JPS60108338A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ母材の製造方法Info
- Publication number
- JPS60108338A JPS60108338A JP21320283A JP21320283A JPS60108338A JP S60108338 A JPS60108338 A JP S60108338A JP 21320283 A JP21320283 A JP 21320283A JP 21320283 A JP21320283 A JP 21320283A JP S60108338 A JPS60108338 A JP S60108338A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- base material
- alkoxides
- optical fiber
- alkyl metals
- kinds
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4486—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by producing an aerosol and subsequent evaporation of the droplets or particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
- C03B2207/32—Non-halide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
- C03B2207/34—Liquid, e.g. mist or aerosol
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高速で製造が可能な光7アイパ母材の製造方
法に関する。
法に関する。
従来、光フアイバ母材を製造する方法としては、気相軸
付法(Vapor−Phase Axial Depo
ei−tion 法、VAD法)が知られている。第1
図に従来のVAD法による光フアイバ母材製造方法を模
式図で示す。第1図において符号1けガス導入口、2は
原料容器、3は酸水素炎バーナ、4はガラス微粒子、5
は多孔質母材、6は石英棒、7は排出口そして8は容器
を意味する。
付法(Vapor−Phase Axial Depo
ei−tion 法、VAD法)が知られている。第1
図に従来のVAD法による光フアイバ母材製造方法を模
式図で示す。第1図において符号1けガス導入口、2は
原料容器、3は酸水素炎バーナ、4はガラス微粒子、5
は多孔質母材、6は石英棒、7は排出口そして8は容器
を意味する。
通常のVAD法では、ガス導入口1から、例えばアルゴ
ンガスを導入して、原料容器2に導き、8104、G
o O14等の液体原料中の通過させて気化させ、酸水
素炎バーナ3に導入する。気化した塩化物原料(Si0
4、Ge04等)は酸水素炎中で高温加水分解され、ガ
ラス微粒子4を生じる。このガラス微粒子4を石英棒6
の端面に付着堆積させ、軸方向に成長させて、多孔質母
材5を得る。余分のすすや未反応の塩化物、あるいはH
at等が発生するため、反応系は容器8で覆われ、排出
ロアから排出される。一般にガラス原料は、主成分とな
る5i04と屈折率を変化させるドーパント(GaCl
2やPO2等)からなる。更に多孔質母材表面における
温度分布(炎により形成される)によってドーパントa
度が異なることを利用して、屈折率分布を母材中に形成
することが行われている。その後、多孔質母材を塩素系
の脱水剤で脱水し、高温下で透明ガラス化する。+−の
際多孔質の時読に5102とドーパント、例えばGe0
2 とが固溶し、5i−0−Ge の様に結合を有して
いることがドープするための必要条件であることが知ら
れている。
ンガスを導入して、原料容器2に導き、8104、G
o O14等の液体原料中の通過させて気化させ、酸水
素炎バーナ3に導入する。気化した塩化物原料(Si0
4、Ge04等)は酸水素炎中で高温加水分解され、ガ
ラス微粒子4を生じる。このガラス微粒子4を石英棒6
の端面に付着堆積させ、軸方向に成長させて、多孔質母
材5を得る。余分のすすや未反応の塩化物、あるいはH
at等が発生するため、反応系は容器8で覆われ、排出
ロアから排出される。一般にガラス原料は、主成分とな
る5i04と屈折率を変化させるドーパント(GaCl
2やPO2等)からなる。更に多孔質母材表面における
温度分布(炎により形成される)によってドーパントa
度が異なることを利用して、屈折率分布を母材中に形成
することが行われている。その後、多孔質母材を塩素系
の脱水剤で脱水し、高温下で透明ガラス化する。+−の
際多孔質の時読に5102とドーパント、例えばGe0
2 とが固溶し、5i−0−Ge の様に結合を有して
いることがドープするための必要条件であることが知ら
れている。
(結合がない場合には透明ガラス化の際ドーパントの揮
発が生じる) さて、一方、反応効率を向上させ、更に母材の高速合成
を達成するため、塩化物原料に代ってアルコキシドM(
On)n(M : Si、Ge、P等、R=アルキル基
OH3、O,B5− ・・、nは整数)を用いることが
最近提案されている。これらの原料は分子構造中に可燃
物である炭素や水素を有するため、塩化物よシ反応効率
が向上することが期待できる。
発が生じる) さて、一方、反応効率を向上させ、更に母材の高速合成
を達成するため、塩化物原料に代ってアルコキシドM(
On)n(M : Si、Ge、P等、R=アルキル基
OH3、O,B5− ・・、nは整数)を用いることが
最近提案されている。これらの原料は分子構造中に可燃
物である炭素や水素を有するため、塩化物よシ反応効率
が向上することが期待できる。
また、出発原料にアルコキシドを用いることによシ、塩
化物原料の場合に混入していた塩素を全く含有しない光
フアイバ用母材を製造することができる。低損失化が達
成されている石英系ガラス光ファイバにおいては、屈折
率制御用ドーパント(例えばG e 02 )がコア部
に含まれており、なおかつ塩素を含まない光ファイバが
実現されたという報告はない。塩素を含有しない光ファ
イバは、耐放射線や強度特性等において、特異な性質を
示すことが予想され、注目を集めている。
化物原料の場合に混入していた塩素を全く含有しない光
フアイバ用母材を製造することができる。低損失化が達
成されている石英系ガラス光ファイバにおいては、屈折
率制御用ドーパント(例えばG e 02 )がコア部
に含まれており、なおかつ塩素を含まない光ファイバが
実現されたという報告はない。塩素を含有しない光ファ
イバは、耐放射線や強度特性等において、特異な性質を
示すことが予想され、注目を集めている。
ところが上記アルコキシドは、塩化物B i a t4
に比べて蒸気圧が低く大量に輸送する場合には、従来の
ように気化し、ガスとして輸送することが困難である。
に比べて蒸気圧が低く大量に輸送する場合には、従来の
ように気化し、ガスとして輸送することが困難である。
例えば表11c 5i04、B i (OO!H,)。
の融点、沸点を示す。
表 1
これからもわかるように十分な量のs 1(oO2US
)4を送るためには第1図に示した原料容器2の温度を
少なくとも100℃以上にしなければならない。このこ
とは途中での液化を防止するため、バーナに到るすべて
の配管系(一般にプラスチック製)を100℃以上に常
に保たねばならないことを意味し、非常に困離性が増大
する。
)4を送るためには第1図に示した原料容器2の温度を
少なくとも100℃以上にしなければならない。このこ
とは途中での液化を防止するため、バーナに到るすべて
の配管系(一般にプラスチック製)を100℃以上に常
に保たねばならないことを意味し、非常に困離性が増大
する。
最近、これを解決する方法として、例えば特願昭55−
106!156号明細書に開示されているように、超音
波振動によって霧状の液体微粒子を発生式せ、輸送ガス
で反応部まで輸送することが提案されている。この方法
によって大量にアルコキシドが輸送できるが、例えば主
成分となるB1(oa2Hs)a とドーパントとなる
Ge(004H@)4 vi″同時に一台の超音波振動
器によって液体微粒子とし、バーナに導き酸水素炎によ
って高温加水分解すると、SiO□ のみが発生するこ
とが本発明の実験によシ明らかとなった。
106!156号明細書に開示されているように、超音
波振動によって霧状の液体微粒子を発生式せ、輸送ガス
で反応部まで輸送することが提案されている。この方法
によって大量にアルコキシドが輸送できるが、例えば主
成分となるB1(oa2Hs)a とドーパントとなる
Ge(004H@)4 vi″同時に一台の超音波振動
器によって液体微粒子とし、バーナに導き酸水素炎によ
って高温加水分解すると、SiO□ のみが発生するこ
とが本発明の実験によシ明らかとなった。
すなわちG e02 がドープされない問題点のあるこ
とがわかった。
とがわかった。
本発明はこれらの欠点を解決するためKなされたもので
あシ、その目的は塩素を含有せず、屈折率制御用ドーパ
ントがドープされた光7アイパ用母材を高速で製造する
方法を提供することにある。
あシ、その目的は塩素を含有せず、屈折率制御用ドーパ
ントがドープされた光7アイパ用母材を高速で製造する
方法を提供することにある。
本発明を概説すれば、本発明は光フアイバ母材の製造方
法の発明であって、2種類以上の液体状アルコキシド又
はアルキル金属を出発原料とし、上記液体状アルコキシ
ド又はアルキル金属を超音波振動によって霧状となして
反応部へ輸送し、火炎加水分解反応によってガラス微粒
子を合成し、該ガラス微粒子を付着堆積して多孔質母材
を形成し、その後焼結透明化する光フアイバ母材の製造
方法において、該出発原料として、弐R4(o C+
H3)n及びM(002H5)nC式中MはSl、Ge
、At、P若しくはSl示し、nは整数である)で表さ
れる化合物よシなる群から選択した少なくとも211i
類のアルコキシド(但し、Mの少なくとも1種は81
である)、あるいけ式M(OH3)n及びM(c2H6
)nC式中M及びnけ前記と同義である)で表される化
合物よシなる群から選択した少なくとも2種類のアルキ
ル金属(但し、Mの少なくとも1種はsl である)を
用いることを特徴とする。
法の発明であって、2種類以上の液体状アルコキシド又
はアルキル金属を出発原料とし、上記液体状アルコキシ
ド又はアルキル金属を超音波振動によって霧状となして
反応部へ輸送し、火炎加水分解反応によってガラス微粒
子を合成し、該ガラス微粒子を付着堆積して多孔質母材
を形成し、その後焼結透明化する光フアイバ母材の製造
方法において、該出発原料として、弐R4(o C+
H3)n及びM(002H5)nC式中MはSl、Ge
、At、P若しくはSl示し、nは整数である)で表さ
れる化合物よシなる群から選択した少なくとも211i
類のアルコキシド(但し、Mの少なくとも1種は81
である)、あるいけ式M(OH3)n及びM(c2H6
)nC式中M及びnけ前記と同義である)で表される化
合物よシなる群から選択した少なくとも2種類のアルキ
ル金属(但し、Mの少なくとも1種はsl である)を
用いることを特徴とする。
第2図に本発明に関わる装置を模式的に示す。
すなわち第2図は本発明方法に使用する装置の一例の模
式図であシ、符号1.3.4.5.8け第1図と同義で
あり、9は定量ポンプ、1゜は容器、11は超音波振動
子そして12は超音波容器である。
式図であシ、符号1.3.4.5.8け第1図と同義で
あり、9は定量ポンプ、1゜は容器、11は超音波振動
子そして12は超音波容器である。
容器10に定量ポンプ91に用いて定まった圧力をかけ
て、アルコキシド原料を送り出す。容器10には、主原
料となるSl のアルコキシド及びドーパントとなるG
e 等のアルコキッドを十分に混合した状態で充てんし
である。次に原料は、超音波容器12に輸送嘔れ、超音
波振動子11によシ霧化され、ガス導入口から導入され
た輸送ガスによって酸水素炎バーナに輸送される。原料
は、酸水素にょシ火炎加水分解てれ、微粒子を発生する
。発生した微粒子を石英ガラス種棒上に堆積烙せ、次に
電気炉中で透明ガラス化する。
て、アルコキシド原料を送り出す。容器10には、主原
料となるSl のアルコキシド及びドーパントとなるG
e 等のアルコキッドを十分に混合した状態で充てんし
である。次に原料は、超音波容器12に輸送嘔れ、超音
波振動子11によシ霧化され、ガス導入口から導入され
た輸送ガスによって酸水素炎バーナに輸送される。原料
は、酸水素にょシ火炎加水分解てれ、微粒子を発生する
。発生した微粒子を石英ガラス種棒上に堆積烙せ、次に
電気炉中で透明ガラス化する。
本発明方法によれば、従来法のように塩素が多量に含有
きれることなく、しかもドーパントがドープされた光フ
アイバ用母材を製造することができる。
きれることなく、しかもドーパントがドープされた光フ
アイバ用母材を製造することができる。
以下、本発明を比較例及び実施例によシ更に具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されない。
明するが、本発明はこれらに限定されない。
比較例1
原料としてS i (OC!2 H5)4、G e (
004Hg)4 を10:1の割合で混合した液体を用
い、第2図の構成で、原料を霧化して酸水素炎バーナに
導入した。ここで、混合した液体原料を1つの容器に入
れ、同時に霧化したのは、両方の原料を均一に分布させ
るよう配慮したためである。気化された原料の場合には
、両者側々に気化させ、輸送の途中で、均一に混合させ
ることが可能でちるが、超音波によシ霧化嘔せた場合は
、輸送途中での混合は、液滴が比較的大きいこともあシ
ネ均一を招き望ましくない。
004Hg)4 を10:1の割合で混合した液体を用
い、第2図の構成で、原料を霧化して酸水素炎バーナに
導入した。ここで、混合した液体原料を1つの容器に入
れ、同時に霧化したのは、両方の原料を均一に分布させ
るよう配慮したためである。気化された原料の場合には
、両者側々に気化させ、輸送の途中で、均一に混合させ
ることが可能でちるが、超音波によシ霧化嘔せた場合は
、輸送途中での混合は、液滴が比較的大きいこともあシ
ネ均一を招き望ましくない。
発生した微粒子を石英ガラス種棒上に堆積させ、次にこ
れ(i−He 雰囲気の電気炉中で1500℃の温度で
透明ガラス化した。得られたガラスの屈折率を測定した
が、1.458と純5102 ガラスと変らずGeO2
はドーグされていないことがわかった。
れ(i−He 雰囲気の電気炉中で1500℃の温度で
透明ガラス化した。得られたガラスの屈折率を測定した
が、1.458と純5102 ガラスと変らずGeO2
はドーグされていないことがわかった。
同様のΦ件で作製したすすを用い、KBrと混合してベ
レットを作り、赤外吸収スペクトルを測定した。
レットを作り、赤外吸収スペクトルを測定した。
第3図に、その赤外吸収スペクトルを示す。
第3図において横軸は波長(μm)を縦軸は透過率(9
g)を表す。第3図によれば、波長9pm、12−5
pm 、21.3 pm にSiOの基準振動に起因す
る吸収が見られるが、特にG e 02 に関する吸収
は見られず、すすの段階で、既にGeO2がドープ式れ
ていないことが明らかとなった。
g)を表す。第3図によれば、波長9pm、12−5
pm 、21.3 pm にSiOの基準振動に起因す
る吸収が見られるが、特にG e 02 に関する吸収
は見られず、すすの段階で、既にGeO2がドープ式れ
ていないことが明らかとなった。
実施例1
原料として99.9999%純度のS i (002H
5)4、Ge(0(4HI、)4 ’f: 10 :
1の割合で混合して比較例1と同様の操作を行った。第
4図に発生したすすをKBrと混合してペレットにし、
赤外吸収スペクトルを測定した結果を示す。第4図にお
いて、横軸及び縦軸は第3図と同義である。第4図から
、GeO2が5i02と結合を作シなから(固溶しなが
ら)ドープされていることがわかる。
5)4、Ge(0(4HI、)4 ’f: 10 :
1の割合で混合して比較例1と同様の操作を行った。第
4図に発生したすすをKBrと混合してペレットにし、
赤外吸収スペクトルを測定した結果を示す。第4図にお
いて、横軸及び縦軸は第3図と同義である。第4図から
、GeO2が5i02と結合を作シなから(固溶しなが
ら)ドープされていることがわかる。
ドープ場れていることを明確にするため比較としてGe
O2粉末の赤外吸収スペクトルを第5図に示す。第5図
において、横軸及び縦軸は第3図と同義である。このG
eO2粉末も第2図の方法で製造されたものである。
O2粉末の赤外吸収スペクトルを第5図に示す。第5図
において、横軸及び縦軸は第3図と同義である。このG
eO2粉末も第2図の方法で製造されたものである。
5102 では波長9μmに見られた吸収が、GeO2
では11.6μmに現われ、長波長に移動している。ま
た、更に13.4μm % 1a5μmに吸収が見受け
られる。
では11.6μmに現われ、長波長に移動している。ま
た、更に13.4μm % 1a5μmに吸収が見受け
られる。
第3図と第4図で示てれた赤外吸収スペクトルにおける
差は、11〜12μm1及び14〜15μm における
透過率を比較することにより明らかである。すなわち、
第3図では(11〜12μmでの透過率)>(14〜1
5μm での透過率)であったのに対して、第4図では
(11〜12μmでの透過率)く(14〜15μm で
の透過率)となっている。これは、第4図に示されるよ
うに5in2 の吸収(9μm )にGem2 の吸収
(11,bpm)が加わり、11〜12μmの透過率の
山を引下げる働きをしたことによシ透過率の山の大小に
逆転が生じたものである。
差は、11〜12μm1及び14〜15μm における
透過率を比較することにより明らかである。すなわち、
第3図では(11〜12μmでの透過率)>(14〜1
5μm での透過率)であったのに対して、第4図では
(11〜12μmでの透過率)く(14〜15μm で
の透過率)となっている。これは、第4図に示されるよ
うに5in2 の吸収(9μm )にGem2 の吸収
(11,bpm)が加わり、11〜12μmの透過率の
山を引下げる働きをしたことによシ透過率の山の大小に
逆転が生じたものである。
更に第4図には、GeO2の結晶に特有の吸収ピークが
見られないことから、GeO2はSin。
見られないことから、GeO2はSin。
と結合をつくり、ガラス状、微粒子となっていることが
わかる。
わかる。
次に得られた多孔質母材iHe 算囲気下で、1500
℃まで加熱して透明ガラス化し、石英ガラス管でジャケ
ットして光ファイバとして緑引きした。
℃まで加熱して透明ガラス化し、石英ガラス管でジャケ
ットして光ファイバとして緑引きした。
得られた光ファイバの屈折率分布の一例を第6図に示す
。第6図において、縦軸は△n(%)を横軸は光ファイ
バの中心がらの距離を意味する。ジャフット管である石
英ガラスとの屈折率差(Δn)が約0.9%で通常のV
AD法と同様K G e OHがドープされていること
がわかる。
。第6図において、縦軸は△n(%)を横軸は光ファイ
バの中心がらの距離を意味する。ジャフット管である石
英ガラスとの屈折率差(Δn)が約0.9%で通常のV
AD法と同様K G e OHがドープされていること
がわかる。
第7図に、得られた光7アイパ(長さ1 km )の光
損失(+iB/km ) (縦軸)と波長cμm)(横
軸)との関係のグラフを示す。波長α95.1、24.
1.39 pm K、OHに起因するピークが見られ
る。最低損失は1.05 pm で5dB/kIIlで
あった。
損失(+iB/km ) (縦軸)と波長cμm)(横
軸)との関係のグラフを示す。波長α95.1、24.
1.39 pm K、OHに起因するピークが見られ
る。最低損失は1.05 pm で5dB/kIIlで
あった。
以上の実施例では5i(oa2as)4、Go(O14
H6)4k 用イfc カ、同様1c 5i(OOH3
)4とGe(OOHり4あるいはae(OC4Hs)4
、S i (0(3,H,)4とG e (0OH3)
4等の組合せによってもGeO2がドープされることを
確認した。他方、5i(OOH3)4とG e (00
3H7)4.5i(002H5)4とG e (003
H7)4 との組合せではGeO2がドープされなかっ
た。
H6)4k 用イfc カ、同様1c 5i(OOH3
)4とGe(OOHり4あるいはae(OC4Hs)4
、S i (0(3,H,)4とG e (0OH3)
4等の組合せによってもGeO2がドープされることを
確認した。他方、5i(OOH3)4とG e (00
3H7)4.5i(002H5)4とG e (003
H7)4 との組合せではGeO2がドープされなかっ
た。
なぜ、以上の様なことが生じるかは、必ずしも明らかで
はないが次のように推定される。
はないが次のように推定される。
表2に代表的なアルコキシドの分子量及び粘性を示す。
表 2
注: Cpはセンチポアズ
括弧内は測定温度を示す。
表2から明らかな様に、お互いに炭素の数が等しいか近
いアルコキシド(例えばs 1(o r、Hs)4とa
e(002穐)4)は分子量、粘性共に近い値分有して
いる。ところが炭素の数が多くなるし例えばGe(00
4Hg)4 ]に従い粘性、分子量共に増加する。
いアルコキシド(例えばs 1(o r、Hs)4とa
e(002穐)4)は分子量、粘性共に近い値分有して
いる。ところが炭素の数が多くなるし例えばGe(00
4Hg)4 ]に従い粘性、分子量共に増加する。
超音波振動によシ液滴を発生させる場合、粘性が小石い
程、また、分子量が小さい8霧を発生させやすいことが
知られている。本実施例においてはこの効果が顕著に現
われたもので例えば、比較例1では51(oC,馬)4
だけが選択的に霧化され、実施例2においてはs i
(ootHi)4、Go(002Hi)4共に霧化され
たため各側の結果の差が生じたものと解釈することがで
きる。
程、また、分子量が小さい8霧を発生させやすいことが
知られている。本実施例においてはこの効果が顕著に現
われたもので例えば、比較例1では51(oC,馬)4
だけが選択的に霧化され、実施例2においてはs i
(ootHi)4、Go(002Hi)4共に霧化され
たため各側の結果の差が生じたものと解釈することがで
きる。
更に、炭素の数が小さい程粘性、分子量共に小さくなる
ため霧化に際して有利になることがわかる。
ため霧化に際して有利になることがわかる。
以上のことはアルコキシド、例えば5i(00)13)
4等を対象としているが、アルコキシ基ROがアルキル
基R〔例えば、5i(can)4.5i(02Hs)n
、G e ((!H3)4、ae(c4Hs)4等〕に
変っても全く同じ現象が現われた。
4等を対象としているが、アルコキシ基ROがアルキル
基R〔例えば、5i(can)4.5i(02Hs)n
、G e ((!H3)4、ae(c4Hs)4等〕に
変っても全く同じ現象が現われた。
また、日i02と0θ02を実施例で説明してきたが、
一般に光ファイバに用いられているドーパント剤、例え
ばAt、P、B、等のアルコキシド、アルキル金属につ
いても同様に原料を選択使用(M(OCH3)n% 、
M(00zHs)n% M(OHs:)H% M(Ox
Hs)nの中から2種以上を選択使用)することがドー
パントがドープ場れるための必須条件である。
一般に光ファイバに用いられているドーパント剤、例え
ばAt、P、B、等のアルコキシド、アルキル金属につ
いても同様に原料を選択使用(M(OCH3)n% 、
M(00zHs)n% M(OHs:)H% M(Ox
Hs)nの中から2種以上を選択使用)することがドー
パントがドープ場れるための必須条件である。
〔発明の効果]
以上説明したように、液体アルコキシド原料を超音波振
動によって液状微粒子化(錫化)し、これを加熱源に輸
送する光フアイバ母材の製造方法においては炭素数が少
なく、しかも炭素数が近いM(OOH,)n若しくけM
(OOzHs)n又はM(CH3)n若しくはMC0x
Hs)n’を主原料及びドーパント剤として選択使用す
ることによって、初めて屈折率制御用ドーパントがドー
プされる。
動によって液状微粒子化(錫化)し、これを加熱源に輸
送する光フアイバ母材の製造方法においては炭素数が少
なく、しかも炭素数が近いM(OOH,)n若しくけM
(OOzHs)n又はM(CH3)n若しくはMC0x
Hs)n’を主原料及びドーパント剤として選択使用す
ることによって、初めて屈折率制御用ドーパントがドー
プされる。
本発明方法を適用することによυ従来法のように塩素が
多葉に含有されることなく、シかも従来と同様に屈折率
ドーパントがドープされた光フアイバ用母材を製造する
ことができる。
多葉に含有されることなく、シかも従来と同様に屈折率
ドーパントがドープされた光フアイバ用母材を製造する
ことができる。
第1図は従来のVAD法による光フアイバ母材製造方法
の模式図、第2図は本発明による超音波振動によって原
料を霧化して酸水素炎バーナに送る光フアイバ母材の製
造方法を示した装置の概要図、第3図はS i (QC
2Hs)4、Ge(oc、as)*を原料として発生さ
せたすすの赤外吸収スペクトル、第4図は[31(00
,11B)4、Ge(002Hs)4に原料として発生
させたすすの赤外臥収スペクトル、第5図はGeO2ガ
ラス微粒子の赤外吸収スペクトル、第6図は得られた光
ファイバの屈折率分布を示す図、第7図は得られた光フ
ァイバの損失波長特性を示す図である。 1:ガス導入口、2:原料容器、3:酸水素炎バーナ、
4.ガラス微粒子、5:多孔質母材、6:石英棒、7:
排出口、8:容器、9:定量ポンプ、10:容器、11
:超音波振動子、12:超音波容器 ハル 第 6 図 シ皮 長 (ハrrL) 第7図
の模式図、第2図は本発明による超音波振動によって原
料を霧化して酸水素炎バーナに送る光フアイバ母材の製
造方法を示した装置の概要図、第3図はS i (QC
2Hs)4、Ge(oc、as)*を原料として発生さ
せたすすの赤外吸収スペクトル、第4図は[31(00
,11B)4、Ge(002Hs)4に原料として発生
させたすすの赤外臥収スペクトル、第5図はGeO2ガ
ラス微粒子の赤外吸収スペクトル、第6図は得られた光
ファイバの屈折率分布を示す図、第7図は得られた光フ
ァイバの損失波長特性を示す図である。 1:ガス導入口、2:原料容器、3:酸水素炎バーナ、
4.ガラス微粒子、5:多孔質母材、6:石英棒、7:
排出口、8:容器、9:定量ポンプ、10:容器、11
:超音波振動子、12:超音波容器 ハル 第 6 図 シ皮 長 (ハrrL) 第7図
Claims (1)
- 1.2種類以上の液体状アルコキシド又はアルキル金属
を出発原料とし、上記液体状アルコキシド又はアルキル
金属を超音波振動によって霧状となして反応部へ輸送し
、火炎加水分解反応によってガラス微粒子を合成し、該
ガラス微粒子を付着堆積して多孔質母材を形成し、その
後焼結透明化する光フアイバ母材の製造方法において、
該出発原料として、式M(OCH3)n及びM(00,
H5)n(式中Mは日1、Gθ、At、P若しくはBを
示し、nは整数である)で表される化合物よシなる群か
ら選択した少なくとも2種類のアルコキシド(但し、M
の少なくとも1種はSlである)、あるいは弐M(CH
3)n及びM(OzHs)nCC式中尺びnは前記と同
義である)で表される化合物よシなる群から選択した少
なくとも2種類のアルキル金属(但し、Mの少なくとも
1種は日1である)を用いることを特徴とする光フアイ
バ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21320283A JPS60108338A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21320283A JPS60108338A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60108338A true JPS60108338A (ja) | 1985-06-13 |
Family
ID=16635222
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21320283A Pending JPS60108338A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60108338A (ja) |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01145345A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 光ファイバ用無塩素ガラスの製造方法 |
EP0529189A2 (en) * | 1991-08-26 | 1993-03-03 | Corning Incorporated | Method of making fused silica |
EP0709487A1 (en) * | 1994-10-31 | 1996-05-01 | AT&T Corp. | Aerosol process for the manufacture of planar waveguides |
WO1996023564A1 (de) * | 1995-01-31 | 1996-08-08 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren und vorrichtung zur überführung eines flüssigkeitsstromes in einen gasstrom |
EP0689618A4 (en) * | 1993-03-24 | 1998-01-21 | Georgia Tech Res Inst | METHOD AND DEVICE FOR COMBUSTION CVD OF FILMS AND COATINGS |
EP0946436A1 (en) * | 1996-12-16 | 1999-10-06 | Corning Incorporated | Organometallics for lightwave optical circuit applications |
US5979185A (en) * | 1997-07-16 | 1999-11-09 | Corning Incorporated | Method and apparatus for forming silica by combustion of liquid reactants using a heater |
JP2000502040A (ja) * | 1995-12-19 | 2000-02-22 | コーニング インコーポレイテッド | 液状反応物の燃焼により溶融シリカを作成する方法および装置 |
EP1067595A2 (en) * | 1999-07-08 | 2001-01-10 | Air Products And Chemicals, Inc. | Liquid precursor mixtures for deposition of multicomponent metal containing materials |
US6214473B1 (en) | 1998-05-13 | 2001-04-10 | Andrew Tye Hunt | Corrosion-resistant multilayer coatings |
EP1146141A2 (en) * | 2000-04-10 | 2001-10-17 | Air Products And Chemicals, Inc. | Liquid precursor mixtures for deposition of multicomponent metal containing materials |
US6312656B1 (en) | 1995-12-19 | 2001-11-06 | Corning Incorporated | Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen |
WO2004065314A1 (de) * | 2003-01-24 | 2004-08-05 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung von synthetischem quarzglas |
CN107663010A (zh) * | 2016-07-29 | 2018-02-06 | 信越化学工业株式会社 | 光纤用玻璃母材的制造方法 |
-
1983
- 1983-11-15 JP JP21320283A patent/JPS60108338A/ja active Pending
Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01145345A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 光ファイバ用無塩素ガラスの製造方法 |
EP0529189A2 (en) * | 1991-08-26 | 1993-03-03 | Corning Incorporated | Method of making fused silica |
EP0689618A4 (en) * | 1993-03-24 | 1998-01-21 | Georgia Tech Res Inst | METHOD AND DEVICE FOR COMBUSTION CVD OF FILMS AND COATINGS |
EP0709487A1 (en) * | 1994-10-31 | 1996-05-01 | AT&T Corp. | Aerosol process for the manufacture of planar waveguides |
WO1996023564A1 (de) * | 1995-01-31 | 1996-08-08 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren und vorrichtung zur überführung eines flüssigkeitsstromes in einen gasstrom |
US6312656B1 (en) | 1995-12-19 | 2001-11-06 | Corning Incorporated | Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen |
JP2000502040A (ja) * | 1995-12-19 | 2000-02-22 | コーニング インコーポレイテッド | 液状反応物の燃焼により溶融シリカを作成する方法および装置 |
US6565823B1 (en) | 1995-12-19 | 2003-05-20 | Corning Incorporated | Method and apparatus for forming fused silica by combustion of liquid reactants |
EP0946436A1 (en) * | 1996-12-16 | 1999-10-06 | Corning Incorporated | Organometallics for lightwave optical circuit applications |
EP0946436A4 (en) * | 1996-12-16 | 2001-02-07 | Corning Inc | ORGANOMETALLIC COMPOUNDS FOR LIGHT WAVE OPTICAL CIRCUIT APPLICATIONS |
US5979185A (en) * | 1997-07-16 | 1999-11-09 | Corning Incorporated | Method and apparatus for forming silica by combustion of liquid reactants using a heater |
US6214473B1 (en) | 1998-05-13 | 2001-04-10 | Andrew Tye Hunt | Corrosion-resistant multilayer coatings |
EP1067595A3 (en) * | 1999-07-08 | 2002-01-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Liquid precursor mixtures for deposition of multicomponent metal containing materials |
EP1067595A2 (en) * | 1999-07-08 | 2001-01-10 | Air Products And Chemicals, Inc. | Liquid precursor mixtures for deposition of multicomponent metal containing materials |
EP1146141A2 (en) * | 2000-04-10 | 2001-10-17 | Air Products And Chemicals, Inc. | Liquid precursor mixtures for deposition of multicomponent metal containing materials |
EP1146141A3 (en) * | 2000-04-10 | 2002-01-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Liquid precursor mixtures for deposition of multicomponent metal containing materials |
JP2002146532A (ja) * | 2000-04-10 | 2002-05-22 | Air Products & Chemicals Inc | 多成分金属含有物質の堆積のため液体前駆体混合物 |
KR100399478B1 (ko) * | 2000-04-10 | 2003-09-29 | 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인코오포레이티드 | 다성분 금속 함유 재료 증착용 액상 전구체 혼합물 |
WO2004065314A1 (de) * | 2003-01-24 | 2004-08-05 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung von synthetischem quarzglas |
CN107663010A (zh) * | 2016-07-29 | 2018-02-06 | 信越化学工业株式会社 | 光纤用玻璃母材的制造方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS60108338A (ja) | 光フアイバ母材の製造方法 | |
JPS62501699A (ja) | 多成分光ファイバ及びその製造方法 | |
JP2615100B2 (ja) | 気相誘導ゲルからシリカ含有ガラス基体を生成する方法 | |
JP2001510134A (ja) | 加熱器を用いた液状反応体の燃焼によりシリカを形成する方法および装置 | |
US20070218290A1 (en) | Method for Doping Material and Doped Material | |
JP2001524064A (ja) | ゲルマニウム添加シリカ形成供給原料および方法 | |
US4011006A (en) | GeO2 -B2 O3 -SiO2 Optical glass and lightguides | |
KR100286271B1 (ko) | 광도파관 프레폼의 제조방법 | |
JPH0459254B2 (ja) | ||
Morse et al. | Aerosol doping technique for MCVD and OVD | |
US6122935A (en) | High rate MCVD method of making an optical fiber preform | |
EP0105325A4 (en) | DOPED OPTICAL FIBER. | |
JPS6086039A (ja) | 弗素含有シリカガラスの製造方法 | |
JPS6328856B2 (ja) | ||
JPH11180719A (ja) | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 | |
Morse et al. | Aerosol transport for optical fiber core doping: a new technique for glass formation | |
JPS6126504B2 (ja) | ||
KR860001248B1 (ko) | 도우프드 실리카 글래스의 제조방법 | |
JPH0818843B2 (ja) | 光フアイバ用プリフオ−ムの製造方法 | |
JPS59137322A (ja) | シリカガラスの製造方法 | |
JPS6251216B2 (ja) | ||
Morse et al. | A High Temperature Sol-Gel Process for Glass Formation: Aerosol Doping in Modified Chemical Vapor Deposition | |
JPH0339978B2 (ja) | ||
JPS61183140A (ja) | 光フアイバ母材の製造方法 | |
JPS6144821B2 (ja) |