в течение приблизительно 24 ч в шаровой мельнице, и получение готовой смеси путем добавления 20 г поливинилового спирта к промежуточной смеси; получение второго золя в результате смешивания готовой смеси, содержащей поливиниловый спирт, с 400 г порошка коллоидной двуокиси кремния, 400 г деионизированной воды и 4,8 г фтористого аммония в течение приблизительно 6 ч в шаровой мельнице; формование геля в виде трубы путем заливки второго золя в изложницу, желатинизирования второго золя в течение приблизительно 48 ч, сушки геля в форме трубы при относительной влажности 80% в течение приблизительно 23 дней и удаление изложницы из второго золя; получение высушенного геля в результате сушки геля в форме трубы при относительной влажности 80% в течение приблизительно 10 дней, при 30^oC в течение 24 ч, при 40^oC в течение приблизительно 24 часов, а затем при 50^oC в течение приблизительно 24 ч, и удаление остатка влаги и органического материала из высушенного геля в форме трубы при 900^oC в течение приблизительно 5 ч в печи для термической обработки со скоростью возрастания температуры 100^oC/ч; и удаление остаточной влаги из высушенного геля при температуре 600-1100^oC с применением газообразного хлора, удаление остаточного хлора из геля с применением газообразного гелия и агломерирование геля при температуре между 1300^oC и температурой плавления стекла.

7. Способ изготовления кварцевого стекла высокой чистоты с применением золь-гелевого процесса, включающий следующие стадии: получение смешанного гомогенного первого золя в результате смешивания порошка коллоидной двуокиси кремния с дистиллированной деионизированной водой при заданном массовом соотношении в шаровой мельнице; получение первого геля в результате желатинизирования первого золя; получение высушенной двуокиси кремния путем сушки первого геля при заданной температуре в течение заданного периода времени в сушилке; получение порошка из высушенной двуокиси кремния путем измельчения и классификации высушенной двуокиси кремния; термическую обработку порошка при заданной температуре в течение заданного периода времени; получение смеси в результате смешивания термообработанного порошка с водой при заданном массовом соотношении и перемешивание смеси в течение заданного периода времени; получение второго золя в результате смешивания этой смеси с заданным количеством поливинилового спирта, порошка коллоидной двуокиси кремния, деионизированной воды и фтористого аммония в шаровой мельнице; формование геля в виде трубы путем заливки второго золя в изложницу, сушку второго золя в течение заданного периода времени и удаление изложницы из второго золя; сушку геля в форме трубы при комнатной температуре для получения высушенного геля; и удаление остатков влаги и хлора из высушенного геля в форме трубы при заданной температуре с применением газообразного хлора и гелия, и агломерирование высушенного геля в форме трубы при высокой температуре, равной или ниже температуры плавления стекла.

8. Способ изготовления кварцевого стекла высокой чистоты с применением золь-гелевого процесса, включающий следующие стадии: получение первой гомогенной смеси в результате смешивания порошка коллоидной двуокиси кремния с дистиллированной деионизированной водой при массовом соотношении 1:1-1:3, а также получение первого золя в результате смешивания первой смеси с 16 кг шариков двуокиси кремния, имеющих диаметр 10 мм, приблизительно при 90 об. /мин в течение приблизительно 24 ч в шаровой мельнице; получение первого геля в результате желатинизирования первого золя; сушку первого геля при 120^oC в течение приблизительно 24 ч в сушилке для получения высушенной двуокиси кремния; получение порошка из высушенной двуокиси кремния путем измельчения высушенной двуокиси кремния для получения измельченной двуокиси кремния и классификация измельченной двуокиси кремния при помощи сита размером 20 меш для получения порошка; термическую обработку порошка при температуре 600-1100^oC в течение часа в печи для термообработки со скоростью возрастания температуры 300^oC/ч; смешивание термообработанного порошка с водой при массовом соотношении 1:1,2 для получения второй смеси и перемешивание второй смеси в течение приблизительно 15 мин; получение второго золя из готовой смеси, полученной в результате смешивания второй смеси приблизительно с 20 г поливинилового спирта, 400 г порошка коллоидной двуокиси кремния, 400 г деионизированной воды и 4,8 г фтористого аммония, и смешивание полученной смеси с 16 кг шариков двуокиси кремния, имеющими диаметр 10 мм, приблизительно при 90 об. /мин в течение приблизительно 24 ч в шаровой мельнице; формование геля в виде трубы путем заливки второго золя в изложницу, желатиниэирование второго золя в течение приблизительно 48 ч, сушку геля при относительной влажности около 80% в течение 2-3 дней при температуре около 25^oC, и удаление изложницы из второго золя; сушка геля в форме трубы при относительной влажности около 80% в течение приблизительно 10 дней, при температуре около 30^oC в течение приблизительно 24 ч, около 40^oC в течение приблизительно 24 ч, а затем около 50^oC в течение приблизительно 24 ч, и удаление остатков влаги и органического материала из высушенного геля в форме трубы при температуре около 900^oC в течение приблизительно 5 ч в печи для термообработки со скоростью возрастания температуры 100^oC/ч; и удаление остаточной влаги из высушенного геля в форме трубы при температуре 600-1100^oC с применением газообразного хлора, удаление остатков хлора из высушенного геля в форме трубы с применением газообразного Не и агломерирование высушенного геля в форме трубы при температуре между 1300^oC и температурой плавления стекла.