JPH1121139A - 発泡石英ガラスの製造方法 - Google Patents
発泡石英ガラスの製造方法Info
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- JPH1121139A JPH1121139A JP18914497A JP18914497A JPH1121139A JP H1121139 A JPH1121139 A JP H1121139A JP 18914497 A JP18914497 A JP 18914497A JP 18914497 A JP18914497 A JP 18914497A JP H1121139 A JPH1121139 A JP H1121139A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/08—Other methods of shaping glass by foaming
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C11/00—Multi-cellular glass ; Porous or hollow glass or glass particles
- C03C11/007—Foam glass, e.g. obtained by incorporating a blowing agent and heating
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
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- Glass Compositions (AREA)
- Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 原料となる石英母材の選択に制約が少なく、
しかも簡単な工程で工業的に高純度であって、機械的強
度に優れ、更に断熱性も優れた発泡石英ガラスを製造す
るための、新規な方法を提供する。 【解決手段】 高純度シリカ原料と発泡剤とを混合し溶
融・発泡させて発泡石英ガラスを製造するにあたり、発
泡剤としてシリカゾル中に炭素前駆体を混合した後、乾
燥させたドライゲルを用いることを特徴とする。
しかも簡単な工程で工業的に高純度であって、機械的強
度に優れ、更に断熱性も優れた発泡石英ガラスを製造す
るための、新規な方法を提供する。 【解決手段】 高純度シリカ原料と発泡剤とを混合し溶
融・発泡させて発泡石英ガラスを製造するにあたり、発
泡剤としてシリカゾル中に炭素前駆体を混合した後、乾
燥させたドライゲルを用いることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、保温材、耐熱断熱
材等として利用することができる発泡石英ガラス、特に
半導体に熱処理を施す酸化膜形成装置、不純物拡散装置
及びＣＶＤ装置等に利用するのに適した高純度の発泡石
英ガラスの製造方法に関する。更に一例を挙げて具体的
に詳述すれば、本発明は前記装置で使用されるウエハボ
−ト載置用ボ−トテ−ブル、ダミ−ウエハ、ウエハボ−
トにおいて複数本のウエハ支持棒をその両端で挟持する
端板として有用な高純度の発泡石英ガラスの製造方法に
関する。
材等として利用することができる発泡石英ガラス、特に
半導体に熱処理を施す酸化膜形成装置、不純物拡散装置
及びＣＶＤ装置等に利用するのに適した高純度の発泡石
英ガラスの製造方法に関する。更に一例を挙げて具体的
に詳述すれば、本発明は前記装置で使用されるウエハボ
−ト載置用ボ−トテ−ブル、ダミ−ウエハ、ウエハボ−
トにおいて複数本のウエハ支持棒をその両端で挟持する
端板として有用な高純度の発泡石英ガラスの製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、耐熱性の保温材として用いる石英
ガラス多孔体を製造する方法として、天然の珪石原料に
発泡剤としてカーボンや窒化珪素等を配合し、加熱発泡
させる方法が知られている。しかしこのような石英ガラ
ス多孔体を半導体製造用の高品質な製品とするために
は、発泡剤として使用されるカ−ボンや窒化珪素等も高
純度に精製されていることが不可欠であり、製造が煩雑
となり経済的でないという問題がある。
ガラス多孔体を製造する方法として、天然の珪石原料に
発泡剤としてカーボンや窒化珪素等を配合し、加熱発泡
させる方法が知られている。しかしこのような石英ガラ
ス多孔体を半導体製造用の高品質な製品とするために
は、発泡剤として使用されるカ−ボンや窒化珪素等も高
純度に精製されていることが不可欠であり、製造が煩雑
となり経済的でないという問題がある。
【０００３】一方、高純度の石英ガラス発泡体を製造す
るために、特開平１−３０８８４６号公報に示されるよ
うに、ＯＨ基を１００ppm 以上含有する多孔質石英ガラ
ス母材に、アンモニアを８００〜１３００℃で反応さ
せ、ついでこれを１３５０〜１７００℃に加熱して発泡
させる方法が提案されている。また、特開平２−２６８
３５号公報に示されるように、ゾルに発泡剤を添加し分
散させた後、このゾルを望む形状の型に注入し、固化・
乾燥しドライゲルとし、このゲルを発泡剤の分解温度以
上に加熱し、含有している発泡剤を分解させ、さらにこ
の混合物を焼結することによって、多孔質ガラスを得る
方法が提案されている。
るために、特開平１−３０８８４６号公報に示されるよ
うに、ＯＨ基を１００ppm 以上含有する多孔質石英ガラ
ス母材に、アンモニアを８００〜１３００℃で反応さ
せ、ついでこれを１３５０〜１７００℃に加熱して発泡
させる方法が提案されている。また、特開平２−２６８
３５号公報に示されるように、ゾルに発泡剤を添加し分
散させた後、このゾルを望む形状の型に注入し、固化・
乾燥しドライゲルとし、このゲルを発泡剤の分解温度以
上に加熱し、含有している発泡剤を分解させ、さらにこ
の混合物を焼結することによって、多孔質ガラスを得る
方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開平１−３
０８８４６号公報に示された方法では、ＯＨ基の含有量
が少ない石英、特に高純度であるが殆どＯＨ基を含まな
い天然珪石を、原料として用いることができず、しかも
ＯＨ基含有石英をアンモニアと反応させるための特殊な
装置が必要であって、経済的でないという技術的課題を
有する。また、特開平２−２６８３５号公報に示された
方法では、発泡剤の分解温度以上に加熱し、含有してい
る発泡剤を分解させ、さらにこの混合物を焼結すること
によって、ガラス体を得ているため、前記ガラス体はほ
とんどの気孔が開気孔からなる多孔質ガラスとなる。し
かしながら、このような多孔質ガラスは機械的強度が十
分ではないという技術的課題を有する。
０８８４６号公報に示された方法では、ＯＨ基の含有量
が少ない石英、特に高純度であるが殆どＯＨ基を含まな
い天然珪石を、原料として用いることができず、しかも
ＯＨ基含有石英をアンモニアと反応させるための特殊な
装置が必要であって、経済的でないという技術的課題を
有する。また、特開平２−２６８３５号公報に示された
方法では、発泡剤の分解温度以上に加熱し、含有してい
る発泡剤を分解させ、さらにこの混合物を焼結すること
によって、ガラス体を得ているため、前記ガラス体はほ
とんどの気孔が開気孔からなる多孔質ガラスとなる。し
かしながら、このような多孔質ガラスは機械的強度が十
分ではないという技術的課題を有する。
【０００５】本発明は上記した技術的課題を解決するた
めになされたものであり、原料となる石英母材の選択に
制約が少なく、しかも簡単な工程で工業的に高純度の発
泡石英ガラスを製造するための、新規な方法を提供する
ことを目的とするものである。しかも、機械的強度に優
れ、また断熱性も優れた発泡石英ガラスを製造するため
の、新規な方法を提供することを目的とするものであ
る。
めになされたものであり、原料となる石英母材の選択に
制約が少なく、しかも簡単な工程で工業的に高純度の発
泡石英ガラスを製造するための、新規な方法を提供する
ことを目的とするものである。しかも、機械的強度に優
れ、また断熱性も優れた発泡石英ガラスを製造するため
の、新規な方法を提供することを目的とするものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記した本発明の目的を
達成するため、高純度シリカ原料と発泡剤とを混合し溶
融・発泡させて発泡石英ガラスを製造するにあたり、発
泡剤として、シリカゾル中に炭素前駆体を混合した後、
乾燥させたドライゲルを用いることを特徴とする。ここ
で、前記炭素前駆体が、水に可溶な多価アルコールであ
ることが望ましく、前記多価アルコ−ル中のＣ成分（炭
素成分）が高純度シリカ原料に対して０．１〜５ｍｏｌ
％であることが望ましい。また、前記ドライゲルの配合
量が、高純度シリカ原料に対して０．０１〜１０重量％
であることが望ましい。
達成するため、高純度シリカ原料と発泡剤とを混合し溶
融・発泡させて発泡石英ガラスを製造するにあたり、発
泡剤として、シリカゾル中に炭素前駆体を混合した後、
乾燥させたドライゲルを用いることを特徴とする。ここ
で、前記炭素前駆体が、水に可溶な多価アルコールであ
ることが望ましく、前記多価アルコ−ル中のＣ成分（炭
素成分）が高純度シリカ原料に対して０．１〜５ｍｏｌ
％であることが望ましい。また、前記ドライゲルの配合
量が、高純度シリカ原料に対して０．０１〜１０重量％
であることが望ましい。
【０００７】また前記高純度シリカ原料及び前記発泡剤
にシリカゾルを混合し、この混合物を所定の型に充填し
て固化させ、該固化物を乾燥したのち加熱溶融して発泡
させることが望ましい。ここで、前記シリカゾルの配合
量が、高純度シリカ原料及び発泡剤の総和に対して、シ
リカ換算で５〜２０重量％であることが望ましく、また
前記シリカゾルが、アルコキシシランを加水分解して得
たものであることが望ましい。
にシリカゾルを混合し、この混合物を所定の型に充填し
て固化させ、該固化物を乾燥したのち加熱溶融して発泡
させることが望ましい。ここで、前記シリカゾルの配合
量が、高純度シリカ原料及び発泡剤の総和に対して、シ
リカ換算で５〜２０重量％であることが望ましく、また
前記シリカゾルが、アルコキシシランを加水分解して得
たものであることが望ましい。
【０００８】本発明にかかる発泡石英ガラスの製造方法
によれば、高純度シリカ原料と発泡剤とを混合し溶融・
発泡させて発泡石英ガラスを製造するにあたり、発泡剤
として、炭素前駆体及びシリカゲルを用いているため、
ＯＨ基を含まない天然珪石を原料として用いることがで
き、しかも、この方法によって得られる発泡石英ガラス
は、全気孔中の約６０％以上が閉気孔からなる発泡石英
ガラスとなるため、機械的強度に優れ、また断熱性も優
れている。
によれば、高純度シリカ原料と発泡剤とを混合し溶融・
発泡させて発泡石英ガラスを製造するにあたり、発泡剤
として、炭素前駆体及びシリカゲルを用いているため、
ＯＨ基を含まない天然珪石を原料として用いることがで
き、しかも、この方法によって得られる発泡石英ガラス
は、全気孔中の約６０％以上が閉気孔からなる発泡石英
ガラスとなるため、機械的強度に優れ、また断熱性も優
れている。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明にかかる発泡石英ガラスの
製造方法について、発明の実施の形態に基づいて説明す
る。本発明にかかる発泡石英ガラスの製造方法は、発泡
剤として、シリカゾル中に炭素前駆体を混合した後、乾
燥させたドライゲルを用いることに特徴がある。また本
発明の発泡石英ガラスの製造方法において、原料として
用いられるシリカは天然材料であっても合成材料であっ
てもよいが、微粉末状であることが望ましく、特に粒径
５０μｍ以下であることが望ましい。これは、後述する
ように１４００〜１８００℃の比較的低温での加熱によ
って、高純度シリカ原料で溶融せしめるためである。ま
た半導体工業において利用するためには、アルカリ金属
や重金属などの不純物の含有量が、特に少ないものであ
ることが好ましい。
製造方法について、発明の実施の形態に基づいて説明す
る。本発明にかかる発泡石英ガラスの製造方法は、発泡
剤として、シリカゾル中に炭素前駆体を混合した後、乾
燥させたドライゲルを用いることに特徴がある。また本
発明の発泡石英ガラスの製造方法において、原料として
用いられるシリカは天然材料であっても合成材料であっ
てもよいが、微粉末状であることが望ましく、特に粒径
５０μｍ以下であることが望ましい。これは、後述する
ように１４００〜１８００℃の比較的低温での加熱によ
って、高純度シリカ原料で溶融せしめるためである。ま
た半導体工業において利用するためには、アルカリ金属
や重金属などの不純物の含有量が、特に少ないものであ
ることが好ましい。
【００１０】ここで、前記多価アルコ−ル中のＣ成分
（炭素成分）が、高純度シリカ原料に対して０．１〜５
ｍｏｌ％であるのが望ましい。前記多価アルコ−ル中の
Ｃ成分（炭素成分）が０．１ｍｏｌ％未満では石英ガラ
ス中の閉気孔が極微量であり、充分な断熱性が得られ
ず、また前記多価アルコ−ル中のＣ成分（炭素成分）が
５ｍｏｌ％を超えるとガスの発生が急速となって材料の
飛散が起こり、成形品の形状が保ち難くなるので、いず
れも望ましくない。
（炭素成分）が、高純度シリカ原料に対して０．１〜５
ｍｏｌ％であるのが望ましい。前記多価アルコ−ル中の
Ｃ成分（炭素成分）が０．１ｍｏｌ％未満では石英ガラ
ス中の閉気孔が極微量であり、充分な断熱性が得られ
ず、また前記多価アルコ−ル中のＣ成分（炭素成分）が
５ｍｏｌ％を超えるとガスの発生が急速となって材料の
飛散が起こり、成形品の形状が保ち難くなるので、いず
れも望ましくない。
【００１１】また、前記炭素前駆体をシリカゾルに対し
て添加し、均一なゾルを形成したのち、加温、或いはｐ
Ｈ調整などの公知の手段によりゲル化して湿式ゲルと
し、更に常法により乾燥してドライゲルに転化すること
により、ゲル中に固定する。このようにして得たドライ
ゲルは、ゾルの状態で炭素前駆体を均一に混合し包含さ
せているので、発泡のためのＣＯガスの原料となる炭素
を、ゲルを構成するシリカが溶融しガラス化する温度に
達するまで、揮散させることなくガラス体の内部に閉じ
込めておき、ガラス内部で気泡を形成することができ
る。
て添加し、均一なゾルを形成したのち、加温、或いはｐ
Ｈ調整などの公知の手段によりゲル化して湿式ゲルと
し、更に常法により乾燥してドライゲルに転化すること
により、ゲル中に固定する。このようにして得たドライ
ゲルは、ゾルの状態で炭素前駆体を均一に混合し包含さ
せているので、発泡のためのＣＯガスの原料となる炭素
を、ゲルを構成するシリカが溶融しガラス化する温度に
達するまで、揮散させることなくガラス体の内部に閉じ
込めておき、ガラス内部で気泡を形成することができ
る。
【００１２】また前記シリカゾルは、例えばテトラエト
キシシラン、テトラメトキシシランなどのアルコキシシ
ラン類を、酸性或いは塩基性の触媒の存在下で加水分解
して得たゾルなどが用い得るが、必ずしもこれに限られ
るものではない。またシリカゾルに配合される炭素前駆
体は、水に可溶な有機化合物であることが望ましく、特
にはエチレングリコール、プロピレングリコール、グリ
セリンなどの水に可溶な多価アルコールであることが好
ましい。
キシシラン、テトラメトキシシランなどのアルコキシシ
ラン類を、酸性或いは塩基性の触媒の存在下で加水分解
して得たゾルなどが用い得るが、必ずしもこれに限られ
るものではない。またシリカゾルに配合される炭素前駆
体は、水に可溶な有機化合物であることが望ましく、特
にはエチレングリコール、プロピレングリコール、グリ
セリンなどの水に可溶な多価アルコールであることが好
ましい。
【００１３】尚、ドライゲル中の炭素前駆体の量を変化
させ、或いはシリカ原料に対する発泡剤であるドライゲ
ルの配合割合を変化させることにより、得られる発泡体
の見掛密度を適宜に調整することができる。また、生成
する気泡の大きさは、シリカ原料やドライゲルの粒径を
小さくすることにより、更に細かくすることができる。
かかるドライゲルの配合量は、シリカ原料に対して０．
０１〜１０重量％であることが好ましい。配合量が０．
０１重量％未満では石英ガラス中の閉気孔が極微量であ
り、充分な断熱性が得られず、また１０重量％を超える
とガスの発生が急速となって材料の飛散が起こり、成形
品の形状が保ち難くなるので、いずれも望ましくない。
させ、或いはシリカ原料に対する発泡剤であるドライゲ
ルの配合割合を変化させることにより、得られる発泡体
の見掛密度を適宜に調整することができる。また、生成
する気泡の大きさは、シリカ原料やドライゲルの粒径を
小さくすることにより、更に細かくすることができる。
かかるドライゲルの配合量は、シリカ原料に対して０．
０１〜１０重量％であることが好ましい。配合量が０．
０１重量％未満では石英ガラス中の閉気孔が極微量であ
り、充分な断熱性が得られず、また１０重量％を超える
とガスの発生が急速となって材料の飛散が起こり、成形
品の形状が保ち難くなるので、いずれも望ましくない。
【００１４】本発明にかかる発泡石英ガラスの製造方法
は、シリカ原料と発泡剤とを所定の割合で混合して、所
望の形状の型内に入れ、これを減圧雰囲気下で加熱する
ことにより、原料とドライゲルとが溶融一体化すると共
に、残留した炭素とシリカとの反応によりＣＯガスが発
生して、所望の形状の発泡成形体が得られる。この際の
加熱温度は、シリカが溶融する１４００℃以上であれば
よいが、１８００℃以上となればシリカが飛散して損失
となり、発泡成形体の形状が崩れるので、高過ぎること
は好ましくない。このようにして得られた発泡石英ガラ
スは、全気孔中の約６０％以上が閉気孔からなる発泡石
英ガラスとなるため、機械的強度に優れ、また断熱性に
も優れるという性質を有する。
は、シリカ原料と発泡剤とを所定の割合で混合して、所
望の形状の型内に入れ、これを減圧雰囲気下で加熱する
ことにより、原料とドライゲルとが溶融一体化すると共
に、残留した炭素とシリカとの反応によりＣＯガスが発
生して、所望の形状の発泡成形体が得られる。この際の
加熱温度は、シリカが溶融する１４００℃以上であれば
よいが、１８００℃以上となればシリカが飛散して損失
となり、発泡成形体の形状が崩れるので、高過ぎること
は好ましくない。このようにして得られた発泡石英ガラ
スは、全気孔中の約６０％以上が閉気孔からなる発泡石
英ガラスとなるため、機械的強度に優れ、また断熱性に
も優れるという性質を有する。
【００１５】次に、高純度シリカ原料と発泡剤に、更に
シリカゾルを加える発泡石英ガラスの製造方法について
説明する。このシリカゾルは、例えばテトラエトキシシ
ラン、テトラメトキシシランなどのアルコキシシラン類
を、酸性或いは塩基性の触媒の存在下で加水分解して得
たゾルなどが用い得るが、必ずしもこれに限られるもの
ではない。かかるシリカゾルは、配合される前に例えば
ｐＨを４〜５の範囲内となるよう調整しておき、発泡剤
と粉末シリカとを混合した後に、容易に固化できるよう
にしておくことが望ましい。
シリカゾルを加える発泡石英ガラスの製造方法について
説明する。このシリカゾルは、例えばテトラエトキシシ
ラン、テトラメトキシシランなどのアルコキシシラン類
を、酸性或いは塩基性の触媒の存在下で加水分解して得
たゾルなどが用い得るが、必ずしもこれに限られるもの
ではない。かかるシリカゾルは、配合される前に例えば
ｐＨを４〜５の範囲内となるよう調整しておき、発泡剤
と粉末シリカとを混合した後に、容易に固化できるよう
にしておくことが望ましい。
【００１６】前記シリカゾルは原料の高純度シリカ粉末
を結合すると共に、発泡剤により発生するガスを気泡と
して安定に保持する作用を有するもので、その配合量は
高純度シリカ粉末及び発泡剤の総和１００重量部に対し
て、固形分のシリカ換算値で５〜２０重量部の範囲内で
あることが好ましい。シリカゾルの配合量が２０重量部
より多い場合は、混合物を固化した後の乾燥する際にク
ラックが入り易く、またこのクラックが入らない場合で
も溶融する際にゲルが飛散し易くなり、所望の形状の発
泡体を安定して製造することが困難となる。またシリカ
ゾルの配合量が５重量％より少ないときは、混合物を固
化して得た成形体の強度が不足し、取扱いの際に崩れ易
いので望ましくない。
を結合すると共に、発泡剤により発生するガスを気泡と
して安定に保持する作用を有するもので、その配合量は
高純度シリカ粉末及び発泡剤の総和１００重量部に対し
て、固形分のシリカ換算値で５〜２０重量部の範囲内で
あることが好ましい。シリカゾルの配合量が２０重量部
より多い場合は、混合物を固化した後の乾燥する際にク
ラックが入り易く、またこのクラックが入らない場合で
も溶融する際にゲルが飛散し易くなり、所望の形状の発
泡体を安定して製造することが困難となる。またシリカ
ゾルの配合量が５重量％より少ないときは、混合物を固
化して得た成形体の強度が不足し、取扱いの際に崩れ易
いので望ましくない。
【００１７】本発明にかかる発泡石英ガラスの製造方法
は、例えば高純度シリカ粉末と発泡剤とシリカゾルとの
混合物を、所望の形状を有する型内に充填したのち、加
温するなどの公知の手段によりゾルを湿式ゲルに転化し
て、固化した成形体を得る。その後に成形体を型から取
り出して乾燥し、焼成して成形体の内部でガスを発生さ
せると共に、溶融させて全体をガラス化することによ
り、ガスを揮散させることなくガラス体の内部に閉じ込
め、ガラス内部に均一な気泡を形成する。この際の加熱
温度は、前述の場合と同様、シリカが溶融する１４００
℃以上であればよいが、１８００℃以上となるとシリカ
が飛散して損失となり、発泡成形体の形状が崩れる原因
となるので、温度が高過ぎることは好ましくない。この
ようにして得られた発泡石英ガラスは、実質的に貫通孔
を有さない閉気孔のみからなる発泡石英ガラスとなるた
め、機械的強度に優れ、また断熱性も優れるという性質
を有する。
は、例えば高純度シリカ粉末と発泡剤とシリカゾルとの
混合物を、所望の形状を有する型内に充填したのち、加
温するなどの公知の手段によりゾルを湿式ゲルに転化し
て、固化した成形体を得る。その後に成形体を型から取
り出して乾燥し、焼成して成形体の内部でガスを発生さ
せると共に、溶融させて全体をガラス化することによ
り、ガスを揮散させることなくガラス体の内部に閉じ込
め、ガラス内部に均一な気泡を形成する。この際の加熱
温度は、前述の場合と同様、シリカが溶融する１４００
℃以上であればよいが、１８００℃以上となるとシリカ
が飛散して損失となり、発泡成形体の形状が崩れる原因
となるので、温度が高過ぎることは好ましくない。この
ようにして得られた発泡石英ガラスは、実質的に貫通孔
を有さない閉気孔のみからなる発泡石英ガラスとなるた
め、機械的強度に優れ、また断熱性も優れるという性質
を有する。
【００１８】
【実施例】本発明にかかる発泡石英ガラスの製造方法の
実施を容易にするため、以下の実施例に基づいて詳細に
説明する。尚、本発明は以下の実施例に限定されるもの
ではない。 （実施例１）テトラエトキシシラン１００重量部に対し
て純水７５重量部を加え、これに０．１Ｎ塩酸を加えて
ｐＨ２．５とし、１時間攪拌して加水分解した。こうし
て得たゾルに炭素前駆体としてプロピレングリコール中
のＣ成分（炭素成分）が後述する高純度シリカ原料に対
して、０．１ｍｏｌ％となるようにプロピレングリコー
ルを加え、均一に混合した。これに０．１Ｎアンモニア
水を加えてｐＨ４．５とした後、３０℃で１夜放置し、
湿式ゲルとした。この湿式ゲルを１１０℃で３昼夜乾燥
してドライゲルとし、粉砕した。
実施を容易にするため、以下の実施例に基づいて詳細に
説明する。尚、本発明は以下の実施例に限定されるもの
ではない。 （実施例１）テトラエトキシシラン１００重量部に対し
て純水７５重量部を加え、これに０．１Ｎ塩酸を加えて
ｐＨ２．５とし、１時間攪拌して加水分解した。こうし
て得たゾルに炭素前駆体としてプロピレングリコール中
のＣ成分（炭素成分）が後述する高純度シリカ原料に対
して、０．１ｍｏｌ％となるようにプロピレングリコー
ルを加え、均一に混合した。これに０．１Ｎアンモニア
水を加えてｐＨ４．５とした後、３０℃で１夜放置し、
湿式ゲルとした。この湿式ゲルを１１０℃で３昼夜乾燥
してドライゲルとし、粉砕した。
【００１９】他方でゾルゲル法によって製造された粒径
５０〜１００μｍの粉末シリカ１００重量部に対し、上
記のドライゲル０．５重量部を均一に混合し、高純度黒
鉛製の外径９０ｍｍ、内径８０ｍｍ、高さ８０ｍｍの円
筒状の型に充填し、圧力２Torr、１６５０℃の真空炉中
で１時間加熱した。得られた本発明による発泡石英ガラ
ス体は、見掛密度が０．７g/cm3 であり、熱伝導率が
０．４W/m-K であった。また、曲げ強度は７Ｍｐａ、全
気孔中に占める閉気孔の割合は７０ｖｏｌ％であった。
前記発泡石英ガラス体の純度分析値を、表１に示す。
５０〜１００μｍの粉末シリカ１００重量部に対し、上
記のドライゲル０．５重量部を均一に混合し、高純度黒
鉛製の外径９０ｍｍ、内径８０ｍｍ、高さ８０ｍｍの円
筒状の型に充填し、圧力２Torr、１６５０℃の真空炉中
で１時間加熱した。得られた本発明による発泡石英ガラ
ス体は、見掛密度が０．７g/cm3 であり、熱伝導率が
０．４W/m-K であった。また、曲げ強度は７Ｍｐａ、全
気孔中に占める閉気孔の割合は７０ｖｏｌ％であった。
前記発泡石英ガラス体の純度分析値を、表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】（実施例２乃至実施例４）前記実施例１に
おける炭素前駆体としてプロピレングリコール中のＣ成
分（炭素成分）及び、ドライゲルの添加量を表１に示す
ように変え、その他の条件を実施例１と同一として、発
泡石英ガラスを得た。なお、実施例２は実施例１と同一
のものである。これら発泡石英ガラス体の見掛密度、熱
伝導率、全気孔中に占める閉気孔の割合を表２に示す。
おける炭素前駆体としてプロピレングリコール中のＣ成
分（炭素成分）及び、ドライゲルの添加量を表１に示す
ように変え、その他の条件を実施例１と同一として、発
泡石英ガラスを得た。なお、実施例２は実施例１と同一
のものである。これら発泡石英ガラス体の見掛密度、熱
伝導率、全気孔中に占める閉気孔の割合を表２に示す。
【００２２】（比較例１乃至比較例３）前記実施例１に
おける炭素前駆体としてプロピレングリコール中のＣ成
分（炭素成分）及び、ドライゲルの添加量を表１に示す
ように変え、その他の条件を実施例１と同一として、発
泡石英ガラスを得た。これら発泡石英ガラス体の見掛密
度、熱伝導率、全気孔中に占める閉気孔の割合を表２に
示す。
おける炭素前駆体としてプロピレングリコール中のＣ成
分（炭素成分）及び、ドライゲルの添加量を表１に示す
ように変え、その他の条件を実施例１と同一として、発
泡石英ガラスを得た。これら発泡石英ガラス体の見掛密
度、熱伝導率、全気孔中に占める閉気孔の割合を表２に
示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】上記比較例１では、多価アルコ−ルである
プロピレングリコール中のＣ成分（炭素成分）が高純度
シリカ原料に対して０．０１ｍｏｌ％と少ないために、
熱伝導率が大きく、断熱効果は少ない。また、比較例２
ではプロピレングリコール中のＣ成分（炭素成分）が高
純度シリカ原料に対して７ｍｏｌ％と多いため、曲げ強
度が小さく、閉気孔の割合も少ない。更に、比較例３で
は、ドライゲルが０．００５重量％と少ないため、熱伝
導率が大きく、断熱効果は少ない。実施例１〜４から認
められるように、多価アルコ−ルであるプロピレングリ
コール中のＣ成分（炭素成分）が高純度シリカ原料に対
して０．１〜５ｍｏｌ％であるのが好ましく、またドラ
イゲルの配合量が、高純度シリカ原料及び発泡剤の総和
１００重量％に対して０．０１〜１０重量％であるのが
好ましい。
プロピレングリコール中のＣ成分（炭素成分）が高純度
シリカ原料に対して０．０１ｍｏｌ％と少ないために、
熱伝導率が大きく、断熱効果は少ない。また、比較例２
ではプロピレングリコール中のＣ成分（炭素成分）が高
純度シリカ原料に対して７ｍｏｌ％と多いため、曲げ強
度が小さく、閉気孔の割合も少ない。更に、比較例３で
は、ドライゲルが０．００５重量％と少ないため、熱伝
導率が大きく、断熱効果は少ない。実施例１〜４から認
められるように、多価アルコ−ルであるプロピレングリ
コール中のＣ成分（炭素成分）が高純度シリカ原料に対
して０．１〜５ｍｏｌ％であるのが好ましく、またドラ
イゲルの配合量が、高純度シリカ原料及び発泡剤の総和
１００重量％に対して０．０１〜１０重量％であるのが
好ましい。
【００２５】次に高純度シリカ粉末及び発泡剤に更にシ
リカゾルを混合する発泡石英ガラスの製造方法について
説明する。 （実施例５）テトラエトキシシラン１００重量部に対し
て純水７５重量部を加え、これに０．１Ｎ塩酸を加えて
ｐＨ２．５とし、１時間攪拌して加水分解してシリカゾ
ルを製造した。そしてこのゾルに炭素前駆体である親水
性有機合物としてプロピレングリコールを、Ｃ成分（炭
素成分）が後述する高純度シリカ原料に対して０．５ｍ
ｏｌ％となるように加え、均一に混合した。これに０．
１Ｎアンモニア水を加えてｐＨ４．５とした後、３０℃
で１夜放置し、湿式ゲルとした。この湿式ゲルを１１０
℃で３昼夜乾燥して、粉砕し、発泡剤とした。また一方
で、ゾルゲル法によって製造された粒径２０〜５０μｍ
の粉末シリカを用意した。
リカゾルを混合する発泡石英ガラスの製造方法について
説明する。 （実施例５）テトラエトキシシラン１００重量部に対し
て純水７５重量部を加え、これに０．１Ｎ塩酸を加えて
ｐＨ２．５とし、１時間攪拌して加水分解してシリカゾ
ルを製造した。そしてこのゾルに炭素前駆体である親水
性有機合物としてプロピレングリコールを、Ｃ成分（炭
素成分）が後述する高純度シリカ原料に対して０．５ｍ
ｏｌ％となるように加え、均一に混合した。これに０．
１Ｎアンモニア水を加えてｐＨ４．５とした後、３０℃
で１夜放置し、湿式ゲルとした。この湿式ゲルを１１０
℃で３昼夜乾燥して、粉砕し、発泡剤とした。また一方
で、ゾルゲル法によって製造された粒径２０〜５０μｍ
の粉末シリカを用意した。
【００２６】次に、前記粉末シリカ１００重量部に対
し、前記の発泡剤５重量部を配合した。更に上記粉末シ
リカ及び発泡剤の総和１００重量部に対し、テトラエト
キシシランを加水分解して得たシリカゾルの固形分シリ
カ換算値で１０重量部に、０．１Ｎアンモニア水を加え
てｐＨ４．５とした後、上記の粉末シリカと発泡剤の配
合物に均一に混合した。この湿潤混合物を内径２００ｍ
ｍ、高さ５０ｍｍの塩化ビニル樹脂製の型に充填して、
３０℃で１夜放置して固化させ、脱型後９０℃で２４時
間乾燥した。こうして得た成形体を、圧力２Torr、１６
５０℃の真空炉中で１時間加熱して発泡石英ガラス体を
得た。本発明による発泡石英ガラス体は、表４に示すよ
うに、見掛密度が０．４g/cm3 であり、熱伝導率が０．
３W/m-K であった。曲げ強さは１Ｍｐａ、全気孔中に占
める閉気孔の割合は７０ｖｏｌ％であった。なお、この
発泡石英ガラスの純度分析値を表３に示す。
し、前記の発泡剤５重量部を配合した。更に上記粉末シ
リカ及び発泡剤の総和１００重量部に対し、テトラエト
キシシランを加水分解して得たシリカゾルの固形分シリ
カ換算値で１０重量部に、０．１Ｎアンモニア水を加え
てｐＨ４．５とした後、上記の粉末シリカと発泡剤の配
合物に均一に混合した。この湿潤混合物を内径２００ｍ
ｍ、高さ５０ｍｍの塩化ビニル樹脂製の型に充填して、
３０℃で１夜放置して固化させ、脱型後９０℃で２４時
間乾燥した。こうして得た成形体を、圧力２Torr、１６
５０℃の真空炉中で１時間加熱して発泡石英ガラス体を
得た。本発明による発泡石英ガラス体は、表４に示すよ
うに、見掛密度が０．４g/cm3 であり、熱伝導率が０．
３W/m-K であった。曲げ強さは１Ｍｐａ、全気孔中に占
める閉気孔の割合は７０ｖｏｌ％であった。なお、この
発泡石英ガラスの純度分析値を表３に示す。
【００２７】
【表３】
【００２８】（実施例６）前記した実施例５と同一条件
下で発泡剤を製造し、また一方で、ゾルゲル法によって
製造された粒径２０〜５０μｍの粉末シリカを用意し
た。次に、前記粉末シリカ１００重量部に対し、前記の
発泡剤５重量部を配合した。更に上記粉末シリカ及び発
泡剤の総和１００重量部に対し、テトラエトキシシラン
を加水分解して得たシリカゾルの固形分シリカ換算値で
５重量部に、０．１Ｎアンモニア水を加えてｐＨ５とし
た後、上記の粉末シリカと発泡剤の配合物に均一に混合
した。この湿潤混合物を内径２００ｍｍ、高さ５０ｍｍ
の塩化ビニル樹脂製の型に充填して、３０℃で１夜放置
して固化させ、脱型後９０℃で２４時間乾燥した。こう
して得た成形体を、圧力２Torr、１６５０℃の真空炉中
で１時間加熱して発泡石英ガラス体を得た。本発明によ
る発泡石英ガラス体は、表４に示すように、見掛密度が
０．５g/cm3 であり、熱伝導率が０．３W/m-K であっ
た。曲げ強さは１．２Ｍｐａ、全気孔中に占める閉気孔
の割合は７０ｖｏｌ％であった。
下で発泡剤を製造し、また一方で、ゾルゲル法によって
製造された粒径２０〜５０μｍの粉末シリカを用意し
た。次に、前記粉末シリカ１００重量部に対し、前記の
発泡剤５重量部を配合した。更に上記粉末シリカ及び発
泡剤の総和１００重量部に対し、テトラエトキシシラン
を加水分解して得たシリカゾルの固形分シリカ換算値で
５重量部に、０．１Ｎアンモニア水を加えてｐＨ５とし
た後、上記の粉末シリカと発泡剤の配合物に均一に混合
した。この湿潤混合物を内径２００ｍｍ、高さ５０ｍｍ
の塩化ビニル樹脂製の型に充填して、３０℃で１夜放置
して固化させ、脱型後９０℃で２４時間乾燥した。こう
して得た成形体を、圧力２Torr、１６５０℃の真空炉中
で１時間加熱して発泡石英ガラス体を得た。本発明によ
る発泡石英ガラス体は、表４に示すように、見掛密度が
０．５g/cm3 であり、熱伝導率が０．３W/m-K であっ
た。曲げ強さは１．２Ｍｐａ、全気孔中に占める閉気孔
の割合は７０ｖｏｌ％であった。
【００２９】（実施例７）前記した実施例５と同一条件
下で発泡剤を製造した。また一方で、ゾルゲル法によっ
て製造された粒径２０〜５０μｍの粉末シリカを用意し
た。次に、前記粉末シリカ１００重量部に対し、前記の
発泡剤５重量部を配合した。更に上記粉末シリカ及び発
泡剤の総和１００重量部に対し、テトラエトキシシラン
を加水分解して得たシリカゾルの固形分シリカ換算値で
２０重量部に、０．１Ｎアンモニア水を加えてｐＨ４と
した後、上記の粉末シリカと発泡剤の配合物に均一に混
合した。この湿潤混合物を内径２００ｍｍ、高さ５０ｍ
ｍの塩化ビニル樹脂製の型に充填して、３０℃で１夜放
置して固化させ、脱型後９０℃で２４時間乾燥した。こ
うして得た成形体を、圧力２Torr、１６５０℃の真空炉
中で１時間加熱して発泡石英ガラス体を得た。本発明に
よる発泡石英ガラス体は、表４に示すように、見掛密度
が０．４g/cm3 であり、熱伝導率が０．３W/m-K であっ
た。曲げ強さは１Ｍｐａ、全気孔中に占める閉気孔の割
合は６５ｖｏｌ％であった。
下で発泡剤を製造した。また一方で、ゾルゲル法によっ
て製造された粒径２０〜５０μｍの粉末シリカを用意し
た。次に、前記粉末シリカ１００重量部に対し、前記の
発泡剤５重量部を配合した。更に上記粉末シリカ及び発
泡剤の総和１００重量部に対し、テトラエトキシシラン
を加水分解して得たシリカゾルの固形分シリカ換算値で
２０重量部に、０．１Ｎアンモニア水を加えてｐＨ４と
した後、上記の粉末シリカと発泡剤の配合物に均一に混
合した。この湿潤混合物を内径２００ｍｍ、高さ５０ｍ
ｍの塩化ビニル樹脂製の型に充填して、３０℃で１夜放
置して固化させ、脱型後９０℃で２４時間乾燥した。こ
うして得た成形体を、圧力２Torr、１６５０℃の真空炉
中で１時間加熱して発泡石英ガラス体を得た。本発明に
よる発泡石英ガラス体は、表４に示すように、見掛密度
が０．４g/cm3 であり、熱伝導率が０．３W/m-K であっ
た。曲げ強さは１Ｍｐａ、全気孔中に占める閉気孔の割
合は６５ｖｏｌ％であった。
【００３０】（比較例４）前記した実施例５と同一条件
下で発泡剤を製造し、また一方で、ゾルゲル法によって
製造された粒径２０〜５０μｍの粉末シリカを用意し
た。次に、前記粉末シリカ１００重量部に対し、前記の
発泡剤５重量部を配合した。更に上記粉末シリカ及び発
泡剤の総和１００重量部に対し、テトラエトキシシラン
を加水分解して得たシリカゾルの固形分シリカ換算値で
３重量部に、０．１Ｎアンモニア水を加えてｐＨ４．５
とした後、上記の粉末シリカと発泡剤の配合物に均一に
混合した。この湿潤混合物を内径２００ｍｍ、高さ５０
ｍｍの塩化ビニル樹脂製の型に充填して、３０℃で１夜
放置して固化させた。脱型後９０℃で２４時間の乾燥工
程中、成形体に大小のクラックが入り形状を維持するこ
とができなかった。
下で発泡剤を製造し、また一方で、ゾルゲル法によって
製造された粒径２０〜５０μｍの粉末シリカを用意し
た。次に、前記粉末シリカ１００重量部に対し、前記の
発泡剤５重量部を配合した。更に上記粉末シリカ及び発
泡剤の総和１００重量部に対し、テトラエトキシシラン
を加水分解して得たシリカゾルの固形分シリカ換算値で
３重量部に、０．１Ｎアンモニア水を加えてｐＨ４．５
とした後、上記の粉末シリカと発泡剤の配合物に均一に
混合した。この湿潤混合物を内径２００ｍｍ、高さ５０
ｍｍの塩化ビニル樹脂製の型に充填して、３０℃で１夜
放置して固化させた。脱型後９０℃で２４時間の乾燥工
程中、成形体に大小のクラックが入り形状を維持するこ
とができなかった。
【００３１】（比較例５）前記した実施例５と同一条件
下で発泡剤を製造し、また一方で、ゾルゲル法によって
製造された粒径２０〜５０μｍの粉末シリカを用意し
た。次に、前記粉末シリカ１００重量部に対し、前記の
発泡剤５重量部を配合した。更に上記粉末シリカ及び発
泡剤の総和１００重量部に対し、テトラエトキシシラン
を加水分解して得たシリカゾルの固形分シリカ換算値で
２５重量部に、０．１Ｎアンモニア水を加えてｐＨ４．
５とした後、上記の粉末シリカと発泡剤の配合物に均一
に混合した。この湿潤混合物を内径２００ｍｍ、高さ５
０ｍｍの塩化ビニル樹脂製の型に充填して、３０℃で１
夜放置して固化させ、脱型後９０℃で２４時間乾燥し
た。こうして得た成形体を、圧力２Torr、１６５０℃の
真空炉中で１時間の加熱工程中、成形体は形状を保持す
ることができず、破砕した。
下で発泡剤を製造し、また一方で、ゾルゲル法によって
製造された粒径２０〜５０μｍの粉末シリカを用意し
た。次に、前記粉末シリカ１００重量部に対し、前記の
発泡剤５重量部を配合した。更に上記粉末シリカ及び発
泡剤の総和１００重量部に対し、テトラエトキシシラン
を加水分解して得たシリカゾルの固形分シリカ換算値で
２５重量部に、０．１Ｎアンモニア水を加えてｐＨ４．
５とした後、上記の粉末シリカと発泡剤の配合物に均一
に混合した。この湿潤混合物を内径２００ｍｍ、高さ５
０ｍｍの塩化ビニル樹脂製の型に充填して、３０℃で１
夜放置して固化させ、脱型後９０℃で２４時間乾燥し
た。こうして得た成形体を、圧力２Torr、１６５０℃の
真空炉中で１時間の加熱工程中、成形体は形状を保持す
ることができず、破砕した。
【００３２】
【表４】
【００３３】
【発明の効果】本発明にかかる発泡石英ガラスの製造方
法によれば、高純度シリカ原料と発泡剤とを混合し溶融
・発泡させて発泡石英ガラスを製造するにあたり、発泡
剤として、シリカゾル中に炭素前駆体を混合した後、乾
燥させたドライゲルを用いているため、ＯＨ基を含まな
い天然珪石を原料として用いることができ、しかも、こ
の方法によって得られる発泡石英ガラスは、全気孔中の
約６０％以上が閉気孔からなる発泡石英ガラスとなるた
め、機械的強度に優れ、また断熱性も優れている。
法によれば、高純度シリカ原料と発泡剤とを混合し溶融
・発泡させて発泡石英ガラスを製造するにあたり、発泡
剤として、シリカゾル中に炭素前駆体を混合した後、乾
燥させたドライゲルを用いているため、ＯＨ基を含まな
い天然珪石を原料として用いることができ、しかも、こ
の方法によって得られる発泡石英ガラスは、全気孔中の
約６０％以上が閉気孔からなる発泡石英ガラスとなるた
め、機械的強度に優れ、また断熱性も優れている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 研司 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内
Claims (7)
- 【請求項１】 高純度シリカ原料と発泡剤とを混合し溶
融・発泡させて発泡石英ガラスを製造するにあたり、発
泡剤として、シリカゾル中に炭素前駆体を混合した後、
乾燥させたドライゲルを用いることを特徴とする発泡石
英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】 前記炭素前駆体が、水に可溶な多価アル
コールであることを特徴とする請求項１に記載された発
泡石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】 前記多価アルコ−ル中のＣ成分（炭素成
分）が高純度シリカ原料に対して０．１〜５ｍｏｌ％で
あることを特徴とする請求項２に記載された発泡石英ガ
ラスの製造方法。 - 【請求項４】 前記ドライゲルの配合量が、高純度シリ
カ原料に対して０．０１〜１０重量％である請求項１乃
至請求項３のいずれかに記載された発泡石英ガラスの製
造方法。 - 【請求項５】 前記高純度シリカ原料及び前記発泡剤に
シリカゾルを混合し、この混合物を所定の型に充填して
固化させ、該固化物を乾燥したのち加熱溶融して発泡さ
せることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか
に記載された発泡石英ガラスの製造方法。 - 【請求項６】 前記シリカゾルの配合量が、高純度シリ
カ原料及び発泡剤の総和に対して、シリカ換算で５〜２
０重量％であることを特徴とする請求項５に記載された
発泡石英ガラスの製造方法。 - 【請求項７】 前記シリカゾルが、アルコキシシランを
加水分解して得たものであることを特徴とする請求項５
または請求項６に記載された発泡石英ガラスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18914497A JPH1121139A (ja) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | 発泡石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18914497A JPH1121139A (ja) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | 発泡石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1121139A true JPH1121139A (ja) | 1999-01-26 |
Family
ID=16236163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18914497A Pending JPH1121139A (ja) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | 発泡石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1121139A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001180955A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-07-03 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 不透明石英ガラスの製造方法 |
| KR100430437B1 (ko) * | 2000-05-16 | 2004-05-10 | 이상윤 | 내화 단열재용 발포유리의 제조방법 |
| JP2012140279A (ja) * | 2010-12-28 | 2012-07-26 | Taiheiyo Materials Corp | カルシウムアルミネート |
| CN114479158A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-05-13 | 青岛科技大学 | 一种高分散发泡剂及其复合发泡剂的制备方法 |
-
1997
- 1997-06-30 JP JP18914497A patent/JPH1121139A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001180955A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-07-03 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 不透明石英ガラスの製造方法 |
| KR100430437B1 (ko) * | 2000-05-16 | 2004-05-10 | 이상윤 | 내화 단열재용 발포유리의 제조방법 |
| JP2012140279A (ja) * | 2010-12-28 | 2012-07-26 | Taiheiyo Materials Corp | カルシウムアルミネート |
| CN114479158A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-05-13 | 青岛科技大学 | 一种高分散发泡剂及其复合发泡剂的制备方法 |
| CN114479158B (zh) * | 2022-03-16 | 2023-10-27 | 青岛科技大学 | 一种高分散发泡剂及其复合发泡剂的制备方法 |
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