JPH079063B2 - 予備形状構造物の仕上げと形状を複製する化学気相蒸着法 - Google Patents
予備形状構造物の仕上げと形状を複製する化学気相蒸着法Info
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- JPH079063B2 JPH079063B2 JP2282052A JP28205290A JPH079063B2 JP H079063 B2 JPH079063 B2 JP H079063B2 JP 2282052 A JP2282052 A JP 2282052A JP 28205290 A JP28205290 A JP 28205290A JP H079063 B2 JPH079063 B2 JP H079063B2
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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-
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、化学気相蒸着を用いて複製する、すなわち予
備形状構造物から仕上げと形状の精密な複製をする方法
に関する。本発明は、レプリカをわずかにみがくだけで
最終製品とし、そして原型支持体又はマンドレルを再利
用することで、高度にみがいた光学素子の迅速な製作を
おこなう場合に特に実用性がある。本発明は、セラミッ
クエンジン部品やセラミック管のような製品の迅速な製
作にも実用性がある。
備形状構造物から仕上げと形状の精密な複製をする方法
に関する。本発明は、レプリカをわずかにみがくだけで
最終製品とし、そして原型支持体又はマンドレルを再利
用することで、高度にみがいた光学素子の迅速な製作を
おこなう場合に特に実用性がある。本発明は、セラミッ
クエンジン部品やセラミック管のような製品の迅速な製
作にも実用性がある。
光学素子の分野において、光の検出及びレンジング（ラ
イダー（LIDAR）:light detection and ranging）シス
テムは、大気パラメーター例えば微量成分の濃度、圧
力、温度、及び水蒸気プロフィール、エーロゾル分布、
及び風フィールドの多様性を遠隔測定するための重要な
診断手法として認識されてきた。後方散乱シグナル、示
差吸収、及びドップラーシフトのようなライダー技術は
地球大気の情報を得るために使われてきた。
イダー（LIDAR）:light detection and ranging）シス
テムは、大気パラメーター例えば微量成分の濃度、圧
力、温度、及び水蒸気プロフィール、エーロゾル分布、
及び風フィールドの多様性を遠隔測定するための重要な
診断手法として認識されてきた。後方散乱シグナル、示
差吸収、及びドップラーシフトのようなライダー技術は
地球大気の情報を得るために使われてきた。
システムの性能はその受信テレスコープの光学的構成に
よる。シャトル用ライダーシステムは、空間の制約上そ
のテレスコープの長さが固定されている。それ故、光学
設計者はテレスコープの処理能力を最大にするよう鏡の
特殊な形状及び光学スピードを選択せねばならない。受
信テレスコープの最も限定的要素は、その寸法、重さ、
製作コスト、及び外界での熱暴露故にその主鏡である。
受信信号は主鏡の面積に直接比例するので、正確な測定
のための適当な信号レベルを得るには、できるだけ大き
い主鏡を用いることが大切である。スペース用ライダー
システムを、地球大気の対流圏における風プロフィール
を測定するのに用いる場合、このことは特に重要であ
る。
よる。シャトル用ライダーシステムは、空間の制約上そ
のテレスコープの長さが固定されている。それ故、光学
設計者はテレスコープの処理能力を最大にするよう鏡の
特殊な形状及び光学スピードを選択せねばならない。受
信テレスコープの最も限定的要素は、その寸法、重さ、
製作コスト、及び外界での熱暴露故にその主鏡である。
受信信号は主鏡の面積に直接比例するので、正確な測定
のための適当な信号レベルを得るには、できるだけ大き
い主鏡を用いることが大切である。スペース用ライダー
システムを、地球大気の対流圏における風プロフィール
を測定するのに用いる場合、このことは特に重要であ
る。
大鏡（径1.0m以上）を製作するのに先行技術で採用して
いる既存手法はきわめて日数を要する。極低膨張石英ガ
ラス又はゼロドア（Zerodur）、スコットガラステクノ
ロジーズ，インク.,400ヨーク アビニュー，デュイ
ア，ペンシルバニア州18642（Schott Glass Technologi
es,Inc.400 York Avenue,Duryea,PA 18642）から市販さ
れている製品、から大鏡を製作するには数ヶ月から数年
を要する。将来スペース用ライダーシステムが数多く計
画されている故、近年大型高性能鏡の迅速且つ経済的な
生産をするための技術開発にかなりの注意が払われてい
る。
いる既存手法はきわめて日数を要する。極低膨張石英ガ
ラス又はゼロドア（Zerodur）、スコットガラステクノ
ロジーズ，インク.,400ヨーク アビニュー，デュイ
ア，ペンシルバニア州18642（Schott Glass Technologi
es,Inc.400 York Avenue,Duryea,PA 18642）から市販さ
れている製品、から大鏡を製作するには数ヶ月から数年
を要する。将来スペース用ライダーシステムが数多く計
画されている故、近年大型高性能鏡の迅速且つ経済的な
生産をするための技術開発にかなりの注意が払われてい
る。
このように、軽量ハネカムセルを含む径1.2〜3.5mのガ
ラス鏡半加工品を製作するためにスピン鋳造技術が提案
されてきた。この技術は既存の鏡製作法より比較的迅速
に軽量な鏡を製作できるが、しかしこれの鏡の重量は多
くのスペース向用途にはいまだ許容程度を越えている。
その上、高融点の炭化ケイ素（SiC）、二硼化チタン（T
iB2）、及び炭化硼素（B4C）のような高級セラミックス
で大鏡を製作するには、このスピン鋳造技術は不適であ
る。これらの高級セラミックスは大型軽量光学素子用の
ガラスとしてすぐれた特性をもっている。
ラス鏡半加工品を製作するためにスピン鋳造技術が提案
されてきた。この技術は既存の鏡製作法より比較的迅速
に軽量な鏡を製作できるが、しかしこれの鏡の重量は多
くのスペース向用途にはいまだ許容程度を越えている。
その上、高融点の炭化ケイ素（SiC）、二硼化チタン（T
iB2）、及び炭化硼素（B4C）のような高級セラミックス
で大鏡を製作するには、このスピン鋳造技術は不適であ
る。これらの高級セラミックスは大型軽量光学素子用の
ガラスとしてすぐれた特性をもっている。
エポキシ及びプラスチックを含む繊維強化複合材料の鋳
造法及び適当な支持体上での膜の弯曲成形を含む別の技
術も現在開発中である。
造法及び適当な支持体上での膜の弯曲成形を含む別の技
術も現在開発中である。
ゲーラ（Goela）他による米国特許出願第389,248号明細
書には、蒸着によって耐火材料から軽量構造物を製作す
る方法が開示されている。この特許明細書に開示されて
いる方法と軽量構造物をここで参照すれば、各構造物の
形状と大きさを決めるのに黒鉛製コアを必要とする。こ
のコアは、構造物に強度と剛性を与え且つ他の表面、例
えば製作する鏡の面板を含んでなる支持体表面、と結合
させるためにSiC又はSiのような適当な蒸着層でコーテ
ィングする。
書には、蒸着によって耐火材料から軽量構造物を製作す
る方法が開示されている。この特許明細書に開示されて
いる方法と軽量構造物をここで参照すれば、各構造物の
形状と大きさを決めるのに黒鉛製コアを必要とする。こ
のコアは、構造物に強度と剛性を与え且つ他の表面、例
えば製作する鏡の面板を含んでなる支持体表面、と結合
させるためにSiC又はSiのような適当な蒸着層でコーテ
ィングする。
鏡の製作においては、上述の特許出願明細書に開示され
ているように、SiC面板上で反復する支持体又はマンド
レルを作るのに黒鉛を使うことが提案されている。この
マンドレルの片面を光学的に平面あるいは凸球面状に製
作する。マンドレルの他方の平面にラップする。このマ
ンドレルのラップされた面を柱又は黒鉛セメントで気相
蒸着反応炉のバッフル板に結合する。次いでこのマンド
レルを溶剤中のカーボン懸濁液で多重塗膜となるよう塗
布し、そしてマンドレルの表面はその形状を著しく変え
ることなくできるだけぴかぴかにバフ磨き又はポリシン
グする。次にマンドレル上にSiCを析出させる。この面
板をマンドレルから分離することなく黒鉛とSiCの結合
を改善するために、熱苛性カリ（KOH）で露出しているS
iC表面をエッチングできる。次いで黒鉛製の軽量構造物
コアを製作しそして黒鉛セメントでマンドレルのSiC表
面に結合する。次にSiCがこのコアを囲うように化学気
相蒸着してバッフル板をバッフル柱から分離する。余分
なSiCを除去するために控え目な縁取りをしてもよい。
黒鉛マンドレルとSiC面板の境界面をブレードを用いて
開き、SiC鏡面板を回収することができる。
ているように、SiC面板上で反復する支持体又はマンド
レルを作るのに黒鉛を使うことが提案されている。この
マンドレルの片面を光学的に平面あるいは凸球面状に製
作する。マンドレルの他方の平面にラップする。このマ
ンドレルのラップされた面を柱又は黒鉛セメントで気相
蒸着反応炉のバッフル板に結合する。次いでこのマンド
レルを溶剤中のカーボン懸濁液で多重塗膜となるよう塗
布し、そしてマンドレルの表面はその形状を著しく変え
ることなくできるだけぴかぴかにバフ磨き又はポリシン
グする。次にマンドレル上にSiCを析出させる。この面
板をマンドレルから分離することなく黒鉛とSiCの結合
を改善するために、熱苛性カリ（KOH）で露出しているS
iC表面をエッチングできる。次いで黒鉛製の軽量構造物
コアを製作しそして黒鉛セメントでマンドレルのSiC表
面に結合する。次にSiCがこのコアを囲うように化学気
相蒸着してバッフル板をバッフル柱から分離する。余分
なSiCを除去するために控え目な縁取りをしてもよい。
黒鉛マンドレルとSiC面板の境界面をブレードを用いて
開き、SiC鏡面板を回収することができる。
一方、上述の特許出願明細書に開示されている方法は、
迅速な軽量光学素子製作技術の開発を進めてきたが、最
終製品は鏡の半完成品、すなわち所望の光学的な品質、
宇宙用のライダーシステムに必要な高度な仕上げのもの
ではない。この理由はマンドレルに用いる黒鉛に高度な
ポリシングをおこなわないからである。その上、黒鉛と
SiC間の熱膨張係数は相当な差があるので、化学気相蒸
着炉でSiCの析出がおこる高温（約1300℃）では、黒鉛
がSiCより相当に変形する。その結果、SiCの化学気相蒸
着による、黒鉛製支持体又はマンドレルの常温又は室温
での形状の複製は実際上不可能である。この熱膨張係数
の差異の補償をすることはきわめてむずかしい。
迅速な軽量光学素子製作技術の開発を進めてきたが、最
終製品は鏡の半完成品、すなわち所望の光学的な品質、
宇宙用のライダーシステムに必要な高度な仕上げのもの
ではない。この理由はマンドレルに用いる黒鉛に高度な
ポリシングをおこなわないからである。その上、黒鉛と
SiC間の熱膨張係数は相当な差があるので、化学気相蒸
着炉でSiCの析出がおこる高温（約1300℃）では、黒鉛
がSiCより相当に変形する。その結果、SiCの化学気相蒸
着による、黒鉛製支持体又はマンドレルの常温又は室温
での形状の複製は実際上不可能である。この熱膨張係数
の差異の補償をすることはきわめてむずかしい。
このように、予備形状をした光学的な構造物及び他の構
造物の仕上げと形状を高度な光学的品質をもって複製す
るための迅速な製作方法が望まれている。本発明はこれ
らの点における技術上の障害を除くために考案された。
造物の仕上げと形状を高度な光学的品質をもって複製す
るための迅速な製作方法が望まれている。本発明はこれ
らの点における技術上の障害を除くために考案された。
本発明の目的は、予備形状構造物の仕上げと形状を複製
するための化学気相蒸着を提供することである。
するための化学気相蒸着を提供することである。
本発明の目的はまた、みがいたSiC鏡支持体又はマンド
レルの非常に高度な仕上げと形状を複製し、それによっ
て最終製品を得るために必要となるレプルカをわずかに
みがくだけで、高度な光学的品質をもつ鏡の迅速な製作
を容易にする方法を提供することである。
レルの非常に高度な仕上げと形状を複製し、それによっ
て最終製品を得るために必要となるレプルカをわずかに
みがくだけで、高度な光学的品質をもつ鏡の迅速な製作
を容易にする方法を提供することである。
さらに本発明の目的はまた、原型支持体又はマンドレル
を再利用できる方法を提供することである。
を再利用できる方法を提供することである。
本発明の目的はまた、用いる原型支持体又はマンドレル
の材質とレプリカを作るために、マンドレル上に析出さ
せる材質との熱膨張係数の差異を補償する必要がない化
学気相蒸着によって、予備形状構造物の迅速な製作のた
めの経済的で簡便な方法を提供することである。
の材質とレプリカを作るために、マンドレル上に析出さ
せる材質との熱膨張係数の差異を補償する必要がない化
学気相蒸着によって、予備形状構造物の迅速な製作のた
めの経済的で簡便な方法を提供することである。
本発明の目的はまた、 （ａ）高度な仕上げと均一な厚さのカーボン薄膜を支持
体上に現場で蒸着する予備処理をし、そして （ｂ）このカーボン薄膜上に予め定めた厚さのSiC層を
蒸着することで支持体の仕上げと形状をもつレプリカを
形成する 工程を含んでなるみがいた予備形状SiC支持体の仕上げ
と形状を複製する化学気相蒸着法を提供することであ
る。
体上に現場で蒸着する予備処理をし、そして （ｂ）このカーボン薄膜上に予め定めた厚さのSiC層を
蒸着することで支持体の仕上げと形状をもつレプリカを
形成する 工程を含んでなるみがいた予備形状SiC支持体の仕上げ
と形状を複製する化学気相蒸着法を提供することであ
る。
本発明の目的はまた、 （ａ）複製すべきみがいた予備形状支持体を化学気相蒸
着炉に据え、 （ｂ）化学気相蒸着炉を排気し、漏れを調べて昇温し、 （ｃ）その温度で支持体上に高度な仕上げと均一な厚さ
のカーボン薄膜を形成するのに有効であるガスを炉内に
導き、 （ｄ）支持体上のカーボン薄膜の上に、支持体のレプリ
カとなるSiC層を蒸着するためのガスを炉内に導き、そ
して （ｅ）炉を常温に冷却し、支持体／レプリカを取出しそ
して支持体とレプリカを分離する 工程を含んでなる予備形状構造物の仕上げ又は（及び）
形状を複製するための方法を提供することである。
着炉に据え、 （ｂ）化学気相蒸着炉を排気し、漏れを調べて昇温し、 （ｃ）その温度で支持体上に高度な仕上げと均一な厚さ
のカーボン薄膜を形成するのに有効であるガスを炉内に
導き、 （ｄ）支持体上のカーボン薄膜の上に、支持体のレプリ
カとなるSiC層を蒸着するためのガスを炉内に導き、そ
して （ｅ）炉を常温に冷却し、支持体／レプリカを取出しそ
して支持体とレプリカを分離する 工程を含んでなる予備形状構造物の仕上げ又は（及び）
形状を複製するための方法を提供することである。
これらの又別の目的を達成するために、本発明に従って
高度にみがいたSiC支持体又はマンドレル（以下支持体
という）の仕上げと形状を複製するための化学気相蒸着
法を提供した。
高度にみがいたSiC支持体又はマンドレル（以下支持体
という）の仕上げと形状を複製するための化学気相蒸着
法を提供した。
化学気相蒸着装置の操作において、加熱した炉又は反応
器にガスを導き、そこでガスが炉の壁又は炉内に据えた
支持体あるいは他の構造物の表面で反応して固体蒸着層
又はコーティングを生じる。支持体上のSiC蒸着のため
には、メチルトリクロロシラン（CH3SiCl3:以下MTSで表
す）、水素（H2）、そしてアルゴン（Ar）ガスをステン
レス鋼製のインジェクターから炉内に導く。MTS液体中
で泡立てたArが液体上のMTS蒸気をインジェクターに運
ぶ。炉内で未反応のガスを真空ポンプで排出し、濾過し
そしてガススクラバー内で洗って大気中に排気する。
器にガスを導き、そこでガスが炉の壁又は炉内に据えた
支持体あるいは他の構造物の表面で反応して固体蒸着層
又はコーティングを生じる。支持体上のSiC蒸着のため
には、メチルトリクロロシラン（CH3SiCl3:以下MTSで表
す）、水素（H2）、そしてアルゴン（Ar）ガスをステン
レス鋼製のインジェクターから炉内に導く。MTS液体中
で泡立てたArが液体上のMTS蒸気をインジェクターに運
ぶ。炉内で未反応のガスを真空ポンプで排出し、濾過し
そしてガススクラバー内で洗って大気中に排気する。
この方法を用いて、SiCの厚い蒸着層（0.25インチ（0.6
3cm）以上）を作ることができる。SiC蒸着の代表的な条
件は： 支持体温度 1300℃ 炉圧力 200torr ガスの分圧−Ar 68torr H2 102torr MTS 30torr である。
3cm）以上）を作ることができる。SiC蒸着の代表的な条
件は： 支持体温度 1300℃ 炉圧力 200torr ガスの分圧−Ar 68torr H2 102torr MTS 30torr である。
本発明による複数法の第１工程は、みがいた予備形状支
持体を化学気相蒸着炉に据えて1300℃に加熱する。原理
的には、蒸着する材料の蒸着温度より高い溶融温度をも
つ材料から支持体を作ることができる。しかし、支持体
の材質が複製法に用いるガスと反応する場合には、支持
体の仕上げ及び（又は）形状の複製は品質が劣る。
持体を化学気相蒸着炉に据えて1300℃に加熱する。原理
的には、蒸着する材料の蒸着温度より高い溶融温度をも
つ材料から支持体を作ることができる。しかし、支持体
の材質が複製法に用いるガスと反応する場合には、支持
体の仕上げ及び（又は）形状の複製は品質が劣る。
復製法の第２工程は、ガスを化学気相蒸着炉に導き、支
持体上に高度な仕上げと均一な厚さをもつカーボン薄膜
を形成させる。次工程の複製をおこなうためのカーボン
薄膜を形成するために３種のガス混合物を用いることが
できる。これらのガス混合物は、 （１）MTS＋Ar; （２）酸素（O2）＋Ar; そして （３）O2＋Ar次いでO2＋MTS＋Arである。
持体上に高度な仕上げと均一な厚さをもつカーボン薄膜
を形成させる。次工程の複製をおこなうためのカーボン
薄膜を形成するために３種のガス混合物を用いることが
できる。これらのガス混合物は、 （１）MTS＋Ar; （２）酸素（O2）＋Ar; そして （３）O2＋Ar次いでO2＋MTS＋Arである。
アルゴンはキャリアガスとしてのみ用いる。O2源は超高
純度空気（すなわち20％のO2、80％のN2）としてよい。
純度空気（すなわち20％のO2、80％のN2）としてよい。
複製工程である第３工程では、カーボン薄膜上に所望の
厚さのSiC層が得られるまで蒸着を続ける。
厚さのSiC層が得られるまで蒸着を続ける。
第４最終工程では、炉又は反応器を室温に冷却し、支持
体／レプリカを取出し、そして支持体／レプリカを分離
する。このカーボン層は支持体とレプリカの分離を容易
にするのに役立つが、さもないと強固に結合してしま
う。
体／レプリカを取出し、そして支持体／レプリカを分離
する。このカーボン層は支持体とレプリカの分離を容易
にするのに役立つが、さもないと強固に結合してしま
う。
SiC複製は上述したように３種のガスを用いておこなう
ことができる。最良の複製は２ステップの予備処理工
程、すなわちO2＋Arとこれに続くO2＋MTS＋Arを用いて
得られる。３種のガス混合物を用いて複製をおこなう一
般条件は： （１）MTS＋Ar. 支持体温度 1300℃ 炉圧力 90.0torr ガスの分圧−Ar 78.7torr MTS 11.3torr 蒸着時間 10分 （２）O2＋Ar 支持体温度 1300℃ 炉圧力 100〜400torr ガスの分圧−Ar 98〜32torr O2 0.4〜1.6torr 蒸着時間 5〜15分 （３）O2＋Ar次いでO2＋MTS＋Ar 第１ステップ： 支持体温度 1300℃ 炉圧力 200torr ガスの分圧−Ar 196torr O2 0.8torr 蒸着時間 ４〜５分 第２ステップ： 支持体温度 1300℃ 炉圧力 200torr ガスの分圧−Ar 177〜196torr O2 0.8torr MTS 3〜19torr 蒸着時間 ２〜５分 である。
ことができる。最良の複製は２ステップの予備処理工
程、すなわちO2＋Arとこれに続くO2＋MTS＋Arを用いて
得られる。３種のガス混合物を用いて複製をおこなう一
般条件は： （１）MTS＋Ar. 支持体温度 1300℃ 炉圧力 90.0torr ガスの分圧−Ar 78.7torr MTS 11.3torr 蒸着時間 10分 （２）O2＋Ar 支持体温度 1300℃ 炉圧力 100〜400torr ガスの分圧−Ar 98〜32torr O2 0.4〜1.6torr 蒸着時間 5〜15分 （３）O2＋Ar次いでO2＋MTS＋Ar 第１ステップ： 支持体温度 1300℃ 炉圧力 200torr ガスの分圧−Ar 196torr O2 0.8torr 蒸着時間 ４〜５分 第２ステップ： 支持体温度 1300℃ 炉圧力 200torr ガスの分圧−Ar 177〜196torr O2 0.8torr MTS 3〜19torr 蒸着時間 ２〜５分 である。
本発明の好ましい実施態様において、現場の予備処理期
間、そして次の化学気相蒸着SiC成長期間とも、化学気
相蒸着炉の反応室を流れる種々のガスの全流量を実質的
に一定に保つ。
間、そして次の化学気相蒸着SiC成長期間とも、化学気
相蒸着炉の反応室を流れる種々のガスの全流量を実質的
に一定に保つ。
蒸着しようとする材料と同じ材料からなる支持体上への
化学気相蒸着は非常に有利である。この理由は、このよ
うにすれば熱膨張係数の差がなくなるわけで、さもなけ
れば複製した鏡上で正しいすなわち適合する形状を得る
ための補償が必要となるからである。それ故、SiCの化
学気相蒸着が高温（1300℃）でおこるにもかかわらず、
SiC支持体の常温又は室温状態の複製を達成することが
できる。これは熱膨張係数の差異がないことによる。
化学気相蒸着は非常に有利である。この理由は、このよ
うにすれば熱膨張係数の差がなくなるわけで、さもなけ
れば複製した鏡上で正しいすなわち適合する形状を得る
ための補償が必要となるからである。それ故、SiCの化
学気相蒸着が高温（1300℃）でおこるにもかかわらず、
SiC支持体の常温又は室温状態の複製を達成することが
できる。これは熱膨張係数の差異がないことによる。
本発明を特徴づける種々の新規性がこの明細書の一部を
なす特許請求の範囲に明確に示されている。本発明とそ
の実施による利点、及びその使用により達成される特定
の目的をより一層理解するために、図面及び好ましい実
施態様で本発明を詳細に説明する。
なす特許請求の範囲に明確に示されている。本発明とそ
の実施による利点、及びその使用により達成される特定
の目的をより一層理解するために、図面及び好ましい実
施態様で本発明を詳細に説明する。
宇宙用として将来性のある大きな光学部品材料にとって
重要な性質である、すぐれた機械的、熱的及び物理的性
質をもつこと、そして更にSiCの大きな一体式構造物を
化学気相蒸着法で作ることができる故に、炭化珪素が主
要な候補として考えられてきた。
重要な性質である、すぐれた機械的、熱的及び物理的性
質をもつこと、そして更にSiCの大きな一体式構造物を
化学気相蒸着法で作ることができる故に、炭化珪素が主
要な候補として考えられてきた。
SiC源としてMTSを用いる、規模の拡大できる化学気相蒸
着法を考案した。化学気相蒸着によりSiC材料を作っ
て、大きな宇宙用光学素子にとっての重要な性質である
物理的、機械的、熱的そして光学的特性を示した。化学
気相蒸着したSiCは、大きな曲げ強さ（595MPa）、高い
熱伝導率（198Wm-1k-1）、高い弾性率（460GPa）、そし
てすぐれたみがきやすさ（＜10ÅRAS）をもつ、理論的
には緻密で、単一相（立方）、高純度、微粒多結晶質物
質である。
着法を考案した。化学気相蒸着によりSiC材料を作っ
て、大きな宇宙用光学素子にとっての重要な性質である
物理的、機械的、熱的そして光学的特性を示した。化学
気相蒸着したSiCは、大きな曲げ強さ（595MPa）、高い
熱伝導率（198Wm-1k-1）、高い弾性率（460GPa）、そし
てすぐれたみがきやすさ（＜10ÅRAS）をもつ、理論的
には緻密で、単一相（立方）、高純度、微粒多結晶質物
質である。
予め定めた形状のみがいたSiC鏡を本発明に基づく化学
気相蒸着法で直接複製する可能性を小規模な実験で実証
した。すなわち、最終製品を得るために必要となるレプ
リカをわずかにみがくだけで、また原型SiC支持体を再
利用して、みがいたSiC鏡面を製作した。
気相蒸着法で直接複製する可能性を小規模な実験で実証
した。すなわち、最終製品を得るために必要となるレプ
リカをわずかにみがくだけで、また原型SiC支持体を再
利用して、みがいたSiC鏡面を製作した。
一方、本発明の好ましい実施態様において、複製すべき
みがいた原型支持体を化学気相蒸着によるSiCで作る
が、このSiC支持体を周知な別の方法で作ることもでき
る。
みがいた原型支持体を化学気相蒸着によるSiCで作る
が、このSiC支持体を周知な別の方法で作ることもでき
る。
第２〜５図は、SiC鏡の複製に伴うステップを集合的に
示したものである。第２図は高度にみがいた上面14をも
つ支持体の側面図を示す。この表面の形状は平面でも曲
面でもよい。曲面の場合は、表面14の形状は逆の、すな
わち製作すべきレプリカ表面のネガである。例えば、レ
プリカの表面が凹面鏡のように内側曲面であれば、支持
体12のみがいた表面14の形状は凸面鏡である外側曲面を
もつように形成される。
示したものである。第２図は高度にみがいた上面14をも
つ支持体の側面図を示す。この表面の形状は平面でも曲
面でもよい。曲面の場合は、表面14の形状は逆の、すな
わち製作すべきレプリカ表面のネガである。例えば、レ
プリカの表面が凹面鏡のように内側曲面であれば、支持
体12のみがいた表面14の形状は凸面鏡である外側曲面を
もつように形成される。
第３図は、みがいた表面14上に現場でカーボン薄膜16を
蒸着した後の支持体12を示す。
蒸着した後の支持体12を示す。
第４図は、カーボン薄膜16上にSiCのコーティング又は
蒸着層18を蒸着した後の支持体を示す。
蒸着層18を蒸着した後の支持体を示す。
第５図は、支持体12とSiC層又はレプリカ18の分離を示
す。
す。
本発明の特徴は、支持体12とレプリカ18を分離するの
に、てこで離すような力を加える必要がなくおこなうこ
とができることである。
に、てこで離すような力を加える必要がなくおこなうこ
とができることである。
この方法を用いて、みがいた支持体表面上に化学蒸着し
たSiCのすぐれたレプリカが得られる。第６図に示すよ
うに、化学気相蒸着してみがいたSiC支持体12の表面14
（図の左側）、そして支持体12から複製した化学気相蒸
着したままのSiC鏡20の表面22（図の右側）で、両表面
とも前面にイメージ（文字SiC）を映している写真の絵
である。
たSiCのすぐれたレプリカが得られる。第６図に示すよ
うに、化学気相蒸着してみがいたSiC支持体12の表面14
（図の左側）、そして支持体12から複製した化学気相蒸
着したままのSiC鏡20の表面22（図の右側）で、両表面
とも前面にイメージ（文字SiC）を映している写真の絵
である。
第１図は、上述した第２〜５図の支持体12の表面14のよ
うに複製すべき支持体のみがいた表面上に現場でカーボ
ン薄膜16を形成し、そしてこのカーボン薄膜の上部にSi
C層18の蒸着をおこなうために、本発明に従って用いる
ことのできる化学気相蒸着装置10の略図である。
うに複製すべき支持体のみがいた表面上に現場でカーボ
ン薄膜16を形成し、そしてこのカーボン薄膜の上部にSi
C層18の蒸着をおこなうために、本発明に従って用いる
ことのできる化学気相蒸着装置10の略図である。
化学気相蒸着装置10は、電気加熱する３つのゾーンから
なるリンドバーグ（Lindberg）炉24で構成する水平実験
炉24を含む。この装置10はさらに反応体供給系26と排気
系28を含む。
なるリンドバーグ（Lindberg）炉24で構成する水平実験
炉24を含む。この装置10はさらに反応体供給系26と排気
系28を含む。
複製すべき支持体12を据える反応室又は蒸着室32を含む
酸化アルミニウム（Al2O3）でできた長管30が炉24と組
合わさる。長管30は実質的に３ゾーン炉24のゾーン２と
同一の広がりを有する。ゾーン２は発熱体34で加熱され
る。ゾーン１と３はそれぞれマニホールドと排気ゾーン
を含んでなり、これらと組合わさった発熱体36と38で個
別に加熱される。マニホールド40はゾーン１と２の間に
ある。
酸化アルミニウム（Al2O3）でできた長管30が炉24と組
合わさる。長管30は実質的に３ゾーン炉24のゾーン２と
同一の広がりを有する。ゾーン２は発熱体34で加熱され
る。ゾーン１と３はそれぞれマニホールドと排気ゾーン
を含んでなり、これらと組合わさった発熱体36と38で個
別に加熱される。マニホールド40はゾーン１と２の間に
ある。
支持体温度コントローラー42は発熱体34の熱量を制御す
る。同様に、マニホールド温度コントローラー44は発熱
体36のそして排気温度コントローラー46は発熱体38の熱
量を制御する。
る。同様に、マニホールド温度コントローラー44は発熱
体36のそして排気温度コントローラー46は発熱体38の熱
量を制御する。
支持体12を据える蒸着ゾーン48は蒸着室32内に位置す
る。第１図の支持体12は開放箱の４つの面から成る。蒸
着室32にはバッフル板50が含まれる。ステンレス製のイ
ンジェクター52がマニホールド40を通して蒸着ゾーン48
に伸びる。ゾーン48内の圧力と温度は圧力計56でそれぞ
れ指示される。
る。第１図の支持体12は開放箱の４つの面から成る。蒸
着室32にはバッフル板50が含まれる。ステンレス製のイ
ンジェクター52がマニホールド40を通して蒸着ゾーン48
に伸びる。ゾーン48内の圧力と温度は圧力計56でそれぞ
れ指示される。
反応体供給系26は、MTSを含む浸漬管付泡立シリンダー5
8、加圧下のアルゴン原を含むタンク60、加圧下の水素
源を含むタンク62、そして加圧下の純粋又は特別な空気
源（20％のO2と80％のN2）を含むタンク64からなる。ア
ルゴンは流路66を通って浸漬管付泡立シリンダー58に流
れる。流路66につないだ流量計とコントローラー68はア
ルゴンの流量を制御する。反応体MTSを運ぶアルゴンの
気泡は流路70と72を通ってマニホールド40にあるインジ
ェクター52に流れる。水素は流量計とコントローラー76
が付いている流路74を通ってタンク62から流路70と72の
接点へ、そして流路72を通ってインジェクター52に流れ
る。空気は流量計とコントローラー79が付いている流路
78を通ってタンク64から流路70と72の接点へ、そして流
路72を通ってインジェクター52に流れる。
8、加圧下のアルゴン原を含むタンク60、加圧下の水素
源を含むタンク62、そして加圧下の純粋又は特別な空気
源（20％のO2と80％のN2）を含むタンク64からなる。ア
ルゴンは流路66を通って浸漬管付泡立シリンダー58に流
れる。流路66につないだ流量計とコントローラー68はア
ルゴンの流量を制御する。反応体MTSを運ぶアルゴンの
気泡は流路70と72を通ってマニホールド40にあるインジ
ェクター52に流れる。水素は流量計とコントローラー76
が付いている流路74を通ってタンク62から流路70と72の
接点へ、そして流路72を通ってインジェクター52に流れ
る。空気は流量計とコントローラー79が付いている流路
78を通ってタンク64から流路70と72の接点へ、そして流
路72を通ってインジェクター52に流れる。
排気系28は、流路82で路24の排気ゾーンにつないだ一対
のガスフィルター80,81を含む。炉圧コントロールバル
ブ86を含む流路84はフィルター80,81の出側を真空ポン
プ88につなぐ。流路84の出側圧力は圧力計90で示され
る。バイパス弁92をフィルター80,81の出側の中間につ
なぐことができる。真空ポンプ88の出側を流路94でガス
スクラバー96につなぐ。洗じょうガスを大気に放散する
ためガススクラバー96の出側を流路98につなぐ。排気系
28は、前処理及びSiC蒸着操作の間に反応室48内で発生
するガス状反応生成物を排気するために設置する。
のガスフィルター80,81を含む。炉圧コントロールバル
ブ86を含む流路84はフィルター80,81の出側を真空ポン
プ88につなぐ。流路84の出側圧力は圧力計90で示され
る。バイパス弁92をフィルター80,81の出側の中間につ
なぐことができる。真空ポンプ88の出側を流路94でガス
スクラバー96につなぐ。洗じょうガスを大気に放散する
ためガススクラバー96の出側を流路98につなぐ。排気系
28は、前処理及びSiC蒸着操作の間に反応室48内で発生
するガス状反応生成物を排気するために設置する。
前述したように蒸着室48で支持体12上に蒸着すべきSiC
材料はMTSとH2の反応で作られる。しかし、SiCを作るた
めに別のシランと水素源が使用できる。第１表に示すよ
うに、この材料は蒸着温度と反応圧力、すなわち反応室
48内の圧力の広い範囲で作られる。
材料はMTSとH2の反応で作られる。しかし、SiCを作るた
めに別のシランと水素源が使用できる。第１表に示すよ
うに、この材料は蒸着温度と反応圧力、すなわち反応室
48内の圧力の広い範囲で作られる。
中心に位置したインジェクター52を通して反応体を反応
室48に導く。図に示してないが、インジェクター52内で
蒸着がおこらないように、また反応体の温度を低く保っ
てガス相分解又は核形成を最少にするために、インジェ
クター52を水で冷却することができる。蒸着操作パラメ
ーターと蒸着時間を変えて蒸着厚さを制御する。SiC材
料の十分な厚さを蒸着したあと、残留応力による複製し
た構造物の割れやすさを極力押えるために、蒸着操作を
止めて炉をきわめてゆっくり冷却する。
室48に導く。図に示してないが、インジェクター52内で
蒸着がおこらないように、また反応体の温度を低く保っ
てガス相分解又は核形成を最少にするために、インジェ
クター52を水で冷却することができる。蒸着操作パラメ
ーターと蒸着時間を変えて蒸着厚さを制御する。SiC材
料の十分な厚さを蒸着したあと、残留応力による複製し
た構造物の割れやすさを極力押えるために、蒸着操作を
止めて炉をきわめてゆっくり冷却する。
本発明に従って、みがいたSiC支持体の複製するのにSiC
レプリカを蒸着するのに先立って、複製すべき支持体の
みがいた表面上に1300℃でカーボンの薄層又は薄膜の蒸
着をおこなうことを含む。この前処理で蒸着したカーボ
ン薄膜によって、SiC蒸着後に支持体とレプリカを容易
に分離することができる。分離によってカーボン薄膜は
レプリカの表面に付着する。レプリカの分離したままの
表面は、支持体の仕上げと形状に適合した高度な仕上げ
と形状になっている。
レプリカを蒸着するのに先立って、複製すべき支持体の
みがいた表面上に1300℃でカーボンの薄層又は薄膜の蒸
着をおこなうことを含む。この前処理で蒸着したカーボ
ン薄膜によって、SiC蒸着後に支持体とレプリカを容易
に分離することができる。分離によってカーボン薄膜は
レプリカの表面に付着する。レプリカの分離したままの
表面は、支持体の仕上げと形状に適合した高度な仕上げ
と形状になっている。
カーボン薄膜を種々のガス混合物、（１）MTS;（２）空
気；そして（３）空気＋MTS、を用いて蒸着できる。反
応体として空気を使うことにより、支持体のみがいた表
面は実質的に酸素で処理される。最良の複製結果となる
本発明の好ましい実施態様においては、支持体をまず現
場で５分間空気で処理し、次いで直ちに３分間空気とMT
Sで処理した。次いでSiCの蒸着に必要な条件で30時間蒸
着を継続した。本発明の好ましい実施態様である２ステ
ップ前処理法に従って、SiC複製をおこなうための化学
気相蒸着条件の要約を第２表に示す。
気；そして（３）空気＋MTS、を用いて蒸着できる。反
応体として空気を使うことにより、支持体のみがいた表
面は実質的に酸素で処理される。最良の複製結果となる
本発明の好ましい実施態様においては、支持体をまず現
場で５分間空気で処理し、次いで直ちに３分間空気とMT
Sで処理した。次いでSiCの蒸着に必要な条件で30時間蒸
着を継続した。本発明の好ましい実施態様である２ステ
ップ前処理法に従って、SiC複製をおこなうための化学
気相蒸着条件の要約を第２表に示す。
第７図の略図は本発明のSiC複製法を詳細に示してい
る。すなわち、まずカーボンに富んだSiC薄膜100がみが
いたSiC支持体102上に蒸着され、そして化学気相蒸着し
たSiC層104がこの薄膜100の上に成長する。蒸着の最後
に、複製したSiC104は容易に支持体102から分離され
る。これはこの薄膜100とSiC支持体104間の弱い結合に
基づくからである。この薄膜を非常に薄くすることで良
い複製が可能となる。すなわち薄膜が薄いほど良い複製
が得られる。
る。すなわち、まずカーボンに富んだSiC薄膜100がみが
いたSiC支持体102上に蒸着され、そして化学気相蒸着し
たSiC層104がこの薄膜100の上に成長する。蒸着の最後
に、複製したSiC104は容易に支持体102から分離され
る。これはこの薄膜100とSiC支持体104間の弱い結合に
基づくからである。この薄膜を非常に薄くすることで良
い複製が可能となる。すなわち薄膜が薄いほど良い複製
が得られる。
異なるガス混合物を用いた実験で作った支持体とレプリ
カの表面をさまざまの技術を使ってその特質を明らかに
した。これらの研究から複製法に関するいくつかの情報
を得た。空気あるいはO2とArによる前処理は、まずSiC
支持体上に二酸化珪素（SiO2）の薄膜を作る。次に、MT
S＋Ar及びO2＋MTS＋Ar処理の結果としてカーボン層が蒸
着される。このカーボン層はすぐれた仕上げであってガ
ラス状カーボンあるいは不完全な黒鉛化したカーボンの
形態をしていることをデータは示している。化学機構は
明確でないが、酸素は多分MTSの解離と、MTS＋Ar単独で
形成した輝きの少ないカーボン表面と比較して輝いたカ
ーボン薄膜の形成とを促進するようである。O2＋Ar次い
でO2＋MTS＋Arの２ステップ法では、O2＋Arステップ期
間に形成されるSiO2薄膜の厚さは0.006〜0.36μｍ（60
〜360Å）の範囲であり、そしてO2＋MTS＋Arステップ期
間に形成されるカーボン薄膜は0.22〜1.00μｍ（2200〜
10000Å）の範囲であった。
カの表面をさまざまの技術を使ってその特質を明らかに
した。これらの研究から複製法に関するいくつかの情報
を得た。空気あるいはO2とArによる前処理は、まずSiC
支持体上に二酸化珪素（SiO2）の薄膜を作る。次に、MT
S＋Ar及びO2＋MTS＋Ar処理の結果としてカーボン層が蒸
着される。このカーボン層はすぐれた仕上げであってガ
ラス状カーボンあるいは不完全な黒鉛化したカーボンの
形態をしていることをデータは示している。化学機構は
明確でないが、酸素は多分MTSの解離と、MTS＋Ar単独で
形成した輝きの少ないカーボン表面と比較して輝いたカ
ーボン薄膜の形成とを促進するようである。O2＋Ar次い
でO2＋MTS＋Arの２ステップ法では、O2＋Arステップ期
間に形成されるSiO2薄膜の厚さは0.006〜0.36μｍ（60
〜360Å）の範囲であり、そしてO2＋MTS＋Arステップ期
間に形成されるカーボン薄膜は0.22〜1.00μｍ（2200〜
10000Å）の範囲であった。
以下に示す例は本発明の説明のためのものであって、こ
れに限定されるものではない。
れに限定されるものではない。
（実施例１） 第２表に定めた本発明の好ましい実施態様に基づく反応
条件を用いて、現場で前処理しそしてMTSから炭化珪素
蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装置を使っ
た。前処理とSiC蒸着に先立って、４個の1.5インチ（38
mm）径のみがいたSiC支持体を反応ゾーン48に据えた。
黒鉛でできた個別に組合わさるホルダーにこれらの支持
体をそれぞれ据えた。30時間の蒸着後、冷却して各蒸着
したままのSiCレプリカを組合わさったSiC支持体から容
易に分離できた。各レプリカの仕上げと形状は、みがい
た個々の原型SiCの仕上げと形状に適合した。
条件を用いて、現場で前処理しそしてMTSから炭化珪素
蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装置を使っ
た。前処理とSiC蒸着に先立って、４個の1.5インチ（38
mm）径のみがいたSiC支持体を反応ゾーン48に据えた。
黒鉛でできた個別に組合わさるホルダーにこれらの支持
体をそれぞれ据えた。30時間の蒸着後、冷却して各蒸着
したままのSiCレプリカを組合わさったSiC支持体から容
易に分離できた。各レプリカの仕上げと形状は、みがい
た個々の原型SiCの仕上げと形状に適合した。
（実施例２） 実施例１と支持体と同様に据えた、４個の1.5インチ（3
8mm）径のみがいたSiC支持体を現場で前処理しそしてMT
SからSiC蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装
置を使い前処理とSiC成長工程の間1300℃の温度に保っ
た。15分間の前処理工程において、炉圧力は100mmHgで
あった。アルゴンと空気の流量はそれぞれ５及び0.1
（標準／分）で、一方MTSとH2は流さなかった。27時
間のSiC成長工程において、炉圧力は200mmHgでありMTS,
Ar及びH2の流量はそれぞれ0.70,2.0及び3.0（標準／
分）であった。空気は流さなかった。これらの条件と蒸
着時間では、27時間の蒸着とそれに続く冷却の後、蒸着
したままのSiCはSiC支持体に部分的に付着していた、す
なわち４個の支持体のうち２個だけレプリカの分離をお
こなった。
8mm）径のみがいたSiC支持体を現場で前処理しそしてMT
SからSiC蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装
置を使い前処理とSiC成長工程の間1300℃の温度に保っ
た。15分間の前処理工程において、炉圧力は100mmHgで
あった。アルゴンと空気の流量はそれぞれ５及び0.1
（標準／分）で、一方MTSとH2は流さなかった。27時
間のSiC成長工程において、炉圧力は200mmHgでありMTS,
Ar及びH2の流量はそれぞれ0.70,2.0及び3.0（標準／
分）であった。空気は流さなかった。これらの条件と蒸
着時間では、27時間の蒸着とそれに続く冷却の後、蒸着
したままのSiCはSiC支持体に部分的に付着していた、す
なわち４個の支持体のうち２個だけレプリカの分離をお
こなった。
（実施例３） 実施例１の支持体と同様に据えた４個の1.5インチ（38m
m）径のみがいたSiC支持体を現場で前処理しそしてMTS
からSiC蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装
置を使い前処理とSiC成長工程の間1300℃の温度に保っ
た。５分間の前処理工程において、炉圧力は400mmHgで
あった。Arと空気の流量はそれぞれ５及び0.1（標準
／分）であったが、一方MTSとH2は流さなかった。36時
間続けたSiC成長工程において、炉圧は200mmHgであり、
MTS,Ar及びH2の流量はそれぞれ0.70,2.0及び3.0（標準
／分）であった。これらの条件下で36時間の蒸着とそ
れに続く冷却の後、蒸着したままのSiCはSiC支持体に部
分的に付着していた、すなわち蒸着したままのSiCレプ
リカのある部分は分離していた。
m）径のみがいたSiC支持体を現場で前処理しそしてMTS
からSiC蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装
置を使い前処理とSiC成長工程の間1300℃の温度に保っ
た。５分間の前処理工程において、炉圧力は400mmHgで
あった。Arと空気の流量はそれぞれ５及び0.1（標準
／分）であったが、一方MTSとH2は流さなかった。36時
間続けたSiC成長工程において、炉圧は200mmHgであり、
MTS,Ar及びH2の流量はそれぞれ0.70,2.0及び3.0（標準
／分）であった。これらの条件下で36時間の蒸着とそ
れに続く冷却の後、蒸着したままのSiCはSiC支持体に部
分的に付着していた、すなわち蒸着したままのSiCレプ
リカのある部分は分離していた。
（実施例４） 実施例１の支持体と同様に据えた１個の1.5インチ（38m
m）径のみがいたSiC支持体を現場で前処理しそしてMTS
からSiC蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装
置を使い、前処理とSiC成長工程の間1300℃の温度に保
った。５分間の前処理工程において、炉圧力は200mmHg
であった。Arと空気の流量はそれぞれ５及び0.10（標準
／分）であり、MTSとH2は流さなかった。40時間のSiC
成長工程において、炉圧を20mmHgに保ち、そしてMTS,Ar
及びH2の流量はそれぞれ0.70,2.0及び3.0（標準／
分）であり空気は流さなかった。蒸着及び冷却の後、蒸
着したままのSiCレプリカは容易に支持体から分離でき
た、すなわち実験の終了時に炉24を解体したとき簡単に
取出すことができた。第８〜10図は、それぞれ蒸着前の
SiC支持体表面、蒸着後の支持体表面そして複製し蒸着
したままのレプリカ表面の顕微鏡写真を示す。倍率は20
0倍である。蒸着後の支持体表面と複製した蒸着したま
まの表面は非常に類似しており、そして表面特性が５μ
ｍ以下であることに注目すべきである。蒸着前の支持体
表面（第８図）は蒸着後の支持体表面や複製した表面よ
りもなめらかに見える。
m）径のみがいたSiC支持体を現場で前処理しそしてMTS
からSiC蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装
置を使い、前処理とSiC成長工程の間1300℃の温度に保
った。５分間の前処理工程において、炉圧力は200mmHg
であった。Arと空気の流量はそれぞれ５及び0.10（標準
／分）であり、MTSとH2は流さなかった。40時間のSiC
成長工程において、炉圧を20mmHgに保ち、そしてMTS,Ar
及びH2の流量はそれぞれ0.70,2.0及び3.0（標準／
分）であり空気は流さなかった。蒸着及び冷却の後、蒸
着したままのSiCレプリカは容易に支持体から分離でき
た、すなわち実験の終了時に炉24を解体したとき簡単に
取出すことができた。第８〜10図は、それぞれ蒸着前の
SiC支持体表面、蒸着後の支持体表面そして複製し蒸着
したままのレプリカ表面の顕微鏡写真を示す。倍率は20
0倍である。蒸着後の支持体表面と複製した蒸着したま
まの表面は非常に類似しており、そして表面特性が５μ
ｍ以下であることに注目すべきである。蒸着前の支持体
表面（第８図）は蒸着後の支持体表面や複製した表面よ
りもなめらかに見える。
（実施例５） 実施例１の支持体と同様に据えた１個の1.5インチ（38m
m）径のみがいたSiC支持体を現場で前処理しそしてMTS
からSiC蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装
置を使い、前処理とSiC成長工程の間1300℃の温度に保
った。５分間の前処理工程において、炉圧力は100mmHg
であった。Arと空気の流量はそれぞれ５及び0.1（標準
／分）であり、MTSとH2は流さなかった。16時間のSiC
成長工程において、炉圧を200mmHgであり、MTS,H2及びA
rの流量はそれぞれ0.70,2.0及び3.0（標準／分）であ
った。空気は流さなかった。蒸着したままのSiCはSiC支
持体に付着した。
m）径のみがいたSiC支持体を現場で前処理しそしてMTS
からSiC蒸着層を得るために、第１図の化学気相蒸着装
置を使い、前処理とSiC成長工程の間1300℃の温度に保
った。５分間の前処理工程において、炉圧力は100mmHg
であった。Arと空気の流量はそれぞれ５及び0.1（標準
／分）であり、MTSとH2は流さなかった。16時間のSiC
成長工程において、炉圧を200mmHgであり、MTS,H2及びA
rの流量はそれぞれ0.70,2.0及び3.0（標準／分）であ
った。空気は流さなかった。蒸着したままのSiCはSiC支
持体に付着した。
複製の結果をまとめれば、現場の前処理は酸素エッチン
グだけでもおこなえると考えられる。すなわちみがいた
SiC支持体を高温（1300℃）で酸素にさらすと、酸化物
層（SiO2）がこの支持体上に形成され、この酸化物層が
SiCの初期蒸着の間MTSと反応してカーボン層を形成する
触媒として働くことを解析が示している。この酸化物層
の厚さを制御することで、カーボン層の厚さ及び複製の
程度を制御することができる。しかし、前述したように
最良の複製は２ステップ法、O2＋Arそれに続くO2＋MTS
＋Arを用いて得られる。
グだけでもおこなえると考えられる。すなわちみがいた
SiC支持体を高温（1300℃）で酸素にさらすと、酸化物
層（SiO2）がこの支持体上に形成され、この酸化物層が
SiCの初期蒸着の間MTSと反応してカーボン層を形成する
触媒として働くことを解析が示している。この酸化物層
の厚さを制御することで、カーボン層の厚さ及び複製の
程度を制御することができる。しかし、前述したように
最良の複製は２ステップ法、O2＋Arそれに続くO2＋MTS
＋Arを用いて得られる。
本発明に従って、予備形状構造物の仕上げと形状を複製
する化学気相蒸着法を提供した。本発明の方法は、みが
いたSiC鏡支持体又はマンドレルの高度な仕上げと形状
を複製する場合に特別な実用性を有し、また高度な光学
的特性、すなわち所望の最終製品とするのに得られたレ
プリカを簡単にみがくだけで精密な仕上げをもつ鏡の直
接に迅速な製作を可能にする。
する化学気相蒸着法を提供した。本発明の方法は、みが
いたSiC鏡支持体又はマンドレルの高度な仕上げと形状
を複製する場合に特別な実用性を有し、また高度な光学
的特性、すなわち所望の最終製品とするのに得られたレ
プリカを簡単にみがくだけで精密な仕上げをもつ鏡の直
接に迅速な製作を可能にする。
本発明の方法は、支持体又はマンドレルの材料と、そし
てレプリカを製作するためにその上に化学気相蒸着する
材料との間の熱膨張係数の差異を補償する必要がないこ
とで特徴づけられる。更に原型支持体又はマンドレルが
再利用できることでも特徴づけられる。
てレプリカを製作するためにその上に化学気相蒸着する
材料との間の熱膨張係数の差異を補償する必要がないこ
とで特徴づけられる。更に原型支持体又はマンドレルが
再利用できることでも特徴づけられる。
この発明の詳細な説明によって、この発明の修正をこの
発明の精神に反することなく実行できることは当業者に
よって認識されよう。それ故、この発明の範囲は記述し
た特定な実施態様に制約されるものではない。
発明の精神に反することなく実行できることは当業者に
よって認識されよう。それ故、この発明の範囲は記述し
た特定な実施態様に制約されるものではない。
第１図は支持体の仕上げと形状を複製するに際し、みが
いたSiC支持体の前処理及びそれに続くSiCコーティング
又は蒸着層の蒸着に使うことができる化学気相蒸着装置
の略図、第２図はみがいた上面をもつSiC支持体の側面
図、第３図は上面にO2とCH3SiCl3で蒸着してカーボン薄
膜とする最初の前処理をした第２図の支持体の側面図、
第４図は上面に化学気相蒸着してSiCコーティング又は
層を複製する第３図の支持体の側面図、第５図は第４図
の支持体とレプリカの分離を示す略図、第６図は化学気
相蒸着してみがいたSiC支持体（左側）とそれから複製
した蒸着したままの化学気相蒸着したSiC鏡（右側）の
図、第７図はSiC複製法を示した略図、第８図は蒸着前
の化学気相蒸着したSiC支持体のみがいた表面の顕微鏡
写真、第９図は蒸着後の第８図の支持体表面の顕微鏡写
真、そして第10図は第８図の支持体の複製した蒸着した
ままの表面の顕微鏡写真である。 10……化学気相蒸着装置、12……支持体、 16……カーボン薄膜、18……レプリカ、 24……リンドバーグ炉、26……反応体供給系、 28……排気系、30……長管、 32……蒸着室、34,36,38……発熱体、 40……マニホールド、50……バッフル板、 52……インジェクター、60……アルゴン源タンク、 62……水素源タンク、64……空気源タンク、 80,81……ガスフィルター、 88……真空ポンプ、96……ガススクラバー。
いたSiC支持体の前処理及びそれに続くSiCコーティング
又は蒸着層の蒸着に使うことができる化学気相蒸着装置
の略図、第２図はみがいた上面をもつSiC支持体の側面
図、第３図は上面にO2とCH3SiCl3で蒸着してカーボン薄
膜とする最初の前処理をした第２図の支持体の側面図、
第４図は上面に化学気相蒸着してSiCコーティング又は
層を複製する第３図の支持体の側面図、第５図は第４図
の支持体とレプリカの分離を示す略図、第６図は化学気
相蒸着してみがいたSiC支持体（左側）とそれから複製
した蒸着したままの化学気相蒸着したSiC鏡（右側）の
図、第７図はSiC複製法を示した略図、第８図は蒸着前
の化学気相蒸着したSiC支持体のみがいた表面の顕微鏡
写真、第９図は蒸着後の第８図の支持体表面の顕微鏡写
真、そして第10図は第８図の支持体の複製した蒸着した
ままの表面の顕微鏡写真である。 10……化学気相蒸着装置、12……支持体、 16……カーボン薄膜、18……レプリカ、 24……リンドバーグ炉、26……反応体供給系、 28……排気系、30……長管、 32……蒸着室、34,36,38……発熱体、 40……マニホールド、50……バッフル板、 52……インジェクター、60……アルゴン源タンク、 62……水素源タンク、64……空気源タンク、 80,81……ガスフィルター、 88……真空ポンプ、96……ガススクラバー。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョゼフ ティー．キーレイ アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01801，ウォバーン，アパートメント 33, メイン ストリート 924
Claims (21)
- 【請求項１】複製すべき、みがいた表面を有する予備形
状支持体を化学気相蒸着炉に据え、但し前記支持体は、
その上に蒸着される材料の蒸着温度よりも高い融点を持
ち、O2と反応して、その上に酸化物層を形成する材料で
できており、 （ｂ）化学気相蒸着炉を排気し、漏れを調べ次いで加熱
し、 （ｃ）支持体を1300℃に加熱している間に、前記炉内に
第１のステップにおいて、前記支持体のみがいた表面上
に酸化物層を形成させるためのO2＋Arを導入し、続いて
第２のステップにおいて、前記支持体のみがいた表面上
の酸化物層上に高度な仕上げと均一な厚さを有する黒鉛
化されたカーボンの薄膜を形成させるためのO2＋MTS＋A
rを導入することによって前記支持体を現場で前処理
し、 （ｄ）前記支持体のカーボン薄膜上に該支持体のレプリ
ガとなるSiC層を蒸着するためのガスを炉内に導き、そ
して （ｅ）炉を常温に冷却し、前記支持体／レプリカを取り
出して支持体とレプリカを分離する 工程を含んでなる予備形状構造物の仕上げ及び／又は形
状を複製する方法。 - 【請求項２】前記工程（ａ）において、複製すべきみが
いた表面を有する前記予備形状支持体がSiCからなり、
前記工程（ｄ）において、カーボン薄膜の上にSiC層を
蒸着するために、炉内が導くガスMTS（メチルトリクロ
ロシラン）、H2及びAr（アルゴン）の混合物を含んでな
る請求項１記載の方法。 - 【請求項３】前記SiC蒸着条件が、 支持体温度 1300℃ 炉圧力 200torr ガスの分圧−Ar 68torr H2 102torr MTS 30torr である請求項２記載の方法。
- 【請求項４】工程（ｃ）において、第１ステップにおけ
る蒸着時間が４〜５分であり、第２のステップにおける
蒸着時間が２〜５分であり；そして ステップ（ｄ）において、蒸着時間が約30時間である請
求項３の方法。 - 【請求項５】厚さ60〜360Åの範囲である二酸化珪素層
を前記第１ステップで形成し、そして厚さ2200〜10000
Åの範囲であるカーボン層を前記第２ステップで形成す
る請求項４記載の方法。 - 【請求項６】前記化学気相蒸着炉の反応室を通る種々の
ガスの全流れが、ステップ（ｃ）の現場での前処理期間
の間、またステップ（ｃ）の化学気相蒸着炭化ケイ素成
長期間の間、実質的に一定に維持される、請求項４記載
の方法。 - 【請求項７】炉内に導くガスの全流量を実質的に前記工
程（ｃ）と（ｄ）を通じて同一とする請求項４記載の方
法。 - 【請求項８】炉内に導く該ガス混合物のO2が、20％のO2
と80％のN2を含んでなる特別な空気の構成である請求項
４記載の方法。 - 【請求項９】前記工程（ｃ）と（ｄ）のそれぞれにおい
て、ガス混合物をいずれもインジェクターを通して炉内
に導く請求項４記載の方法。 - 【請求項１０】前記工程（ｃ）で、ガスを炉内に導くに
あたり、その一般条件が、 第１ステップ： 支持体温度 1300℃ 炉圧力 200torr ガスの分圧−Ar 196torr O2 0.8torr 蒸着時間 ４〜５分 第２ステップ： 支持体温度 1300℃ 炉圧力 200torr ガスの分圧−Ar 177〜196torr O2 0.8torr MTS 3〜19torr 蒸着時間 2〜５分 を含んでなる請求項３記載の方法。 - 【請求項１１】（ａ）複製すべき、みがいた表面を有し
SiCから構成された予備形状支持体を化学気相蒸着炉に
据え、 （ｂ）化学気相蒸着炉を排気し、漏れを調べ次いで約13
00℃に加熱し、 （ｃ）約1300℃に加熱している間に、前記支持体のみが
いた表面上に高度な仕上げと均一な厚さを有する黒鉛化
されたカーボンの薄膜を形成させるためのMTS＋Arを導
入することによって前記支持体を現場で前処理し、 （ｄ）前記支持体のみがいた表面上の黒鉛化カーボン層
上にSiCの層を蒸着するためのMTS＋H2＋Arを炉内に導
き、そして （ｅ）炉を常温に冷却し、前記支持体／レプリカを取り
出して支持体とレプリカを分離する 工程を含んでなる予備形状構造物の仕上げ及び／又は形
状を複製する方法。 - 【請求項１２】炉内に導く該ガス混合物中のO2が、20％
のO2と80％のN2を含んでなる特別な空気の構成である請
求項11記載の方法。 - 【請求項１３】前記各工程（ｃ）と（ｄ）において、そ
れぞれのガス混合物をインジェクターを通して炉内に導
く請求項11記載の方法。 - 【請求項１４】前記工程（ｃ）において、ガスを炉内に
導くにあたり、その一般条件が、 支持体温度 1300℃ 炉圧力 90.0torr ガスの分圧−Ar 78.7torr MTS 11.3torr 蒸着時間 10.0分 である請求項11記載の方法。 - 【請求項１５】（ａ）複製すべき、みがいた表面を有し
SiCから構成された予備形状支持体を化学気相蒸着炉に
据え、 （ｂ）化学気相蒸着炉を排気し、漏れを調べ次いで約13
00℃に加熱し、 （ｃ）約1300℃に加熱している間に、前記支持体のみが
いた表面上に高度な仕上げと均一な厚さを有する黒鉛化
されたカーボンの薄膜を形成させるためのMTS＋Arを導
入することによって前記支持体を現場で前処理し、 （ｄ）前記支持体のみがいた表面上の黒鉛化カーボン層
上にSiCの層を蒸着するためのMTS＋H2＋Arを炉内に導
き、そして （ｅ）炉を常温に冷却し、前記支持体／レプリカを取り
出して支持体とレプリカを分離する 工程を含んでなる予備形状構造物の仕上げ及び／又は形
状を複製する方法。 - 【請求項１６】炉内に導く該ガス混合物中のO2が、20％
のO2と80％のN2を含んでなる特別な空気の構成である請
求項15記載の方法。 - 【請求項１７】前記各工程（ｃ）と（ｄ）において、そ
れぞれのガス混合物をインジェクターを通して炉内に導
く請求項15記載の方法。 - 【請求項１８】前記工程（ｃ）において、ガスを炉内に
導くにあたり、その一般条件が、 支持体温度 1300℃ 炉圧力 100〜400torr ガスの分圧−Ar 98〜392torr O2 0.4〜1.6torr 蒸着時間 5〜15分 を含んでなる請求項15記載の方法。 - 【請求項１９】（ａ）支持体のみがいた表面上に、高度
の仕上げと均一な厚さの黒鉛化カーボン薄膜を気相蒸着
させるために炉中にO2＋Arのガス状混合物を導入するこ
とにより、約1300℃の温度に加熱された化学蒸着炉中で
現場で支持体を前処理し、 （ｂ）前記黒鉛化カーボンの薄膜の層上に予め定めた厚
さの炭化珪素層を気相蒸着するためにMTS＋H2＋Arのガ
ス状混合物を加熱された化学気相蒸着炉中に導入するこ
とにより、前記支持体のみがいた表面のレプリカを形成
し、 （ｃ）前記支持体／レプリカを前記炉から取り出して支
持体とレプリカを形成する 工程を含んでなる予備形状炭化珪素支持体のみがいた表
面の仕上げと形状を複製するための化学気相蒸着法。 - 【請求項２０】工程（ａ）において、一般的条件が、 支持体温度 1300℃ 炉圧 100〜400torr ガス分圧−Ar 98〜392torr −O2 0.4〜1.6torr 蒸着時間 5〜15分 であり、そして工程（ｂ）において、一般的条件が、 支持体温度 1300℃ 炉圧 200torr ガス分圧−Ar 68torr −H2 102torr −MTS 30torr である請求項19の化学気相蒸着法。
- 【請求項２１】工程（ａ）において、第１ステップにお
いて、前記炉中にO2＋Arのガス状混合物を導入し、続い
て第２のステップにおいて、前記炉中にO2＋MTS＋Arの
ガス状混合物を導入し、ここに第１ステップの一般的条
件が、 支持体温度 1300℃ 炉圧 200torr ガス分圧−Ar 196torr −O2 0.8torr 蒸着時間 ４〜５分 であり、そして第２ステップの一般的条件が、 支持体温度 1300℃ 炉圧 200torr ガスの分圧−Ar 177〜196torr −O2 0.8torr −MTS 3〜19torr 蒸着時間 2〜５分 である請求項19の化学気相蒸着法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US425076 | 1989-10-23 | ||
| US07/425,076 US4997678A (en) | 1989-10-23 | 1989-10-23 | Chemical vapor deposition process to replicate the finish and figure of preshaped structures |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03153873A JPH03153873A (ja) | 1991-07-01 |
| JPH079063B2 true JPH079063B2 (ja) | 1995-02-01 |
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ID=23685038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2282052A Expired - Fee Related JPH079063B2 (ja) | 1989-10-23 | 1990-10-22 | 予備形状構造物の仕上げと形状を複製する化学気相蒸着法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4997678A (ja) |
| EP (1) | EP0425196B1 (ja) |
| JP (1) | JPH079063B2 (ja) |
| CA (1) | CA2027171C (ja) |
| DE (1) | DE69008815T2 (ja) |
| IL (1) | IL95966A0 (ja) |
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| FR2659949B1 (fr) * | 1990-03-26 | 1992-12-04 | Europ Propulsion | Procede de conformation d'une texture fibreuse de renfort pour la fabrication d'une piece en materiau composite. |
| US5374412A (en) * | 1992-07-31 | 1994-12-20 | Cvd, Inc. | Highly polishable, highly thermally conductive silicon carbide |
| US5484629A (en) * | 1993-05-27 | 1996-01-16 | Eastman Kodak Company | Coating apparatus and method |
| US5698261A (en) * | 1993-08-17 | 1997-12-16 | Aktsionernoe Obschestvo Russkoe Obschestvo Prikladnoi Elektroniki | Process for producing silicon carbide layers and an article |
| US5719062A (en) * | 1995-06-06 | 1998-02-17 | Saint Gobain Industrial Ceramics Corporation | Process for analyzing analytes using HF-resistant ultrasonic nebulizer components |
| JPH1179846A (ja) * | 1997-09-01 | 1999-03-23 | Tokai Carbon Co Ltd | 炭化珪素成形体 |
| US6042758A (en) * | 1998-05-05 | 2000-03-28 | Cvd, Inc. | Precision replication by chemical vapor deposition |
| US6228297B1 (en) * | 1998-05-05 | 2001-05-08 | Rohm And Haas Company | Method for producing free-standing silicon carbide articles |
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| US6464912B1 (en) | 1999-01-06 | 2002-10-15 | Cvd, Incorporated | Method for producing near-net shape free standing articles by chemical vapor deposition |
| JP2001073139A (ja) * | 1999-09-07 | 2001-03-21 | Asahi Glass Co Ltd | 炭化ケイ素質成形体の製造方法 |
| US6641767B2 (en) * | 2000-03-10 | 2003-11-04 | 3M Innovative Properties Company | Methods for replication, replicated articles, and replication tools |
| US6616870B1 (en) * | 2000-08-07 | 2003-09-09 | Shipley Company, L.L.C. | Method of producing high aspect ratio domes by vapor deposition |
| US20050123713A1 (en) * | 2003-12-05 | 2005-06-09 | Forrest David T. | Articles formed by chemical vapor deposition and methods for their manufacture |
| US8114505B2 (en) * | 2003-12-05 | 2012-02-14 | Morgan Advanced Ceramics, Inc. | Free-standing silicon carbide articles formed by chemical vapor deposition and methods for their manufacture |
| US20060057287A1 (en) * | 2003-12-08 | 2006-03-16 | Incomplete Trex Enterprises Corp | Method of making chemical vapor composites |
| JP4583104B2 (ja) * | 2004-08-10 | 2010-11-17 | 原子燃料工業株式会社 | メチルトリクロロシランガス発生装置 |
| EP1772901B1 (en) * | 2005-10-07 | 2012-07-25 | Rohm and Haas Electronic Materials, L.L.C. | Wafer holding article and method for semiconductor processing |
| US7589025B2 (en) * | 2005-12-02 | 2009-09-15 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Semiconductor processing |
| JP5554142B2 (ja) * | 2010-05-14 | 2014-07-23 | 株式会社豊田中央研究所 | 半導体膜の気相成長方法 |
| US8545103B1 (en) * | 2011-04-19 | 2013-10-01 | Us Synthetic Corporation | Tilting pad bearing assemblies and apparatuses, and motor assemblies using the same |
| KR101469713B1 (ko) * | 2012-12-06 | 2014-12-05 | 연세대학교 산학협력단 | 경사형 C/SiC 코팅막 형성 방법 및 장치 |
| US10816702B2 (en) * | 2016-03-18 | 2020-10-27 | Corning Incorporated | Reflective optical element with high stiffness substrate |
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|---|---|---|---|---|
| DE1109142B (de) * | 1958-04-03 | 1961-06-22 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung geformter Koerper |
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| GB1499684A (en) * | 1974-06-20 | 1978-02-01 | Westinghouse Electric Corp | High power laser mirror |
| US4426405A (en) * | 1981-02-20 | 1984-01-17 | Emerson Electric Co. | Method for producing improved silicon carbide resistance elements |
| US4513030A (en) * | 1982-06-18 | 1985-04-23 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method of producing silicon carbide articles |
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