JP2001073139A - 炭化ケイ素質成形体の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素質成形体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 反りや亀裂のない成形体が得られ、成形
体と基体との分離が容易であり、分離した基体を繰り返
し使用できるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 カーボンやシリコン層等の表面層１５を
有する多孔質炭化ケイ素焼成体からなる基体１０上にＣ
ＶＤ−ＳｉＣ成形体２０を形成させた後、表面層１５を
除去することにより、基体とＣＶＤ−ＳｉＣ成形体を分
離する。
体と基体との分離が容易であり、分離した基体を繰り返
し使用できるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 カーボンやシリコン層等の表面層１５を
有する多孔質炭化ケイ素焼成体からなる基体１０上にＣ
ＶＤ−ＳｉＣ成形体２０を形成させた後、表面層１５を
除去することにより、基体とＣＶＤ−ＳｉＣ成形体を分
離する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン半導体プ
ロセス、特に酸化・拡散工程及びエピタキシャル成長工
程・プラズマエッチング工程に使用される例えばダミー
ウエハやサセプター等の炭化ケイ素質成形体の製造方法
に関する。
ロセス、特に酸化・拡散工程及びエピタキシャル成長工
程・プラズマエッチング工程に使用される例えばダミー
ウエハやサセプター等の炭化ケイ素質成形体の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体プロセスに使用される炭化
ケイ素質成形体、例えば炭化ケイ素質ダミーウエハは、
通常高純度等方性黒鉛円板等を基体とし、その上にＣＶ
Ｄ法（化学気相蒸着法）により炭化ケイ素層を形成した
後、外周（側周部）を研削して側周部を露出させ、中央
部の黒鉛基体を切削または燃焼除去して基体と分離する
ことにより単独の炭化ケイ素質成形体を得るプロセスに
より製造されている。
ケイ素質成形体、例えば炭化ケイ素質ダミーウエハは、
通常高純度等方性黒鉛円板等を基体とし、その上にＣＶ
Ｄ法（化学気相蒸着法）により炭化ケイ素層を形成した
後、外周（側周部）を研削して側周部を露出させ、中央
部の黒鉛基体を切削または燃焼除去して基体と分離する
ことにより単独の炭化ケイ素質成形体を得るプロセスに
より製造されている。
【０００３】基体として黒鉛基材を使用するこのような
従来方法の最大の欠点は、基体である黒鉛を除去分離し
た炭化ケイ素質成形体（以下、ＣＶＤ法により形成され
た炭化ケイ素質成形体をＣＶＤ−ＳｉＣ成形体と表示す
ることがある。）として、反りが非常に大きいものしか
得られないという点にある。この反りのあるＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ成形体は、ダミーウエハ等としては、自動搬送ライ
ンに乗せることができない。このため、後の厚み調整の
ための研磨代を見込んで、十分厚めのＣＶＤ−ＳｉＣ成
形体をまず時間をかけて形成し、それから製品寸法に見
合った所望の厚みのＣＶＤ−ＳｉＣ成形体に、時間をか
けて研削するという方法で対処していた。すなわち、本
来必要でない厚いＣＶＤ−ＳｉＣ成形体を余分な時間を
かけて形成し、これをさらに余分な時間をかけて研削す
るというきわめて手間のかかる作業となっていた。従っ
て、最終的には生産性が上がらず、製品のコストダウン
という要請に応えることは出来なかった。
従来方法の最大の欠点は、基体である黒鉛を除去分離し
た炭化ケイ素質成形体（以下、ＣＶＤ法により形成され
た炭化ケイ素質成形体をＣＶＤ−ＳｉＣ成形体と表示す
ることがある。）として、反りが非常に大きいものしか
得られないという点にある。この反りのあるＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ成形体は、ダミーウエハ等としては、自動搬送ライ
ンに乗せることができない。このため、後の厚み調整の
ための研磨代を見込んで、十分厚めのＣＶＤ−ＳｉＣ成
形体をまず時間をかけて形成し、それから製品寸法に見
合った所望の厚みのＣＶＤ−ＳｉＣ成形体に、時間をか
けて研削するという方法で対処していた。すなわち、本
来必要でない厚いＣＶＤ−ＳｉＣ成形体を余分な時間を
かけて形成し、これをさらに余分な時間をかけて研削す
るというきわめて手間のかかる作業となっていた。従っ
て、最終的には生産性が上がらず、製品のコストダウン
という要請に応えることは出来なかった。
【０００４】また、黒鉛基材は、通常使用のたびに燃焼
して基体と分離するので、再使用若しくは繰り返し使用
することが困難であった。
して基体と分離するので、再使用若しくは繰り返し使用
することが困難であった。
【０００５】このような問題を解決するために、いくつ
かの提案がなされている。例えば、特開平５−１２４８
６３号や特開平５−１２４８６４号においては、アルミ
ナや熱分解窒化ホウ素を基材として用い、基材を除去し
てＣＶＤ−ＳｉＣ成形体を得る製造方法が提案されてい
る。この製造方法ではＣＶＤ−ＳｉＣ成形体とアルミナ
基体等との熱膨張率係数の違いから、温度低下により基
材とＳｉＣ成形体との接合面に剪断応力が加わるため、
容易に分離することができるとされている。しかしなが
ら、この方法で得られるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体は、亀裂
を生じ易かった。
かの提案がなされている。例えば、特開平５−１２４８
６３号や特開平５−１２４８６４号においては、アルミ
ナや熱分解窒化ホウ素を基材として用い、基材を除去し
てＣＶＤ−ＳｉＣ成形体を得る製造方法が提案されてい
る。この製造方法ではＣＶＤ−ＳｉＣ成形体とアルミナ
基体等との熱膨張率係数の違いから、温度低下により基
材とＳｉＣ成形体との接合面に剪断応力が加わるため、
容易に分離することができるとされている。しかしなが
ら、この方法で得られるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体は、亀裂
を生じ易かった。
【０００６】一方、特開平８−１８８４０８号において
は、一旦黒鉛等の他の基体の上に形成したＣＶＤ−Ｓｉ
Ｃ形成体を基体とし、その両面に更にＣＶＤ法により炭
化ケイ素膜を形成する反りや亀裂のない炭化ケイ素成形
体の製造方法が提案されている。しかしながら、この製
造方法では、ＳｉＣ膜を所望の膜厚にまで一気に形成す
ることなく途中で止め、また平坦化処理するなど、工程
が煩雑化し、製造効率が低下する問題があった。
は、一旦黒鉛等の他の基体の上に形成したＣＶＤ−Ｓｉ
Ｃ形成体を基体とし、その両面に更にＣＶＤ法により炭
化ケイ素膜を形成する反りや亀裂のない炭化ケイ素成形
体の製造方法が提案されている。しかしながら、この製
造方法では、ＳｉＣ膜を所望の膜厚にまで一気に形成す
ることなく途中で止め、また平坦化処理するなど、工程
が煩雑化し、製造効率が低下する問題があった。
【０００７】さらに特開平１０−２５１０６２号におい
ては、凸形状の曲面を持つ円板形状の黒鉛材を使用する
ことで、反りを減らす提案がなされている。しかしなが
ら、この方法では、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の反りを低減
する効果はあるものの、黒鉛材の加工が複雑になった
り、部材の削り代が大きいという問題があった。
ては、凸形状の曲面を持つ円板形状の黒鉛材を使用する
ことで、反りを減らす提案がなされている。しかしなが
ら、この方法では、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の反りを低減
する効果はあるものの、黒鉛材の加工が複雑になった
り、部材の削り代が大きいという問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、かく
して、従来技術が有する前述の欠点を解消し、反りや亀
裂のないＣＶＤ−ＳｉＣ成形体が得られ、成形体と基体
との分離が容易であり、しかも分離した基体を繰り返し
使用することができるようなＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の製
造方法を提供しようとするものである。
して、従来技術が有する前述の欠点を解消し、反りや亀
裂のないＣＶＤ−ＳｉＣ成形体が得られ、成形体と基体
との分離が容易であり、しかも分離した基体を繰り返し
使用することができるようなＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の製
造方法を提供しようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、基体の
表面にＣＶＤ法により炭化ケイ素層を形成した後、基体
を分離する炭化ケイ素質成形体の製造方法において、基
体が多孔質炭化ケイ素焼成体からなり、かつ当該基体と
は異なる成分からなる表面層を有することを特徴とする
炭化ケイ素質成形体の製造方法、が提供される。
表面にＣＶＤ法により炭化ケイ素層を形成した後、基体
を分離する炭化ケイ素質成形体の製造方法において、基
体が多孔質炭化ケイ素焼成体からなり、かつ当該基体と
は異なる成分からなる表面層を有することを特徴とする
炭化ケイ素質成形体の製造方法、が提供される。
【００１０】本発明においては、このように、炭化ケイ
素層を上記表面層上に形成し、当該表面層を除去するこ
とにより、基体と形成された炭化ケイ素質成形体とを分
離することができるので、基体である多孔質炭化ケイ素
焼成体と炭化ケイ素層との分離はきわめて容易であり、
また、分離した多孔質炭化ケイ素焼成体は、基体として
繰り返し使用することが可能である。
素層を上記表面層上に形成し、当該表面層を除去するこ
とにより、基体と形成された炭化ケイ素質成形体とを分
離することができるので、基体である多孔質炭化ケイ素
焼成体と炭化ケイ素層との分離はきわめて容易であり、
また、分離した多孔質炭化ケイ素焼成体は、基体として
繰り返し使用することが可能である。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら本発明
を詳細に説明する。本発明においては、図１（ａ）に示
すように基体１０として多孔質炭化ケイ素（以下多孔質
ＳｉＣと表示することがある。）焼成体を使用する。
を詳細に説明する。本発明においては、図１（ａ）に示
すように基体１０として多孔質炭化ケイ素（以下多孔質
ＳｉＣと表示することがある。）焼成体を使用する。
【００１２】基体が多孔質炭化ケイ素焼成体であるた
め、従来用いられている等方性黒鉛に比べ、ＣＶＤ法に
より形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体と熱膨張率係数が
ほぼ等しい同質の材料となる。従って、温度低下によっ
て、基体とＣＶＤ−ＳｉＣ成形体との界面に剪断応力が
加わることがなくなり、形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ成形
体に亀裂が入りにくくなる。
め、従来用いられている等方性黒鉛に比べ、ＣＶＤ法に
より形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体と熱膨張率係数が
ほぼ等しい同質の材料となる。従って、温度低下によっ
て、基体とＣＶＤ−ＳｉＣ成形体との界面に剪断応力が
加わることがなくなり、形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ成形
体に亀裂が入りにくくなる。
【００１３】また、基体は、多数の気孔を有する多孔質
炭化ケイ素焼成体であるため、軽量化がはかられていて
取扱い易く、また切削加工性も良好となる。ここで、基
体の開気孔率としては、１０〜５０％が好ましい。開気
孔率が１０％未満の場合には、基体の表面層を除去する
ことが難しくなり、基体と炭化ケイ素層とを分離するこ
とが困難になる。一方、開気孔率が５０％を超える場合
は、基体の強度が大幅に低下してしまうので好ましくな
い。なお、上記開気孔率は、水銀圧入法によって測定し
た値である。
炭化ケイ素焼成体であるため、軽量化がはかられていて
取扱い易く、また切削加工性も良好となる。ここで、基
体の開気孔率としては、１０〜５０％が好ましい。開気
孔率が１０％未満の場合には、基体の表面層を除去する
ことが難しくなり、基体と炭化ケイ素層とを分離するこ
とが困難になる。一方、開気孔率が５０％を超える場合
は、基体の強度が大幅に低下してしまうので好ましくな
い。なお、上記開気孔率は、水銀圧入法によって測定し
た値である。
【００１４】基体である多孔質炭化ケイ素焼成体は、例
えば以下のようにして得られる。すなわち、平均粒子径
が０．２〜２０μｍ程度の６Ｈ型α−ＳｉＣ等を原料Ｓ
ｉＣ粉末とし、これにアクリル樹脂系水性エマルショ
ン、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ )、メチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース、ワックス等の結合材
及び水若しくはアルコールやエーテル等の溶媒を加えて
混練し、まず成形用スラリーとする。
えば以下のようにして得られる。すなわち、平均粒子径
が０．２〜２０μｍ程度の６Ｈ型α−ＳｉＣ等を原料Ｓ
ｉＣ粉末とし、これにアクリル樹脂系水性エマルショ
ン、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ )、メチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース、ワックス等の結合材
及び水若しくはアルコールやエーテル等の溶媒を加えて
混練し、まず成形用スラリーとする。
【００１５】この成形用スラリーを、石膏型等の多孔質
型を使用して鋳込み成形、押出し成形、射出成形等公知
の成形手段で成形して、成形体を形成し、これを好まし
くは乾燥・脱バインダーした後、非酸化性雰囲気下で焼
成して多孔質炭化ケイ素焼成体とする。または、成形用
スラリーを乾燥・造粒し、これを５００〜２，０００ｋ
ｇ／ｃｍ2 程度のプレス圧力で冷間等方圧プレス( ラバ
ープレス )や乾式プレス成形することにより、円板状等
の成形体とした後、同様に非酸化性雰囲気下で焼成す
る。
型を使用して鋳込み成形、押出し成形、射出成形等公知
の成形手段で成形して、成形体を形成し、これを好まし
くは乾燥・脱バインダーした後、非酸化性雰囲気下で焼
成して多孔質炭化ケイ素焼成体とする。または、成形用
スラリーを乾燥・造粒し、これを５００〜２，０００ｋ
ｇ／ｃｍ2 程度のプレス圧力で冷間等方圧プレス( ラバ
ープレス )や乾式プレス成形することにより、円板状等
の成形体とした後、同様に非酸化性雰囲気下で焼成す
る。
【００１６】ここで非酸化性雰囲気とは、真空若しくは
減圧下又はアルゴン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気で
あり、この雰囲気下に成形体を１，５００〜２，３００
℃、好ましくは１，５００〜２，１００℃の温度条件で
３０〜６００分、好ましくは１２０〜５００分程度加熱
焼成する。焼成のための炉としては、通常使用される抵
抗加熱炉が好適に用いられる。なお、得られる多孔質炭
化ケイ素焼成体は、原料ＳｉＣ粉末の粒径を適当に選択
することにより１０〜５０％の範囲に調節することが可
能である。
減圧下又はアルゴン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気で
あり、この雰囲気下に成形体を１，５００〜２，３００
℃、好ましくは１，５００〜２，１００℃の温度条件で
３０〜６００分、好ましくは１２０〜５００分程度加熱
焼成する。焼成のための炉としては、通常使用される抵
抗加熱炉が好適に用いられる。なお、得られる多孔質炭
化ケイ素焼成体は、原料ＳｉＣ粉末の粒径を適当に選択
することにより１０〜５０％の範囲に調節することが可
能である。
【００１７】本発明においては、図２（ｂ）に示すよう
に、基体である多孔質炭化ケイ素焼成体１０の表面に、
当該基体とは異なる成分からなる表面層１５を設ける。
に、基体である多孔質炭化ケイ素焼成体１０の表面に、
当該基体とは異なる成分からなる表面層１５を設ける。
【００１８】表面層１５としては、適当な手段により、
多孔質炭化ケイ素焼成体から除去できるものが好まし
く、このようなものであれば特に限定するものではない
が、例えば、カーボン層やケイ素層が好ましいものとし
て挙げられる。
多孔質炭化ケイ素焼成体から除去できるものが好まし
く、このようなものであれば特に限定するものではない
が、例えば、カーボン層やケイ素層が好ましいものとし
て挙げられる。
【００１９】カーボン層やシリコン層等の表面層の厚み
は、０．２〜４００μｍ、特には０．５〜２００μｍで
あることが好ましい。カーボン層を設ける方法として
は、例えば、スラリー又はペースト状のカーボン質接
着剤を塗布し乾燥する方法、ＣＶＤ法によりカーボン
を堆積させる方法、高温でＳｉＣ多孔質体を焼成して
表面を炭化させる方法などが採用できる。
は、０．２〜４００μｍ、特には０．５〜２００μｍで
あることが好ましい。カーボン層を設ける方法として
は、例えば、スラリー又はペースト状のカーボン質接
着剤を塗布し乾燥する方法、ＣＶＤ法によりカーボン
を堆積させる方法、高温でＳｉＣ多孔質体を焼成して
表面を炭化させる方法などが採用できる。
【００２０】また、シリコン層を設ける方法としては、
ＣＶＤ法によりシリコンを堆積させる方法、粉末シ
リコンを分散させたスラリーを塗布し乾燥する方法など
が採用できる。
ＣＶＤ法によりシリコンを堆積させる方法、粉末シ
リコンを分散させたスラリーを塗布し乾燥する方法など
が採用できる。
【００２１】なお、カーボン層やシリコン層は、開気孔
の全部または一部を埋めてもよい。本発明においては、
このようなカーボン層やシリコン層等からなる表面層
を、多孔質炭化ケイ素焼成体からなる基体の表面に設
け、ＣＶＤ法による炭化ケイ素層２０の形成を、この表
面層を介して行うようにする（図１（ｃ））。形成され
る炭化ケイ素層の厚みは、通常１００〜１０，０００μ
ｍ、好ましくは２００〜８，０００μｍ、さらに好まし
くは３００〜５，０００μｍ程度である。
の全部または一部を埋めてもよい。本発明においては、
このようなカーボン層やシリコン層等からなる表面層
を、多孔質炭化ケイ素焼成体からなる基体の表面に設
け、ＣＶＤ法による炭化ケイ素層２０の形成を、この表
面層を介して行うようにする（図１（ｃ））。形成され
る炭化ケイ素層の厚みは、通常１００〜１０，０００μ
ｍ、好ましくは２００〜８，０００μｍ、さらに好まし
くは３００〜５，０００μｍ程度である。
【００２２】もし、この第二の表面層が無く、多孔質炭
化ケイ素焼成体からなる基体表面が、直接ＣＶＤの原料
ガスに接触する場合は、原料ガスがこの開気孔内部にま
で浸透して、気孔を埋めるようにして堆積し、この上に
続いて本来のＣＶＤ−ＳｉＣコートが行われるため、所
謂アンカー効果により、形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ体
は、開気孔中に堆積したＳｉＣを介して基板と強固に結
合密着し、両者を分離することは極めて困難になると推
定される。
化ケイ素焼成体からなる基体表面が、直接ＣＶＤの原料
ガスに接触する場合は、原料ガスがこの開気孔内部にま
で浸透して、気孔を埋めるようにして堆積し、この上に
続いて本来のＣＶＤ−ＳｉＣコートが行われるため、所
謂アンカー効果により、形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ体
は、開気孔中に堆積したＳｉＣを介して基板と強固に結
合密着し、両者を分離することは極めて困難になると推
定される。
【００２３】以上のようにして、ＣＶＤ法による炭化ケ
イ素層を、この表面層上に形成した後、当該表面層を除
去することにより、形成された炭化ケイ素層すなわち炭
化ケイ素成形体を分離する。
イ素層を、この表面層上に形成した後、当該表面層を除
去することにより、形成された炭化ケイ素層すなわち炭
化ケイ素成形体を分離する。
【００２４】この分離は次のようにして容易に行われ
る。例えば、まず、図１（ｃ）に示す外周（側周部）
（ｌ−ｌ，ｌ’−ｌ’）の研削により、多孔質ＳｉＣ基
体１０の側周部表面の一部（ｍ，ｍ’）を露出させる
（図１（ｄ））。表面層１５は、また、多孔質ＳｉＣ基
体１０とＣＶＤ−ＳｉＣ成形体２０との界面層（ｋ，
ｋ’）を形成しているので、この界面層たる基体の表面
層を、適当な手段で除去することにより、ＣＶＤ−Ｓｉ
Ｃ成形体２０を多孔質ＳｉＣ基体１０から分離するので
ある（図１（ｅ））。
る。例えば、まず、図１（ｃ）に示す外周（側周部）
（ｌ−ｌ，ｌ’−ｌ’）の研削により、多孔質ＳｉＣ基
体１０の側周部表面の一部（ｍ，ｍ’）を露出させる
（図１（ｄ））。表面層１５は、また、多孔質ＳｉＣ基
体１０とＣＶＤ−ＳｉＣ成形体２０との界面層（ｋ，
ｋ’）を形成しているので、この界面層たる基体の表面
層を、適当な手段で除去することにより、ＣＶＤ−Ｓｉ
Ｃ成形体２０を多孔質ＳｉＣ基体１０から分離するので
ある（図１（ｅ））。
【００２５】表面層１５の除去方法としては、それぞれ
の表面層の種類に応じた手段を採用できる。例えば、表
面層がカーボン層の場合には、酸化雰囲気中で焼成し
て界面層であるカーボン層を焼き飛ばす方法がもっとも
容易である。また、界面の隙間に機械的な力を加えて
界面層であるカーボン層を剥離せしめる方法も採用でき
る。一方、シリコン層の場合は、界面の隙間に機械的
な力を加えて界面層であるシリコン層を剥離せしめる方
法、シリコンの沸点以上の高温に加熱してシリコン層
を蒸発させる方法、ＨＦ溶液等のシリコンのエッチン
グ作用のある薬品と接触せしめ、界面層であるシリコン
層を溶解する方法、加熱して界面層であるシリコン層
を軟化または溶融せしめて、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体と多
孔質ＳｉＣ基体とを分離した後、表面に残存するシリコ
ン層を研磨除去するかＨＦ溶液で除去する、等の種々の
手段が採用できる。
の表面層の種類に応じた手段を採用できる。例えば、表
面層がカーボン層の場合には、酸化雰囲気中で焼成し
て界面層であるカーボン層を焼き飛ばす方法がもっとも
容易である。また、界面の隙間に機械的な力を加えて
界面層であるカーボン層を剥離せしめる方法も採用でき
る。一方、シリコン層の場合は、界面の隙間に機械的
な力を加えて界面層であるシリコン層を剥離せしめる方
法、シリコンの沸点以上の高温に加熱してシリコン層
を蒸発させる方法、ＨＦ溶液等のシリコンのエッチン
グ作用のある薬品と接触せしめ、界面層であるシリコン
層を溶解する方法、加熱して界面層であるシリコン層
を軟化または溶融せしめて、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体と多
孔質ＳｉＣ基体とを分離した後、表面に残存するシリコ
ン層を研磨除去するかＨＦ溶液で除去する、等の種々の
手段が採用できる。
【００２６】本発明を実施するためのＣＶＤ炉の形式
は、特に限定するものではないが、横型タイプ、縦型タ
イプ、ベルジャータイプ等が好ましく使用され、また加
熱方法としては、直接通電法や高周波誘導加熱或いはレ
ーザー加熱法が適用される。
は、特に限定するものではないが、横型タイプ、縦型タ
イプ、ベルジャータイプ等が好ましく使用され、また加
熱方法としては、直接通電法や高周波誘導加熱或いはレ
ーザー加熱法が適用される。
【００２７】ＣＶＤ法による炭化ケイ素の形成は、基本
的に、１，０００〜１，６００℃、好ましくは１，１０
０〜１，５００℃の非酸化性雰囲気中に原料ガスを導入
・分解することにより行われる。製膜時間は、形成され
る炭化ケイ素層の厚さにより異なるが、通常５〜４０時
間、好ましくは１０〜３０時間である。
的に、１，０００〜１，６００℃、好ましくは１，１０
０〜１，５００℃の非酸化性雰囲気中に原料ガスを導入
・分解することにより行われる。製膜時間は、形成され
る炭化ケイ素層の厚さにより異なるが、通常５〜４０時
間、好ましくは１０〜３０時間である。
【００２８】原料ガスとしては、 (１) ＳｉとＣを異な
る化合物より供給する原料ガス系、例えば、ＳｉＣｌ4
とＣＨ4 、ＳｉＣｌ4 とＣ3 Ｈ8 、ＳｉＣｌ4 とＣ6 Ｈ
14、ＳｉＣｌ4 とＣＣｌ4 、Ｓｉ2 Ｈ6 とＣＨ4 等でも
よいし、 (２) またはＳｉとＣを同一化合物より供給す
る原料ガス系、例えば、ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 、（ＣＨ3）2
ＳｉＣｌ2 、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＣｌ、（ＣＨ3 ）4 Ｓ
ｉ、ＣＨ3 ＳｉＨＣｌ 2 であってもよい。これら原料ガ
スは、Ｈ2 、Ｈｅ、Ａｒ等のキャリヤガス、若しくは希
釈ガスとともに炉内に導入される。
る化合物より供給する原料ガス系、例えば、ＳｉＣｌ4
とＣＨ4 、ＳｉＣｌ4 とＣ3 Ｈ8 、ＳｉＣｌ4 とＣ6 Ｈ
14、ＳｉＣｌ4 とＣＣｌ4 、Ｓｉ2 Ｈ6 とＣＨ4 等でも
よいし、 (２) またはＳｉとＣを同一化合物より供給す
る原料ガス系、例えば、ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 、（ＣＨ3）2
ＳｉＣｌ2 、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＣｌ、（ＣＨ3 ）4 Ｓ
ｉ、ＣＨ3 ＳｉＨＣｌ 2 であってもよい。これら原料ガ
スは、Ｈ2 、Ｈｅ、Ａｒ等のキャリヤガス、若しくは希
釈ガスとともに炉内に導入される。
【００２９】ＣＶＤ法による炭化ケイ素層形成時の圧力
については、特に限定はないが、１〜３００Ｔｏｒｒ、
好ましくは１０〜１５０Ｔｏｒｒ程度の減圧下に堆積が
行われることが望ましい。
については、特に限定はないが、１〜３００Ｔｏｒｒ、
好ましくは１０〜１５０Ｔｏｒｒ程度の減圧下に堆積が
行われることが望ましい。
【００３０】なお、本発明において、形成されるＣＶＤ
−ＳｉＣ成形体中に、基体である多孔質ＳｉＣ焼成体か
ら、金属不純物が拡散して混入しないようにするため、
基体中の金属不純物の含有量は、低い方が好ましい。特
に金属不純物の含有量の合計量は、５０ｐｐｍ以下、好
ましくは４０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは３０ｐｐｍ
以下、最も好ましく１０ｐｐｍ以下であることが望まし
い。
−ＳｉＣ成形体中に、基体である多孔質ＳｉＣ焼成体か
ら、金属不純物が拡散して混入しないようにするため、
基体中の金属不純物の含有量は、低い方が好ましい。特
に金属不純物の含有量の合計量は、５０ｐｐｍ以下、好
ましくは４０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは３０ｐｐｍ
以下、最も好ましく１０ｐｐｍ以下であることが望まし
い。
【００３１】ここに云う金属不純物とは、Ｆｅ、Ｃｕ、
Ｍｇ、Ｖ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｋ、Ａｌ等の金属不純物
であり、ウエハに取り込まれ、半導体デバイスに対し、
絶縁抵抗の低下やＳｉＯ2 の耐電圧低下さらにはｐｎ接
合リーク不良等を引き起こす可能性のある有害な物質で
ある。
Ｍｇ、Ｖ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｋ、Ａｌ等の金属不純物
であり、ウエハに取り込まれ、半導体デバイスに対し、
絶縁抵抗の低下やＳｉＯ2 の耐電圧低下さらにはｐｎ接
合リーク不良等を引き起こす可能性のある有害な物質で
ある。
【００３２】
【００３３】（多孔質ＳｉＣ基体の調製）まず、平均粒
子径が５μｍのα−６Ｈ型の結晶構造を持つ炭化ケイ素
粉末を準備した。そして、この炭化ケイ素粉末に対して
５重量％のＰＶＡ水溶液を２．０重量％、ワックスを３
重量％添加して湿式混合を行い、その後、乾燥・造粒を
行った。
子径が５μｍのα−６Ｈ型の結晶構造を持つ炭化ケイ素
粉末を準備した。そして、この炭化ケイ素粉末に対して
５重量％のＰＶＡ水溶液を２．０重量％、ワックスを３
重量％添加して湿式混合を行い、その後、乾燥・造粒を
行った。
【００３４】この造粒品を使用してプレス成型を行い、
円板状の成型体を得た。この成形体を真空中で１，９０
０℃、４時間の条件で焼成を行うことにより、直径２０
０ｍｍ、厚み６ｍｍの円板状のＳｉＣ焼成体の基体を得
た。ＳｉＣ焼成体の開気孔率は、３０％であった。
円板状の成型体を得た。この成形体を真空中で１，９０
０℃、４時間の条件で焼成を行うことにより、直径２０
０ｍｍ、厚み６ｍｍの円板状のＳｉＣ焼成体の基体を得
た。ＳｉＣ焼成体の開気孔率は、３０％であった。
【００３５】（表面層の形成）このようにして得られた
多孔質ＳｉＣ焼成体からなる基体の表面全面に、高純度
カーボン粉末からなるスラリー状のカーボン質接着剤を
塗布・乾燥し、約５０μｍのカーボン層を基体の表面層
として形成した。
多孔質ＳｉＣ焼成体からなる基体の表面全面に、高純度
カーボン粉末からなるスラリー状のカーボン質接着剤を
塗布・乾燥し、約５０μｍのカーボン層を基体の表面層
として形成した。
【００３６】（ＣＶＤ−ＳｉＣ層の形成）この表面にカ
ーボン層を持つ多孔質ＳｉＣ焼成体からなる基体を減圧
ＣＶＤ炉に設置した。原料ガスにＳｉＣｌ4 およびＣＨ
4 を使用し、Ｈ2 ガスをキャリアガスとして１００Ｔｏ
ｒｒ、１，3 ００℃、１５時間の条件で、基体表面にＣ
ＶＤ−ＳｉＣ成形体を形成した。形成されたＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ成形体の厚さは、９００μｍであった。
ーボン層を持つ多孔質ＳｉＣ焼成体からなる基体を減圧
ＣＶＤ炉に設置した。原料ガスにＳｉＣｌ4 およびＣＨ
4 を使用し、Ｈ2 ガスをキャリアガスとして１００Ｔｏ
ｒｒ、１，3 ００℃、１５時間の条件で、基体表面にＣ
ＶＤ−ＳｉＣ成形体を形成した。形成されたＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ成形体の厚さは、９００μｍであった。
【００３７】（基体の表面層の除去）引き続いて、基体
表面に沿って形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ形成体の外周
（側面）を、多孔質ＳｉＣ焼成体が露出するまで研削し
た。露出した基体の側面部には、基体である多孔質Ｓｉ
Ｃ焼成体上の上端、下端にカーボン層の断面が露出し、
さらにこの上に炭化ケイ素が形成され、図１（ｄ）に示
すように、上下にそれぞれ三層構造をなしていることが
認められた。
表面に沿って形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ形成体の外周
（側面）を、多孔質ＳｉＣ焼成体が露出するまで研削し
た。露出した基体の側面部には、基体である多孔質Ｓｉ
Ｃ焼成体上の上端、下端にカーボン層の断面が露出し、
さらにこの上に炭化ケイ素が形成され、図１（ｄ）に示
すように、上下にそれぞれ三層構造をなしていることが
認められた。
【００３８】この研削した多孔質ＳｉＣ焼成体を１，２
００℃の酸化雰囲気に投入放置することにより、上記露
出した多孔質ＳｉＣ焼成体とＳｉＣ成型体の界面に形成
されたカーボン層を、焼き飛ばして除去した。かくし
て、基体である円板状の多孔質ＳｉＣ焼成体と、ＣＶＤ
−法による炭化ケイ素（ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体）は容易
に分離することが可能であった。
００℃の酸化雰囲気に投入放置することにより、上記露
出した多孔質ＳｉＣ焼成体とＳｉＣ成型体の界面に形成
されたカーボン層を、焼き飛ばして除去した。かくし
て、基体である円板状の多孔質ＳｉＣ焼成体と、ＣＶＤ
−法による炭化ケイ素（ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体）は容易
に分離することが可能であった。
【００３９】このようにして得られた二枚の円板状のＣ
ＶＤ−ＳｉＣ成形体（厚み９００μｍ）については、亀
裂の発生は見られず、反りや変形が少ないので、両面全
体を加工することができ、厚み５００μｍに容易に加工
できた。
ＶＤ−ＳｉＣ成形体（厚み９００μｍ）については、亀
裂の発生は見られず、反りや変形が少ないので、両面全
体を加工することができ、厚み５００μｍに容易に加工
できた。
【００４０】一方、分離された基体である多孔質ＳｉＣ
焼成体は使用前とほとんど変わらず、以上の操作を繰り
返し使用することが可能であった。
焼成体は使用前とほとんど変わらず、以上の操作を繰り
返し使用することが可能であった。
【００４１】〔実施例２〕実施例１と同じ炭化ケイ素粉
末から、同様にして成形を行い、得られた成形体を１，
６００℃、６時間の条件で焼成を行うことにより、直径
２００ｍｍ、厚み６ｍｍの多孔質ＳｉＣ焼成体の基体を
得た。この多孔質ＳｉＣ焼成体の開気孔率は、２７％で
あった。
末から、同様にして成形を行い、得られた成形体を１，
６００℃、６時間の条件で焼成を行うことにより、直径
２００ｍｍ、厚み６ｍｍの多孔質ＳｉＣ焼成体の基体を
得た。この多孔質ＳｉＣ焼成体の開気孔率は、２７％で
あった。
【００４２】このようにして得られた多孔質ＳｉＣ焼成
体からなる基体の表面全面に、５重量％ＰＶＡ水溶液を
塗布してアルゴン雰囲気中、１，０００℃の条件で表面
を炭化させ、約５０μｍのカーボン層を基体の表面層と
して形成した。
体からなる基体の表面全面に、５重量％ＰＶＡ水溶液を
塗布してアルゴン雰囲気中、１，０００℃の条件で表面
を炭化させ、約５０μｍのカーボン層を基体の表面層と
して形成した。
【００４３】この表面にカーボン層を持つ多孔質ＳｉＣ
焼成体からなる基体を減圧ＣＶＤ炉に設置し、実施例１
と同様にして厚み９００μｍのＣＶＤ法によるＳｉＣコ
ートを行った。実施例１と同様に処理し、カーボン層を
焼きとばして除去することにより、基体とＣＶＤ−Ｓｉ
Ｃ成形体の分離を行った。この際、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形
体には、亀裂の発生は全く見られなかった。
焼成体からなる基体を減圧ＣＶＤ炉に設置し、実施例１
と同様にして厚み９００μｍのＣＶＤ法によるＳｉＣコ
ートを行った。実施例１と同様に処理し、カーボン層を
焼きとばして除去することにより、基体とＣＶＤ−Ｓｉ
Ｃ成形体の分離を行った。この際、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形
体には、亀裂の発生は全く見られなかった。
【００４４】〔実施例３〕まず、実施例２と同様にして
基体である多孔質ＳｉＣ焼成体を得た。この基体表面に
スパッタリング法によりシリコンを１０μｍコーティン
グし、基体の表面層とした。この様にして得られた基体
に実施例２と同様にして厚み９００μｍのＣＶＤ−Ｓｉ
Ｃ成形体を形成した。実施例１と同様に基体の側面部を
露出させた後、真空中で、１，５００℃に加熱してシリ
コンを蒸発させて除いて、基体とＣＶＤ−ＳｉＣ成形体
の分離を行った。この際、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体には、
亀裂の発生は全く見られなかった。
基体である多孔質ＳｉＣ焼成体を得た。この基体表面に
スパッタリング法によりシリコンを１０μｍコーティン
グし、基体の表面層とした。この様にして得られた基体
に実施例２と同様にして厚み９００μｍのＣＶＤ−Ｓｉ
Ｃ成形体を形成した。実施例１と同様に基体の側面部を
露出させた後、真空中で、１，５００℃に加熱してシリ
コンを蒸発させて除いて、基体とＣＶＤ−ＳｉＣ成形体
の分離を行った。この際、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体には、
亀裂の発生は全く見られなかった。
【００４５】〔実施例４〕実施例３と同様にして厚み９
００μｍのＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の形成までを行った。
同様にして基体表面に沿って形成された円板状のＣＶＤ
−ＳｉＣ形成体の外周（側面）を、多孔質ＳｉＣ焼成体
が露出するまで研削した後、当該露出した部分について
ＨＦ水溶液に浸漬させてシリコンを溶解せしめて除去
し、基体とＣＶＤ−ＳｉＣ形成体との分離を行った。
００μｍのＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の形成までを行った。
同様にして基体表面に沿って形成された円板状のＣＶＤ
−ＳｉＣ形成体の外周（側面）を、多孔質ＳｉＣ焼成体
が露出するまで研削した後、当該露出した部分について
ＨＦ水溶液に浸漬させてシリコンを溶解せしめて除去
し、基体とＣＶＤ−ＳｉＣ形成体との分離を行った。
【００４６】〔比較例１〕円板状のカーボン基体（直径
２００ｍｍ、厚さ６ｍｍ）を使用し、これに直接厚み９
００μｍのＣＶＤ法によるＳｉＣ成形体の形成を行っ
た。カーボン基体を焼きとばして分離したが、ＣＶＤ−
ＳｉＣ成形体は、反りが大きく、クラックの発生が見ら
れた。
２００ｍｍ、厚さ６ｍｍ）を使用し、これに直接厚み９
００μｍのＣＶＤ法によるＳｉＣ成形体の形成を行っ
た。カーボン基体を焼きとばして分離したが、ＣＶＤ−
ＳｉＣ成形体は、反りが大きく、クラックの発生が見ら
れた。
【００４７】〔比較例２〕上下面が凸形状に形成された
円板状のカーボン基体（直径２００ｍｍ、端部の厚さ５
ｍｍ、中央部の厚さ７ｍｍ）に、厚み９００μｍのＣＶ
Ｄ−ＳｉＣコーティングを行った。外周を研削し、カー
ボンを除去して厚み９００μｍに加工したが、一部未加
工部分が残り、厚みの不均一な部材となってしまった。
円板状のカーボン基体（直径２００ｍｍ、端部の厚さ５
ｍｍ、中央部の厚さ７ｍｍ）に、厚み９００μｍのＣＶ
Ｄ−ＳｉＣコーティングを行った。外周を研削し、カー
ボンを除去して厚み９００μｍに加工したが、一部未加
工部分が残り、厚みの不均一な部材となってしまった。
【００４８】〔比較例３〕実施例１で調製した多孔質Ｓ
ｉＣ焼成体からなる基体にカーボン層を形成せずに使用
した他は、実施例と同様にして、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体
を形成した。引き続いて、基体表面に沿って形成された
ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の外周（側面）を、多孔質ＳｉＣ
焼成体が露出するまで研削したが、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形
体は、基体表面の開気孔部内にまで入りこんで、きわめ
て強固に密着しているため、機械的な切削により、ＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ成形体と基体とを分離することは困難であっ
た。
ｉＣ焼成体からなる基体にカーボン層を形成せずに使用
した他は、実施例と同様にして、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体
を形成した。引き続いて、基体表面に沿って形成された
ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の外周（側面）を、多孔質ＳｉＣ
焼成体が露出するまで研削したが、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形
体は、基体表面の開気孔部内にまで入りこんで、きわめ
て強固に密着しているため、機械的な切削により、ＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ成形体と基体とを分離することは困難であっ
た。
【００４９】
【発明の効果】本発明の炭化ケイ素質成形体の製造方法
においては、多孔質炭化ケイ素焼成体からなる基体の表
面にカーボンやシリコン等からなる表面層を設け、ＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ成形体をこの表面層上に形成するようにし、
かつ、この表面層を除去することにより多孔質炭化ケイ
素焼成体からなる基体を分離するようにしているので、
形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ成形体と基体とは、容易に分
離することが可能である。
においては、多孔質炭化ケイ素焼成体からなる基体の表
面にカーボンやシリコン等からなる表面層を設け、ＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ成形体をこの表面層上に形成するようにし、
かつ、この表面層を除去することにより多孔質炭化ケイ
素焼成体からなる基体を分離するようにしているので、
形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ成形体と基体とは、容易に分
離することが可能である。
【００５０】また、本発明の炭化ケイ素質成形体の製造
方法においては、形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体と熱
膨張率がほぼ等しい多孔質ＳｉＣ焼成体を基体として用
いているために、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体に亀裂が入りに
くい。
方法においては、形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体と熱
膨張率がほぼ等しい多孔質ＳｉＣ焼成体を基体として用
いているために、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体に亀裂が入りに
くい。
【００５１】さらに本発明においては、除去されるの
は、カーボン等の表面層だけであるため、基体を繰り返
し使用できる利点を有する。
は、カーボン等の表面層だけであるため、基体を繰り返
し使用できる利点を有する。
【図１】本発明の方法を説明する模式図である。
１０ 基体 １５ 表面層 ２０ ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体 ｌ，ｌ’ 外周（側周部） ｍ，ｍ’ 露出した外周（側周部） ｋ，ｋ’ 界面層
Claims (3)
- 【請求項１】 基体の表面にＣＶＤ法により炭化ケイ素
層を形成した後、基体を分離する炭化ケイ素質成形体の
製造方法において、基体が多孔質炭化ケイ素焼成体から
なり、かつ当該基体とは異なる成分からなる表面層を有
することを特徴とする炭化ケイ素質成形体の製造方法。 - 【請求項２】 炭化ケイ素層を上記表面層上に形成し、
当該表面層を除去することにより、基体と形成された炭
化ケイ素成形層とを分離する請求項１記載の炭化ケイ素
質成形体の製造方法。 - 【請求項３】 上記表面層が、カーボン層又はシリコン
層である請求項１または２記載の炭化ケイ素質成形体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25249099A JP2001073139A (ja) | 1999-09-07 | 1999-09-07 | 炭化ケイ素質成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25249099A JP2001073139A (ja) | 1999-09-07 | 1999-09-07 | 炭化ケイ素質成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001073139A true JP2001073139A (ja) | 2001-03-21 |
Family
ID=17238106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25249099A Pending JP2001073139A (ja) | 1999-09-07 | 1999-09-07 | 炭化ケイ素質成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001073139A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006077302A (ja) * | 2004-09-10 | 2006-03-23 | Asahi Glass Co Ltd | 炭化ケイ素部材の製造法 |
| KR101178184B1 (ko) | 2009-09-25 | 2012-08-29 | 주식회사 티씨케이 | 건식식각장치의 포커스링 및 그 제조방법 |
| KR101327381B1 (ko) | 2012-05-10 | 2013-11-11 | 주식회사 티씨케이 | 실리콘 카바이드 구조물 제조용 지그 |
| JP7477424B2 (ja) | 2020-10-21 | 2024-05-01 | イビデン株式会社 | ＳｉＣの気相成長装置用部材及び気相成長装置用部材の再生方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03153873A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-07-01 | Cvd Inc | 予備形状構造物の仕上げと形状を複製する化学気相蒸着法 |
| JPH0410904A (ja) * | 1990-03-30 | 1992-01-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 成形体製造用型材および成形体の製造方法 |
| JPH0920575A (ja) * | 1995-07-06 | 1997-01-21 | Nippon Pillar Packing Co Ltd | 炭化珪素質複合材及びその製造方法 |
| JPH1053464A (ja) * | 1996-08-06 | 1998-02-24 | Toyo Tanso Kk | 化学気相蒸着炭化珪素材の製造方法 |
-
1999
- 1999-09-07 JP JP25249099A patent/JP2001073139A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101178184B1 (ko) | 2009-09-25 | 2012-08-29 | 주식회사 티씨케이 | 건식식각장치의 포커스링 및 그 제조방법 |
| KR101327381B1 (ko) | 2012-05-10 | 2013-11-11 | 주식회사 티씨케이 | 실리콘 카바이드 구조물 제조용 지그 |
| JP7477424B2 (ja) | 2020-10-21 | 2024-05-01 | イビデン株式会社 | ＳｉＣの気相成長装置用部材及び気相成長装置用部材の再生方法 |
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