JPH04224135A - 泡ガラスおよびその製造方法 - Google Patents
泡ガラスおよびその製造方法Info
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- JPH04224135A JPH04224135A JP41321190A JP41321190A JPH04224135A JP H04224135 A JPH04224135 A JP H04224135A JP 41321190 A JP41321190 A JP 41321190A JP 41321190 A JP41321190 A JP 41321190A JP H04224135 A JPH04224135 A JP H04224135A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1095—Thermal after-treatment of beads, e.g. tempering, crystallisation, annealing
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- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な泡ガラスおよび
その製造方法に関する。
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より泡ガラスは、低熱伝導性および
無機材料に特有の安定性・耐候性といった特徴をもち、
繊維系の断熱材と異なり成形体として形状を付与するこ
とが可能であり、繊維の飛散等がないクリーンな材料と
して、各種断熱材として使用されている。しかしながら
、耐熱性の観点からは、ガラス組成上の制約から必ずし
も高くなく、セラミックス繊維系の断熱材に劣るといっ
た問題点を有していた。
無機材料に特有の安定性・耐候性といった特徴をもち、
繊維系の断熱材と異なり成形体として形状を付与するこ
とが可能であり、繊維の飛散等がないクリーンな材料と
して、各種断熱材として使用されている。しかしながら
、耐熱性の観点からは、ガラス組成上の制約から必ずし
も高くなく、セラミックス繊維系の断熱材に劣るといっ
た問題点を有していた。
【０００３】一方、近年環境のクリーン化に対する要求
はますます強いものがあり、高温環境における断熱材に
対しても、例えば半導体関連機器を中心にニーズが高ま
っている。かかる用途においては、セラミックス繊維系
断熱材の発塵問題に加え、アルカリや重金属等の不純物
を忌避する要求も強く、高純度でかつ耐熱性に優れ発塵
の生じない材料が望まれていた。
はますます強いものがあり、高温環境における断熱材に
対しても、例えば半導体関連機器を中心にニーズが高ま
っている。かかる用途においては、セラミックス繊維系
断熱材の発塵問題に加え、アルカリや重金属等の不純物
を忌避する要求も強く、高純度でかつ耐熱性に優れ発塵
の生じない材料が望まれていた。
【０００４】かかる要求に対し、高純度かつ耐熱性とい
う観点からは石英ガラスの泡ガラス化が望ましいが、石
英ガラスは溶融温度が高いため、従来技術では安定に発
泡をコントロールして泡ガラスとすることは不可能であ
った。
う観点からは石英ガラスの泡ガラス化が望ましいが、石
英ガラスは溶融温度が高いため、従来技術では安定に発
泡をコントロールして泡ガラスとすることは不可能であ
った。
【０００５】
【発明の解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術の問題点を解決し、高純度で耐熱性に優れた新
規な泡ガラスとその製造方法を提供することにある。
従来技術の問題点を解決し、高純度で耐熱性に優れた新
規な泡ガラスとその製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は前述の課題を解
決すべくなされたものであり、シリカを主成分とする泡
ガラスにおいて、シリカが９５重量％以上の組成であり
、密度が０．０５〜０．５ｇ／ｃｃ の範囲内であるこ
とを特徴とする泡ガラスを提供するものである。
決すべくなされたものであり、シリカを主成分とする泡
ガラスにおいて、シリカが９５重量％以上の組成であり
、密度が０．０５〜０．５ｇ／ｃｃ の範囲内であるこ
とを特徴とする泡ガラスを提供するものである。
【０００７】また本発明は、少なくとも１種類のハロゲ
ン化珪素を原料とし、これを加水分解ないし酸化反応に
よりシリカ微粒子を得る工程と、該シリカ微粒子を窒素
および／または窒素含有化合物ガスを含む雰囲気中で焼
成して窒素含有ガラスを得る工程と、該窒素含有ガラス
を前記焼成の温度よりも高温で熱処理して発泡させて泡
ガラスを得る工程とを含むことを特徴とする泡ガラスの
製造方法を提供するものである。
ン化珪素を原料とし、これを加水分解ないし酸化反応に
よりシリカ微粒子を得る工程と、該シリカ微粒子を窒素
および／または窒素含有化合物ガスを含む雰囲気中で焼
成して窒素含有ガラスを得る工程と、該窒素含有ガラス
を前記焼成の温度よりも高温で熱処理して発泡させて泡
ガラスを得る工程とを含むことを特徴とする泡ガラスの
製造方法を提供するものである。
【０００８】また本発明は、少なくとも一種類のシリコ
ンアルコキシドを原料とし、これを加水分解してシリカ
微粒子あるいはシリカ微粒子の集合体を形成する工程と
、かかるシリカ微粒子ないしシリカ微粒子集合体を窒素
および／または窒素含有化合物ガスを含む雰囲気中で焼
成して窒素含有ガラスを得る工程と、該窒素含有ガラス
を前記焼成の温度よりも高温で熱処理して発泡させて泡
ガラスを得る工程とを含むことを特徴とする泡ガラスの
製造方法を提供するものである。
ンアルコキシドを原料とし、これを加水分解してシリカ
微粒子あるいはシリカ微粒子の集合体を形成する工程と
、かかるシリカ微粒子ないしシリカ微粒子集合体を窒素
および／または窒素含有化合物ガスを含む雰囲気中で焼
成して窒素含有ガラスを得る工程と、該窒素含有ガラス
を前記焼成の温度よりも高温で熱処理して発泡させて泡
ガラスを得る工程とを含むことを特徴とする泡ガラスの
製造方法を提供するものである。
【０００９】本発明において、泡ガラスの組成としては
、耐熱性を高める上でシリカが９５重量％以上であるこ
とが好ましく、特に好ましくは９８重量％以上であるこ
とが望ましい。また、密度は低い程断熱性能を高める上
では好ましいが、泡ガラスの特徴である成形性および成
形体の強度保持の観点からは密度は高いことが望ましい
。従って許容される密度範囲としては、０．０５〜０．
５ ｇ／ｃｃが好ましい。
、耐熱性を高める上でシリカが９５重量％以上であるこ
とが好ましく、特に好ましくは９８重量％以上であるこ
とが望ましい。また、密度は低い程断熱性能を高める上
では好ましいが、泡ガラスの特徴である成形性および成
形体の強度保持の観点からは密度は高いことが望ましい
。従って許容される密度範囲としては、０．０５〜０．
５ ｇ／ｃｃが好ましい。
【００１０】かかるシリカベースの組成のガラスを発泡
させる方法としては、特に制約はないが、ガラス組成中
に予め窒素ないし窒素化合物をシリカと反応させ結合状
態を形成するかあるいは窒素ないし窒素化合物を溶解せ
しめ、ついでこれらの窒素ないし窒素化合物が分解・脱
ガスしかつこの脱ガスによりガラスが発泡する温度域で
熱処理することにより発泡させる方法が好ましい。
させる方法としては、特に制約はないが、ガラス組成中
に予め窒素ないし窒素化合物をシリカと反応させ結合状
態を形成するかあるいは窒素ないし窒素化合物を溶解せ
しめ、ついでこれらの窒素ないし窒素化合物が分解・脱
ガスしかつこの脱ガスによりガラスが発泡する温度域で
熱処理することにより発泡させる方法が好ましい。
【００１１】このような窒素含有ガラスの製造方法とし
ては、ガラス融液中に窒素化合物をバブリングする等の
方法があるが、予めハロゲンを含む珪素化合物あるいは
シリコンアルコキシド等の有機珪素化合物を原料とし、
これを加水分解ないし酸化反応によりシリカ微粒子とな
し、ついでこれを窒素ないし窒素含有化合物ガス雰囲気
中で熱処理することにより窒素を含有する母ガラスとし
、ついでこれを前記熱処理温度よりも高い温度域で熱処
理することにより窒素ガスを一部ないしすべて放出させ
発泡ガスと成すことにより、軟化した母ガラスを発泡せ
しめる方法が好ましい。かかる方法を採用することによ
り、高純度の原料を使用することにより高純度組成の泡
ガラスを得ることができる。
ては、ガラス融液中に窒素化合物をバブリングする等の
方法があるが、予めハロゲンを含む珪素化合物あるいは
シリコンアルコキシド等の有機珪素化合物を原料とし、
これを加水分解ないし酸化反応によりシリカ微粒子とな
し、ついでこれを窒素ないし窒素含有化合物ガス雰囲気
中で熱処理することにより窒素を含有する母ガラスとし
、ついでこれを前記熱処理温度よりも高い温度域で熱処
理することにより窒素ガスを一部ないしすべて放出させ
発泡ガスと成すことにより、軟化した母ガラスを発泡せ
しめる方法が好ましい。かかる方法を採用することによ
り、高純度の原料を使用することにより高純度組成の泡
ガラスを得ることができる。
【００１２】かかる発泡を行わせる上で重要な点は、母
ガラス中の存在する窒素含有量である。目的とする密度
の泡ガラスを得、かつ発泡状態を制御するためには、母
ガラス中の窒素含有量は０．１ 〜５重量％の範囲内で
あることが好ましい。これより少ない場合には、発泡が
実質的に起こらず、またこれより多い場合には発泡を制
御することが困難となる。発泡させる温度域は、充分な
発泡をコントロールしつつ行うことができれば特に制約
はなく、形状サイズにも依存するが、通常１６００〜２
０００℃の範囲で行う。
ガラス中の存在する窒素含有量である。目的とする密度
の泡ガラスを得、かつ発泡状態を制御するためには、母
ガラス中の窒素含有量は０．１ 〜５重量％の範囲内で
あることが好ましい。これより少ない場合には、発泡が
実質的に起こらず、またこれより多い場合には発泡を制
御することが困難となる。発泡させる温度域は、充分な
発泡をコントロールしつつ行うことができれば特に制約
はなく、形状サイズにも依存するが、通常１６００〜２
０００℃の範囲で行う。
【００１３】ここで使用するハロゲン化珪素としては、
一般的に入手が容易でかつ比較的安価であれば特に制約
はないが、トリクロロシラン、メチルトリクロロシラン
、四塩化珪素等が通常使用できる。また、アルコキシド
を出発原料とする場合においても同様に制約はないがメ
トキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等を含むものが使
用できる。
一般的に入手が容易でかつ比較的安価であれば特に制約
はないが、トリクロロシラン、メチルトリクロロシラン
、四塩化珪素等が通常使用できる。また、アルコキシド
を出発原料とする場合においても同様に制約はないがメ
トキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等を含むものが使
用できる。
【００１４】
【実施例】［実施例１］トリクロロシランを原料として
、酸素水素炎による火炎加水分解により微粒子状シリカ
を合成した。これをカーボン製の成形容器に充填し（充
填密度０．２ｇ／ｃｃ ）電気炉に装着した。ついでヘ
リウムガス雰囲気中で ７００℃まで昇温した後ヘリウ
ムガスをキャリアガスとしてアンモニアガスを１ｍｏｌ
／ｈ の速度で導入しながら１２００℃まで昇温し２時
間保持した。ついで、アンモニアガスの導入を停止し、
ヘリウムガスを導入しながら１５００℃まで昇温し３時
間保持した。こうして得られた母ガラスを引き続き１６
００℃まで昇温して発泡させ泡ガラスを得た。得られた
泡ガラスの密度は０．３ｇ／ｃｃ であった。
、酸素水素炎による火炎加水分解により微粒子状シリカ
を合成した。これをカーボン製の成形容器に充填し（充
填密度０．２ｇ／ｃｃ ）電気炉に装着した。ついでヘ
リウムガス雰囲気中で ７００℃まで昇温した後ヘリウ
ムガスをキャリアガスとしてアンモニアガスを１ｍｏｌ
／ｈ の速度で導入しながら１２００℃まで昇温し２時
間保持した。ついで、アンモニアガスの導入を停止し、
ヘリウムガスを導入しながら１５００℃まで昇温し３時
間保持した。こうして得られた母ガラスを引き続き１６
００℃まで昇温して発泡させ泡ガラスを得た。得られた
泡ガラスの密度は０．３ｇ／ｃｃ であった。
【００１５】［実施例２］四塩化珪素を原料として、酸
素水素炎の火炎加水分解法によって多孔質石英ガラス体
（直径１００ｍｍ 、長さ２００ｍｍ 、平均密度 ０
．３５ｇ／ｃｃ ）を合成した。これを電気炉内に装着
し、ヘリウムガス雰囲気中で ８００℃まで昇温した。 ついで炉内にヘリウムガスをキャリアガスとしてアンモ
ニアガスを１ｍｏｌ／ｈ の速度で導入しながら１４５
０℃まで昇温した。そののちアンモニアガスの供給を停
止し、ヘリウムガスを導入しながら１４５０℃まで５時
間保持してガラス化を完了させて母ガラスを得た。この
母ガラス中の窒素含有量は０．５ 重量％であった。つ
いでこの母ガラスをカーボン製の成形容器に移し、アル
ゴンガス雰囲気中で１７００℃まで昇温し２時間保持し
て、泡ガラスを得た。こうして得られた泡ガラスはシリ
カ含有量が９９重量％以上あり、密度は ０．１ ｇ／
ｃｃであった。
素水素炎の火炎加水分解法によって多孔質石英ガラス体
（直径１００ｍｍ 、長さ２００ｍｍ 、平均密度 ０
．３５ｇ／ｃｃ ）を合成した。これを電気炉内に装着
し、ヘリウムガス雰囲気中で ８００℃まで昇温した。 ついで炉内にヘリウムガスをキャリアガスとしてアンモ
ニアガスを１ｍｏｌ／ｈ の速度で導入しながら１４５
０℃まで昇温した。そののちアンモニアガスの供給を停
止し、ヘリウムガスを導入しながら１４５０℃まで５時
間保持してガラス化を完了させて母ガラスを得た。この
母ガラス中の窒素含有量は０．５ 重量％であった。つ
いでこの母ガラスをカーボン製の成形容器に移し、アル
ゴンガス雰囲気中で１７００℃まで昇温し２時間保持し
て、泡ガラスを得た。こうして得られた泡ガラスはシリ
カ含有量が９９重量％以上あり、密度は ０．１ ｇ／
ｃｃであった。
【００１６】［実施例３］シリコンテトラエトキシド（
Ｓｉ（−ＯＣ２Ｈ５）４）を原料としてゾルゲル法によ
り多孔質石英ガラス体（乾燥ゲル直径３０ｍｍ、厚さ１
０ｍｍ）を合成した。これを電気炉内に装着し、アルゴ
ンガス雰囲気中で ３００℃まで昇温した。ついで炉内
にヘリウムガスをキャリアガスとして窒素ガスを０．５
ｍｏｌ／ｈ の速度で導入し１４００℃まで昇温し２
時間保持した。そののち窒素ガスの供給を停止し、ヘリ
ウムガスを導入しながら１４５０℃まで昇温し、この温
度で３時間保持してガラス化を完了させた。ついでこの
母ガラスをカーボン製の容器に移し、アルゴンガス雰囲
気中で１９００℃まで昇温し２時間保持して、泡ガラス
を得た。こうして得られた泡ガラスの密度は ０．４ｇ
／ｃｃであった。
Ｓｉ（−ＯＣ２Ｈ５）４）を原料としてゾルゲル法によ
り多孔質石英ガラス体（乾燥ゲル直径３０ｍｍ、厚さ１
０ｍｍ）を合成した。これを電気炉内に装着し、アルゴ
ンガス雰囲気中で ３００℃まで昇温した。ついで炉内
にヘリウムガスをキャリアガスとして窒素ガスを０．５
ｍｏｌ／ｈ の速度で導入し１４００℃まで昇温し２
時間保持した。そののち窒素ガスの供給を停止し、ヘリ
ウムガスを導入しながら１４５０℃まで昇温し、この温
度で３時間保持してガラス化を完了させた。ついでこの
母ガラスをカーボン製の容器に移し、アルゴンガス雰囲
気中で１９００℃まで昇温し２時間保持して、泡ガラス
を得た。こうして得られた泡ガラスの密度は ０．４ｇ
／ｃｃであった。
【００１７】
【発明の効果】本発明による泡ガラスは、従来の多成分
系の泡ガラスに比べ、シリカ含有量が極めて高く、耐熱
性に優れることから、より高温度域での使用が可能であ
り、また不純物量が少ないことから、不純物を嫌うプロ
セス例えば半導体製造プロセス等における使用が可能で
ある。また、本発明の製造方法によれば、珪素化合物を
出発原料とし、発泡材として窒素系材料を使用するため
、かかる不純物の混入を抑止して、かかる純度の高い泡
ガラスを、安定的に製造することが可能である。また、
発泡材である窒素系材料の母ガラス中濃度の制御および
発泡・熱処理温度を選定することにより最終製品である
泡ガラスの密度の制御も容易に行うことが可能である。
系の泡ガラスに比べ、シリカ含有量が極めて高く、耐熱
性に優れることから、より高温度域での使用が可能であ
り、また不純物量が少ないことから、不純物を嫌うプロ
セス例えば半導体製造プロセス等における使用が可能で
ある。また、本発明の製造方法によれば、珪素化合物を
出発原料とし、発泡材として窒素系材料を使用するため
、かかる不純物の混入を抑止して、かかる純度の高い泡
ガラスを、安定的に製造することが可能である。また、
発泡材である窒素系材料の母ガラス中濃度の制御および
発泡・熱処理温度を選定することにより最終製品である
泡ガラスの密度の制御も容易に行うことが可能である。
Claims (8)
- 【請求項１】シリカを主成分とする泡ガラスにおいて、
シリカが９５重量％以上の組成であり、密度が０．０５
〜０．５ｇ／ｃｃ の範囲内であることを特徴とする泡
ガラス。 - 【請求項２】ハロゲンを含有する珪素化合物あるいは有
機珪素化合物を出発原料として母ガラスを製造し、つい
でこれを発泡させて製造されることを特徴とする請求項
１記載の泡ガラス。 - 【請求項３】シリカを主成分とし、窒素元素を含有する
母ガラスを発泡させて製造されることを特徴とする請求
項１または２記載の泡ガラス。 - 【請求項４】母ガラスの窒素含有量が０．１ ないし５
重量％であることを特徴とする請求項１から３のうちい
ずれか１項記載の泡ガラス。 - 【請求項５】少なくとも１種類のハロゲン化珪素を原料
とし、これを加水分解ないし酸化反応によりシリカ微粒
子を得る工程と、該シリカ微粒子を窒素および／または
窒素含有化合物ガスを含む雰囲気中で焼成して窒素含有
ガラスを得る工程と、該窒素含有ガラスを前記焼成の温
度よりも高温で熱処理して発泡させて泡ガラスを得る工
程とを含むことを特徴とする泡ガラスの製造方法。 - 【請求項６】少なくとも一種類のシリコンアルコキシド
を原料とし、これを加水分解してシリカ微粒子あるいは
シリカ微粒子の集合体を形成する工程と、かかるシリカ
微粒子ないしシリカ微粒子集合体を窒素および／または
窒素含有化合物ガスを含む雰囲気中で焼成して窒素含有
ガラスを得る工程と、該窒素含有ガラスを前記焼成の温
度よりも高温で熱処理して発泡させて泡ガラスを得る工
程とを含むことを特徴とする泡ガラスの製造方法。 - 【請求項７】ハロゲン化珪素が四塩化珪素、トリクロロ
シラン、メチルトリクロロシランのうちの少なくとも１
種であることを特徴とする請求項５記載の泡ガラスの製
造方法。 - 【請求項８】シリコンアルコキシドがメトキシ基、エト
キシ基、プロポキシ基の少なくとも１つを含むことを特
徴とする請求項６記載の泡ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41321190A JPH04224135A (ja) | 1990-12-21 | 1990-12-21 | 泡ガラスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41321190A JPH04224135A (ja) | 1990-12-21 | 1990-12-21 | 泡ガラスおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04224135A true JPH04224135A (ja) | 1992-08-13 |
Family
ID=18521894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP41321190A Withdrawn JPH04224135A (ja) | 1990-12-21 | 1990-12-21 | 泡ガラスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04224135A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05345636A (ja) * | 1992-06-15 | 1993-12-27 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 高純度シリカガラス質発泡体及びその製造方法 |
| JPH07165434A (ja) * | 1992-12-25 | 1995-06-27 | Tosoh Corp | 発泡シリカガラスの製造方法 |
-
1990
- 1990-12-21 JP JP41321190A patent/JPH04224135A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05345636A (ja) * | 1992-06-15 | 1993-12-27 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 高純度シリカガラス質発泡体及びその製造方法 |
| JPH07165434A (ja) * | 1992-12-25 | 1995-06-27 | Tosoh Corp | 発泡シリカガラスの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980312 |