FR2760451A1 - Procede de fabrication d'un monolithe de verre de silice en utilisant un traitement de gel de solution - Google Patents
Procede de fabrication d'un monolithe de verre de silice en utilisant un traitement de gel de solution Download PDFInfo
- Publication number
- FR2760451A1 FR2760451A1 FR9802900A FR9802900A FR2760451A1 FR 2760451 A1 FR2760451 A1 FR 2760451A1 FR 9802900 A FR9802900 A FR 9802900A FR 9802900 A FR9802900 A FR 9802900A FR 2760451 A1 FR2760451 A1 FR 2760451A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- solution
- gel
- silica glass
- monolith
- silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1484—Means for supporting, rotating or translating the article being formed
- C03B19/1492—Deposition substrates, e.g. targets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01486—Means for supporting, rotating or translating the preforms being formed, e.g. lathes
- C03B37/01493—Deposition substrates, e.g. targets, mandrels, start rods or tubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
Procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice utilisant un traitement de gel de solution, caractérisé en ce qu'une première solution est formée en mélangeant 100 parties en poids d'une poudre contenant de la silice à haute densité avec 100 à 300 parties en poids d'eau déminéralisée et est rapidement séchée, tandis que le pH de la première solution est maîtrisé dans la plage comprise entre 9 et 11. La première solution séchée subit un traitement thermique à 600 degreC ou plus, et une seconde solution est formée en mélangeant la première solution ayant subi un traitement thermique avec 100 à 200 parties en poids d'eau déminéralisée. La seconde solution est transformée en gel dans un moule, est séchée, subit un traitement thermique, et est frittée. Ainsi on obtient un monolithe de verre de silice de grande pureté.
Description
PROCEDE DE FABRICATION D'UN MONOLITHE DE VERRE DE SILICE
EN UTILISANT UN TRAITEMENT DE GEL DE SOLUTION
La présente invention se rapporte à un traitement de gel de solution, et en particulier, à un procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice contenant de la silice de grande pureté et à haute densité, à utiliser dans la
fabrication d'un verre de formation de fibre optique.
D'une manière générale, on a suggéré de nombreux procédés pour
fabriquer un monolithe de verre par un traitement de gel de solution.
Cependant, le verre de silice obtenu en utilisant seulement de la poudre de silice fumée est susceptible de craquage pendant une étape de séchage, empêchant son utilisation dans des conditions normales. Dans un traitement de gel de solution utilisant un alkoxyde de silicium, un corps de verre est homogène et transparent mais a un taux de retrait très élevé (c'est-à-dire, supérieur à 60 %), ce qui rend l'utilisation du corps de verre difficile pour un
grand tube de verre secondaire pour la fabrication d'une fibre optique.
Dans le procédé classique utilisant des particules de silice fumée, comme le montre la figure 1, une première solution est formée en dispersant les particules de silice fumée dans de l'eau déminéralisée pour empêcher le craquage, est transformée en gel, est séchée, et est transformée en poudre, et une seconde solution est formée en appliquant un traitement thermique à la poudre de silice et en dispersant de nouveau la poudre de silice ayant subi un traitement thermique dans de l'eau déminéralisée, est transformée en gel, est séchée, et est frittée, de sorte que les particules de poudre ainsi obtenues sont plus grandes que les particules de poudre d'origine, la taille des pores entre les particules est augmentée, et ainsi on obtient un monolithe de verre de silice sans fissure. Cependant, ce procédé n'est pas efficace dans l'obtention du but recherché et nécessite la première étape de
transformation en gel de la solution.
Lors de la fabrication d'un grand monolithe de verre avec le procédé classique précédent, même les deux étapes de dispersion de solution ne peuvent empêcher le craquage pendant les étapes de séchage, et un long
temps est nécessaire pour transformer la première solution en gel.
Un objectif de l'invention est de proposer un procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice utilisant un traitement de gel de solution, qui peut réduire de façon remarquable le temps nécessaire pour parvenir à une seconde étape de dispersion de solution en séchant rapidement une première solution sans étape de transformation en gel par l'intermédiaire de
la maîtrise du pH de la première solution.
Un autre objectif de la présente invention est de proposer un procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice utilisant un traitement de gel de solution, qui peut empêcher le craquage provoqué par la pression capillaire pendant une étape de séchage en augmentant la taille des
particules de poudre et ainsi la taille des pores entre les particules.
Encore un autre objectif de la présente invention est de proposer un procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice utilisant un traitement de gel de solution, qui peut empêcher le craquage pendant une seconde étape de séchage de solution en ajoutant une quantité appropriée d'un composé organique aqueux pendant la seconde étape de séchage de
solution.
Pour atteindre les objectifs précédents, on propose un procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice utilisant un traitement de gel de solution. Dans le procédé, une première solution est formée en mélangeant parties en poids d'une poudre contenant de la silice à haute densité avec 100 à 300 parties en poids d'eau déminéralisée, et est rapidement séché, tandis que le pH de la première solution est maîtrisé dans la plage comprise entre 9 et 11. La première solution séchée subit un traitement thermique à 600 C ou plus, et une seconde solution est formée en mélangeant la première solution ayant subi un traitement thermique avec 100 à 200 parties en poids d'eau déminéralisée. La seconde solution est transformée en gel dans un moule, est séchée, subit un traitement thermique, et est frittée. Ainsi, on obtient un monolithe de verre de silice de
grande pureté.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus
clairement à la lecture de la description ci-après, faite en référence aux
dessins annexés, dans lesquels: la figure 1 est un organigramme d'un procédé classique de fabrication d'un verre de silice utilisant un traitement de gel de solution; et la figure 2 est un organigramme d'un procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice utilisant le traitement de gel de solution selon un
mode de réalisation préféré de la présente invention.
En se référant à la figure 2, de fines particules contenant de la silice à haute densité, de préférence de la poudre de silice fumée (ayant une taille souhaitable de 7 à 40 nm), obtenues en faisant réagir du tétrachlorure de silicium avec de l'oxygène, sont mélangées avec de l'eau, de préférence, de l'eau déminéralisée, à un rapport en poids de 1/1 à 1/3 dans un mélangeur à cisaillement intime, et ensuite on forme une première solution mélangée de manière homogène au moyen d'un broyeur à billes, selon un procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice de la présente invention. Le pH de la première solution est ajusté dans la plage comprise entre 9 et 11 en ajoutant une quantité appropriée d'ammoniaque liquide à la première
solution, sans faire subir de transformation en gel à la première solution.
Ensuite, la première solution est séchée à 100 C ou plus dans un four électrique ou est rapidement séchée dans un four à micro-ondes. On cultive des particules par coagulation en faisant subir un traitement thermique à la première solution séchée à une température de 600 à 1 200 C. Les particules cultivées sont de nouveau dispersées de la même manière que pour la formation de la première solution, formant, de ce fait, une seconde solution. Pendant la formation de la seconde solution, un liant organique aqueux, tel qu'un alcool polyvinylique, peut être ajouté lorsque cela est nécessaire pour empêcher un craquage possible pendant une étape de séchage. Ensuite, la seconde solution devient un mélange homogène au moyen d'un broyeur à billes et est transformée en gel dans un moule, de préférence, un gel pouvant être aisément retiré. De préférence, il vaut mieux retirer les bulles du mélange avant de verser la seconde solution dans le moule en réduisant la pression ambiante du mélange au-dessous de la pression atmosphérique. Après la transformation en gel, le gel humidifié est retiré du moule et est séché. A 1100 C ou moins dans un four à basse température, un groupe OH est retiré du gel séché exempt de fissures en utilisant un gaz de Cl, et le Cl restant et le liant sont retirés en même temps de ce dernier en utilisant un gaz He. Ensuite, le gel est fritté et est transformé en verre entre 1100 C et le point de fusion du verre dans un four
à haute température.
Dans la suite du document, on va décrire le procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice, selon la présente invention, en se référant
à un meilleur mode de réalisation.
(Mode de réalisation 1) Une première solution contenant 25 % en poids de silice est formée en mélangeant 2200 g de poudre de silice fumée ayant une aire surfacique spécifique de 50 m2/g et contenant de la silice à haute densité avec 6600 g d'eau déminéralisée et 50 ml d'ammoniaque liquide à 28 %. Pour obtenir une première solution homogène, ils sont mélangés avec 18 kg de billes de silice ayant un diamètre de 10 mm à 90 tours par minute pendant 24 heures dans un broyeur à billes. Ensuite, la première solution est séchée dans un dispositif de séchage à 120 C pendant 24 heures, est broyée, est tamisée dans un écran de taille 20, et subit un traitement thermique à 1100 C pendant une heure dans un four de traitement thermique ayant une vitesse de montée en température de 300 C/h. La poudre ayant subi un traitement thermique est mélangée avec de l'eau déminéralisée à un rapport en poids de 1/1,2, est remuée pendant 15 minutes, et est traitée pendant 24 heures avec 20 g supplémentaires d'alcool polyvinylique dans le broyeur à billes et dans les mêmes conditions que pour le premier traitement en broyeur à billes. Ici, on ajoute 4,4 g de fluorure d'ammonium au mélange résultant 20
minutes avant que le second traitement dans le broyeur à billes soit achevé.
Ensuite, la solution formée est transformée en gel dans un moule pendant 48 heures. Le moule est fabriqué en téflon et est divisé en une partie supérieure, une partie inférieure, une partie extérieure en forme de tube, et une tige centrale. Les dimensions d'un objet pouvant être moulé dans le moule sont un diamètre intérieur de 35 mm, un diamètre extérieur de 71 mm, et une longueur de 1,3 m. Après la transformation en gel, la tige est retirée du moule, le gel est séché dans le moule pendant 2 à 3 jours, et le moule est détaché du gel. Le gel en forme de tube est séché à température ambiante et à une humidité relative de 80 % pendant 10 jours, à 40 C pendant 24 heures, à 60 C pendant 24 heures, et ensuite à 80 C pendant 24 heures. L'humidité restante et la matière organique sont retirées du gel séché à 900 C pendant 5 heures dans un four de traitement thermique ayant une vitesse de montée en température de 100 C/h. Le gel ayant subi un traitement thermique est transformé en verre dans un four sous une atmosphère de gaz de CI et He. Ici, une déshydroxylation et une transformation en verre sont respectivement effectuées entre 600 et 1000 C pendant 5 heures et à 1400 C pendant une heure. Le tube transformé en verre et fritté a un diamètre intérieur de 21 mm, un diamètre extérieur de 41 mm, et une longueur de 1 m, et présente un taux de retrait d'environ %. Comme on l'a précédemment décrit, le procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice utilisant un traitement de gel de solution, selon la présente invention, réduit le temps de traitement en séchant rapidement une première solution sans étape de transformation en gel et supprime le craquage pendant une étape de séchage en ajoutant un liant organique aqueux, en comparaison au procédé classique (voir la figure 1) incluant deux étapes de dispersion de solution et deux étapes de transformation de la
solution en gel.
De plus, la première solution est très rapidement séchée sans la première étape de transformation en gel et, ainsi, le temps nécessaire pour parvenir à la seconde étape de dispersion de solution est réduit parce que la première solution est formée tandis que l'on maîtrise son pH pour qu'il soit alcalin au moyen d'une matière alcaline supplémentaire, la première solution est formée à partir d'une poudre d'origine, est séchée, et subit un traitement thermique de sorte que la taille des particules de poudre et ainsi la taille des pores entre les particules sont augmentées. En conséquence, on évite le craquage induit par la pression capillaire pendant l'étape de séchage. De plus, la taille des pores et la force d'adhérence entre les particules sont maîtrisées par l'ajout d'une quantité appropriée d'un liant organique aqueux pendant la seconde étape de séchage de gel, évitant, de ce fait, un
craquage possible pendant la seconde étape de séchage de gel.
Tandis que l'on a représenté et décrit l'invention en se référant à un certain mode de réalisation préféré de cette dernière, les hommes de l'art comprendront que différentes modifications dans la forme et dans les détails puissent y être apportées sans s'écarter de l'esprit ni de l'étendue de l'invention.
Claims (5)
1. Procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice utilisant un traitement de gel de solution, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: la formation d'une première solution en mélangeant 100 parties en poids d'une poudre contenant de la silice à haute densité avec 100 à 300 parties en poids d'eau déminéralisée; le séchage rapide de la première solution, tout en maîtrisant le pH de la première solution dans la plage comprise entre 9 et 11; le traitement thermique de la première solution séchée à 600 C ou plus; la formation d'une seconde solution en mélangeant la première solution ayant subi un traitement thermique avec 100 à 200 parties en poids d'eau déminéralisée; la transformation en gel de la seconde solution dans un moule; et le séchage, le traitement thermique, et le frittage du second gel pour
ainsi former un monolithe de verre de silice de grande pureté.
2. Procédé de fabrication d'un monolithe verre de silice utilisant un traitement de gel de solution selon la revendication 1, caractérisé en ce que la poudre contenant de la silice à haute densité est de la silice fumée obtenue en faisant réagir du tétrachlorure de silicium avec de l'oxygène, et
en ce que l'eau est de l'eau déminéralisée.
3. Procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice
utilisant un traitement de gel de solution selon l'une des revendications 1 et
2, caractérisé en ce que le monolithe de verre obtenu est en forme de tube.
4. Procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice
utilisant un traitement de gel de solution selon l'une des revendications 1 et
2, caractérisé en ce qu'un composé organique aqueux est ajouté à la
seconde solution.
5. Procédé de fabrication d'un monolithe de verre de silice
utilisant un traitement de gel de solution selon l'une des revendications 1 et
2, caractérisé en ce que des bulles sont retirées du mélange en réduisant la pression ambiante du mélange au-dessous de la pression atmosphérique
avant que la seconde solution soit versée dans le moule.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1019970007973A KR100229900B1 (ko) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | 솔-젤법을 이용한 실리카 유리 단일체의 제조방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FR2760451A1 true FR2760451A1 (fr) | 1998-09-11 |
FR2760451B1 FR2760451B1 (fr) | 2001-06-29 |
Family
ID=19499254
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FR9802900A Expired - Fee Related FR2760451B1 (fr) | 1997-03-10 | 1998-03-10 | Procede de fabrication d'un monolithe de verre de silice en utilisant un traitement de gel de solution |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5938805A (fr) |
JP (1) | JP2902624B2 (fr) |
KR (1) | KR100229900B1 (fr) |
CN (1) | CN1159266C (fr) |
DE (1) | DE19810133C2 (fr) |
FR (1) | FR2760451B1 (fr) |
GB (1) | GB2323085B (fr) |
RU (1) | RU2141928C1 (fr) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100230457B1 (ko) * | 1997-10-02 | 1999-11-15 | 윤종용 | 실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스 제조방법 |
KR100419060B1 (ko) * | 1999-12-24 | 2004-02-14 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 졸-겔법을 이용한 허스롤용 실리카질 슬리브의 제조방법 |
KR100346189B1 (ko) * | 1999-12-28 | 2002-07-26 | 삼성전자 주식회사 | 첨가제가 도핑된 고순도 실리카 글래스의 제조 방법 |
US6598429B1 (en) | 2000-11-17 | 2003-07-29 | Beamtek, Inc. | Method for fabricating gradient-index rods and rod arrays |
US6457329B1 (en) * | 2000-12-14 | 2002-10-01 | Fitel Usa Corp. | Process for fabricating sol-gel article involving low-shrinkage formulation |
US20020157418A1 (en) * | 2001-03-19 | 2002-10-31 | Rahul Ganguli | Process for reducing or eliminating bubble defects in sol-gel silica glass |
KR100722378B1 (ko) * | 2001-09-11 | 2007-05-28 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 투명 실리카 글래스의 제조 방법 |
KR100770176B1 (ko) * | 2001-09-11 | 2007-10-25 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 투명 실리카 글래스의 제조 방법 |
KR100722379B1 (ko) * | 2001-09-11 | 2007-05-28 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 투명 실리카 글래스의 제조 방법 |
US20060270248A1 (en) * | 2005-05-31 | 2006-11-30 | Gould George L | Solvent Management Methods for Gel Production |
US9476123B2 (en) | 2005-05-31 | 2016-10-25 | Aspen Aerogels, Inc. | Solvent management methods for gel production |
EP1897860A1 (fr) * | 2006-09-07 | 2008-03-12 | Degussa Novara Technology S.p.A. | Processus d'obtention d'un sol-gel |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2103202A (en) * | 1981-07-31 | 1983-02-16 | Western Electric Co | Fabrication of sintered high-silica glasses |
US4605428A (en) * | 1984-08-03 | 1986-08-12 | At&T Bell Laboratories | Sintered high-silica glass and articles comprising same |
EP0265024A1 (fr) * | 1986-10-22 | 1988-04-27 | Philips Patentverwaltung GmbH | Procédé de fabrication de corps de forme en céramique ou en verre |
US5240488A (en) * | 1992-08-14 | 1993-08-31 | At&T Bell Laboratories | Manufacture of vitreous silica product via a sol-gel process using a polymer additive |
EP0565277A1 (fr) * | 1992-04-07 | 1993-10-13 | AT&T Corp. | Procédé de préparation de verre à plusieurs composantes par la voie sol-gel |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL188795C (nl) * | 1982-12-23 | 1992-10-01 | Suwa Seikosha Kk | Werkwijze voor het vervaardigen van een kwartsglas. |
JPS60127216A (ja) * | 1983-12-10 | 1985-07-06 | Nitto Chem Ind Co Ltd | 低アルカリ低アルミナ含量の水性シリカゾルの製造法 |
GB2165233B (en) * | 1984-10-04 | 1988-03-09 | Suwa Seikosha Kk | Method of making a tubular silica glass member |
GB2165534B (en) * | 1984-10-05 | 1988-10-19 | Suwa Seikosha Kk | Method of preparing parent material for optical fibres |
US5254508A (en) * | 1991-12-12 | 1993-10-19 | Yazaki Corporation | Sol-gel process for forming a germania-doped silica glass rod |
-
1997
- 1997-03-10 KR KR1019970007973A patent/KR100229900B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1998
- 1998-03-09 DE DE19810133A patent/DE19810133C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1998-03-10 GB GB9804999A patent/GB2323085B/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-03-10 US US09/037,521 patent/US5938805A/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-03-10 FR FR9802900A patent/FR2760451B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1998-03-10 JP JP10057901A patent/JP2902624B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1998-03-10 RU RU98104702A patent/RU2141928C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1998-03-10 CN CNB981078621A patent/CN1159266C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2103202A (en) * | 1981-07-31 | 1983-02-16 | Western Electric Co | Fabrication of sintered high-silica glasses |
US4605428A (en) * | 1984-08-03 | 1986-08-12 | At&T Bell Laboratories | Sintered high-silica glass and articles comprising same |
EP0265024A1 (fr) * | 1986-10-22 | 1988-04-27 | Philips Patentverwaltung GmbH | Procédé de fabrication de corps de forme en céramique ou en verre |
EP0565277A1 (fr) * | 1992-04-07 | 1993-10-13 | AT&T Corp. | Procédé de préparation de verre à plusieurs composantes par la voie sol-gel |
US5240488A (en) * | 1992-08-14 | 1993-08-31 | At&T Bell Laboratories | Manufacture of vitreous silica product via a sol-gel process using a polymer additive |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
HEATH D ET AL: "INFLUENCE OF PH, ELECTROLYTE, AND POLY(VINYL ALCOHOL) ADDITION ON THE RHEOLOGICAL BEHAVIOR OF AQUEOUS SILICA (AEROSIL) DISPERSIONS", JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE, vol. 93, no. 2, 1 June 1983 (1983-06-01), pages 320 - 328, XP002038022 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2902624B2 (ja) | 1999-06-07 |
FR2760451B1 (fr) | 2001-06-29 |
DE19810133C2 (de) | 2001-05-03 |
GB2323085B (en) | 2001-08-08 |
JPH10251026A (ja) | 1998-09-22 |
KR100229900B1 (ko) | 1999-11-15 |
US5938805A (en) | 1999-08-17 |
CN1199037A (zh) | 1998-11-18 |
CN1159266C (zh) | 2004-07-28 |
KR19980072942A (ko) | 1998-11-05 |
RU2141928C1 (ru) | 1999-11-27 |
GB9804999D0 (en) | 1998-05-06 |
DE19810133A1 (de) | 1998-10-15 |
GB2323085A (en) | 1998-09-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FR2760451A1 (fr) | Procede de fabrication d'un monolithe de verre de silice en utilisant un traitement de gel de solution | |
CN108585810B (zh) | 微孔陶瓷及其制备方法和雾化芯 | |
US4747863A (en) | Method of manufacturing glass bodies | |
JP2004131378A (ja) | 不透明石英ガラス材の製造方法 | |
CN112759370A (zh) | 一种高强度陶瓷过滤膜的制备方法 | |
KR100841880B1 (ko) | 수성/유기 금속 산화물 분산액 및 이로써 제조된 코팅 기판및 성형물 | |
RU2190575C2 (ru) | Способ получения кварцевого стекла высокой чистоты с применением золь-гелевого процесса (варианты) | |
JP4215997B2 (ja) | ゾル−ゲル技術を使用したシリカ体の製造 | |
CN110483092B (zh) | 一种微孔陶瓷体的制备方法、微孔陶瓷体及应用 | |
US20010009102A1 (en) | Method for fabricating high-purity silica glass using sol-gel processing | |
JPH0667776B2 (ja) | 高透過速度の液体及び気体用濾過材として特に好適な連続気孔容積の大きい連続気孔ガラス製焼結体及びその製造方法 | |
JPH03275527A (ja) | 多孔質シリカガラス粉末 | |
JP2002137913A (ja) | シリカゲル及びその製造方法 | |
JPH01133988A (ja) | 網目状シリカウィスカー・セラミックス多孔質体複合体の製造方法 | |
FR2767808A1 (fr) | Procede de fabrication de verre de silice | |
KR100258217B1 (ko) | 솔-젤법을 이용한 실리카 유리 단일체의 제조방법 | |
FR3114979A1 (fr) | Matériau poreux à base d’un verre borosilicate, utile pour l’absorption et la capture d’iode gazeux, son procédé de préparation et ses utilisations | |
KR100337703B1 (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물 | |
JP4268489B2 (ja) | 透明石英ガラス体の製造方法 | |
JPH0517122A (ja) | 合成シリカ粉の製造方法 | |
JPH03109236A (ja) | 半導体超微粒子分散ガラスの製造方法 | |
JPS60108325A (ja) | ガラスの製造方法 | |
EP0766652A1 (fr) | Aluminosilicate monolithique expanse a double porosite ouverte | |
JPS61256928A (ja) | ガラスの製造方法 | |
Yamane et al. | Preparation of quantum dots by the sol-gel process |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
ST | Notification of lapse |
Effective date: 20071130 |