JPH06340479A - 半導体製造用治具のための炭化珪素質基材の製造方法 - Google Patents

半導体製造用治具のための炭化珪素質基材の製造方法

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JPH06340479A
JPH06340479A JP5129511A JP12951193A JPH06340479A JP H06340479 A JPH06340479 A JP H06340479A JP 5129511 A JP5129511 A JP 5129511A JP 12951193 A JP12951193 A JP 12951193A JP H06340479 A JPH06340479 A JP H06340479A
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Yoshimi Ohashi
義美 大橋
Shoji Takamatsu
昇司 高松
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 金属Siの含浸を行わなくとも基材の高純度
化、高強度化、軽量化を図ること、及び製造プロセスを
簡単にしかつ低コスト化を図ること。 【構成】 平均粒径が1μm〜500μmでありかつ不
純物含有量が20ppm以下であるSiC粉末を用いて
成形体を作製する。成形体を不活性雰囲気下かつ150
0℃〜2000℃の温度下にて焼成する。研磨等によっ
て多孔質性焼結体のRaを0.5μm〜10μmとし、
Rmaxを2.0μm〜100μmとする。得られた多
孔質性の焼結体の表面に、減圧CVD法によって厚さ1
0μm〜500μmの高純度SiC薄膜を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば拡散炉チューブ
等のような半導体製造用治具のための炭化珪素質基材の
製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、半導体の製造における最も重
要でありかつ基本的な工程として、シリコンウェハへの
不純物拡散工程が実施されている。
【0003】この不純物拡散工程では、多孔質炭化珪素
製の拡散炉チューブ内にシリコンウェハを装入し、加熱
されたチューブ内に拡散源を供給することにより、窒素
やホウ素等の不純物の拡散が行われる。その際、多孔質
であるチューブの内壁面から、加熱等によって拡散源以
外の物質が放出される場合がある。そして、その放出量
が多いと、シリコンウェハが汚染されることによって製
品の歩留りが悪化することが知られている。
【0004】そのため、この種の拡散炉チューブとして
は、5容量%〜50容量%の金属シリコンを含浸させた
ものが近年における主流となっている。また、一部にお
いては、例えば前記チューブの表面にさらにCVD法に
よる緻密かつ高純度な炭化珪素薄膜を形成するという方
法も提案されている。
【0005】この方法によると、金属シリコン及び炭化
珪素薄膜によって多孔質性チューブの表面を被覆するこ
とにより気密性が改善され、チューブ自体に由来する不
純物の影響を解消し得るものと考えられている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】ところが、金属シリコ
ンの含浸とCVD法による炭化珪素薄膜の形成とを行う
従来の方法には、以下に示すようないくつかの問題点が
あった。
【0007】例えば、従来のチューブは、金属シリコン
を用いている関係上、その融点を越える約1260℃以
上の温度では使用することができなかった。また、金属
シリコン自体にも不純物を拡散し易いという特性がある
ことが近年明らかとなり、チューブの気密性向上のため
の含浸剤として疑問視する声があった。更に、金属シリ
コンの含浸を行うと、必然的にチューブの重量が増加
し、取扱性が悪くなるという欠点があった。
【0008】加えて、金属シリコンの含浸はチューブ表
面の平滑性を悪化させる原因となっていたため、前記チ
ューブ表面に対して所望の炭化珪素薄膜を形成すること
が困難であった。このため、形成された薄膜にはピンホ
ールや剥離が生じ易かった。また、含浸とCVD法によ
る薄膜形成とを行う従来方法では、製造コストも高くな
り、製造プロセスも煩雑になるという欠点があった。
【0009】そして、不純物拡散工程においてチューブ
に局所的な温度差が生じた場合、チューブが割れてしま
うことがあった。上記の事情のもと本発明者が鋭意研究
を行ったところ、所定の材料及び条件に従って多孔質性
の炭化珪素焼結体を作製し、かつその焼結体に所定の厚
さの高純度CVD薄膜を直接形成すれば、前述の諸問題
を解決し得るという知見を得た。そして、本発明者らは
その知見を更に発展させることにより、以下のような発
明を完成させるに到った。
【0010】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明では、平
均粒径が1μm〜500μmでありかつ不純物含有量が
20ppm以下である炭化珪素(SiC)粉末を用いて
成形体を作製した後、その成形体を不活性雰囲気下かつ
1500℃〜2000℃の温度下にて焼成して得られる
多孔質性の焼結体の表面に、CVD法による厚さ10μ
m〜500μmの高純度SiC薄膜を形成している。こ
の場合、焼結体の表面粗さの平均値を0.5μm〜10
μmとし、最大値を2.0μm〜100μmとすること
が良い。また、高純度SiC薄膜における不純物の含有
量を1ppm以下とすることが良い。
【0011】高純度なSiC粉末によって作製された成
形体は、通常のものより不純物含有量が少なくなる。し
かも、その成形体を一般的なSiCの焼成温度より低い
温度で焼成することにより、成形体中の不純物含有量は
格段に少なくなる。従って、今まで必須とされていた金
属シリコン(Si)の含浸を行わなくとも、CVD法に
よって焼結体表面に直接SiC薄膜を形成することが可
能となる。また、金属Siが存在しない箇所への薄膜形
成であるため、SiC薄膜の密着性が向上し、ピンホー
ル・剥離等が生じ難くなる。
【0012】以下、本発明の製造方法を工程順に詳細に
説明する。主原料であるSiC粉末には、不純物含有量
が20ppm以下のものが用いられる。このような高純
度の粉末は、例えば酸の水溶液またはガスによりSiC
粉末を純化する、というような従来公知の方法によって
作製される。また、α型SiC粉末及びβ型SiC粉末
のいずれも使用することが可能であるばかりでなく、両
者を混合して使用することも可能である。
【0013】SiC粉末の平均粒径は1μm〜500μ
mの範囲内である必要がある。平均粒径が1μm未満で
あると、粉末を製造する際に不純物の混合量が増加して
しまい、純度の高い基材が得られない。一方、平均粒径
が500μmより大きいと、焼結後における基材の強度
が非常に小さくなってしまい、使用に値しないものとな
る。
【0014】上記のSiC粉末には成形用のバインダ等
が混合される。この混合物はラバープレス成形、射出成
形、押出成形、鋳込み成形等によって成形されることに
より、所望の形状をした成形体となる。得られた成形体
は、脱枠、乾燥及び脱ワックスの各工程を経た後に、ア
ルゴン等の不活性ガス雰囲気下にて1500℃〜200
0℃前後の温度で焼成される。この温度が1500℃未
満であると、成形体が完全に焼結せず、所望の焼結体が
得られない。一方、この温度が2000℃を越えると、
SiCの焼結が速く進行してしまうため、不純物を完全
に除去することができない。
【0015】前記焼成によってSiC成形体は純度の良
い多孔質性の焼結体となり、その比重も1.6g/cm3
2.2g/cm3 程度となる。その後、焼結体には必要に応
じて機械加工等が施される。
【0016】次いで、焼結体表面の全部または必要とさ
れる部分には、CVD法によって厚さ10μm〜500
μmの高純度で緻密なSiC薄膜が形成される。この場
合、SiC薄膜の厚さが10μm未満であると、小さな
衝撃でもSiC薄膜に剥離・割れが発生し易くなる。一
方、SiC薄膜の厚さが500μmを越えると、SiC
薄膜の生成に時間がかかるようになり、生産性及びコス
トの面で不利になる。なお、成形体に対するSiC薄膜
の形成は減圧CVD法にて行われることが好ましい。そ
の理由は、減圧CVD法は大量生産に適していることに
加え、成形体が単純な形状でない場合であっても確実に
薄膜を形成できるためである。
【0017】また、SiC薄膜における不純物の含有量
は1ppm以下であることが望ましい。不純物の含有量
がこの値を越えると、SiC薄膜自体に由来する不純物
によって、シリコンウェハが汚染されてしまうからであ
る。
【0018】更に、焼結体の表面粗さ(JIS B 0
601)の平均値(Ra)は0.5μm〜10μmであ
りかつ最大値(Rmax)は2.0μm〜100μmで
あることが望ましい。即ち、焼結体の表面にある程度の
凹凸があると、そのアンカー効果によってSiC薄膜の
密着強度が向上するからである。
【0019】RaまたはRmaxが前記の値より小さい
と、充分なアンカー効果を得ることができず、生成した
SiC薄膜が小さな衝撃等によって剥離し易くなる。ま
た、耐熱衝撃値が小さくなるため、高温雰囲気下での使
用が難しくなる。一方、RaまたはRmaxが前記の値
より大きいと、SiC薄膜を平滑化するためには厚膜に
しなければならず、生産性及びコストの面で問題とな
る。
【0020】以上の方法によると、金属Siの含浸を行
わずして基材を高純度化、高強度化、軽量化できるた
め、極めて好適である。また、金属Siの含浸が不要に
なることにより、製造プロセス的にもコスト的にも有利
になる。
【0021】
【実施例】以下、本発明をシリコンウェハへの不純物拡
散工程において用いられる拡散炉チューブの製造方法に
具体化した一実施例を詳細に説明する。
【0022】本実施例では、不純物含有量が10ppm
以下で平均粒径が1.4μmのβ型SiC粉末を主原料
として選択した。そのSiC粉末に5重量部の成形用バ
インダを加えて造粒し、得られた顆粒をもとにして湿式
ラバープレス法によりチューブ状の成形体(外径25c
m, 内径24cm,長さ150cm)を作製した。
【0023】成形体を脱枠して乾燥させかつ脱ワックス
を行った後、アルゴンガス雰囲気下にて1800℃,4
時間で焼成を行うことにより、前記成形体を多孔質性の
焼結体とした。得られた焼結体を調査したところ、不純
物含有量は5ppmと少なく、極めて高純度な多孔質体
であった。
【0024】次に、チューブ状の焼結体の内外面を機械
加工することにより、肉厚が3mm,Raが2.4μm,
Rmaxが28.2μmの焼結体を得た。ここで、焼結
体をCVD用の真空炉にセットし、炉内を減圧状態にし
てから、SiCl4 ガス及びCCl4 ガスを流通させ
た。そして、高純度で緻密なSiC薄膜(厚さ約100
μm,不純物含有量1ppm以下)を焼結体全面に均一
に形成した。
【0025】次に、前記実施例に対する比較例の拡散炉
チューブを以下のようにして作製した。まず、実施例と
同じ手順によって得られた同形状・同サイズのチューブ
状焼結体を金属Siの塊と共にカーボンるつぼに入れ、
それらを焼成炉内にセットした。そして、1400℃で
10時間加熱することにより、金属Siを焼結体の気孔
部に含浸させた。次に、カーボンるつぼから焼結体を取
り出して、表面に析出した余剰の金属Siを除去するこ
とにより、焼結体の表面を滑らかにした。更に、前記焼
結体を洗浄・乾燥した後、前記実施例の減圧CVD法に
準じて高純度SiC薄膜の形成を試みた。
【0026】これらの拡散炉チューブを比較するため
に、各サンプルを10個づつ作製し、全体の重量(k
g)、密度(g/cm3) 、SiC薄膜におけるピンホー
ル・剥離、温度差を加えた場合のチューブの割れの4
項目を調査した。その結果を表1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】表1より明らかなように、実施例の拡散炉
チューブでは重量は約6.4kgであり、取扱性に優れ
るものであった。また、薄膜を除く部分の密度は1.8
6g/cm3 であった。一方、比較例のチューブは実施例の
ものと同サイズであるにも関わらず、重量及び密度が実
施例の1.6倍〜1.7倍となっていた。
【0029】また、実施例ではSiC薄膜にピンホール
や剥離が全く見られなかったのに対して、比較例ではS
iC薄膜の所々にピンホールや剥離が見られた。そし
て、両拡散炉チューブに温度差を加えた場合、実施例で
は全く割れが生じなかったのに対し、比較例では割れが
生じて破壊に到るものがいくつか見られた。
【0030】なお、両者の製造工程自体を比較した場
合、含浸を行わない実施例では、比較的短時間かつ低コ
ストで拡散炉チューブを作製することが可能であった。
これに対して、比較例ではCVD法の前に金属Siの含
浸を行わなければならず、製造コスト的にも製造プロセ
ス的にも不利であった。
【0031】以上の結果を総合すると、実施例の製造方
法のほうが比較例の製造方法に比して優れているという
結論に達する。なお、本発明は上記実施例のみに限定さ
れることはなく、以下のように変更することが勿論可能
である。例えば、 (a)本発明は実施例にて具体化した拡散炉チューブの
ほかにも、ウェハボート、ウェハキャリア、エピタキシ
ャル成長用サセプタ等といった各種の治具にも勿論具体
化することが可能である。
【0032】(b)高純度SiC薄膜は必ずしもチュー
ブの内外両面に設ける必要はなく、少なくとも内面、即
ち汚染を避けるべきシリコンウェハに対面する側に設け
たものであれば良い。
【0033】(c)実施例にて実施した減圧CVD法以
外にも、例えば常圧CVD法、各種プラズマCVD法、
光CVD法等を用いても良い。
【0034】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の半導体製
造用治具のためのSiC質基材の製造方法によれば、金
属Siの含浸を行わなくとも基材の高純度化、高強度
化、軽量化を図ることができるという優れた効果を奏す
る。また、金属Siの含浸が不要になることに付随し
て、従来に比して製造プロセスを簡単にできかつ低コス
ト化することができるという優れた効果をも奏する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 21/22 M 9278−4M

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】平均粒径が1μm〜500μmでありかつ
    不純物含有量が20ppm以下である炭化珪素粉末を用
    いて成形体を作製した後、その成形体を不活性雰囲気下
    かつ1500℃〜2000℃の温度下にて焼成して得ら
    れる多孔質性の焼結体の表面に、CVD法による厚さ1
    0μm〜500μmの高純度炭化珪素薄膜を形成するこ
    とを特徴とした半導体製造用治具のための炭化珪素質基
    材の製造方法。
  2. 【請求項2】前記焼結体の表面粗さの平均値は0.5μ
    m〜10μmでありかつ最大値は2.0μm〜100μ
    mであることを特徴とした請求項1に記載の半導体製造
    用治具のための炭化珪素質基材の製造方法。
  3. 【請求項3】前記高純度炭化珪素薄膜における不純物の
    含有量は1ppm以下であることを特徴とした請求項1
    または2に記載の半導体製造用治具のための炭化珪素質
    基材の製造方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH092876A (ja) * 1995-06-21 1997-01-07 Nippon Pillar Packing Co Ltd 熱処理炉用部材
KR100465389B1 (ko) * 2001-03-22 2005-01-13 니뽄 가이시 가부시키가이샤 SiC질 열처리용 지그
JP2016023131A (ja) * 2014-07-25 2016-02-08 イビデン株式会社 管状体およびその製造方法
CN112521154A (zh) * 2020-12-22 2021-03-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 具有高纯工作表面的SiC陶瓷器件及其制备方法和应用

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