JPH0558676A - ＳｉＯ▲２▼−ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法 - Google Patents
ＳｉＯ▲２▼−ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法Info
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- JPH0558676A JPH0558676A JP3227249A JP22724991A JPH0558676A JP H0558676 A JPH0558676 A JP H0558676A JP 3227249 A JP3227249 A JP 3227249A JP 22724991 A JP22724991 A JP 22724991A JP H0558676 A JPH0558676 A JP H0558676A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 合成石英ガラス多孔体１０中に、炭化水素ガ
ス又はハロゲン化炭化水素ガスを含有するガスの熱分解
により生成する炭素１３を析出させ、得られた多孔質Ｓ
ｉＯ2 −Ｃ複合材料１５に金属シリコン１４を充填し、
反応焼結させるＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料１６の
製造方法。 【効果】 高温下においても変形することがないととも
に強度が高く、プロセスからの汚染がない不純物の極め
て少ない、例えば半導体用治具等に好適なＳｉＯ2 −Ｓ
ｉＣ−Ｓｉ複合材料１６を低温処理で、比較的容易に得
ることができる。従って、シリコンウェハの熱拡散処理
等に使用されるプロセスチューブ、ウェハボート等の耐
熱性治具に有用な、高純度なＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複
合材料１６を提供することができ、産業上極めて有用で
ある。
ス又はハロゲン化炭化水素ガスを含有するガスの熱分解
により生成する炭素１３を析出させ、得られた多孔質Ｓ
ｉＯ2 −Ｃ複合材料１５に金属シリコン１４を充填し、
反応焼結させるＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料１６の
製造方法。 【効果】 高温下においても変形することがないととも
に強度が高く、プロセスからの汚染がない不純物の極め
て少ない、例えば半導体用治具等に好適なＳｉＯ2 −Ｓ
ｉＣ−Ｓｉ複合材料１６を低温処理で、比較的容易に得
ることができる。従って、シリコンウェハの熱拡散処理
等に使用されるプロセスチューブ、ウェハボート等の耐
熱性治具に有用な、高純度なＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複
合材料１６を提供することができ、産業上極めて有用で
ある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ
複合材料の製造方法、より詳しくは、特に半導体製造用
治具、例えばシリコンウェハの熱拡散処理等に使用され
るプロセスチューブ、ウェハボード等の耐熱性治具の材
料として有用なＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造
方法に関する。
複合材料の製造方法、より詳しくは、特に半導体製造用
治具、例えばシリコンウェハの熱拡散処理等に使用され
るプロセスチューブ、ウェハボード等の耐熱性治具の材
料として有用なＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、高純度を要求される半導体製造用
耐熱性治具としては、主として石英ガラス製のものが用
いられていた。石英ガラス製治具は極めて純度の高いも
のを容易に製作することができ、また透明であることか
ら内部の観察が容易である等の利点を有している。
耐熱性治具としては、主として石英ガラス製のものが用
いられていた。石英ガラス製治具は極めて純度の高いも
のを容易に製作することができ、また透明であることか
ら内部の観察が容易である等の利点を有している。
【０００３】しかし、この石英ガラス製のものは１００
０℃を越えると粘性流動による変形が生じ始めるため、
１１５０℃以上の熱処理にはほとんど使用することがで
きず、また失透、破損等寿命が短いという欠点があっ
た。
０℃を越えると粘性流動による変形が生じ始めるため、
１１５０℃以上の熱処理にはほとんど使用することがで
きず、また失透、破損等寿命が短いという欠点があっ
た。
【０００４】近年、このような欠点を解消し得る材料と
して石英ガラスに代わって、炭化珪素粉体を成形した多
孔質炭化珪素成形体に、金属シリコンを充填した複合体
が開発され、半導体製造用耐熱性治具として使用されて
いる。
して石英ガラスに代わって、炭化珪素粉体を成形した多
孔質炭化珪素成形体に、金属シリコンを充填した複合体
が開発され、半導体製造用耐熱性治具として使用されて
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記した炭化珪素粉体
を成形した多孔質炭化珪素成形体に金属シリコンを充填
する方法により製造される、半導体製造用に用いられる
炭化珪素材には、成形、焼成後に適当な純化処理が施さ
れている。しかしこの方法によれば成形、焼成及び純化
処理等の複雑な工程に起因して汚染されやすいばかりで
なく、緻密な焼結体に焼成した後に純化処理を施すた
め、純化処理工程での不純物除去は表面層に限定される
という問題がある。その結果、この方法による炭化珪素
製治具で、例えばシリコンウェハの熱処理を行うと、炭
化珪素内部のFe等の金属不純物が拡散放出され、シリコ
ンウェハを汚染するという課題があった。
を成形した多孔質炭化珪素成形体に金属シリコンを充填
する方法により製造される、半導体製造用に用いられる
炭化珪素材には、成形、焼成後に適当な純化処理が施さ
れている。しかしこの方法によれば成形、焼成及び純化
処理等の複雑な工程に起因して汚染されやすいばかりで
なく、緻密な焼結体に焼成した後に純化処理を施すた
め、純化処理工程での不純物除去は表面層に限定される
という問題がある。その結果、この方法による炭化珪素
製治具で、例えばシリコンウェハの熱処理を行うと、炭
化珪素内部のFe等の金属不純物が拡散放出され、シリコ
ンウェハを汚染するという課題があった。
【０００６】一方、高純度な石英ガラスについては、耐
熱性が不十分であることから、主に１１００℃以下の温
度範囲でしか使用できないという課題があった。
熱性が不十分であることから、主に１１００℃以下の温
度範囲でしか使用できないという課題があった。
【０００７】そこで、石英ガラスの耐熱性向上のため、
表層にクリストバライト相を析出させる方法も提案され
ているが、石英ガラスとクリストバライトとは熱膨張係
数に差が有り、この熱膨張係数差によりクラックが発生
し、ダストや破損の原因となるという課題があった。
表層にクリストバライト相を析出させる方法も提案され
ているが、石英ガラスとクリストバライトとは熱膨張係
数に差が有り、この熱膨張係数差によりクラックが発生
し、ダストや破損の原因となるという課題があった。
【０００８】本発明はこのような課題に鑑み発明された
ものであって、高温下で変形することがなく、純度及び
強度に優れ、シリコンウェハの拡散処理中にウェハを汚
染することがない半導体治具として有用なＳｉＯ2 −Ｓ
ｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法を提供することを目的と
している。
ものであって、高温下で変形することがなく、純度及び
強度に優れ、シリコンウェハの拡散処理中にウェハを汚
染することがない半導体治具として有用なＳｉＯ2 −Ｓ
ｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法を提供することを目的と
している。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係るＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造
方法は、合成石英ガラスの多孔体中に、炭化水素ガス又
はハロゲン化炭化水素ガスを含有するガスの熱分解によ
り生成する炭素を析出させ、得られた多孔質ＳｉＯ2 −
Ｃ複合材料に金属シリコンを充填し、反応焼結させるこ
とを特徴とし、また、上記したＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ
複合材料の製造方法において、合成石英ガラス多孔体に
析出させる炭素が、次式を満足することを特徴とし、 １≦Ｚ≦４．７８［（１／ｄ）−（１／２．３）］ ただし、Ｚ：炭素／二酸化珪素のモル比、 ｄ：合成石英ガラス多孔体のかさ密度（ｇ／ｃｍ3 ） さらに、上記したいずれかのＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複
合材料の製造方法において、多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材
料に金属シリコンの融点以上、１６００℃以下の温度で
溶融金属シリコンを充填し、反応焼結させることを特徴
としている。
に本発明に係るＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造
方法は、合成石英ガラスの多孔体中に、炭化水素ガス又
はハロゲン化炭化水素ガスを含有するガスの熱分解によ
り生成する炭素を析出させ、得られた多孔質ＳｉＯ2 −
Ｃ複合材料に金属シリコンを充填し、反応焼結させるこ
とを特徴とし、また、上記したＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ
複合材料の製造方法において、合成石英ガラス多孔体に
析出させる炭素が、次式を満足することを特徴とし、 １≦Ｚ≦４．７８［（１／ｄ）−（１／２．３）］ ただし、Ｚ：炭素／二酸化珪素のモル比、 ｄ：合成石英ガラス多孔体のかさ密度（ｇ／ｃｍ3 ） さらに、上記したいずれかのＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複
合材料の製造方法において、多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材
料に金属シリコンの融点以上、１６００℃以下の温度で
溶融金属シリコンを充填し、反応焼結させることを特徴
としている。
【００１０】
【作用】ＶＡＤ（Vapor-phase Axial Deposition）法気
相合成石英ガラス多孔体を出発原料とする。図１（ａ）
に示したように、この合成石英ガラス多孔体１０は平均
粒径０．０１〜１０μｍの二酸化珪素微粒子１１で構成
され、空隙率は４０〜８０％であり、不純物含有量の合
計が１ppm 以下と高純度なものである。また、バインダ
の混合・プレス等の成形工程を必要としないため、これ
らプロセスにおける汚染を受けることが無い。
相合成石英ガラス多孔体を出発原料とする。図１（ａ）
に示したように、この合成石英ガラス多孔体１０は平均
粒径０．０１〜１０μｍの二酸化珪素微粒子１１で構成
され、空隙率は４０〜８０％であり、不純物含有量の合
計が１ppm 以下と高純度なものである。また、バインダ
の混合・プレス等の成形工程を必要としないため、これ
らプロセスにおける汚染を受けることが無い。
【００１１】合成石英ガラス多孔体１０は炭化水素ガス
あるいはハロゲン化炭化水素ガス、例えば、CH4 、C
2H6、 C3H8、C4H10 、C2H4、C2H2、C2H4Cl2 、C2H3Cl
3 、C2H3Cl、C2H2Cl2 等の中の少なくとも１種類よりな
るガス雰囲気中で、用いたガス種の分解温度以上、１４
００℃以下の温度で熱処理されることにより、図１
（ｂ）に示したように、二酸化珪素微粒子１１からなる
合成石英ガラス多孔体１０の内部表面にまで粒子径数十
ｎｍ程度の熱分解炭素１３が析出する。この時、用いた
ガス種の分解温度以下では熱分解による炭素１３の析出
が起こらず、１４００℃以上の温度では合成石英ガラス
多孔体１０の緻密化により、内部への炭素１３の析出が
不可能となる。
あるいはハロゲン化炭化水素ガス、例えば、CH4 、C
2H6、 C3H8、C4H10 、C2H4、C2H2、C2H4Cl2 、C2H3Cl
3 、C2H3Cl、C2H2Cl2 等の中の少なくとも１種類よりな
るガス雰囲気中で、用いたガス種の分解温度以上、１４
００℃以下の温度で熱処理されることにより、図１
（ｂ）に示したように、二酸化珪素微粒子１１からなる
合成石英ガラス多孔体１０の内部表面にまで粒子径数十
ｎｍ程度の熱分解炭素１３が析出する。この時、用いた
ガス種の分解温度以下では熱分解による炭素１３の析出
が起こらず、１４００℃以上の温度では合成石英ガラス
多孔体１０の緻密化により、内部への炭素１３の析出が
不可能となる。
【００１２】この炭素１３の析出量は基材であるＳｉＯ
2 −Ｃ複合材料１５中の二酸化珪素微粒子１１に対し、
モル比で数１に示した式を満足させる必要がある。
2 −Ｃ複合材料１５中の二酸化珪素微粒子１１に対し、
モル比で数１に示した式を満足させる必要がある。
【００１３】
【数１】
【００１４】これは、炭素１３の析出量がモル比で１以
下である場合には、ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５中の二酸
化珪素１１微粒子の表面が析出炭素１３によって十分に
覆われないため、シリコン含浸時の熱処理による二酸化
珪素微粒子１１の焼結が進行し、閉気孔化、変形等が生
じ、未反応の炭素１３の残留が生じるためである。
下である場合には、ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５中の二酸
化珪素１１微粒子の表面が析出炭素１３によって十分に
覆われないため、シリコン含浸時の熱処理による二酸化
珪素微粒子１１の焼結が進行し、閉気孔化、変形等が生
じ、未反応の炭素１３の残留が生じるためである。
【００１５】一方、炭素１３析出量がモル比で４．７８
［（１／ｄ）−（１／２．３）］を越える場合には、シ
リコン１４と炭素１３の反応から生じた炭化珪素１７の
占める体積がＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の気孔容積を越
えるために、ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の多孔体にクラ
ック等が生じる。
［（１／ｄ）−（１／２．３）］を越える場合には、シ
リコン１４と炭素１３の反応から生じた炭化珪素１７の
占める体積がＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の気孔容積を越
えるために、ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の多孔体にクラ
ック等が生じる。
【００１６】以下、数２〜数７により詳述する。図２
（ａ）に示したように、かさ密度ｄｇ／ｃｍ3 の合成石
英ガラス多孔体１０があると、このときの合成石英ガラ
ス多孔体１０の単位体積あたりの二酸化珪素微粒子１１
の体積ｖ(SiO2)及びモル数ｎ(SiO2)は、それぞれ数２及
び数３で表される。
（ａ）に示したように、かさ密度ｄｇ／ｃｍ3 の合成石
英ガラス多孔体１０があると、このときの合成石英ガラ
ス多孔体１０の単位体積あたりの二酸化珪素微粒子１１
の体積ｖ(SiO2)及びモル数ｎ(SiO2)は、それぞれ数２及
び数３で表される。
【００１７】
【数２】
【００１８】
【数３】
【００１９】合成石英ガラス多孔体１０に炭素１３を析
出させた後（図１（ｂ））、金属シリコン１４を含浸さ
せることによって炭化珪素１７が生成する。このとき、
多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の体積変化がなく、気
孔がすべて炭化珪素１７によって占められたとすると、
ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の単位体積あたりの炭化珪素
１７の体積ｖ(SiC) 及びモル数ｎ(SiC) はそれぞれ数４
及び数５で表される。
出させた後（図１（ｂ））、金属シリコン１４を含浸さ
せることによって炭化珪素１７が生成する。このとき、
多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の体積変化がなく、気
孔がすべて炭化珪素１７によって占められたとすると、
ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の単位体積あたりの炭化珪素
１７の体積ｖ(SiC) 及びモル数ｎ(SiC) はそれぞれ数４
及び数５で表される。
【００２０】
【数４】
【００２１】
【数５】
【００２２】析出した炭素１３のすべてがシリコン１４
と反応して炭化珪素１７となるので、炭素１３と二酸化
珪素１１のモル比Ｚは数６で表されることとなり、
と反応して炭化珪素１７となるので、炭素１３と二酸化
珪素１１のモル比Ｚは数６で表されることとなり、
【００２３】
【数６】
【００２４】数６に示した式に数２、数３、数４、数５
で示した式を代入して、内部の微小な気孔を考慮すると
数７が与えられる。
で示した式を代入して、内部の微小な気孔を考慮すると
数７が与えられる。
【００２５】
【数７】
【００２６】ここで、石英ガラスの真比重は２．３であ
るので、合成石英ガラス多孔体１０のかさ密度は０＜ｄ
＜２．３となるが、好ましくは０．２から１．２の範囲
である。
るので、合成石英ガラス多孔体１０のかさ密度は０＜ｄ
＜２．３となるが、好ましくは０．２から１．２の範囲
である。
【００２７】次に、図１（ｃ）に示したように、この多
孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５に溶融させた金属シリコ
ン１４を含浸させると、ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５内部
の炭素１３と反応して炭化珪素１７を生じながら緻密化
が起こり、反応終了後の焼結体の気孔にさらに金属シリ
コン１４が充填され、緻密な焼結体となる。このとき加
熱炉内は、溶融金属シリコン１４を速やかに含浸させる
ため減圧状態にしておくことが好ましい。また、加熱炉
温度は金属シリコン１４の融点以上で、かつ１６００℃
以下の温度であることが必要である。融点以下では金属
シリコン１４が融解しないため含浸が生じず、１６００
℃を越える温度では、炭素１３と二酸化珪素１１との反
応が生じ、炭酸ガスが発生するために焼結体内部に気孔
の残留が生じる。
孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５に溶融させた金属シリコ
ン１４を含浸させると、ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５内部
の炭素１３と反応して炭化珪素１７を生じながら緻密化
が起こり、反応終了後の焼結体の気孔にさらに金属シリ
コン１４が充填され、緻密な焼結体となる。このとき加
熱炉内は、溶融金属シリコン１４を速やかに含浸させる
ため減圧状態にしておくことが好ましい。また、加熱炉
温度は金属シリコン１４の融点以上で、かつ１６００℃
以下の温度であることが必要である。融点以下では金属
シリコン１４が融解しないため含浸が生じず、１６００
℃を越える温度では、炭素１３と二酸化珪素１１との反
応が生じ、炭酸ガスが発生するために焼結体内部に気孔
の残留が生じる。
【００２８】あるいは、溶解金属シリコンを用いる代わ
りに、多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の成形体を珪素
含有ガス、例えばSiCl4 、SiHCl3、 SiH4 等の中から選
ばれる何れか少なくとも１種類よりなるガス雰囲気中
で、用いたガス種の分解温度以上、２０００℃以下の温
度で熱処理することにより、多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材
料１５の成形体の内部にまで金属シリコン１４の析出を
行なわせることが可能である。この時、用いたガス種の
分解温度以下では金属シリコン１４の析出が起こらず、
２０００℃を越える温度では大きなエネルギーを必要と
するとともに、多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の成形
体の表面近くへの析出むらを生じるため、用いたガス種
によっても異なるが、６００〜１２００℃の温和な条件
で処理することが望ましい。多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材
料１５の成形体の内部に過剰の炭素１３が存在する場合
には、過剰の炭素１３は金属シリコン１４と速やかに反
応して炭化珪素１７となり、得られたＳｉＯ2 −ＳｉＣ
−Ｓｉ複合材料１６の強度は向上する。
りに、多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の成形体を珪素
含有ガス、例えばSiCl4 、SiHCl3、 SiH4 等の中から選
ばれる何れか少なくとも１種類よりなるガス雰囲気中
で、用いたガス種の分解温度以上、２０００℃以下の温
度で熱処理することにより、多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材
料１５の成形体の内部にまで金属シリコン１４の析出を
行なわせることが可能である。この時、用いたガス種の
分解温度以下では金属シリコン１４の析出が起こらず、
２０００℃を越える温度では大きなエネルギーを必要と
するとともに、多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料１５の成形
体の表面近くへの析出むらを生じるため、用いたガス種
によっても異なるが、６００〜１２００℃の温和な条件
で処理することが望ましい。多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材
料１５の成形体の内部に過剰の炭素１３が存在する場合
には、過剰の炭素１３は金属シリコン１４と速やかに反
応して炭化珪素１７となり、得られたＳｉＯ2 −ＳｉＣ
−Ｓｉ複合材料１６の強度は向上する。
【００２９】
【実施例及び比較例】以下、本発明に係るＳｉＯ2 −Ｓ
ｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法の実施例及び比較例を説
明する。 実施例１ ＶＡＤ法により合成した、かさ密度が約０．４ｇ／ｃｍ
3 、比表面積が約１２ｍ2 ／ｇ、平均粒子径が約０．２
μｍの合成石英ガラス多孔体をメタンガス１００％の雰
囲気下、９５０℃の温度で５時間処理し、二酸化珪素と
炭素とのモル比が約８．９である二酸化珪素−炭素複合
体を得た。
ｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法の実施例及び比較例を説
明する。 実施例１ ＶＡＤ法により合成した、かさ密度が約０．４ｇ／ｃｍ
3 、比表面積が約１２ｍ2 ／ｇ、平均粒子径が約０．２
μｍの合成石英ガラス多孔体をメタンガス１００％の雰
囲気下、９５０℃の温度で５時間処理し、二酸化珪素と
炭素とのモル比が約８．９である二酸化珪素−炭素複合
体を得た。
【００３０】ついで、この複合体を炭化珪素のコーティ
ングを施した黒鉛製るつぼ内に挿入し、周囲に純度１０
−Ｎの金属シリコンを入れて１５５０℃で加熱し、溶融
したシリコンを複合体の開気孔中に浸透させた。
ングを施した黒鉛製るつぼ内に挿入し、周囲に純度１０
−Ｎの金属シリコンを入れて１５５０℃で加熱し、溶融
したシリコンを複合体の開気孔中に浸透させた。
【００３１】表１に得られたＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複
合材料の密度及び曲げ強度を、表２に金属不純物濃度を
示した。
合材料の密度及び曲げ強度を、表２に金属不純物濃度を
示した。
【００３２】実施例２ ＶＡＤ法により合成した、かさ密度が約０．４ｇ／ｃｍ
3 、比表面積が約１２ｍ2 ／ｇ、平均粒子径が約０．２
μｍの合成石英ガラス多孔体をメタンガス１００％の雰
囲気下、９００℃の温度で２時間処理し、二酸化珪素と
炭素とのモル比が約１．９である二酸化珪素−炭素複合
体を得た。
3 、比表面積が約１２ｍ2 ／ｇ、平均粒子径が約０．２
μｍの合成石英ガラス多孔体をメタンガス１００％の雰
囲気下、９００℃の温度で２時間処理し、二酸化珪素と
炭素とのモル比が約１．９である二酸化珪素−炭素複合
体を得た。
【００３３】ついで、この複合体を炭化珪素のコーティ
ングを施した黒鉛製るつぼ内に挿入し、周囲に純度１０
−Ｎの金属シリコンを入れて１５５０℃で加熱し、溶融
したシリコンを複合体の開気孔中に浸透させた。
ングを施した黒鉛製るつぼ内に挿入し、周囲に純度１０
−Ｎの金属シリコンを入れて１５５０℃で加熱し、溶融
したシリコンを複合体の開気孔中に浸透させた。
【００３４】表１に得られたＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複
合材料の密度及び曲げ強度を、表２に金属不純物濃度を
示した。
合材料の密度及び曲げ強度を、表２に金属不純物濃度を
示した。
【００３５】比較例１ ＶＡＤ法により合成した、かさ密度が約０．４ｇ／ｃｍ
3 、比表面積が約１２ｍ2 ／ｇ、平均粒子径が約０．２
μｍの合成石英ガラス多孔体をメタンガス１００％の雰
囲気下、９５０℃の温度で７時間処理し、二酸化珪素と
炭素のモル比が約１２．５である二酸化珪素−炭素複合
体を得た。
3 、比表面積が約１２ｍ2 ／ｇ、平均粒子径が約０．２
μｍの合成石英ガラス多孔体をメタンガス１００％の雰
囲気下、９５０℃の温度で７時間処理し、二酸化珪素と
炭素のモル比が約１２．５である二酸化珪素−炭素複合
体を得た。
【００３６】ついで、この複合体を炭化珪素のコーティ
ングを施した黒鉛製るつぼ内に挿入し、周囲に純度１０
−Ｎの金属シリコンを入れて１５５０℃で加熱し、溶融
したシリコンを複合体の開気孔中に浸透させたところ、
焼結体は変形し、内部にクラックの発生が認められた。
ングを施した黒鉛製るつぼ内に挿入し、周囲に純度１０
−Ｎの金属シリコンを入れて１５５０℃で加熱し、溶融
したシリコンを複合体の開気孔中に浸透させたところ、
焼結体は変形し、内部にクラックの発生が認められた。
【００３７】表１に得られたＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複
合材料の密度及び曲げ強度を、表２に金属不純物濃度を
示した。純度は実施例１及び実施例２と同等であるが、
シリコン含浸時にクラックが発生し、強度は大幅に低下
した。
合材料の密度及び曲げ強度を、表２に金属不純物濃度を
示した。純度は実施例１及び実施例２と同等であるが、
シリコン含浸時にクラックが発生し、強度は大幅に低下
した。
【００３８】比較例２ ＶＡＤ法により合成した、かさ密度が約０．４ｇ／ｃｍ
3 、比表面積が約１２ｍ2 ／ｇ、平均粒子径が約０．２
μｍの合成石英ガラス多孔体をメタンガス１００％の雰
囲気下、９００℃の温度で１時間処理し、二酸化珪素と
炭素とのモル比が約０．８である二酸化珪素−炭素複合
体を得た。
3 、比表面積が約１２ｍ2 ／ｇ、平均粒子径が約０．２
μｍの合成石英ガラス多孔体をメタンガス１００％の雰
囲気下、９００℃の温度で１時間処理し、二酸化珪素と
炭素とのモル比が約０．８である二酸化珪素−炭素複合
体を得た。
【００３９】ついで、この複合体を炭化珪素のコーティ
ングを施した黒鉛製るつぼ内に挿入し、周囲に純度１０
−Ｎの金属シリコンを入れて１５５０℃で加熱し、溶融
したシリコンを複合体の開気孔中に浸透させたところ、
複合体は収縮・緻密化したため、シリコン含浸はできな
かった。
ングを施した黒鉛製るつぼ内に挿入し、周囲に純度１０
−Ｎの金属シリコンを入れて１５５０℃で加熱し、溶融
したシリコンを複合体の開気孔中に浸透させたところ、
複合体は収縮・緻密化したため、シリコン含浸はできな
かった。
【００４０】比較例３ 市販の高純度炭化珪素粉末７０重量部に対して、高純度
炭素粉末２０重量部、ポリビニルアルコール１０重量
部、水１００重量部を配合し、ボールミル中で２４時間
混合した後、乾燥した。この乾燥物を顆粒化した後プレ
ス形成し、２０００℃で１時間焼成した。
炭素粉末２０重量部、ポリビニルアルコール１０重量
部、水１００重量部を配合し、ボールミル中で２４時間
混合した後、乾燥した。この乾燥物を顆粒化した後プレ
ス形成し、２０００℃で１時間焼成した。
【００４１】ついでこの焼成体を１３００℃の温度で塩
酸ガスにより３時間純化処理を行った。さらに、上記実
施例１と同様に金属シリコンの含浸を行った。
酸ガスにより３時間純化処理を行った。さらに、上記実
施例１と同様に金属シリコンの含浸を行った。
【００４２】表１に得られた半導体製造用治具の密度及
び曲げ強度を、表２に金属不純物濃度を示した。機械的
特性は実施例と同等以上であったが、金属不純物が多く
存在し、半導体製造用治具には不適当であった。
び曲げ強度を、表２に金属不純物濃度を示した。機械的
特性は実施例と同等以上であったが、金属不純物が多く
存在し、半導体製造用治具には不適当であった。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【表２】
【００４５】このように、上記実施例に係るＳｉＯ2 −
ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法においては、高温下に
おいて変形がなく、プロセスからの汚染がない不純物の
極めて少ない、例えば半導体用治具等に好適なＳｉＯ2
−ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料を低温処理で、比較的容易に製
造することができる。従って、シリコンウェハの熱拡散
処理等に使用されるプロセスチューブ、ウェハボート等
の耐熱性治具に有用な、高純度なＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓ
ｉ複合材料を提供することができることとなり、産業上
極めて有用である。
ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法においては、高温下に
おいて変形がなく、プロセスからの汚染がない不純物の
極めて少ない、例えば半導体用治具等に好適なＳｉＯ2
−ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料を低温処理で、比較的容易に製
造することができる。従って、シリコンウェハの熱拡散
処理等に使用されるプロセスチューブ、ウェハボート等
の耐熱性治具に有用な、高純度なＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓ
ｉ複合材料を提供することができることとなり、産業上
極めて有用である。
【００４６】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係るＳｉＯ
2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法にあっては、合成
石英ガラスの多孔体中に炭化水素ガス又はハロゲン化炭
化水素ガスを含有するガスの熱分解により生成する炭素
を析出させ、得られた多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料に金
属シリコンを充填し、反応焼結させるので、高温下にお
いても変形することがなく、強度が大きく、プロセスか
らの汚染のない不純物の極めて少ないＳｉＯ2 −ＳｉＣ
−Ｓｉ複合材料を低温処理で、比較的容易に製造するこ
とができる。
2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法にあっては、合成
石英ガラスの多孔体中に炭化水素ガス又はハロゲン化炭
化水素ガスを含有するガスの熱分解により生成する炭素
を析出させ、得られた多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料に金
属シリコンを充填し、反応焼結させるので、高温下にお
いても変形することがなく、強度が大きく、プロセスか
らの汚染のない不純物の極めて少ないＳｉＯ2 −ＳｉＣ
−Ｓｉ複合材料を低温処理で、比較的容易に製造するこ
とができる。
【００４７】また、上記記載のＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ
複合材料の製造方法において、合成石英ガラス多孔体に
析出させる炭素が、次式を満足する場合には、 １≦Ｚ≦４．７８［（１／ｄ）−（１／２．３）］ ただし、Ｚ：炭素／二酸化珪素のモル比、 ｄ：合成石英ガラス多孔体のかさ密度（ｇ／ｃｍ3 ） 熱処理による二酸化珪素の焼結が進行し、閉気孔化する
ことに起因する変形やクラック等の発生を抑制すること
ができ、高温下においても変形することがなく、強度が
大きく、プロセスからの汚染のない不純物の極めて少な
いＳｉＯ2−ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料を低温処理で、比較
的容易に製造することができる。
複合材料の製造方法において、合成石英ガラス多孔体に
析出させる炭素が、次式を満足する場合には、 １≦Ｚ≦４．７８［（１／ｄ）−（１／２．３）］ ただし、Ｚ：炭素／二酸化珪素のモル比、 ｄ：合成石英ガラス多孔体のかさ密度（ｇ／ｃｍ3 ） 熱処理による二酸化珪素の焼結が進行し、閉気孔化する
ことに起因する変形やクラック等の発生を抑制すること
ができ、高温下においても変形することがなく、強度が
大きく、プロセスからの汚染のない不純物の極めて少な
いＳｉＯ2−ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料を低温処理で、比較
的容易に製造することができる。
【００４８】さらに、上記記載のいずれかのＳｉＯ2 −
ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法において、多孔質Ｓｉ
Ｏ2 −Ｃ複合材料に金属シリコンの融点以上、１６００
℃以下の温度で溶融金属シリコンを充填し、反応焼結さ
せる場合には、多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料中で炭化珪
素を生じながら緻密化が起こるとともに、さらに金属シ
リコンによって気孔が充填されて緻密なＳｉＯ2 −Ｓｉ
Ｃ−Ｓｉ複合材料を得ることができる。
ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法において、多孔質Ｓｉ
Ｏ2 −Ｃ複合材料に金属シリコンの融点以上、１６００
℃以下の温度で溶融金属シリコンを充填し、反応焼結さ
せる場合には、多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料中で炭化珪
素を生じながら緻密化が起こるとともに、さらに金属シ
リコンによって気孔が充填されて緻密なＳｉＯ2 −Ｓｉ
Ｃ−Ｓｉ複合材料を得ることができる。
【図１】本発明に係るＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料
の各製造工程での（ａ）合成石英ガラス多孔体、（ｂ）
ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料、（ｃ）ＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ
複合材の構造を模式的に示した概略断面図である。
の各製造工程での（ａ）合成石英ガラス多孔体、（ｂ）
ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料、（ｃ）ＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ
複合材の構造を模式的に示した概略断面図である。
【図２】ＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の各製造工程
での（ａ）合成石英ガラス多孔体、（ｂ）ＳｉＯ2 −Ｃ
複合材料、（ｃ）ＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材の内部
組成を説明するための概念図である。
での（ａ）合成石英ガラス多孔体、（ｂ）ＳｉＯ2 −Ｃ
複合材料、（ｃ）ＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材の内部
組成を説明するための概念図である。
１０ 合成石英ガラス多孔体 １３ 炭素 １４ シリコン １５ ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料 １６ ＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料
Claims (3)
- 【請求項１】 合成石英ガラスの多孔体中に、炭化水素
ガス又はハロゲン化炭化水素ガスを含有するガスの熱分
解により生成する炭素を析出させ、得られた多孔質Ｓｉ
Ｏ2 −Ｃ複合材料に金属シリコンを充填し、反応焼結さ
せることを特徴とするＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料
の製造方法。 - 【請求項２】 合成石英ガラスの多孔体に析出させる炭
素が、次式を満足する請求項１記載のＳｉＯ2 −ＳｉＣ
−Ｓｉ複合材料の製造方法。 １≦Ｚ≦４．７８［（１／ｄ）−（１／２．３）］ ただし、Ｚ：炭素／二酸化珪素のモル比、 ｄ：合成石英ガラス多孔体のかさ密度（ｇ／ｃｍ3 ） - 【請求項３】 多孔質ＳｉＯ2 −Ｃ複合材料に金属シリ
コンの融点以上、１６００℃以下の温度で溶融金属シリ
コンを充填し、反応焼結させる請求項１または請求項２
記載のＳｉＯ2 −ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3227249A JPH0558676A (ja) | 1991-09-06 | 1991-09-06 | ＳｉＯ▲２▼−ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3227249A JPH0558676A (ja) | 1991-09-06 | 1991-09-06 | ＳｉＯ▲２▼−ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558676A true JPH0558676A (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=16857859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3227249A Pending JPH0558676A (ja) | 1991-09-06 | 1991-09-06 | ＳｉＯ▲２▼−ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0558676A (ja) |
-
1991
- 1991-09-06 JP JP3227249A patent/JPH0558676A/ja active Pending
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