JPH03153873A - 予備形状構造物の仕上げと形状を複製する化学気相蒸着法 - Google Patents
予備形状構造物の仕上げと形状を複製する化学気相蒸着法Info
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- JPH03153873A JPH03153873A JP2282052A JP28205290A JPH03153873A JP H03153873 A JPH03153873 A JP H03153873A JP 2282052 A JP2282052 A JP 2282052A JP 28205290 A JP28205290 A JP 28205290A JP H03153873 A JPH03153873 A JP H03153873A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
- C23C16/325—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/01—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、化学気相蒸着を用いて複製する、すなわち予
備形状構造物から仕上げと形状の精密な複製をする方法
に関する。本発明（さ、レプリカをわずかにみがくだけ
で最終製品とし、そして原型支持体又はマンドレルを再
利用することで、高度にみがいた光学素子の迅速な製作
をおこなう場合に特に実用性がある。本発明は、セラミ
ックエンジン部品やセラミック管のような製品の迅速な
製作にも実用性がある。
備形状構造物から仕上げと形状の精密な複製をする方法
に関する。本発明（さ、レプリカをわずかにみがくだけ
で最終製品とし、そして原型支持体又はマンドレルを再
利用することで、高度にみがいた光学素子の迅速な製作
をおこなう場合に特に実用性がある。本発明は、セラミ
ックエンジン部品やセラミック管のような製品の迅速な
製作にも実用性がある。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕光学素
子の分野において、光の検出及びレンジング（ライダー
（ＬＩＤＡＲ） ： ｌｉｇｈｔ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
ａｎｄｒａｎｇｉｎｇ）システムは、大気パラメータ
ー例えば微量成分の濃度、圧力、温度、及び水蒸気プロ
フィール、エーロゾル分布、及び風フィールドの多様性
を遠隔測定するための重要な診断手法として認識されて
きた。後方散乱シグナノペ示差吸収、及びドツプラーシ
フトのようなライダー技術は地球大気の情報を得るため
に使われてきた。
子の分野において、光の検出及びレンジング（ライダー
（ＬＩＤＡＲ） ： ｌｉｇｈｔ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
ａｎｄｒａｎｇｉｎｇ）システムは、大気パラメータ
ー例えば微量成分の濃度、圧力、温度、及び水蒸気プロ
フィール、エーロゾル分布、及び風フィールドの多様性
を遠隔測定するための重要な診断手法として認識されて
きた。後方散乱シグナノペ示差吸収、及びドツプラーシ
フトのようなライダー技術は地球大気の情報を得るため
に使われてきた。
システムの性能はその受信テレスコープの光学的構成に
よる。シャトル用ライダーシステムは、空間の制約上そ
のテレスコープの長さが固定されている。それ故、光学
設計者はテレスコープの処理能力を最大にするよう鏡の
特殊な形状及び光学スピードを選定せねばならない。受
信テレスコープの最も限定的要素は、その寸法、重さ、
製作コスト、及び外界での熱暴露故にその主鏡である。
よる。シャトル用ライダーシステムは、空間の制約上そ
のテレスコープの長さが固定されている。それ故、光学
設計者はテレスコープの処理能力を最大にするよう鏡の
特殊な形状及び光学スピードを選定せねばならない。受
信テレスコープの最も限定的要素は、その寸法、重さ、
製作コスト、及び外界での熱暴露故にその主鏡である。
受信信号は主鏡の面積に直接比例するので、正確な測定
のための適当な信号レベルを得るには、できるだけ大き
い主鏡を用いることが大切である。
のための適当な信号レベルを得るには、できるだけ大き
い主鏡を用いることが大切である。
スペース用ライダーシステムを、地球大気の対流圏にお
ける風プロフィールを測定するのに用いる場合、このこ
とは特に重要である。
ける風プロフィールを測定するのに用いる場合、このこ
とは特に重要である。
大鏡（径１．０ｍ以上）を製作するのに先行技術で採用
している既存手法はきわめて日数を要する。
している既存手法はきわめて日数を要する。
極低膨張石英ガラス又はゼロドア（Ｚｅｒｏｄｕｒ）
、スコツトガラスチクノロシーズ、インク、、 ４００
ヨークアヒニュー、デュイア、ペンシルバニア州１８６
４２（Ｓｃｈｏｔｔ Ｇｌａｓｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ
ｉｅｓ、 Ｉｎｃ、、 ４００Ｙｏｒｋ Ａｖｅｎｕ
ｅ、 Ｄｕｒｙｅａ、 ＰＡ １８６４２）から市販さ
れている製品、から大鏡を製作するには数ケ月から数年
を要する。将来スペース用ライダーシステムが数多く計
画されている故、近年大型高性能鏡の迅速且つ経済的な
生産をするための技術開発にかなりの注意が払われてい
る。
、スコツトガラスチクノロシーズ、インク、、 ４００
ヨークアヒニュー、デュイア、ペンシルバニア州１８６
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ｉｅｓ、 Ｉｎｃ、、 ４００Ｙｏｒｋ Ａｖｅｎｕ
ｅ、 Ｄｕｒｙｅａ、 ＰＡ １８６４２）から市販さ
れている製品、から大鏡を製作するには数ケ月から数年
を要する。将来スペース用ライダーシステムが数多く計
画されている故、近年大型高性能鏡の迅速且つ経済的な
生産をするための技術開発にかなりの注意が払われてい
る。
このように、軽量ハネカムセルを含む径１．２〜３．５
ｍのガラス鏡半加工品を製作するためにスピン鋳造技術
が提案されてきた。この技術は既存の鏡製作法より比較
的迅速に軽量な鏡を製作できるが、しかしこれらの鏡の
重量は多くのスペース向用途にはいまだ許容程度を越え
ている。その上、高融点の炭化ケイ素（ＳｉＣ） 、二
価化チタン（ＴＩ８２）、及び炭化硼素（Ｂ４Ｃ）のよ
うな高級セラミックスで大鏡を製作するには、このスピ
ン鋳造技術は不適である。これらの高級セラミックスは
大型軽量光学素子用のガラスとしてすぐれた特性をもっ
ている。
ｍのガラス鏡半加工品を製作するためにスピン鋳造技術
が提案されてきた。この技術は既存の鏡製作法より比較
的迅速に軽量な鏡を製作できるが、しかしこれらの鏡の
重量は多くのスペース向用途にはいまだ許容程度を越え
ている。その上、高融点の炭化ケイ素（ＳｉＣ） 、二
価化チタン（ＴＩ８２）、及び炭化硼素（Ｂ４Ｃ）のよ
うな高級セラミックスで大鏡を製作するには、このスピ
ン鋳造技術は不適である。これらの高級セラミックスは
大型軽量光学素子用のガラスとしてすぐれた特性をもっ
ている。
エポキシ及びプラスチックを含む繊維強化複合材料の鋳
造法及び適当な支持体上での膜の弯曲成形を含む別の技
術も現在開発中である。
造法及び適当な支持体上での膜の弯曲成形を含む別の技
術も現在開発中である。
ゲーテ（Ｇｏｅｌａ）他による米国特許出願第３８９．
２４８号明細書には、蒸着によって耐火材料から軽量構
造物を製作する方法が開示されている。この特許明細書
に開示されている方法と軽量構造物をここで参照すれば
、各構造物の形状と大きさを決めるのに黒鉛製コアを必
要とする。このコアは、構造せるためにＳｉＣ又はＳｉ
のような適当な蒸着層で開示されているように、Ｓｉ
Ｃ面板上で反復する支持体又はマンドレルを作るのに黒
鉛を使うことが提案されている。このマンドレルの片面
を光学的に平面あるいは凸球面状に製作する。マンドレ
ルの他方の面を平面にラップする。このマンドレルのラ
ップされた面を柱又は黒鉛セメントで気相蒸着反応炉の
バッフル板に結合する。次いでこのマンドレルを溶剤中
のカーボン懸濁液で多重塗膜となるよう塗布し、そして
マンドレルの表面はその形状を著しく変えることなくで
きるだけびかびかにバフ磨き又はエツチングする。次に
マンドレル上にＳｉＣを析出させる。この面板をマンド
レルから分離することなく黒鉛とＳｉＣの結合を改善す
るために、熱苛性力！Ｊ （ＫＯＨ）で露出しているＳ
ｉＣ表面をエツチングできる。次いで黒鉛製の軽量構造
物コアを製作しそして黒鉛セメントでマンドレルのＳｉ
Ｃ表面に結合する。次にＳｉＣがこのコアを囲うように
化学気相蒸着してバッフル板をバッフル柱から分離する
。余分なＳｉＣを除去するために控え目な峰取りをして
もよい。黒鉛マンドレルとＳｉＣ面板の境界面をブレー
ドを用いて開き、ＳｉＣ鏡面板を回収することができる
。
２４８号明細書には、蒸着によって耐火材料から軽量構
造物を製作する方法が開示されている。この特許明細書
に開示されている方法と軽量構造物をここで参照すれば
、各構造物の形状と大きさを決めるのに黒鉛製コアを必
要とする。このコアは、構造せるためにＳｉＣ又はＳｉ
のような適当な蒸着層で開示されているように、Ｓｉ
Ｃ面板上で反復する支持体又はマンドレルを作るのに黒
鉛を使うことが提案されている。このマンドレルの片面
を光学的に平面あるいは凸球面状に製作する。マンドレ
ルの他方の面を平面にラップする。このマンドレルのラ
ップされた面を柱又は黒鉛セメントで気相蒸着反応炉の
バッフル板に結合する。次いでこのマンドレルを溶剤中
のカーボン懸濁液で多重塗膜となるよう塗布し、そして
マンドレルの表面はその形状を著しく変えることなくで
きるだけびかびかにバフ磨き又はエツチングする。次に
マンドレル上にＳｉＣを析出させる。この面板をマンド
レルから分離することなく黒鉛とＳｉＣの結合を改善す
るために、熱苛性力！Ｊ （ＫＯＨ）で露出しているＳ
ｉＣ表面をエツチングできる。次いで黒鉛製の軽量構造
物コアを製作しそして黒鉛セメントでマンドレルのＳｉ
Ｃ表面に結合する。次にＳｉＣがこのコアを囲うように
化学気相蒸着してバッフル板をバッフル柱から分離する
。余分なＳｉＣを除去するために控え目な峰取りをして
もよい。黒鉛マンドレルとＳｉＣ面板の境界面をブレー
ドを用いて開き、ＳｉＣ鏡面板を回収することができる
。
一方、上述の特許出願明細書に開示されている方法は、
迅速な軽量光学素子製作技術の開発を進めてきたが、最
終製品は鏡の半完成品、すなわち所望の光学的な品質、
宇宙用のライダーシステムに必要な高度な仕上げのもの
ではない。この理由はマンドレルに用いる黒鉛に高度な
エツチングをおこなわないからである。その上、黒鉛と
ＳｉＣ間の熱膨張係数は相当な差があるので、化学気相
蒸着炉でＳｉＣの析出がおこる高温（約１３００℃）で
は、黒鉛がＳｉＣより相当に変形する。その結果、Ｓｉ
Ｃの化学気相蒸着による、黒鉛製支持体又はマンドレル
の常温又は室温での形状の複製は実際上不可能である。
迅速な軽量光学素子製作技術の開発を進めてきたが、最
終製品は鏡の半完成品、すなわち所望の光学的な品質、
宇宙用のライダーシステムに必要な高度な仕上げのもの
ではない。この理由はマンドレルに用いる黒鉛に高度な
エツチングをおこなわないからである。その上、黒鉛と
ＳｉＣ間の熱膨張係数は相当な差があるので、化学気相
蒸着炉でＳｉＣの析出がおこる高温（約１３００℃）で
は、黒鉛がＳｉＣより相当に変形する。その結果、Ｓｉ
Ｃの化学気相蒸着による、黒鉛製支持体又はマンドレル
の常温又は室温での形状の複製は実際上不可能である。
この熱膨張係数の差異の補償をすることはきわめてむず
かしい。
かしい。
このように（予備形状をした光学的な構造物及び他の構
造物の仕上げと形状を高度な光学的品質をもって複製す
るための迅速な製作方法が望まれている。本発明はこれ
らの点における技術上の障害を除くために考案された。
造物の仕上げと形状を高度な光学的品質をもって複製す
るための迅速な製作方法が望まれている。本発明はこれ
らの点における技術上の障害を除くために考案された。
本発明の目的は、予備形状構造物の仕上げと形状を複製
するための化学気相蒸着を提供することである。
するための化学気相蒸着を提供することである。
本発明の目的はまた、みがいたＳｉＣ鏡支持体又はマン
ドレルの非常に高度な仕上げと形状を複製し、それによ
って最終製品を得るために必要となるレプリカをわずか
にみがくだけで、高度な光学的品質をもつ鏡の迅速な製
作を容易にする方法を提供することである。
ドレルの非常に高度な仕上げと形状を複製し、それによ
って最終製品を得るために必要となるレプリカをわずか
にみがくだけで、高度な光学的品質をもつ鏡の迅速な製
作を容易にする方法を提供することである。
さらに本発明の目的はまた、原型支持体又はマンドレル
を再利用できる方法を提供することである。
を再利用できる方法を提供することである。
本発明の目的はまた、用いる原型支持体又はマンドレル
の材質とレプリカを作るために、マンドレル上に析出さ
せる材質との熱膨張係数の差異を補償する必要がない化
学気相蒸着によって、予備形状構造物の迅速な製作のた
めの経済的で簡便な方法を提供することである。
の材質とレプリカを作るために、マンドレル上に析出さ
せる材質との熱膨張係数の差異を補償する必要がない化
学気相蒸着によって、予備形状構造物の迅速な製作のた
めの経済的で簡便な方法を提供することである。
本発明の目的はま゛た、
（ａ）高度な仕上げと均一な厚さのカーボン薄膜を支持
体上に現場で蒸着する予備処理をし、そして （ｂ）このカーボン薄膜上に予め定めた厚さのＳｉＣ層
を蒸着することで支持体の仕上げと形状をもつレプリカ
を形成する 工程を含んでなるみがいた予備形状ＳｉＣ支持体の仕上
げと形状を複製する化学気相蒸着法を提供することであ
る。
体上に現場で蒸着する予備処理をし、そして （ｂ）このカーボン薄膜上に予め定めた厚さのＳｉＣ層
を蒸着することで支持体の仕上げと形状をもつレプリカ
を形成する 工程を含んでなるみがいた予備形状ＳｉＣ支持体の仕上
げと形状を複製する化学気相蒸着法を提供することであ
る。
本発明の目的はまた、
（ａ）複製すべきみがいた予備形状支持体を化学気相蒸
着炉に据え、 （ｂ）化学気相蒸着炉を排気し、漏れを調べて昇温し、 （ｃ）その温度で支持体上に高度な仕上げと均一な厚さ
のカーボン薄膜を形成するのに有効であるガスを炉内に
導き、 （ｄ）支持体上のカーボン薄膜の上に、支持体のレプリ
カとなるＳｉＣ層を蒸着するためのガスを炉内に導き、
そして （ｅ）炉を常温に冷却し、支持体／レプリカを取出しそ
して支持体とレプリカを分離する工程を含んでなる予備
形状構造物の仕上げ又は（及び）形状を複製するための
方法を提供することである。
着炉に据え、 （ｂ）化学気相蒸着炉を排気し、漏れを調べて昇温し、 （ｃ）その温度で支持体上に高度な仕上げと均一な厚さ
のカーボン薄膜を形成するのに有効であるガスを炉内に
導き、 （ｄ）支持体上のカーボン薄膜の上に、支持体のレプリ
カとなるＳｉＣ層を蒸着するためのガスを炉内に導き、
そして （ｅ）炉を常温に冷却し、支持体／レプリカを取出しそ
して支持体とレプリカを分離する工程を含んでなる予備
形状構造物の仕上げ又は（及び）形状を複製するための
方法を提供することである。
これらの又別の目的を達成するために、本発明に従って
高度にみがいたＳｉＣ支持体又はマンドレル（以下支持
体という）の仕上げと形状を複製するための化学気相蒸
着法を提供した。
高度にみがいたＳｉＣ支持体又はマンドレル（以下支持
体という）の仕上げと形状を複製するための化学気相蒸
着法を提供した。
〔課題を解決するための手段、作用及び発明の効果〕
化学気相蒸着装置の操作において、加熱した炉又は反応
器にガスを導き、そこでガスが炉の壁又は炉内に据えた
支持体あるいは他の構造物の表面で反応して固体蒸着層
又はコーティングを生じる。
器にガスを導き、そこでガスが炉の壁又は炉内に据えた
支持体あるいは他の構造物の表面で反応して固体蒸着層
又はコーティングを生じる。
支持体上のＳｉＣ蒸着のためには、メチル） ＩＪクロ
ロシラン（ｃ）＋３ＳＬＣ１３：以下ＭＴＳで表す）、
水素（Ｈａ）、そしてアルゴン（Ａｒ）ガスをステンレ
ス鋼製のインジェクターから炉内に導く。ＭＴＳ液体中
で泡立てたＡｒが液体上のＭＴＳ蒸気をインジェクター
に運ぶ。炉内で未反応のガスを真空ポンプで排出し、濾
過しそしてガススクラバー内で洗って大気中に排気する
。
ロシラン（ｃ）＋３ＳＬＣ１３：以下ＭＴＳで表す）、
水素（Ｈａ）、そしてアルゴン（Ａｒ）ガスをステンレ
ス鋼製のインジェクターから炉内に導く。ＭＴＳ液体中
で泡立てたＡｒが液体上のＭＴＳ蒸気をインジェクター
に運ぶ。炉内で未反応のガスを真空ポンプで排出し、濾
過しそしてガススクラバー内で洗って大気中に排気する
。
この方法を用いて、ＳｉＣの厚い蒸着層（０，２５イン
チ（０，６３ｃｍ）以上）を作ることができる。ＳｉＣ
蒸着の代表的な条件は： 支持体温度 １３００℃ 炉圧力 ２ＱＱｔｏｒｒ ガスの分圧−Ａｒ６８ｔｏｒｒ Ｈ２１０２ｔｏｒｒ Ｍ Ｔ Ｓ ３０ｔｏｒｒ である。
チ（０，６３ｃｍ）以上）を作ることができる。ＳｉＣ
蒸着の代表的な条件は： 支持体温度 １３００℃ 炉圧力 ２ＱＱｔｏｒｒ ガスの分圧−Ａｒ６８ｔｏｒｒ Ｈ２１０２ｔｏｒｒ Ｍ Ｔ Ｓ ３０ｔｏｒｒ である。
本発明による複製法の第１工程は、みがいた予備形状支
持体を化学気相蒸着炉に据えて１３００℃に加熱する。
持体を化学気相蒸着炉に据えて１３００℃に加熱する。
原理的には、蒸着する材料の蒸着温度より高い溶融温度
をもつ材料から支持体を作ることができる。しかし、支
持体の材質が複製法に用いるガスと反応する場合には、
・支持体の仕上げ及び（又は）形状の複製は品質が劣る
。
をもつ材料から支持体を作ることができる。しかし、支
持体の材質が複製法に用いるガスと反応する場合には、
・支持体の仕上げ及び（又は）形状の複製は品質が劣る
。
複製法の第２工程は、ガスを化学気相蒸着炉に導き、支
持体上に高度な仕上げと均一な厚さをもつカーボン薄膜
を形成させる。次工程の複製をおこなうためのカーボン
薄膜を形成するために３種のガス混合物を用いることが
できる。これらのガス混合物は、 （１）ＭＴＳ＋Ａｒ； （２）酸素（０２） ＋ Ａｒ： そして（３）Ｏ２
＋Ａｒ次いで０２ ＋ＭＴＳ＋Ａｒである。
持体上に高度な仕上げと均一な厚さをもつカーボン薄膜
を形成させる。次工程の複製をおこなうためのカーボン
薄膜を形成するために３種のガス混合物を用いることが
できる。これらのガス混合物は、 （１）ＭＴＳ＋Ａｒ； （２）酸素（０２） ＋ Ａｒ： そして（３）Ｏ２
＋Ａｒ次いで０２ ＋ＭＴＳ＋Ａｒである。
アルゴンはキャリアガスとしてのみ用いる。０２源は超
高純度空気（すなわち２０％のＯｚ、８０％のＮ２）と
してよい。
高純度空気（すなわち２０％のＯｚ、８０％のＮ２）と
してよい。
複製工程である第３工程では、カーボン薄膜上に所望の
厚さのＳｉＣ層が得られるまで蒸着を続ける。
厚さのＳｉＣ層が得られるまで蒸着を続ける。
第４最終工程では、炉又は反応器を室温に冷却し、支持
体／レプリカを取出し、そして支持体／レプリカを分離
する。このカーボン層は支持体とレプリカの分離を容易
にするのに役立つが、さもないと強固に結合してしまう
。
体／レプリカを取出し、そして支持体／レプリカを分離
する。このカーボン層は支持体とレプリカの分離を容易
にするのに役立つが、さもないと強固に結合してしまう
。
ＳｉＣ複製は上述したように３種のガスを用いておこな
うことができる。最良の複製は２ステップの予備処理工
程、すなわち０２＋Ａｒとこれに続＜０２ ＋ＭＴＳ＋
Ａｒを用いて得られる。３種のガス混合物を用いて複製
をおこなう一般条件は：（１）ＭＴＳ＋Ａｒ。
うことができる。最良の複製は２ステップの予備処理工
程、すなわち０２＋Ａｒとこれに続＜０２ ＋ＭＴＳ＋
Ａｒを用いて得られる。３種のガス混合物を用いて複製
をおこなう一般条件は：（１）ＭＴＳ＋Ａｒ。
支持体温度 １３００℃
炉圧力 ９Ｑ、 Ｑｔｏｒｒガスの分圧−
Ａｒ ７８．７ｔｏｒｒＭ Ｔ Ｓ １１．３ｔ
ｏｒｒ 蒸着時ｆｌＪＩＪ １０分（２）０２
＋Ａｒ 支持体温度 １３００℃ 炉圧力 １００〜４００ｔｏｒｒガスの分圧
−Ａｒ ９８〜３２ｔｏｒｒ０２ ０．４〜ｌ、
５ｔｏｒｒ 蒸着時間 ５〜１５分 （３）Ｃｈ ＋Ａｒ次いで０２ ＋ Ｍ Ｔ Ｓ ＋
Ａ ｒ第１ステップ： 支持体温度 炉圧力 ガスの分圧−Ａｒ Ｏ６ １３００℃ ２ＱＱｔｏｒｒ １９（ｉｔｏｒｒ Ｑ、 ３ｔｏｒｒ ４〜５分 蒸着時間 第２ステップ： 支持体温度 炉圧力 ガスの分圧−Ａｒ Ｏ□ Ｔ １３００℃ ２ＱＱｔｏｒｒ １７７〜１９６ｔｏｒｒ Ｑ、３ｔｏｒｒ Ｓ３〜１９ｔｏｒｒ 蒸着時間 ２〜５分 である。
Ａｒ ７８．７ｔｏｒｒＭ Ｔ Ｓ １１．３ｔ
ｏｒｒ 蒸着時ｆｌＪＩＪ １０分（２）０２
＋Ａｒ 支持体温度 １３００℃ 炉圧力 １００〜４００ｔｏｒｒガスの分圧
−Ａｒ ９８〜３２ｔｏｒｒ０２ ０．４〜ｌ、
５ｔｏｒｒ 蒸着時間 ５〜１５分 （３）Ｃｈ ＋Ａｒ次いで０２ ＋ Ｍ Ｔ Ｓ ＋
Ａ ｒ第１ステップ： 支持体温度 炉圧力 ガスの分圧−Ａｒ Ｏ６ １３００℃ ２ＱＱｔｏｒｒ １９（ｉｔｏｒｒ Ｑ、 ３ｔｏｒｒ ４〜５分 蒸着時間 第２ステップ： 支持体温度 炉圧力 ガスの分圧−Ａｒ Ｏ□ Ｔ １３００℃ ２ＱＱｔｏｒｒ １７７〜１９６ｔｏｒｒ Ｑ、３ｔｏｒｒ Ｓ３〜１９ｔｏｒｒ 蒸着時間 ２〜５分 である。
本発明の好ましい実施態様において、現場の予備処理期
間、そして次の化学気相蒸着ＳｉＣ成長期間とも、化学
気相蒸着炉の反応室を流れる種々のガスの全流量を実質
的に一定に保つ。
間、そして次の化学気相蒸着ＳｉＣ成長期間とも、化学
気相蒸着炉の反応室を流れる種々のガスの全流量を実質
的に一定に保つ。
蒸着しようとする材料と同じ材料からなる支持体上への
化学気相蒸着は非常に有利である。この理由は、このよ
うにすれば熱膨張係数の差がなくなるわけで、さもなけ
れば複製した鏡上で正しいすなわち適合する形状を得る
ための補償が必要となるからである。それ故、ＳｉＣの
化学気相蒸着が高温（１３００℃）でおこるにもかかわ
らず、ＳｉＣ支持体の常温又は室温状態の複製を達成す
ることができる。これは熱膨張係数の差異がないことに
よる。
化学気相蒸着は非常に有利である。この理由は、このよ
うにすれば熱膨張係数の差がなくなるわけで、さもなけ
れば複製した鏡上で正しいすなわち適合する形状を得る
ための補償が必要となるからである。それ故、ＳｉＣの
化学気相蒸着が高温（１３００℃）でおこるにもかかわ
らず、ＳｉＣ支持体の常温又は室温状態の複製を達成す
ることができる。これは熱膨張係数の差異がないことに
よる。
本発明を特徴づける種々の新規性がこの明細書の一部を
なす特許請求の範囲に明確に示されている。本発明とそ
の実施による利点、及びその使用により達成される特定
の目的をより一層理解するために、図面及び好ましい実
施態様で本発明の詳細な説明する。
なす特許請求の範囲に明確に示されている。本発明とそ
の実施による利点、及びその使用により達成される特定
の目的をより一層理解するために、図面及び好ましい実
施態様で本発明の詳細な説明する。
宇宙用として将来性のある大きな光学部品材料にとって
重要な性質である、すぐれた機械的、熱的及び物理的性
質をもつこと、そして更にＳｉＣの大きな一体式構造物
を化学気相蒸着法で作ることができる故に、炭化珪素が
主要な候補として考えられてきた。
重要な性質である、すぐれた機械的、熱的及び物理的性
質をもつこと、そして更にＳｉＣの大きな一体式構造物
を化学気相蒸着法で作ることができる故に、炭化珪素が
主要な候補として考えられてきた。
ＳｉＣ源としてＭＴＳを用いる、規模の拡大できる化学
気相蒸着法を考案した。化学気相蒸着によりＳｉＣ材料
を作って、大きな宇宙用光学素子にとっての重要な性質
である物理的、機械的、熱的そして光学的特性を示した
。化学気相蒸着したＳｉＣは、大きな曲げ強さ（５９５
ＭＰａ）、高い熱伝導率（１９８Ｗ＋ｙｒ’に一層）
、高い弾性率（４６０ＧＰａ）、そしてすぐれたみがき
やすさ（〈１０人ＲＭＳ）をもつ、理論的には緻密で、
単一相（立方）、高純度、微粒多結晶質物質である。
気相蒸着法を考案した。化学気相蒸着によりＳｉＣ材料
を作って、大きな宇宙用光学素子にとっての重要な性質
である物理的、機械的、熱的そして光学的特性を示した
。化学気相蒸着したＳｉＣは、大きな曲げ強さ（５９５
ＭＰａ）、高い熱伝導率（１９８Ｗ＋ｙｒ’に一層）
、高い弾性率（４６０ＧＰａ）、そしてすぐれたみがき
やすさ（〈１０人ＲＭＳ）をもつ、理論的には緻密で、
単一相（立方）、高純度、微粒多結晶質物質である。
予め定めた形状のみがいたＳｉＣ鏡を本発明に基づく化
学気相蒸着法で直接複製する可能性を小規模な実験で実
証した。すなわち、最終製品を得るために必要となるレ
プリカをわずかにみがくだけで、また原型ＳｉＣ支持体
を再利用して、みがいたＳｉＣ鏡面を製作した。
学気相蒸着法で直接複製する可能性を小規模な実験で実
証した。すなわち、最終製品を得るために必要となるレ
プリカをわずかにみがくだけで、また原型ＳｉＣ支持体
を再利用して、みがいたＳｉＣ鏡面を製作した。
一方、本発明の好ましい実施態様において、複製すべき
みがいた原型支持体を化学気相蒸着によるＳｉＣで作る
が、このＳｉＣ支持体を周知な別の方法で作ることもで
きる。
みがいた原型支持体を化学気相蒸着によるＳｉＣで作る
が、このＳｉＣ支持体を周知な別の方法で作ることもで
きる。
第２〜５図は、ＳｉＣ鏡の複製に伴うステップを集合的
に示したものである。第２図は高度にみがいた上面１４
をもつ支持体の側面図を示す。この表面の形状は平面で
も曲面でもよい。曲面の場合は、表面１４の形状は逆の
、すなわち製作すべきレプリカ表面のネガである。例え
ば、レプリカの表面が凹面鏡のように内側曲面であれば
、支持体１２のみがいた表面１４の形状は凸面鏡である
外側曲面をもつように形成される。
に示したものである。第２図は高度にみがいた上面１４
をもつ支持体の側面図を示す。この表面の形状は平面で
も曲面でもよい。曲面の場合は、表面１４の形状は逆の
、すなわち製作すべきレプリカ表面のネガである。例え
ば、レプリカの表面が凹面鏡のように内側曲面であれば
、支持体１２のみがいた表面１４の形状は凸面鏡である
外側曲面をもつように形成される。
第３図は、みがいた表面１４上に現場でカーボン薄膜１
６を蒸着した後の支持体１２を示す。
６を蒸着した後の支持体１２を示す。
第４図は、カーボン薄膜１６上にＳｉＣのコーティング
又は蒸着層Ｉ８を蒸着した後の支持体を示す。
又は蒸着層Ｉ８を蒸着した後の支持体を示す。
第５図は、支持体１２とＳｉＣ層又はレプリカ１８の分
離を示す。
離を示す。
本発明の特徴は、支持体１２とレプリカ１８を分離する
のに、てこで離すような力を加える必要がなくおこなう
ことができることである。
のに、てこで離すような力を加える必要がなくおこなう
ことができることである。
この方法を用いて、みがいた支持体表面上に化学蒸着し
たＳｉＣのすぐれたレプリカが得られる。
たＳｉＣのすぐれたレプリカが得られる。
第６図に示すように、化学気相蒸着してみがいたＳｉＣ
支持体１２の表面１４（図の左側）、そして支持体１２
から複製し化学気相蒸着したままのＳｉＣ鏡２０の表面
２２（図の右側）で、両表面とも前面にイメージ（文字
５ｉＣ）を映している写真の絵である。
支持体１２の表面１４（図の左側）、そして支持体１２
から複製し化学気相蒸着したままのＳｉＣ鏡２０の表面
２２（図の右側）で、両表面とも前面にイメージ（文字
５ｉＣ）を映している写真の絵である。
第１図は、上述した第２〜５図の支持体１２の表面１４
のように複製すべき支持体のみがいた表面上に現場でカ
ーボン薄膜１６を形成し、そしてこのカーボン薄膜の上
部にＳｉＣ層１８の蒸着をおこなうために、本発明に従
って用いることのできる化学気相蒸着装置１０の略図で
ある。
のように複製すべき支持体のみがいた表面上に現場でカ
ーボン薄膜１６を形成し、そしてこのカーボン薄膜の上
部にＳｉＣ層１８の蒸着をおこなうために、本発明に従
って用いることのできる化学気相蒸着装置１０の略図で
ある。
化学気相蒸着装置１０は、電気加熱する３つのゾーンか
らなるリンドバーグ（Ｌｉｎｃｌｂｅｒｇ）炉２４で構
成する水平実験炉２４を含む。この装置１０はさらに反
応体供給系２６と排気系２８を含む。
らなるリンドバーグ（Ｌｉｎｃｌｂｅｒｇ）炉２４で構
成する水平実験炉２４を含む。この装置１０はさらに反
応体供給系２６と排気系２８を含む。
複製すべき支持体１２を据える反応室又は蒸着室３２を
含む酸化アルミニウム（Ａ１２０３）でできた長管３０
が炉２４と組合わさる。長管３０は実質的に３ゾーン炉
２４のゾーン２と同一の広がりを有する。ゾーン２は発
熱体３４で加熱される。ゾーン１と３はそれぞれマニホ
ールドと排気ゾーンを含んでなり、これらと組合わさっ
た発熱体３６と３８で個別に加熱される。マニホールド
４０はゾーン１と２の間にある。
含む酸化アルミニウム（Ａ１２０３）でできた長管３０
が炉２４と組合わさる。長管３０は実質的に３ゾーン炉
２４のゾーン２と同一の広がりを有する。ゾーン２は発
熱体３４で加熱される。ゾーン１と３はそれぞれマニホ
ールドと排気ゾーンを含んでなり、これらと組合わさっ
た発熱体３６と３８で個別に加熱される。マニホールド
４０はゾーン１と２の間にある。
支持体温度コントローラー４２は発熱体３４の熱量を制
御する。同様に、マニホールド温度コントローラー４４
は発熱体３６のそして排気温度コントローラー４６は発
熱体３８の熱量を制御する。
御する。同様に、マニホールド温度コントローラー４４
は発熱体３６のそして排気温度コントローラー４６は発
熱体３８の熱量を制御する。
支持体１２を据える蒸着ゾーン４８は蒸着室３２内に位
置する。第１図の支持体１２は開放箱の４つの面から成
る。蒸着室３２にはバッフル板５０が含まれる。
置する。第１図の支持体１２は開放箱の４つの面から成
る。蒸着室３２にはバッフル板５０が含まれる。
ステンレス製のインジェクター５２がマニホールド４０
を通して蒸着ゾーン４８に伸びる。ゾーン４８内の圧力
と温度は圧力計５４と温度計５６でそれぞれ指示される
。
を通して蒸着ゾーン４８に伸びる。ゾーン４８内の圧力
と温度は圧力計５４と温度計５６でそれぞれ指示される
。
反応体供給系２６は、ＭＴＳを含む浸漬管付泡立シリン
ダー５８、加圧下のアルゴン源を含むタンク６０、加圧
下の水素源を含むタンク６２、そして加圧下の純粋又は
特別な空気源（２０％の０２と８０％のＮ２）を含むタ
ンク６４からなる。アルゴンは流路６６を通って浸漬管
付泡立シリンダー５８に流れる。流路６６につないだ流
量計とコントローラー６８はアルゴンの流量を制御する
。反応体ＭＴＳを運ぶアルゴンの気泡は流路７０と７２
を通ってマニホールド４０にあるインジェクター５２に
流れる。水素は流量計とコントローラー７６が付いてい
る流路７４を通ってタンク６２から流路７０と７２の接
点へ、モして流路７２を通ってインジェクター５２に流
れる。空気は流量計とコントローラー７９が付いている
流路７８を通ってタンク６４から流路７０と７２の接点
へ、そして流路７２を通ってインジェクター５２に流れ
る。
ダー５８、加圧下のアルゴン源を含むタンク６０、加圧
下の水素源を含むタンク６２、そして加圧下の純粋又は
特別な空気源（２０％の０２と８０％のＮ２）を含むタ
ンク６４からなる。アルゴンは流路６６を通って浸漬管
付泡立シリンダー５８に流れる。流路６６につないだ流
量計とコントローラー６８はアルゴンの流量を制御する
。反応体ＭＴＳを運ぶアルゴンの気泡は流路７０と７２
を通ってマニホールド４０にあるインジェクター５２に
流れる。水素は流量計とコントローラー７６が付いてい
る流路７４を通ってタンク６２から流路７０と７２の接
点へ、モして流路７２を通ってインジェクター５２に流
れる。空気は流量計とコントローラー７９が付いている
流路７８を通ってタンク６４から流路７０と７２の接点
へ、そして流路７２を通ってインジェクター５２に流れ
る。
排気系２８は、流路８２で炉２４の排気ゾーンにつない
だ一対のガスフィルター８０．８１を含む。炉圧コント
ロールバルブ８６を含む流路８４はフィルター８０゜８
１の出側を真空ポンプ８８につなぐ。流路８４の出側圧
力は圧力計９０で示される。バイパス弁９２をフィルタ
ー８０．８１の出側の中間につなぐことができる。
だ一対のガスフィルター８０．８１を含む。炉圧コント
ロールバルブ８６を含む流路８４はフィルター８０゜８
１の出側を真空ポンプ８８につなぐ。流路８４の出側圧
力は圧力計９０で示される。バイパス弁９２をフィルタ
ー８０．８１の出側の中間につなぐことができる。
真空ポンプ８８の出側を流路９４でガススクラバー９６
につなぐ。洗しようガスを大気に放散するためガススク
ラバー９６の出側を流路９８につなぐ。排気系２８は、
前処理及びＳｉＣ蒸着操作の間に反応室４８内で発生す
るガス状反応生成物を排気するために設置する。
につなぐ。洗しようガスを大気に放散するためガススク
ラバー９６の出側を流路９８につなぐ。排気系２８は、
前処理及びＳｉＣ蒸着操作の間に反応室４８内で発生す
るガス状反応生成物を排気するために設置する。
前述したように蒸着室４８で支持体１２上に蒸着すべき
ＳｉＣ材料はＭＴＳとＮ２の反応で作られる。
ＳｉＣ材料はＭＴＳとＮ２の反応で作られる。
しかし、ＳｉＣを作るために別のシランと水素源が使用
できる。第１表に示すように、この材料は蒸着温度と反
応圧力、すなわち反応室４８内の圧力の広い範囲で作ら
れる。
できる。第１表に示すように、この材料は蒸着温度と反
応圧力、すなわち反応室４８内の圧力の広い範囲で作ら
れる。
第１表
中心に位置したインジェクター５２を通して反応体を反
応室４８に導く。図に示してないが、インジェクター５
２内で蒸着がおこらないように、また反応体の温度を低
く保ってガス相分解又は核形成を最少にするために、イ
ンジェクター５２を水で冷却することができる。蒸着操
作パラメーターと蒸着時間を変えて蒸着厚さを制御する
。ＳｉＣ材料の十分な厚さを蒸着したあと、残留応力に
よる複製した構造物の割れやすさを極力押えるために、
蒸着操作を止めて炉をきわめてゆっくり冷却する。
応室４８に導く。図に示してないが、インジェクター５
２内で蒸着がおこらないように、また反応体の温度を低
く保ってガス相分解又は核形成を最少にするために、イ
ンジェクター５２を水で冷却することができる。蒸着操
作パラメーターと蒸着時間を変えて蒸着厚さを制御する
。ＳｉＣ材料の十分な厚さを蒸着したあと、残留応力に
よる複製した構造物の割れやすさを極力押えるために、
蒸着操作を止めて炉をきわめてゆっくり冷却する。
本発明に従って、みがいたＳｉＣ支持体の複製するのに
ＳｉＣレプリカを蒸着するのに先立って、複製すべき支
持体のみがいた表面上に１３００℃でカーボンの薄層又
は薄膜の蒸着をおこなうことを含む。
ＳｉＣレプリカを蒸着するのに先立って、複製すべき支
持体のみがいた表面上に１３００℃でカーボンの薄層又
は薄膜の蒸着をおこなうことを含む。
この前処理で蒸着したカーボン薄膜によって、ＳＩＣ蒸
着後に支持体とレプリカを容易に分離することができる
。分離によってカーボン薄膜はレプリカの表面に付着す
る。レプリカの分離したままの表面は、支持体の仕上げ
と形状に適合した高度な仕上げと形状になっている。
着後に支持体とレプリカを容易に分離することができる
。分離によってカーボン薄膜はレプリカの表面に付着す
る。レプリカの分離したままの表面は、支持体の仕上げ
と形状に適合した高度な仕上げと形状になっている。
０標準ｌ／分
カーボン薄膜を種々のガス混合物、（１）ＭＴＳ；（２
）空気；そして（３）空気＋ＭＴＳ、を用いて蒸着でき
る。反応体として空気を使うことにより、支持体のみが
いた表面は実質的に酸素で処理される。最良の複製結果
となる本発明の好ましい実施態様においては、支持体を
まず現場で５分間空気で処理し、次いで直ちに３分間空
気とＭＴＳで処理した。次いでＳｉＣの蒸着に必要な条
件で３０時間蒸着を継続した。本発明の好ましい実施態
様である２ステップ前処理法に従って、ＳｉＣ複製をお
こなうための化学気相蒸着条件の要約を第２表に示す。
）空気；そして（３）空気＋ＭＴＳ、を用いて蒸着でき
る。反応体として空気を使うことにより、支持体のみが
いた表面は実質的に酸素で処理される。最良の複製結果
となる本発明の好ましい実施態様においては、支持体を
まず現場で５分間空気で処理し、次いで直ちに３分間空
気とＭＴＳで処理した。次いでＳｉＣの蒸着に必要な条
件で３０時間蒸着を継続した。本発明の好ましい実施態
様である２ステップ前処理法に従って、ＳｉＣ複製をお
こなうための化学気相蒸着条件の要約を第２表に示す。
第２表
第７図の略図は本発明のＳｉＣ複製法を詳細に示してい
る。すなわち、まずカーボンに富んだＳＩＣ薄膜１００
がみがいたＳｉＣ支持体１０２上に蒸着され、そして化
学気相蒸着したＳｉＣ層１０４がこの薄膜１００の上に
成長する。蒸着の最後に、複製したＳｉＣ１０４は容易
に支持体１０２から分離される。これはこの薄膜１００
とＳｉＣ支持体１０４間の弱い結合に基づくからである
。この薄膜を非常に薄くすることで良い複製が可能とな
る。すなわち薄膜が薄いほど良い複製が得られる。
る。すなわち、まずカーボンに富んだＳＩＣ薄膜１００
がみがいたＳｉＣ支持体１０２上に蒸着され、そして化
学気相蒸着したＳｉＣ層１０４がこの薄膜１００の上に
成長する。蒸着の最後に、複製したＳｉＣ１０４は容易
に支持体１０２から分離される。これはこの薄膜１００
とＳｉＣ支持体１０４間の弱い結合に基づくからである
。この薄膜を非常に薄くすることで良い複製が可能とな
る。すなわち薄膜が薄いほど良い複製が得られる。
異なるガス混合物を用いた実験で作った支持体とレプリ
カの表面をさまざまの技術を使ってその特質を明らかに
した。これらの研究から複製法に関するいくつかの情報
を得た。空気あるいは０２とＡｒによる前処理は、まず
ＳｉＣ支持体上に二酸化珪素（Ｓ１０２）の薄膜を作る
。次に、ＭＴＳ＋Ａｒ及び０２ ＋ Ｍ Ｔ Ｓ ＋
Ａ ｒ処理の結果としてカーボン層が蒸着される。この
カーボン層はすぐれた仕上げであってガラス状カーボン
あるいは不完全な黒鉛化したカーボンの形態をしている
ことをデータは示している。化学機構は明確でないが、
酸素は多分ＭＴＳの解離と、ＭＴＳ＋Ａｒ単独で形成し
た輝きの少ないカーボン表面と比較して輝いたカーボン
薄膜の形成とを促進するようである。
カの表面をさまざまの技術を使ってその特質を明らかに
した。これらの研究から複製法に関するいくつかの情報
を得た。空気あるいは０２とＡｒによる前処理は、まず
ＳｉＣ支持体上に二酸化珪素（Ｓ１０２）の薄膜を作る
。次に、ＭＴＳ＋Ａｒ及び０２ ＋ Ｍ Ｔ Ｓ ＋
Ａ ｒ処理の結果としてカーボン層が蒸着される。この
カーボン層はすぐれた仕上げであってガラス状カーボン
あるいは不完全な黒鉛化したカーボンの形態をしている
ことをデータは示している。化学機構は明確でないが、
酸素は多分ＭＴＳの解離と、ＭＴＳ＋Ａｒ単独で形成し
た輝きの少ないカーボン表面と比較して輝いたカーボン
薄膜の形成とを促進するようである。
Ｏｈ＋Ａｒ次いで０２ ＋ Ｍ Ｔ Ｓ ＋ Ａｒの２
ステップ法では、０２ ＋Ａｒステップ期間に形成され
るＳｉｎ、薄膜の厚さは０．００６〜０．０３６ｍ （
６０〜３６０人）の範囲であり、モしてＯａ ＋ＭＴＳ
＋Ａｒステップ期間に形成されるカーボン薄膜は０．２
２〜１．０θμ（２２００〜１００００人）の範囲であ
った。
ステップ法では、０２ ＋Ａｒステップ期間に形成され
るＳｉｎ、薄膜の厚さは０．００６〜０．０３６ｍ （
６０〜３６０人）の範囲であり、モしてＯａ ＋ＭＴＳ
＋Ａｒステップ期間に形成されるカーボン薄膜は０．２
２〜１．０θμ（２２００〜１００００人）の範囲であ
った。
以下に示す例は本発明の説明のためのものであって、こ
れに限定されるものではない。
れに限定されるものではない。
（実施例１）
第２表に定めた本発明の好ましい実施態様に基づく反応
条件を用いて、現場で前処理しそしてＭＴＳから炭化珪
素蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装置を使
った。前処理とＳｉＣ蒸着に先立って、４個の１．５イ
ンチ（３８ｍｍ）径のみがいたＳｉＣ支持体を反応ゾー
ン４８に据えた。黒鉛でできた個別に組合わさるホルダ
ーにこれらの支持体をそれぞれ据えた。３０時間の蒸着
後、冷却して各蒸着したままのＳｉＣレプリカを組合わ
さったＳｉＣ支持体から容易に分離できた。各レプリカ
の仕上げと形状は、みがいた個々の原型ＳｉＣの仕上げ
と形状に適合した。
条件を用いて、現場で前処理しそしてＭＴＳから炭化珪
素蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装置を使
った。前処理とＳｉＣ蒸着に先立って、４個の１．５イ
ンチ（３８ｍｍ）径のみがいたＳｉＣ支持体を反応ゾー
ン４８に据えた。黒鉛でできた個別に組合わさるホルダ
ーにこれらの支持体をそれぞれ据えた。３０時間の蒸着
後、冷却して各蒸着したままのＳｉＣレプリカを組合わ
さったＳｉＣ支持体から容易に分離できた。各レプリカ
の仕上げと形状は、みがいた個々の原型ＳｉＣの仕上げ
と形状に適合した。
（実施例２）
実施例１の支持体と同様に据えた、４個の１．５インチ
（３８ｍｍ）径のみがいたＳｉＣ支持体を現場で前処理
しそしてＭＴＳからＳｉＣ蒸着層を得るために、第１図
の化学気相蒸着装置を使い前処理とＳｉＣ成長工程の間
１３００℃の温度に保った。１５分間の前処理工程に右
いて、炉圧力は１００ｍｍＨｇであった。
（３８ｍｍ）径のみがいたＳｉＣ支持体を現場で前処理
しそしてＭＴＳからＳｉＣ蒸着層を得るために、第１図
の化学気相蒸着装置を使い前処理とＳｉＣ成長工程の間
１３００℃の温度に保った。１５分間の前処理工程に右
いて、炉圧力は１００ｍｍＨｇであった。
アルゴンと空気の流量はそれぞれ５及び０．１（標準１
７分）で、一方ＭＴＳとＨ２は流さなかった。
７分）で、一方ＭＴＳとＨ２は流さなかった。
２７時間のＳｉＣ成長工程において、炉圧力は２００ｍ
ｍＨｇでありＭＴＳ、Ａｒ及びＨ３の流量はそれぞれ０
．７０，２．０及び３．０（標準１／分）であった。空
気は流さなかった。これらの条件と蒸着時間では、２７
時間の蒸着とそれに続く冷却の後、蒸着したままのＳｉ
ＣはＳｉＣ支持体に部分的に付着していた、すなわち４
個の支持体のうち２個だけレプリカの分離をおこなった
。
ｍＨｇでありＭＴＳ、Ａｒ及びＨ３の流量はそれぞれ０
．７０，２．０及び３．０（標準１／分）であった。空
気は流さなかった。これらの条件と蒸着時間では、２７
時間の蒸着とそれに続く冷却の後、蒸着したままのＳｉ
ＣはＳｉＣ支持体に部分的に付着していた、すなわち４
個の支持体のうち２個だけレプリカの分離をおこなった
。
（実施例３）
実施例１の支持体と同様に据えた４個の１．５インチ（
３８ｍａ＋）径のみがいたＳｉＣ支持体を現場で前処理
しそしてＭＴＳからＳｉＣ蒸着層を得るために、第１図
の化学気相蒸着装置を使い前処理とＳｉＣ成長工程の間
１３００℃の温度に保った。５分間の前処理工程におい
て、炉圧力は４００ｍｍＨｇであった。Ａｒと空気の流
量はそれぞれ５及び０．１（標準１７分）であったが、
一方ＭＴＳとＨ２は流さなかった。
３８ｍａ＋）径のみがいたＳｉＣ支持体を現場で前処理
しそしてＭＴＳからＳｉＣ蒸着層を得るために、第１図
の化学気相蒸着装置を使い前処理とＳｉＣ成長工程の間
１３００℃の温度に保った。５分間の前処理工程におい
て、炉圧力は４００ｍｍＨｇであった。Ａｒと空気の流
量はそれぞれ５及び０．１（標準１７分）であったが、
一方ＭＴＳとＨ２は流さなかった。
３６時間続けたＳｉＣ成長工程において、炉圧は２００
ｍｍＨｇであり、ＭＴＳ、Ａｒ及びＨ２の流量はそれぞ
れ０．７０．２．０及び３．０（標準１７分）であった
。
ｍｍＨｇであり、ＭＴＳ、Ａｒ及びＨ２の流量はそれぞ
れ０．７０．２．０及び３．０（標準１７分）であった
。
これらの条件下で３６時間の蒸着とそれに続く冷却の後
、蒸着したままのＳｉＣはＳｉＣ支持体に部分的に付着
していた、すなわち蒸着したままのＳｉＣレプリカのあ
る部分は分離していた。
、蒸着したままのＳｉＣはＳｉＣ支持体に部分的に付着
していた、すなわち蒸着したままのＳｉＣレプリカのあ
る部分は分離していた。
（実施例４）
実施例１の支持体と同様に据えた１個の１．５インチ（
３８ｍｍ）径のみがいたＳｉＣ支持体を現場で前処理し
そしてＭＴＳからＳｉＣ蒸着層を得るために、第１図の
化学気相蒸着装置を使い、前処理とＳｉＣ成長工程の間
１３００℃の温度に保った。５分間の前処理工程におい
て、炉圧は２００ｍｍ）Ｉｇであった。Ａｒと空気の流
量はそれぞれ５及び０．１０（標準２／分）であり、Ｍ
ＴＳとＨ２は流さなかった。４０時間のＳｉＣ成長工程
において、炉圧を２００ｍｍＨｇに保ち、そしてＭＴＳ
、Ａｒ及びＨ２の流量はそれぞれ０．７０，２．０及び
３．０（標準！！／分）であり空気は流さなかった。蒸
着及び冷却の後、蒸着したままのＳｉＣレプリカは容易
に支持体から分離できた、すなわち実験の終了時に炉２
４を解体したとき簡単に取出すことができた。第８〜１
０図は、それぞれ蒸着前のＳｉＣ支持体表面、蒸着後の
支持体表面そして複製し蒸着したままのレプリカ表面の
顕微鏡写真を示す。倍率は２００倍である。蒸着後の支
持体表面と複製した蒸着したままの表面は非常に類似し
てふり、そして表面特性が５−以下であることに注目す
べきである。蒸着前の支持体表面（第８図）は蒸着後の
支持体表面や複製した表面よりもなめらかに見える。
３８ｍｍ）径のみがいたＳｉＣ支持体を現場で前処理し
そしてＭＴＳからＳｉＣ蒸着層を得るために、第１図の
化学気相蒸着装置を使い、前処理とＳｉＣ成長工程の間
１３００℃の温度に保った。５分間の前処理工程におい
て、炉圧は２００ｍｍ）Ｉｇであった。Ａｒと空気の流
量はそれぞれ５及び０．１０（標準２／分）であり、Ｍ
ＴＳとＨ２は流さなかった。４０時間のＳｉＣ成長工程
において、炉圧を２００ｍｍＨｇに保ち、そしてＭＴＳ
、Ａｒ及びＨ２の流量はそれぞれ０．７０，２．０及び
３．０（標準！！／分）であり空気は流さなかった。蒸
着及び冷却の後、蒸着したままのＳｉＣレプリカは容易
に支持体から分離できた、すなわち実験の終了時に炉２
４を解体したとき簡単に取出すことができた。第８〜１
０図は、それぞれ蒸着前のＳｉＣ支持体表面、蒸着後の
支持体表面そして複製し蒸着したままのレプリカ表面の
顕微鏡写真を示す。倍率は２００倍である。蒸着後の支
持体表面と複製した蒸着したままの表面は非常に類似し
てふり、そして表面特性が５−以下であることに注目す
べきである。蒸着前の支持体表面（第８図）は蒸着後の
支持体表面や複製した表面よりもなめらかに見える。
（実施例５）
実施例１の支持体と同様に据えた１個の１．５インチ（
３８ｍｍ）径のみがいたＳｉＣ支持体を現場で前処理し
そしてＭＴＳからＳｉＣ蒸着層を得るために、第１図の
化学気相蒸着装置を使い、前処理とＳｉＣ成長工程の間
１３００℃の温度に保った。５分間の前処理工程におい
て、炉圧は１００ｍｍＨｇであった。Ａｒと空気の流量
はそれぞれ５及び０．１（標準１７分）であり、ＭＴＳ
とＨ２は流さなかった。１６時間のＳｉＣ成長工程にお
いて、炉圧は２００ｍｍＨｇであり、ＭＴＳ、Ｈ２及び
Ａｒの流量はそれぞれ０．７０ 。
３８ｍｍ）径のみがいたＳｉＣ支持体を現場で前処理し
そしてＭＴＳからＳｉＣ蒸着層を得るために、第１図の
化学気相蒸着装置を使い、前処理とＳｉＣ成長工程の間
１３００℃の温度に保った。５分間の前処理工程におい
て、炉圧は１００ｍｍＨｇであった。Ａｒと空気の流量
はそれぞれ５及び０．１（標準１７分）であり、ＭＴＳ
とＨ２は流さなかった。１６時間のＳｉＣ成長工程にお
いて、炉圧は２００ｍｍＨｇであり、ＭＴＳ、Ｈ２及び
Ａｒの流量はそれぞれ０．７０ 。
２．０及び３．０〈標準１／分）であった。空気は流さ
なかった。蒸着したままのＳｉＣはＳｉＣ支持体に付着
した。
なかった。蒸着したままのＳｉＣはＳｉＣ支持体に付着
した。
複製の結果をまとめれば、現場の前処理は酸素エツチン
グだけでもおこなえると考えられる。すなわちみがいた
ＳｉＣ支持体を高温（１３００℃）で酸素にさらすと、
酸化物層（Ｓｉｎ□）がこの支持体上に形成され、この
酸化物層がＳｉＣの初期蒸着の間ＭＴＳと反応してカー
ボン層を形成する触媒として働くことを解析が示してい
る。この酸化物層の厚さを制御することで、カーボン層
の厚さ及び複製の程度を制御することができる。しかし
、前述したように最良の複製は２ステップ法、Ｏａ＋Ａ
ｒそれに続＜Ｏａ ＋ＭＴＳ＋Ａｒを用いて得られる。
グだけでもおこなえると考えられる。すなわちみがいた
ＳｉＣ支持体を高温（１３００℃）で酸素にさらすと、
酸化物層（Ｓｉｎ□）がこの支持体上に形成され、この
酸化物層がＳｉＣの初期蒸着の間ＭＴＳと反応してカー
ボン層を形成する触媒として働くことを解析が示してい
る。この酸化物層の厚さを制御することで、カーボン層
の厚さ及び複製の程度を制御することができる。しかし
、前述したように最良の複製は２ステップ法、Ｏａ＋Ａ
ｒそれに続＜Ｏａ ＋ＭＴＳ＋Ａｒを用いて得られる。
本発明に従って、予備形状構造物の仕上げと形状を複製
する化学気相蒸着法を提供した。本発明の方法は、みが
いたＳｉＣ鏡支持体又はマンドレルの高度な仕上げと形
状を複製する場合に特別な実用性を有し、また高度な光
学的特性、すなわち所望の最終製品とするのに得られた
レプリカを簡単にみがくだけで精密な仕上げをもつ鏡の
直接に迅速な製作を可能にする。
する化学気相蒸着法を提供した。本発明の方法は、みが
いたＳｉＣ鏡支持体又はマンドレルの高度な仕上げと形
状を複製する場合に特別な実用性を有し、また高度な光
学的特性、すなわち所望の最終製品とするのに得られた
レプリカを簡単にみがくだけで精密な仕上げをもつ鏡の
直接に迅速な製作を可能にする。
本発明の方法は、支持体又はマンドレルの材料と、そし
てレプリカを製作するためにその上に化学気相蒸着する
材料との間の熱膨張係数の差異を補償する必要がないこ
とで特徴づけられる。更に原型支持体又はマンドレルが
再利用できることでも特徴づけられる。
てレプリカを製作するためにその上に化学気相蒸着する
材料との間の熱膨張係数の差異を補償する必要がないこ
とで特徴づけられる。更に原型支持体又はマンドレルが
再利用できることでも特徴づけられる。
この発明の詳細な説明によって、この発明の修正をこの
発明の精神に反することなく実行できることは当業者に
よって認識されよう。それ故、この発明の範囲は記述し
た、特定な実施態様に制約されるものではない。
発明の精神に反することなく実行できることは当業者に
よって認識されよう。それ故、この発明の範囲は記述し
た、特定な実施態様に制約されるものではない。
第１図は支持体の仕上げと形状を複製するに際し、みが
いたＳｉＣ支持体の前処理及びそれに続くＳｉＣコーテ
ィング又は蒸着層の蒸着に使うことができる化学気相蒸
着装置の略図、第２図はみがいた上面をもつＳｉＣ支持
体の側面図、第３図は上面に０２とＣＨ３ＳｉＣｌ３で
蒸着してカーボン薄膜とする最初の前処理をした第２図
の支持体の側面図、第４図は上面に化学気相蒸着してＳ
ｉＣコーティング又は層を複製する第３図の支持体の側
面図、第５図は第４図の支持体とレプリカの分離を示す
略図、第６図は化学気相蒸着してみがいたＳｉＣ支持体
（左側）とそれから複製した蒸着したままの化学気相蒸
着したＳｉＣ鏡（右側）の図、第７図はＳｉＣ複製法を
示した略図、第８図は蒸着前の化学気相蒸着したＳｉＣ
支持体のみがいた表面の顕微鏡写真、第９図は蒸着後の
第８図の支持体表面の顕微鏡写真、そして第１０図は第
８図の支持体の複製した蒸着したままの表面の顕微鏡写
真である。 １０・・・化学気相蒸着装置、１２・・・支持体、１６
・・・カーボン薄膜、 １８・・・レプリカ、２４・
・・リンドバーグ炉、 ２６・・・反応体供給系、２８
・・・排気系、 ３０・・・長管、３２・・・
蒸着室、 ３４，３６．３８・・・発熱体、４
０・・・マニホールド、５０・・・バッフル板、５２・
・・インジェクター ６０・・・アルゴン源タンク、
６２・・・水素源タンク、６４・・・空気源タンク、８
０．８１・・・ガスフィルター、 ８８・・・真空ポンプ、９６・・・ガススクラバー１゜ Ｆｅｇ・ Ｆｉｇ 。 Ｆｉｇ、 １０ ４６４−
いたＳｉＣ支持体の前処理及びそれに続くＳｉＣコーテ
ィング又は蒸着層の蒸着に使うことができる化学気相蒸
着装置の略図、第２図はみがいた上面をもつＳｉＣ支持
体の側面図、第３図は上面に０２とＣＨ３ＳｉＣｌ３で
蒸着してカーボン薄膜とする最初の前処理をした第２図
の支持体の側面図、第４図は上面に化学気相蒸着してＳ
ｉＣコーティング又は層を複製する第３図の支持体の側
面図、第５図は第４図の支持体とレプリカの分離を示す
略図、第６図は化学気相蒸着してみがいたＳｉＣ支持体
（左側）とそれから複製した蒸着したままの化学気相蒸
着したＳｉＣ鏡（右側）の図、第７図はＳｉＣ複製法を
示した略図、第８図は蒸着前の化学気相蒸着したＳｉＣ
支持体のみがいた表面の顕微鏡写真、第９図は蒸着後の
第８図の支持体表面の顕微鏡写真、そして第１０図は第
８図の支持体の複製した蒸着したままの表面の顕微鏡写
真である。 １０・・・化学気相蒸着装置、１２・・・支持体、１６
・・・カーボン薄膜、 １８・・・レプリカ、２４・
・・リンドバーグ炉、 ２６・・・反応体供給系、２８
・・・排気系、 ３０・・・長管、３２・・・
蒸着室、 ３４，３６．３８・・・発熱体、４
０・・・マニホールド、５０・・・バッフル板、５２・
・・インジェクター ６０・・・アルゴン源タンク、
６２・・・水素源タンク、６４・・・空気源タンク、８
０．８１・・・ガスフィルター、 ８８・・・真空ポンプ、９６・・・ガススクラバー１゜ Ｆｅｇ・ Ｆｉｇ 。 Ｆｉｇ、 １０ ４６４−
Claims (19)
- １．（ａ）複製すべきみがいた予備形状支持体を化学気
相蒸着炉に据えて、 （ｂ）化学気相蒸着炉を排気し、漏れを調べ次いで加熱
し、 （ｃ）その炉内温度で、該支持体上に高度な仕上げと均
一な厚さのカーボン薄膜を形成するのに有効であるガス
を炉内に導き、 （ｄ）該支持体のカーボン薄膜上に該支持体のレプリカ
となるＳｉＣ層を蒸着するためのガスを炉内に導き、そ
して （ｅ）炉を常温に冷却し、該支持体／レプリカを取り出
して支持体とレプリカを分離する 工程を含んでなる予備形状構造物の仕上げと形状を複製
する方法。 - ２．前記工程（ｄ）において、カーボン薄膜の上にＳｉ
Ｃ層を蒸着するために、炉内に導くガスがＭＴＳ（メチ
ルトリクロロシラン）、Ｈ＿２及びＡｒ（アルゴン）の
混合物を含んでなる請求項１記載の方法。 - ３．前記ＳｉＣ蒸着条件が、 支持体温度 １３００℃ 炉圧力 ２００ｔｏｒｒ ガスの分圧−Ａｒ ６８ｔｏｒｒ Ｈ＿２ １０２ｔｏｒｒ ＭＴＳ ３０ｔｏｒｒ である請求項２記載の方法。
- ４．前記工程（ｂ）において、炉を約１３００℃に加熱
し、そして工程（ｃ）において、該支持体上にカーボン
薄膜を形成するために炉内に導くガスが、第１ステップ
はＯ＿２＋Ａｒの混合物で、引続く第２ステップはＯ＿
２＋ＭＴＳ＋Ａｒの混合物を含んでなる請求項３記載の
方法。 - ５．厚さ６０〜３６０Åの範囲である二酸化珪素層を該
第１ステップで形成し、そして厚さ２２００〜１０００
０Åの範囲であるカーボン層を該第２ステップで形成す
る請求項４記載の方法。 - ６．該支持体を炭化珪素で作る請求項４記載の方法。
- ７．炉内に導くガスの全流量が実質的に前記工程（ｃ）
と（ｄ）を通じて同一とする請求項４記載の方法。 - ８．炉内に導く該ガス混合物のＯ＿２が、２０％のＯ＿
２と８０％のＮ＿２を含んでなる特別な空気の構成であ
る請求項４記載の方法。 - ９．前記工程（ｃ）と（ｄ）のそれぞれにおいて、ガス
混合物をいずれもインジェクターを通して炉内に導く請
求項４記載の方法。 - １０．前記工程（ｃ）で、ガスを炉内に導くにあたり、
その一般条件が、 第１ステップ： 支持体温度 １３００℃ 炉圧力 ２００ｔｏｒｒ ガスの分圧−Ａｒ １９６ｔｏｒｒ Ｏ＿２ ０．８ｔｏｒｒ 蒸着時間 ４〜５分 第２ステップ： 支持体温度 １３００℃ 炉圧力 ２００ｔｏｒｒ ガスの分圧−Ａｒ １７７〜１９６ｔｏｒｒＯ＿２ ０
．８ｔｏｒｒ ＭＴＳ ３〜１９ｔｏｒｒ 蒸着時間 ２〜５分 を含んでなる請求項４記載の方法。 - １１．前記工程（ｂ）において、該炉を約１３００℃に
加熱し、そして工程（ｃ）において、該支持体上にカー
ボン薄膜を形成するために炉内に導くガスがＭＴＳ＋Ａ
ｒの混合物を含んでなる請求項３記載の方法。 - １２．炉内に導く該ガス混合物中のＯ＿２が、２０％の
Ｏ＿２と８０％のＮ＿２を含んでなる特別な空気の構成
である請求項１１記載の方法。 - １３．前記各工程（ｃ）と（ｄ）において、それぞれの
ガス混合物をインジェクターを通して炉内に導く請求項
１１記載の方法。 - １４．前記工程（ｃ）において、ガスを炉内に導くにあ
たり、その一般条件が、 支持体温度 １３００℃ 炉圧力 ９０．０ｔｏｒｒ ガスの分圧−Ａｒ ７８．７ｔｏｒｒ ＭＴＳ １１．３ｔｏｒｒ 蒸着時間 １０．０分 である請求項１１記載の方法。 - １５．前記工程（ｂ）において、該炉を約１３００℃に
加熱し、そして工程（ｃ）において、カーボン薄膜を形
成するために炉内に導くガスがＯ＿２＋Ａｒの混合物で
ある請求項３記載の方法。 - １６．炉内に導く該ガス混合物のＯ＿２が、２０％のＯ
＿２と８０％のＮ＿２を含んでなる特別な空気の構成で
ある請求項１５記載の方法。 - １７．前記の各工程（ｃ）と（ｄ）において、それぞれ
のガス混合物をインジェクターを通して炉内に導く請求
項１５記載の方法。 - １８．前記工程（ｃ）において、ガスを炉内に導くにあ
たり、その一般条件が、 支持体温度 １３００℃ 炉圧力 １００〜４００ｔｏｒｒ ガスの分圧−Ａｒ ９８〜３９２ｔｏｒｒ Ｏ＿２ ０．４〜１．６ｔｏｒｒ 蒸着時間 ５〜１５分 を含んでなる請求項１５記載の方法。 - １９．（ａ）みがいた予備形状炭化珪素支持体上に、高
度な仕上げと均一な厚さのカーボン薄膜を現場で気相蒸
着することで該支持体を前処理し、そして （ｂ）該カーボン薄膜上に、予め定めた厚さの炭化珪素
層を気相蒸着することで該支持体のレプリカを形成する 工程を含んでなるみがいた予備形状炭化珪素支持体の仕
上げと形状を複製するための化学気相蒸着法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/425,076 US4997678A (en) | 1989-10-23 | 1989-10-23 | Chemical vapor deposition process to replicate the finish and figure of preshaped structures |
| US425076 | 1989-10-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03153873A true JPH03153873A (ja) | 1991-07-01 |
| JPH079063B2 JPH079063B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001073139A (ja) * | 1999-09-07 | 2001-03-21 | Asahi Glass Co Ltd | 炭化ケイ素質成形体の製造方法 |
| JP2006052427A (ja) * | 2004-08-10 | 2006-02-23 | Nuclear Fuel Ind Ltd | メチルトリクロロシランガス発生装置 |
| WO2011142055A1 (ja) * | 2010-05-14 | 2011-11-17 | トヨタ自動車株式会社 | 半導体膜の気相成長方法 |
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