JP3249905B2 - プレーナ導波路の作製用エーロゾルプロセス - Google Patents
プレーナ導波路の作製用エーロゾルプロセスInfo
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Description
【０００１】本発明の分野 本発明はプレーナ光導波路デバイス及びそのようなデバ
イスを作製するための、エーロゾルを用いた改善された
方法に係る。
イスを作製するための、エーロゾルを用いた改善された
方法に係る。
【０００２】本発明の背景 ガラスはその優れた透明性、光学的損傷に対するその高
い閾値及び厚さ数μｍのその均一で一様な被膜の形成特
性のため、プレーナ光導波路用に、最も有利な材料であ
る。その屈折率は結合損を最小にするため、光ファイバ
と整合させることができる。ガラスは良好な化学的安定
性と耐久性及び機械的剛性をもち、有機ポリマの導波路
を上まわる明らかな利点である。更に、ガラス基板はア
モルファスで、偏光に敏感でない要素を作成するのが容
易である。最後に、少なからず、ガラスは低価格であ
る。
い閾値及び厚さ数μｍのその均一で一様な被膜の形成特
性のため、プレーナ光導波路用に、最も有利な材料であ
る。その屈折率は結合損を最小にするため、光ファイバ
と整合させることができる。ガラスは良好な化学的安定
性と耐久性及び機械的剛性をもち、有機ポリマの導波路
を上まわる明らかな利点である。更に、ガラス基板はア
モルファスで、偏光に敏感でない要素を作成するのが容
易である。最後に、少なからず、ガラスは低価格であ
る。
【０００３】プレーナ光導波路の作製工程における鍵と
なる工程は、基板上へのガラス層の形成である。従来、
導波路デバイスはシリコンのような基板を準備し、下部
クラッドとして働かせるため、基板上に第１のガラス層
を形成する工程及びコアとして働かせるため、高屈折率
の第２のガラス層を、第１層上に形成する工程により作
製される。コア層は従来のフォトリソグラフィプロセス
により、所望の導波路形態にパターン形成され、第３の
低屈折率ガラス層を、上部クラッドとして働かせるた
め、パターン形成されたコア層上に形成する。各種の変
形が存在するが、基板上にガラス層を順次形成していく
ことは基本である。
なる工程は、基板上へのガラス層の形成である。従来、
導波路デバイスはシリコンのような基板を準備し、下部
クラッドとして働かせるため、基板上に第１のガラス層
を形成する工程及びコアとして働かせるため、高屈折率
の第２のガラス層を、第１層上に形成する工程により作
製される。コア層は従来のフォトリソグラフィプロセス
により、所望の導波路形態にパターン形成され、第３の
低屈折率ガラス層を、上部クラッドとして働かせるた
め、パターン形成されたコア層上に形成する。各種の変
形が存在するが、基板上にガラス層を順次形成していく
ことは基本である。
【０００４】基板上にガラス層を形成するために、多く
の異なるプロセスが用いられてきた。それらの中で最も
重要なのは、イオン交換、化学気相堆積（ＣＶＤ）及び
フレーム加水分解堆積（ＦＨＤ）である。あまり重要で
はないが、他のプロセスとして、スパッタリング及びイ
オン注入がある。基板上のガラス薄膜も、ゾル−ゲル法
により形成される。
の異なるプロセスが用いられてきた。それらの中で最も
重要なのは、イオン交換、化学気相堆積（ＣＶＤ）及び
フレーム加水分解堆積（ＦＨＤ）である。あまり重要で
はないが、他のプロセスとして、スパッタリング及びイ
オン注入がある。基板上のガラス薄膜も、ゾル−ゲル法
により形成される。
【０００５】プレーナ導波路中の最も低い損失は、反応
性イオンエッチング（ＲＩＥ）とともに、ＣＶＤ又はＦ
ＨＤを用いて得られた。この方法により作られたガラス
は、光ファイバと同様の組成と屈折率をもつ。ＲＩＥと
ともに、ＦＨＤを用い、約８ｍｍ×８ｍｍのコアサイズ
をもつシングルモード導波路とともに、約５０ｍｍ×５
０ｍｍのコアサイズを有するマルチモード導波路が、生
成されてきた。ＦＨＤプロセスにおいて、酸素／水素ト
ーチを用い、フレーム加水分解により、ガラス粒子の層
が生成される。主としてＳｉＣｌ4 であるガラスプリカ
ーサを含む異なる気体塩化物の混合物を、トーチ中に供
給する。屈折率を制御するため、ＴｉＣｌ4 又はＧｅＣ
ｌ4 を添加する。固化温度を下げるため、気体混合物に
少量のＢＣｌ3 及びＰＯＣｌ3 を加える。酸化物粒子が
加水分解によりトーチフレーム中の気体材料から合成さ
れ、Ｓｉウエハ上に直接堆積する。スートの均一な堆積
を実現するため、適当な手段により、フレームを通し
て、ウエハを移動させる。堆積後、電気炉中でウエハを
１３００℃に加熱することにより、スートを澄んだガラ
ス層に固化させる。
性イオンエッチング（ＲＩＥ）とともに、ＣＶＤ又はＦ
ＨＤを用いて得られた。この方法により作られたガラス
は、光ファイバと同様の組成と屈折率をもつ。ＲＩＥと
ともに、ＦＨＤを用い、約８ｍｍ×８ｍｍのコアサイズ
をもつシングルモード導波路とともに、約５０ｍｍ×５
０ｍｍのコアサイズを有するマルチモード導波路が、生
成されてきた。ＦＨＤプロセスにおいて、酸素／水素ト
ーチを用い、フレーム加水分解により、ガラス粒子の層
が生成される。主としてＳｉＣｌ4 であるガラスプリカ
ーサを含む異なる気体塩化物の混合物を、トーチ中に供
給する。屈折率を制御するため、ＴｉＣｌ4 又はＧｅＣ
ｌ4 を添加する。固化温度を下げるため、気体混合物に
少量のＢＣｌ3 及びＰＯＣｌ3 を加える。酸化物粒子が
加水分解によりトーチフレーム中の気体材料から合成さ
れ、Ｓｉウエハ上に直接堆積する。スートの均一な堆積
を実現するため、適当な手段により、フレームを通し
て、ウエハを移動させる。堆積後、電気炉中でウエハを
１３００℃に加熱することにより、スートを澄んだガラ
ス層に固化させる。
【０００６】多成分ガラスを用いることにより、プレー
ナ導波路にいくつかの利点がつけ加わる。第１に、多成
分ガラスの熱膨張係数を、シリコンに整合させられる。
典型的な場合、ＦＨＤにより生成させたガラスは、シリ
コンよりはるかに低い非常に低い熱膨張係数をもつ。従
って、シリコンの最上部上のガラス層をシンタした後、
高い圧縮応力の下で、ウエハは曲がる傾向があり、ガラ
スに複屈折が導入される。更に、多成分ガラスのプロセ
ス温度が低いほど、同じウエハ上に光学要素と電子的要
素を集積することが有利となる。ウエハ上の熱に敏感な
電子的要素は、光導波路作製プロセスで生き残るチャン
スが、はるかに大きくなるであろう。最後に、そのよう
なガラスは、より高濃度の希土類イオンが、濃度凍結を
起こすことなく、これらのガラス中に導入できるため、
導波路レーザのような能動デバイスに対しても、より効
率的となる可能性がある。従って、気体プリカーサの必
要がなく、希土類ドープ多成分ガラスの堆積を可能にす
る新しいプロセスが必要である。
ナ導波路にいくつかの利点がつけ加わる。第１に、多成
分ガラスの熱膨張係数を、シリコンに整合させられる。
典型的な場合、ＦＨＤにより生成させたガラスは、シリ
コンよりはるかに低い非常に低い熱膨張係数をもつ。従
って、シリコンの最上部上のガラス層をシンタした後、
高い圧縮応力の下で、ウエハは曲がる傾向があり、ガラ
スに複屈折が導入される。更に、多成分ガラスのプロセ
ス温度が低いほど、同じウエハ上に光学要素と電子的要
素を集積することが有利となる。ウエハ上の熱に敏感な
電子的要素は、光導波路作製プロセスで生き残るチャン
スが、はるかに大きくなるであろう。最後に、そのよう
なガラスは、より高濃度の希土類イオンが、濃度凍結を
起こすことなく、これらのガラス中に導入できるため、
導波路レーザのような能動デバイスに対しても、より効
率的となる可能性がある。従って、気体プリカーサの必
要がなく、希土類ドープ多成分ガラスの堆積を可能にす
る新しいプロセスが必要である。
【０００７】本発明の要約 基板上へのガラス薄膜の作製は、ガラスのすべてのプリ
カーサを含む溶液の液滴を含むエーロゾルのフレーム反
応を含む。すべての酸化物成分用プリカーサを含む溶液
は、噴霧され、得られた液滴はフレーム中で反応し、球
状のガラス粒子を形成し、それらは加熱された基板上に
堆積する。フレームを通して基板を移動させることによ
り、均一な堆積が実現される。炉中でのその後の熱処理
によって、多孔質の粒子層を、澄んだガラスにシンタす
る。この方法はシリコン基板上へのナトリウム・ホウケ
イ酸ガラス薄膜の形成及び能動デバイス用希土類ドープ
多成分ガラス薄膜の形成に用い、成功してきた。
カーサを含む溶液の液滴を含むエーロゾルのフレーム反
応を含む。すべての酸化物成分用プリカーサを含む溶液
は、噴霧され、得られた液滴はフレーム中で反応し、球
状のガラス粒子を形成し、それらは加熱された基板上に
堆積する。フレームを通して基板を移動させることによ
り、均一な堆積が実現される。炉中でのその後の熱処理
によって、多孔質の粒子層を、澄んだガラスにシンタす
る。この方法はシリコン基板上へのナトリウム・ホウケ
イ酸ガラス薄膜の形成及び能動デバイス用希土類ドープ
多成分ガラス薄膜の形成に用い、成功してきた。
【０００８】詳細な記述 図面を参照すると、図１は特にプレーナ導波路の作製に
有用な基板上へのガラス層形成の好ましいプロセスを、
概略の流れ図で示したものである。枠Ａと示された最初
の工程は、基板を準備することである。一般に、基板は
ガラス、セラミック又は半導体といったガラス薄膜と両
立する任意の便利な材料でよい。基板はシリコン又はそ
の表面上に、先に形成された１ないし複数の層を含むシ
リコンである。
有用な基板上へのガラス層形成の好ましいプロセスを、
概略の流れ図で示したものである。枠Ａと示された最初
の工程は、基板を準備することである。一般に、基板は
ガラス、セラミック又は半導体といったガラス薄膜と両
立する任意の便利な材料でよい。基板はシリコン又はそ
の表面上に、先に形成された１ないし複数の層を含むシ
リコンである。
【０００９】シリコン基板を用いる時、準備工程とし
て、基板は注意深く清浄化し、ガラスで被覆すべき表面
上に、酸化物の薄い層を形成すると有利である。好まし
い清浄化プロセスは標準的な半導体産業プロセスを用
い、クリーンルーム内で行われる。シリコン・ウエハは
１５分間ケロス酸の槽中に浸し、続いて５分間、水酸化
アンモニウム１部、過酸化水素１部及び水４部の８０℃
の混合物槽に浸す。次に、それらは緩衝フッ化水素酸中
で１分間エッチングする。各工程の前後に、ウエハは水
を十分に吹きつけ、濾過した窒素ガスで乾燥させる。
て、基板は注意深く清浄化し、ガラスで被覆すべき表面
上に、酸化物の薄い層を形成すると有利である。好まし
い清浄化プロセスは標準的な半導体産業プロセスを用
い、クリーンルーム内で行われる。シリコン・ウエハは
１５分間ケロス酸の槽中に浸し、続いて５分間、水酸化
アンモニウム１部、過酸化水素１部及び水４部の８０℃
の混合物槽に浸す。次に、それらは緩衝フッ化水素酸中
で１分間エッチングする。各工程の前後に、ウエハは水
を十分に吹きつけ、濾過した窒素ガスで乾燥させる。
【００１０】シリコン基板を用いる際、シリコンと堆積
させるガラス間の表面張力の差を最小にし、基板がガラ
ス成分と反応しないようにするため、ウエハをあらかじ
め酸化することが有利である。酸化物が存在することに
よって、表面上でガラスが玉状になることが減り、結晶
状に成長する傾向が減る。事前の酸化は、ウエハをＨ2
Ｏ／Ｏ2 雰囲気中で、１１００℃に１３時間加熱するこ
とにより行った。得られた酸化物層は、約１μｍの厚さ
であった。
させるガラス間の表面張力の差を最小にし、基板がガラ
ス成分と反応しないようにするため、ウエハをあらかじ
め酸化することが有利である。酸化物が存在することに
よって、表面上でガラスが玉状になることが減り、結晶
状に成長する傾向が減る。事前の酸化は、ウエハをＨ2
Ｏ／Ｏ2 雰囲気中で、１１００℃に１３時間加熱するこ
とにより行った。得られた酸化物層は、約１μｍの厚さ
であった。
【００１１】セラミック基板は、シリコンと異なり、よ
り容易に清浄化できる。それにもかかわらず、有機残留
物を焼却するため、酸素雰囲気中でそれらを加熱するこ
とが望ましい。たとえば、多結晶アルミナ基板は、アセ
トン及び石けん液中で洗い、続いてＯ2 雰囲気中で１２
時間、９００℃に加熱することによって清浄化された。
ガラス被覆シリコン及びセラミック基板は、一般に清浄
化する必要はない。
り容易に清浄化できる。それにもかかわらず、有機残留
物を焼却するため、酸素雰囲気中でそれらを加熱するこ
とが望ましい。たとえば、多結晶アルミナ基板は、アセ
トン及び石けん液中で洗い、続いてＯ2 雰囲気中で１２
時間、９００℃に加熱することによって清浄化された。
ガラス被覆シリコン及びセラミック基板は、一般に清浄
化する必要はない。
【００１２】図１の枠Ｂで示されたもう１つの最初の工
程は、所望のガラス用のプリカーサを含んだ溶液を作る
ことである。プリカーサ溶液を作る際、溶液はフレーム
堆積のために作成することを、覚えておかなければなら
ない。液体プリカーサ液滴がフレームに入るにつれ、よ
り揮発性のプリカーサ成分は液滴から蒸発し、気体で反
応する傾向をもつであろう。次に、液滴の残りはフレー
ムの異なる位置で反応し、異なる成分の粒子を形成す
る。すべてのプリカーサの揮発性を減らす方式を探し
た。シリコン及びホウ素アルコキシドは水と混和しない
が、メトキシド及びエトキシドは、アルコール／水混合
物とよく混合する。この理由のため、また加水分解が高
速で起こるため、テトラメトキシシラン（ＴＭＯＳ）を
シリコン用のプリカーサとして用いた。ホウ素と類似の
メトキシを用いた結果は良くなく、加水分解速度が非常
に大きいため、析出物が形成され、それは再溶解しな
い。このためトリプロピルホウ酸塩を用いた。この要素
がよりイオン性であるため、それらの硝酸塩をプリカー
サとして用いた。手順は、硝酸塩、たとえば硝酸アルミ
ニウム及び硝酸ナトリウムを適当な量の水中の何らかの
酸に溶解させ、次に強く攪拌しながら、ＴＭＯＳをメタ
ノールとの混合中のトリプロピルホウ酸塩に加えた。２
つの相が混合すると、溶液はゆっくり暖まり、約１分間
の攪拌後、澄んだ一様な溶液が生じた。これらの条件下
で、アルコキシドは急速に加水分解し、多量の混合した
アルコキシド／水酸化物を形成し、それらは濃縮するこ
ともある。加水分解を完全にするため、それらを噴霧器
中に誘導する前に、少なくとも１５分間、溶液を攪拌し
た。プロセスはゾル・ゲルプロセスの始めの段階と似て
おり、起こる化学反応を評価するために、かなりの量の
研究が行われた。酸は加水分解の速度を高める触媒とし
て働き、ゲル化が急速に起こりすぎないように、凝縮を
遅くする。ＴＥＯＳの反応はＳｉ核磁気共鳴を用いてモ
ニターし、以下の平均が存在することがわかった。
程は、所望のガラス用のプリカーサを含んだ溶液を作る
ことである。プリカーサ溶液を作る際、溶液はフレーム
堆積のために作成することを、覚えておかなければなら
ない。液体プリカーサ液滴がフレームに入るにつれ、よ
り揮発性のプリカーサ成分は液滴から蒸発し、気体で反
応する傾向をもつであろう。次に、液滴の残りはフレー
ムの異なる位置で反応し、異なる成分の粒子を形成す
る。すべてのプリカーサの揮発性を減らす方式を探し
た。シリコン及びホウ素アルコキシドは水と混和しない
が、メトキシド及びエトキシドは、アルコール／水混合
物とよく混合する。この理由のため、また加水分解が高
速で起こるため、テトラメトキシシラン（ＴＭＯＳ）を
シリコン用のプリカーサとして用いた。ホウ素と類似の
メトキシを用いた結果は良くなく、加水分解速度が非常
に大きいため、析出物が形成され、それは再溶解しな
い。このためトリプロピルホウ酸塩を用いた。この要素
がよりイオン性であるため、それらの硝酸塩をプリカー
サとして用いた。手順は、硝酸塩、たとえば硝酸アルミ
ニウム及び硝酸ナトリウムを適当な量の水中の何らかの
酸に溶解させ、次に強く攪拌しながら、ＴＭＯＳをメタ
ノールとの混合中のトリプロピルホウ酸塩に加えた。２
つの相が混合すると、溶液はゆっくり暖まり、約１分間
の攪拌後、澄んだ一様な溶液が生じた。これらの条件下
で、アルコキシドは急速に加水分解し、多量の混合した
アルコキシド／水酸化物を形成し、それらは濃縮するこ
ともある。加水分解を完全にするため、それらを噴霧器
中に誘導する前に、少なくとも１５分間、溶液を攪拌し
た。プロセスはゾル・ゲルプロセスの始めの段階と似て
おり、起こる化学反応を評価するために、かなりの量の
研究が行われた。酸は加水分解の速度を高める触媒とし
て働き、ゲル化が急速に起こりすぎないように、凝縮を
遅くする。ＴＥＯＳの反応はＳｉ核磁気共鳴を用いてモ
ニターし、以下の平均が存在することがわかった。
【化１】 同様の平衡が、ＴＭＯＳに期待できる。数日後ですら、
Ｓｉ種は主に二量体及び三量体から成ることが示され
た。ホウ素アルコキシドの全てが加水分解した結果であ
るホウ酸は、ケイ酸より水中に、より可溶である。恐ら
く、これにより多量の置換されたアルコキシド類が生じ
る。すなわち、次式の反応中のｍは、シリコン類の場合
より、恐らく小さい。
Ｓｉ種は主に二量体及び三量体から成ることが示され
た。ホウ素アルコキシドの全てが加水分解した結果であ
るホウ酸は、ケイ酸より水中に、より可溶である。恐ら
く、これにより多量の置換されたアルコキシド類が生じ
る。すなわち、次式の反応中のｍは、シリコン類の場合
より、恐らく小さい。
【化２】 上で示した反応はまた、異なるアルコキシド間でも起こ
り、Ｓｉn Ｂ1 Ｏn+1-1（ＯＨ）2n+1+2-m（ＯＣＨ3 ）m
の種類の混合物を形成する。これは分子レベルで異な
る酸化物を混合すると、誘導されるものである。これら
の物質を含む溶液プラス硝酸塩を準備する。
り、Ｓｉn Ｂ1 Ｏn+1-1（ＯＨ）2n+1+2-m（ＯＣＨ3 ）m
の種類の混合物を形成する。これは分子レベルで異な
る酸化物を混合すると、誘導されるものである。これら
の物質を含む溶液プラス硝酸塩を準備する。
【００１３】図１の枠Ｃで示された次の工程は、ガラス
プリカーサを含む溶液を噴霧し、液滴のエーロゾルを形
成することである。液滴は最終的なガラス中の酸化物の
全てのプリカーサを、不揮発性の形で含む。このことは
従来の市販の噴霧品で行える。新しい溶液を加えること
なく、噴霧器を長時間、動作させないよう注意すべきで
ある。そうでないと、水の蒸発により、溶液は溶解度以
上に濃縮する可能性がある。液体レベルを一定に保つた
め、噴霧器に新しい溶液を供給することにより、溶質の
析出は容易に避けられる。
プリカーサを含む溶液を噴霧し、液滴のエーロゾルを形
成することである。液滴は最終的なガラス中の酸化物の
全てのプリカーサを、不揮発性の形で含む。このことは
従来の市販の噴霧品で行える。新しい溶液を加えること
なく、噴霧器を長時間、動作させないよう注意すべきで
ある。そうでないと、水の蒸発により、溶液は溶解度以
上に濃縮する可能性がある。液体レベルを一定に保つた
め、噴霧器に新しい溶液を供給することにより、溶質の
析出は容易に避けられる。
【００１４】枠Ｄで示されるように、噴霧後、エーロゾ
ル液滴はフレーム反応させ、ガラス粒子を生成させ、そ
れらは基板上に堆積する。トーチフレーム中で液滴を加
熱すると、揮発性成分、すなわちメタノール、水及びあ
る程度のプロピルアルコールは、すべて蒸発する。この
蒸発中、液滴中の粘性は急速に増加する。
ル液滴はフレーム反応させ、ガラス粒子を生成させ、そ
れらは基板上に堆積する。トーチフレーム中で液滴を加
熱すると、揮発性成分、すなわちメタノール、水及びあ
る程度のプロピルアルコールは、すべて蒸発する。この
蒸発中、液滴中の粘性は急速に増加する。
【００１５】本発明にとって必要ではないが、以下はフ
レーム反応中に起こっていることについて、出願人の最
善の理解である。有機成分及び水が、同時に蒸発する。
更に加熱すると、硝酸塩が分解する。プリカーサを適切
に選択することにより、液滴からプリカーサ材料が蒸発
することが避けられる。各粒子中の各プリカーサのモル
比率は同じである。化学反応は以下のように要約でき
る。
レーム反応中に起こっていることについて、出願人の最
善の理解である。有機成分及び水が、同時に蒸発する。
更に加熱すると、硝酸塩が分解する。プリカーサを適切
に選択することにより、液滴からプリカーサ材料が蒸発
することが避けられる。各粒子中の各プリカーサのモル
比率は同じである。化学反応は以下のように要約でき
る。
【化３】
【００１６】それらのアルコキシドを用いると、ガラス
薄膜の屈折率を上げるために、プリカーサ溶液に、チタ
ン、タンタル及びゲルマニウムを加えることが可能であ
った。ホウ素及びシリコンと同様、これらの元素は可溶
性の無機塩を形成しない。各プリカーサ、すなわちチタ
ンプロポキシド、ゲルマニウム・エトキシド及びタンタ
ル・エトキシドとゲルマニウム・エトキシドの混合物
を、アルコール／ＴＭＯＳ／ボロン・プロポキシド混合
物に加えた。これを酸性硝酸塩溶液に加えることによっ
て、これらの元素を追加しない最初の溶液でみられたの
と同様の、澄んだ溶液が生じた。注意深く加水分解を制
御することにより、この型の溶液で、任意の酸化物ガラ
スが生じると期待される。酸化物ガラス中に含まれるす
べての元素は、硝酸塩又はアルコキシドを形成し、それ
らは上述のように、溶液に加えられる。
薄膜の屈折率を上げるために、プリカーサ溶液に、チタ
ン、タンタル及びゲルマニウムを加えることが可能であ
った。ホウ素及びシリコンと同様、これらの元素は可溶
性の無機塩を形成しない。各プリカーサ、すなわちチタ
ンプロポキシド、ゲルマニウム・エトキシド及びタンタ
ル・エトキシドとゲルマニウム・エトキシドの混合物
を、アルコール／ＴＭＯＳ／ボロン・プロポキシド混合
物に加えた。これを酸性硝酸塩溶液に加えることによっ
て、これらの元素を追加しない最初の溶液でみられたの
と同様の、澄んだ溶液が生じた。注意深く加水分解を制
御することにより、この型の溶液で、任意の酸化物ガラ
スが生じると期待される。酸化物ガラス中に含まれるす
べての元素は、硝酸塩又はアルコキシドを形成し、それ
らは上述のように、溶液に加えられる。
【００１７】フレーム反応の工程と得られた粒子を基板
に供給することは、図２を参照すると、より良く理解で
きる。この図は基板２０に粒子を供給するトーチ１０の
概略側面図である。要するに、トーチは一端で共に溶融
を起こさせ他端で同心円状のガス出力を形成するように
した、同心石英管の管アレイ１８を含む。最も外側の環
は酸素を運び、次の内側の環はメタンを供給し、次の内
側の環はやはり酸素を運ぶ。溶液の液滴エーロゾルは、
中央の管によって供給される。中央の管を囲む環は、エ
ーロゾルと高温の燃焼ガスの間に間隙を作る。動作中、
高温燃焼ガスはエーロゾルを囲み、熱伝達的に粒子を乗
せ、それらをターゲットに向ける。
に供給することは、図２を参照すると、より良く理解で
きる。この図は基板２０に粒子を供給するトーチ１０の
概略側面図である。要するに、トーチは一端で共に溶融
を起こさせ他端で同心円状のガス出力を形成するように
した、同心石英管の管アレイ１８を含む。最も外側の環
は酸素を運び、次の内側の環はメタンを供給し、次の内
側の環はやはり酸素を運ぶ。溶液の液滴エーロゾルは、
中央の管によって供給される。中央の管を囲む環は、エ
ーロゾルと高温の燃焼ガスの間に間隙を作る。動作中、
高温燃焼ガスはエーロゾルを囲み、熱伝達的に粒子を乗
せ、それらをターゲットに向ける。
【００１８】石英管１９の形のおおいが、アレイ１８上
にスライドすると有利である。おおいは反応領域を、外
側の空気の流れから守り、フレームを安定にする。動作
中、浮力の効果によるフレームへの乱れを最小にするた
め、トーチは垂直に、上を向けるのが好ましい。燃焼ガ
ス及びエーロゾルは、トーチの底から供給するのが好ま
しい。
にスライドすると有利である。おおいは反応領域を、外
側の空気の流れから守り、フレームを安定にする。動作
中、浮力の効果によるフレームへの乱れを最小にするた
め、トーチは垂直に、上を向けるのが好ましい。燃焼ガ
ス及びエーロゾルは、トーチの底から供給するのが好ま
しい。
【００１９】ターゲットウエハ２０はより大きな一対の
アルミニウムプレート２２及び２３上に配置された穴を
あけた銅ブロック２１を含む加熱可能な真空ホルダ上
に、マウントするのが好ましい。銅ブロック２１中の穴
２４は、通路２５により、真空ポンプ（図示されていな
い）に接続されている。加熱ロッド２６は、プレート２
２及び２３間の溝中に保つのが有利である。金属プレー
トは均一な熱移動を確実にするため、しっかりと両方を
一緒に保持する。温度制御のための温度制御器（図示さ
れていない）に、温度信号を供給する目的で、アルミニ
ウム・プレート中の孔に、熱電対２７が挿入される。
アルミニウムプレート２２及び２３上に配置された穴を
あけた銅ブロック２１を含む加熱可能な真空ホルダ上
に、マウントするのが好ましい。銅ブロック２１中の穴
２４は、通路２５により、真空ポンプ（図示されていな
い）に接続されている。加熱ロッド２６は、プレート２
２及び２３間の溝中に保つのが有利である。金属プレー
トは均一な熱移動を確実にするため、しっかりと両方を
一緒に保持する。温度制御のための温度制御器（図示さ
れていない）に、温度信号を供給する目的で、アルミニ
ウム・プレート中の孔に、熱電対２７が挿入される。
【００２０】このホルダーの目的の１つは、トーチフレ
ームを供給する前に、あらかじめウエハを加熱すること
である。このようにあらかじめ加熱することは、堆積さ
せる薄膜の品質に影響をもち、約２００℃の温度が最適
である。
ームを供給する前に、あらかじめウエハを加熱すること
である。このようにあらかじめ加熱することは、堆積さ
せる薄膜の品質に影響をもち、約２００℃の温度が最適
である。
【００２１】図３は図１のプロセスにおいて、図２のト
ーチを用いる装置を、概略的に示す。要するに、トーチ
と基板との間の相対的な動きは、基板上に粒子の一様な
層を堆積させるため制御される。トーチ１０と基板支持
台２０の相対的な動きは、気体の流れとともに、システ
ム制御器３０を通してプログラムでき、ガラス加工旋盤
３１、トーチ移動台３２の駆動モータ及び気体バルブ３
３を動作させる。エーロゾル・ユニット３４には冷却ユ
ニット３５を設けると、有利である。
ーチを用いる装置を、概略的に示す。要するに、トーチ
と基板との間の相対的な動きは、基板上に粒子の一様な
層を堆積させるため制御される。トーチ１０と基板支持
台２０の相対的な動きは、気体の流れとともに、システ
ム制御器３０を通してプログラムでき、ガラス加工旋盤
３１、トーチ移動台３２の駆動モータ及び気体バルブ３
３を動作させる。エーロゾル・ユニット３４には冷却ユ
ニット３５を設けると、有利である。
【００２２】トーチ中の気体の速度を整合させるのが望
ましいことがわかった。そうでないと、トーチの前面の
流れ場に、乱れが誘導され、そこで気体はトーチから離
れた後混ざり、トーチ前面で炭素を含む材料が集まるよ
うになる。これは気体流速を整合させるため、すべての
流速を注意深く制御することにより、容易に避けられ
る。しかし、必要な低フレーム温度を得るためには、メ
タンの流速は低くしなければならないから、アルゴンを
加えてメタンと混合し、トーチのメタン供給環を通し
て、気体流速を増す必要がある。すべての気体流速はモ
ニターされ、流量制御器を用いて制御される。すなわ
ち、メタン用、酸素用２個、アルゴン用及びヘリウム用
の流量計が必要である。
ましいことがわかった。そうでないと、トーチの前面の
流れ場に、乱れが誘導され、そこで気体はトーチから離
れた後混ざり、トーチ前面で炭素を含む材料が集まるよ
うになる。これは気体流速を整合させるため、すべての
流速を注意深く制御することにより、容易に避けられ
る。しかし、必要な低フレーム温度を得るためには、メ
タンの流速は低くしなければならないから、アルゴンを
加えてメタンと混合し、トーチのメタン供給環を通し
て、気体流速を増す必要がある。すべての気体流速はモ
ニターされ、流量制御器を用いて制御される。すなわ
ち、メタン用、酸素用２個、アルゴン用及びヘリウム用
の流量計が必要である。
【００２３】マウントアセンブリ２０全体を、ガラス加
工旋盤３１の主軸台及び心押し往復台上に固着されたた
なの上に、マウントすると有利である。これにより、ウ
エハをトーチフレームを通し、第１の方向（ｘ−方向）
にアセンブリは横方向に動ける。この動きの速度及び終
点は、旋盤制御ユニットにより調整される。トーチホル
ダは、ステッパモータにより駆動されるｙ、ｚ移動ステ
ージ３２にマウントされる。このステージにより、ウエ
ハに対するトーチの精密な位置合せが可能になる。ｙ−
方向のステッパモータ制御は、旋盤往復台がｘ−方向の
動きの一端に達する毎に、端部スイッチにより、開始す
ると便利である。このようにして、トーチは一様な堆積
下にあるウエハの全表面上で動く。
工旋盤３１の主軸台及び心押し往復台上に固着されたた
なの上に、マウントすると有利である。これにより、ウ
エハをトーチフレームを通し、第１の方向（ｘ−方向）
にアセンブリは横方向に動ける。この動きの速度及び終
点は、旋盤制御ユニットにより調整される。トーチホル
ダは、ステッパモータにより駆動されるｙ、ｚ移動ステ
ージ３２にマウントされる。このステージにより、ウエ
ハに対するトーチの精密な位置合せが可能になる。ｙ−
方向のステッパモータ制御は、旋盤往復台がｘ−方向の
動きの一端に達する毎に、端部スイッチにより、開始す
ると便利である。このようにして、トーチは一様な堆積
下にあるウエハの全表面上で動く。
【００２４】このシステムの好ましい動作は、以下のと
おりである。溶液を作成し、噴霧品中に導入した後、冷
却循環槽の動作を開始させる。１２℃の冷却水温度によ
り、上で述べた溶液の最適動作が生じることがわかっ
た。噴霧器は柔軟なホースで、トーチに接続されてい
る。典型的な場合、発生するエーロゾルの量を安定化さ
せるため、この時点で噴霧器はすでに動作を始めてい
る。真空システムを用い、あらかじめ温度を上昇させて
おいたアセンブリに、ウエハは固着されている。固定ハ
ンドルで時計ガラスを含むホルダが、アセンブリ上のウ
エハの位置を定めるために用いられ、真空ラインが開け
られ、ウエハはユニットに固着される。酸化物ガラスに
おいては、結晶化は水の存在が触媒となり、ＯＨ基を生
じる。水は炭化水素の燃焼及びエーロゾルの蒸発によ
り、フレーム中に豊富にあるから、スート堆積の温度
は、ガラスの遷移温度以下に保たなければならない。こ
れは結晶化が起こりうる最低温度の目安とできる。更
に、スートはシンタする前に、“乾燥”しなければなら
ない。すなわち、ガラス中のＯＨ基は、除去しなければ
ならない。そうでないと、それらはシンタプロセス中、
結晶化を促進する。より高い多孔質を生じるためには、
低密度のスートが期待され、そのことはＯＨ基除去に用
いられる気体の拡散を促進する。従って、より低い温度
で堆積させる理由は、スート層があらかじめシンタさ
れ、多孔性の低いスートができるのを、防止することで
ある。ウエハとおおいの間の２０ｍｍという距離は、フ
レームを安定化させ、かつ堆積するスートの過熱を避け
ることを両立させるのに、適していることがわかった。
典型的な気体流量は、以下のとおりである。 酸素（外側の環）：５ｓｌｍ（標準リットル／分） 酸素（内側の環）：５ｓｌｍ メタン（間の環）：５ｓｌｍ アルゴン（間の環）：５ｓｌｍ ヘリウム（キャリヤガス、中心）：５ｓｌｍ
おりである。溶液を作成し、噴霧品中に導入した後、冷
却循環槽の動作を開始させる。１２℃の冷却水温度によ
り、上で述べた溶液の最適動作が生じることがわかっ
た。噴霧器は柔軟なホースで、トーチに接続されてい
る。典型的な場合、発生するエーロゾルの量を安定化さ
せるため、この時点で噴霧器はすでに動作を始めてい
る。真空システムを用い、あらかじめ温度を上昇させて
おいたアセンブリに、ウエハは固着されている。固定ハ
ンドルで時計ガラスを含むホルダが、アセンブリ上のウ
エハの位置を定めるために用いられ、真空ラインが開け
られ、ウエハはユニットに固着される。酸化物ガラスに
おいては、結晶化は水の存在が触媒となり、ＯＨ基を生
じる。水は炭化水素の燃焼及びエーロゾルの蒸発によ
り、フレーム中に豊富にあるから、スート堆積の温度
は、ガラスの遷移温度以下に保たなければならない。こ
れは結晶化が起こりうる最低温度の目安とできる。更
に、スートはシンタする前に、“乾燥”しなければなら
ない。すなわち、ガラス中のＯＨ基は、除去しなければ
ならない。そうでないと、それらはシンタプロセス中、
結晶化を促進する。より高い多孔質を生じるためには、
低密度のスートが期待され、そのことはＯＨ基除去に用
いられる気体の拡散を促進する。従って、より低い温度
で堆積させる理由は、スート層があらかじめシンタさ
れ、多孔性の低いスートができるのを、防止することで
ある。ウエハとおおいの間の２０ｍｍという距離は、フ
レームを安定化させ、かつ堆積するスートの過熱を避け
ることを両立させるのに、適していることがわかった。
典型的な気体流量は、以下のとおりである。 酸素（外側の環）：５ｓｌｍ（標準リットル／分） 酸素（内側の環）：５ｓｌｍ メタン（間の環）：５ｓｌｍ アルゴン（間の環）：５ｓｌｍ ヘリウム（キャリヤガス、中心）：５ｓｌｍ
【００２５】堆積プロセスは、直線的である。メタン、
酸素、アルゴン及びキャリヤガス・ヘリウムの流量を、
システム制御パネルに設定する。メタンのスイッチを入
れ、フレームを点火する。次に、他のガスを、１つずつ
流し始める。最後にエーロゾルをフレームに運ぶヘリウ
ムを流し始める。ガラス加工旋盤のチャックの移動速度
（これは左から右及びその逆に、フレームを通して、ウ
エハを移動させる）を、システム制御ユニットで調整す
る。１５ｍｍ／ｓが適当な速度であることがわかった。
旋盤チャックが左端位置のスイッチに到達する毎に、ス
テッパモータにより、２．６ｍｍだけトーチは（ウエハ
の裏から前へ、及びその逆に）動く。この値及び旋盤チ
ャックの速度は、ある程度任意に選べる。値のいずれか
１つを変えても、堆積には差のないことがわかった。現
在ほとんどの実験において、トーチはウエハの表面全体
を８回通過し、約１時間かかる。その後、設定の全体
を、開始時とは逆の順序で止める。ウエハをアセンブリ
からとり出す前に、真空ポンプに接続された洗浄用針の
助けで、端部からすべてのスートを除去する。そうでな
いと、ウエハを堆積装置からシンタ（焼結、シンタリン
グ）炉に移すプロセス中に、スートの薄片が形成され
る。これらの薄片はウエハ上に積もり、堆積層の均一性
を損なう。
酸素、アルゴン及びキャリヤガス・ヘリウムの流量を、
システム制御パネルに設定する。メタンのスイッチを入
れ、フレームを点火する。次に、他のガスを、１つずつ
流し始める。最後にエーロゾルをフレームに運ぶヘリウ
ムを流し始める。ガラス加工旋盤のチャックの移動速度
（これは左から右及びその逆に、フレームを通して、ウ
エハを移動させる）を、システム制御ユニットで調整す
る。１５ｍｍ／ｓが適当な速度であることがわかった。
旋盤チャックが左端位置のスイッチに到達する毎に、ス
テッパモータにより、２．６ｍｍだけトーチは（ウエハ
の裏から前へ、及びその逆に）動く。この値及び旋盤チ
ャックの速度は、ある程度任意に選べる。値のいずれか
１つを変えても、堆積には差のないことがわかった。現
在ほとんどの実験において、トーチはウエハの表面全体
を８回通過し、約１時間かかる。その後、設定の全体
を、開始時とは逆の順序で止める。ウエハをアセンブリ
からとり出す前に、真空ポンプに接続された洗浄用針の
助けで、端部からすべてのスートを除去する。そうでな
いと、ウエハを堆積装置からシンタ（焼結、シンタリン
グ）炉に移すプロセス中に、スートの薄片が形成され
る。これらの薄片はウエハ上に積もり、堆積層の均一性
を損なう。
【００２６】図１の枠Ｅで示された次の工程は、粒子層
を均一なガラスにシンタすることである。堆積後、ウエ
ハは支持アセンブリからとり出し、更に処理するため、
石英管炉中に移す。熱処理中、雰囲気を制御するため、
計測されたヘリウム及び酸素を、炉管中に供給する。石
英管は両端を、とりはずし可能なキャップで封じる。そ
れらの１つには孔が含まれ、それを通して、炉管を封じ
たまま、ウエハを高温領域に入れたり出したりするため
のボートを動かすハンドルが挿入される。これにより、
ウエハが高温である間、炉雰囲気から水分が確実に除去
され、その程度は堆積したガラス層中の結晶化を防止す
るため、重要であることがわかった。ウエハを石英ボー
トとともに、炉管の低温部に置いたまま炉を封じる。管
が十分清浄化された後にのみ、端部キャップ中の孔を貫
くハンドルで、炉の高温領域中にボートを押し込む。こ
のようにして、高温においてスートが雰囲気中の水分に
露出されるのが避けられる。シンタ雰囲気は、Ｏ2 ／Ｈ
ｅから成る。両方の気体は流量計及びニードルバルブを
用いて測定し、その後最小の水分を確実にするため、そ
れらは五酸化リン乾燥柱を通過させる。いくつかの異な
るシンタ手順を試験した。ＯＨ基を除くため、純粋なＯ
2 中におけるより低温（典型的な場合５００℃）での処
理が望ましいことがわかった。この“乾燥”プロセスの
後にのみ、シンタにより固化したスートが生じる温度ま
で、温度を上げることができる。そうでないと、ＯＨ基
はガラス中に捕らえられ、パイレックス型ガラスの場
合、結晶化が起こる。希土類酸化物−Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
Ｏ2 の場合、ＯＨ基の量は１０００℃のシンタにおいて
非常に多いため、材料は泡だつ。恐らく、ＡｌＯＯＨの
熱的な安定性のため、１２時間で８００℃まで、温度を
ゆっくり上昇させた時ですら、多量のＯＨが残り、１１
００℃に加熱した時、ガラスはなお泡だつ。“乾燥”処
理はＯＨをＨＣｌとして除去するよう、Ｃｌ2 を加える
ことによって著しく改善できる。
を均一なガラスにシンタすることである。堆積後、ウエ
ハは支持アセンブリからとり出し、更に処理するため、
石英管炉中に移す。熱処理中、雰囲気を制御するため、
計測されたヘリウム及び酸素を、炉管中に供給する。石
英管は両端を、とりはずし可能なキャップで封じる。そ
れらの１つには孔が含まれ、それを通して、炉管を封じ
たまま、ウエハを高温領域に入れたり出したりするため
のボートを動かすハンドルが挿入される。これにより、
ウエハが高温である間、炉雰囲気から水分が確実に除去
され、その程度は堆積したガラス層中の結晶化を防止す
るため、重要であることがわかった。ウエハを石英ボー
トとともに、炉管の低温部に置いたまま炉を封じる。管
が十分清浄化された後にのみ、端部キャップ中の孔を貫
くハンドルで、炉の高温領域中にボートを押し込む。こ
のようにして、高温においてスートが雰囲気中の水分に
露出されるのが避けられる。シンタ雰囲気は、Ｏ2 ／Ｈ
ｅから成る。両方の気体は流量計及びニードルバルブを
用いて測定し、その後最小の水分を確実にするため、そ
れらは五酸化リン乾燥柱を通過させる。いくつかの異な
るシンタ手順を試験した。ＯＨ基を除くため、純粋なＯ
2 中におけるより低温（典型的な場合５００℃）での処
理が望ましいことがわかった。この“乾燥”プロセスの
後にのみ、シンタにより固化したスートが生じる温度ま
で、温度を上げることができる。そうでないと、ＯＨ基
はガラス中に捕らえられ、パイレックス型ガラスの場
合、結晶化が起こる。希土類酸化物−Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
Ｏ2 の場合、ＯＨ基の量は１０００℃のシンタにおいて
非常に多いため、材料は泡だつ。恐らく、ＡｌＯＯＨの
熱的な安定性のため、１２時間で８００℃まで、温度を
ゆっくり上昇させた時ですら、多量のＯＨが残り、１１
００℃に加熱した時、ガラスはなお泡だつ。“乾燥”処
理はＯＨをＨＣｌとして除去するよう、Ｃｌ2 を加える
ことによって著しく改善できる。
【００２７】シンタは比率を変えながら、Ｈｅ／Ｏ2 混
合雰囲気中でも行った。一般に、Ｈｅが好ましい。なぜ
なら、その拡散係数が大きいため、孔がすでに閉じてい
る時、シンタプロセスの最後の段階で、特にシンタ効果
が改善される。ナトリウム・ホウケイ酸ガラスの場合、
Ｏ2 雰囲気が有利である。残ったＯＨ基は、シンタ温度
において、Ｏ2 により、最終的に除去されると推測され
る。シンタは９３０℃、９５０℃及び９８０℃で、純粋
なＯ2 中において４時間行い、温度が高くなるにつれ、
表面は徐々に改善されることが観察された。
合雰囲気中でも行った。一般に、Ｈｅが好ましい。なぜ
なら、その拡散係数が大きいため、孔がすでに閉じてい
る時、シンタプロセスの最後の段階で、特にシンタ効果
が改善される。ナトリウム・ホウケイ酸ガラスの場合、
Ｏ2 雰囲気が有利である。残ったＯＨ基は、シンタ温度
において、Ｏ2 により、最終的に除去されると推測され
る。シンタは９３０℃、９５０℃及び９８０℃で、純粋
なＯ2 中において４時間行い、温度が高くなるにつれ、
表面は徐々に改善されることが観察された。
【００２８】典型的な場合、上述の条件下で堆積させた
薄膜では、約９μｍの厚さのガラス層が生じた。ヘリウ
ム流量を変えた時、得られた結果は以下のとおりであ
る。
薄膜では、約９μｍの厚さのガラス層が生じた。ヘリウ
ム流量を変えた時、得られた結果は以下のとおりであ
る。
【表１】 薄膜を比較した時、他の違いは見い出せなかったので、
堆積を加速するため、より高い気体流量を用いることに
決めた。
堆積を加速するため、より高い気体流量を用いることに
決めた。
【００２９】クラッド層及び３つの異なるコア層につい
ての溶液組成及びプロセスパラメータを、以下の表１に
示す。
ての溶液組成及びプロセスパラメータを、以下の表１に
示す。
【表２】
【表３】 枠Ｆで示される最後の工程は、導波路の完成である。こ
のことは、もし堆積層が下部クラッドなら、クラッド上
にコア層を形成する必要があり、コア層は導波路形態に
パターン形成し、上部クラッドを形成することを意味す
る。図１の方法で、工程Ａ−Ｅは、クラッド上にコア層
を形成するために使用でき、コア層を形成するために、
他の周知の方法も使用できる。同様に、下部クラッド層
は従来の技術を用いて作ることも、基板としてガラス被
覆試料を用いることもでき、コア層は図１の工程Ａ−Ｅ
を用いて形成できる。このように、図１の方法はプレー
ナ導波路を作製するために用いる層の１つ又は複数を形
成するために、使用できる。
のことは、もし堆積層が下部クラッドなら、クラッド上
にコア層を形成する必要があり、コア層は導波路形態に
パターン形成し、上部クラッドを形成することを意味す
る。図１の方法で、工程Ａ−Ｅは、クラッド上にコア層
を形成するために使用でき、コア層を形成するために、
他の周知の方法も使用できる。同様に、下部クラッド層
は従来の技術を用いて作ることも、基板としてガラス被
覆試料を用いることもでき、コア層は図１の工程Ａ−Ｅ
を用いて形成できる。このように、図１の方法はプレー
ナ導波路を作製するために用いる層の１つ又は複数を形
成するために、使用できる。
【図１】光プレーナ導波路の改善された作製プロセスの
流れを示す図。
流れを示す図。
【図２】図１の方法を実施するのに有用な堆積トーチの
側面図。
側面図。
【図３】図１のプロセス中で、図２のトーチを用いるた
めの装置の概略図。
めの装置の概略図。
１０ トーチ １８ 管アレイ、アレイ １９ 石英管 ２０ 基板、ウエハ、基板支持台、マウントアセンブ
リ ２１ 銅ブロック ２２、２３ プレート ２４ 穴 ２５ 通路 ２６ 加熱ロッド ２７ 熱電対 ３０ システム制御器 ３１ ガラス加工旋盤 ３２ トーチ移動台、ステージ ３３ 気体バルブ ３４ エーロゾル・ユニット ３５ 冷却ユニット
リ ２１ 銅ブロック ２２、２３ プレート ２４ 穴 ２５ 通路 ２６ 加熱ロッド ２７ 熱電対 ３０ システム制御器 ３１ ガラス加工旋盤 ３２ トーチ移動台、ステージ ３３ 気体バルブ ３４ エーロゾル・ユニット ３５ 冷却ユニット
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｇ０２Ｂ 6/12 Ｇ０２Ｂ 6/12 Ｍ 6/13 Ｎ (72)発明者 ジョン バーネット マックチェスニー アメリカ合衆国 08833 ニュージャー シィ，レバノン，クレートタウン ロー ド，ボックス 187 (72)発明者 セオドア フレデリック モアス アメリカ合衆国 02912 ロード アイ ランド，プロヴィデンス，ベネヴォレン ト ストリート 22 (56)参考文献 特開 平４−300218（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−147202（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 26/00 C01B 21/48 C03B 19/01 C03B 19/12 C30B 29/06 G02B 6/12 G02B 6/13
Claims (13)
- 【請求項１】 基板を準備する工程、 形成すべきガラス中のすべての元素を含む溶液の液滴を
含むエーロゾルを形成する工程； 前記のガラスの粒子を形成するため、フレーム（炎）を
通すことによって、前記液滴を反応させる工程； 粒子層を形成するため、前記基板上に、前記粒子を堆積
させる工程； 連続層を形成するため、前記粒子層を焼結（シンタリン
グ、シンタ）する工程及び 導波路デバイスを完成させる工程を含むプレーナ光導波
路デバイスの作製方法。 - 【請求項２】 前記基板はシリコンから成る請求項１記
載の方法。 - 【請求項３】 前記基板はシリコン酸化物の表面層を有
するシリコンから成る請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記基板はガラスの表面層を有するシリ
コンから成る請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記基板はセラミック材料から成る請求
項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記基板はガラスの表面層を有するセラ
ミック材料から成る請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 前記溶液はテトラメトキシシランを含む
請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 前記溶液はトリプロピルホウ酸塩を含む
請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 前記溶液は硝酸アルミニウムを含む請求
項１記載の方法。 - 【請求項１０】 前記溶液は硝酸ナトリウムを含む請求
項１記載の方法。 - 【請求項１１】 前記溶液は希土類硝酸塩を含む請求項
１記載の方法。 - 【請求項１２】 前記ガラスはホウケイ酸ナトリウムで
ある請求項１記載の方法。 - 【請求項１３】 前記ガラスは希土類ドープ多成分ガラ
スである請求項１記載の方法。
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