JPS63195109A - 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 - Google Patents
有機物含有シリカ系塊状体の製造方法Info
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- JPS63195109A JPS63195109A JP2780287A JP2780287A JPS63195109A JP S63195109 A JPS63195109 A JP S63195109A JP 2780287 A JP2780287 A JP 2780287A JP 2780287 A JP2780287 A JP 2780287A JP S63195109 A JPS63195109 A JP S63195109A
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Classifications
-
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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-
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/50—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with alkali metals
-
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-
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- C03C2214/00—Nature of the non-vitreous component
- C03C2214/12—Polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C2214/00—Nature of the non-vitreous component
- C03C2214/32—Nature of the non-vitreous component comprising a sol-gel process
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業−１−の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による自″機物含イｒシリカ系塊
伏体の製造方法に閃する。
伏体の製造方法に閃する。
アルキルシリケートを酸性触媒を用いて加水分解し、そ
こにシリカ微粒子を混合、分散させる。
こにシリカ微粒子を混合、分散させる。
更にイ「機物をゾル中に添加するか、ゲル化させた後多
孔質のゲル内部へ拡散させる。該ゲルを加熱することに
より、高歩留りで大型のシリＪｚ系塊状体が得られる。
孔質のゲル内部へ拡散させる。該ゲルを加熱することに
より、高歩留りで大型のシリＪｚ系塊状体が得られる。
公知の資料としては［４１機分子をドープした石英ガラ
ス類似体」 （セラミックス２１ （１ｊ）８６）Ｎｏ
２）で若干紹介されてイル。
ス類似体」 （セラミックス２１ （１ｊ）８６）Ｎｏ
２）で若干紹介されてイル。
しかし、前述の従来技術では透明なガラス体を得るため
にｔｏｏｏ’ ｃ以上の高温を必要とした。そのため添
加したイｒ１１物が分解してしまうという問題点を有し
ていた。そこで本発明はこの上うな間ぷ点を解決するも
ので、その目的とするところは、有機物の分解しない低
４１或で焼結あるいはガラス化させる方法を提供すると
ころにある。
にｔｏｏｏ’ ｃ以上の高温を必要とした。そのため添
加したイｒ１１物が分解してしまうという問題点を有し
ていた。そこで本発明はこの上うな間ぷ点を解決するも
ので、その目的とするところは、有機物の分解しない低
４１或で焼結あるいはガラス化させる方法を提供すると
ころにある。
本発明の有機物含イ「シリカ系塊状体の製造方法は、少
なくとも：ｒゲルルシリケート、シリカ微粒子およびイ
「機物を原料とするゾル−ゲル法による魂状体合成にお
いて、金Ｖ４＊たは金属化合物を添加することを特徴と
する。
なくとも：ｒゲルルシリケート、シリカ微粒子およびイ
「機物を原料とするゾル−ゲル法による魂状体合成にお
いて、金Ｖ４＊たは金属化合物を添加することを特徴と
する。
実施例１
、エチルシリケート４．４ρと０．０５規定塩酸水溶１
ｊｋ３．（ｉρを激しく撹拌し、無色透明の均−溶、＋
ｋを得た。そこに超微粉末シリカ（Ｃａ ｂ−０−ｓ
ｉ Ｉ Ｉ、−ＤＯ）１．ＯｋＨを徐々に添加し、充
分にＦＪ ｔ↑した。０．１規定アンモニア水でｐＨ／
１．０に調整した。更にキ二ザリ７２．Ｏｆ；とＮａＣ
ｌ０．ＩＨを添加し、充分に撹拌した。
ｊｋ３．（ｉρを激しく撹拌し、無色透明の均−溶、＋
ｋを得た。そこに超微粉末シリカ（Ｃａ ｂ−０−ｓ
ｉ Ｉ Ｉ、−ＤＯ）１．ＯｋＨを徐々に添加し、充
分にＦＪ ｔ↑した。０．１規定アンモニア水でｐＨ／
１．０に調整した。更にキ二ザリ７２．Ｏｆ；とＮａＣ
ｌ０．ＩＨを添加し、充分に撹拌した。
このゾルをポリプロピレン製容器（内寸３０ｃｍＸ３０
ｃｍＸ１５ｃｍｌｌ）に１．０ρ注入した。１１（■し
怪１％のフタをし、６０＠Ｃで１０日間乾燥させたとこ
ろ、２０ｃｍＸ２０ｃｍＸ０．７ｃｍのドライゲルが作
製できた。６０°Ｃ／ ｈ ｒの速度で１０００°Ｃま
で昇温し、２時間保１！ｊシたところ透明なガラス体と
なった。大きさは、１４ｃｍＸＩ４ｃｍＸＯ，５ｃｍで
あった。
ｃｍＸ１５ｃｍｌｌ）に１．０ρ注入した。１１（■し
怪１％のフタをし、６０＠Ｃで１０日間乾燥させたとこ
ろ、２０ｃｍＸ２０ｃｍＸ０．７ｃｍのドライゲルが作
製できた。６０°Ｃ／ ｈ ｒの速度で１０００°Ｃま
で昇温し、２時間保１！ｊシたところ透明なガラス体と
なった。大きさは、１４ｃｍＸＩ４ｃｍＸＯ，５ｃｍで
あった。
、１ 、８１＜に０却した−）＝ザリン含ｆＴ ７７英
ガラスにクリプト／イ詞ンレーザーを用いて５２０．８
ｎｍの光をＩＩｌ、ｌ ｒｌＪ したところ、；ｌ、−
ルバーニング現象が倹Ｉｌｌできた。
ガラスにクリプト／イ詞ンレーザーを用いて５２０．８
ｎｍの光をＩＩｌ、ｌ ｒｌＪ したところ、；ｌ、−
ルバーニング現象が倹Ｉｌｌできた。
実施例２
エチルシリケート２．Ｒ，１２と０．０２規定塩酸水溶
１１１ｊＯ，０ρを激しく１党（↑し、無色透明の均−
溶１１ｋを得た。
１１１ｊＯ，０ρを激しく１党（↑し、無色透明の均−
溶１１ｋを得た。
ナれとは別にエチルシリケート４，２ｇ、エタ／−Ｊｌ
ｚ８，４ρ、３）Ｓ１定γ／モニア水１．７βを均一に
混合し、室温で３０間放置した。白濁したゾルに純水１
ρを添加してから、ロータリーエバポレーターを用いて
２．４ρにｉｎ ｆｌｉｉ Ｉ、た。更に２規定１ム酸
水溶ｉ１ｋを添加してｐＨ／１．０に調整した。前述の
塩酸加水分解液と混合し、０．１規定アンモニア水でｐ
Ｈ／４．８にｇ整した後、１μｍのフィルターを通過さ
せた。
ｚ８，４ρ、３）Ｓ１定γ／モニア水１．７βを均一に
混合し、室温で３０間放置した。白濁したゾルに純水１
ρを添加してから、ロータリーエバポレーターを用いて
２．４ρにｉｎ ｆｌｉｉ Ｉ、た。更に２規定１ム酸
水溶ｉ１ｋを添加してｐＨ／１．０に調整した。前述の
塩酸加水分解液と混合し、０．１規定アンモニア水でｐ
Ｈ／４．８にｇ整した後、１μｍのフィルターを通過さ
せた。
４−メヂルウ７ベリ７エロン（クマリン４）を２．０ｇ
添加し、充分に撹拌した。テフロン管（内径Ｇｃｍｓ長
さ１００ｃｍ）に２．８ｆｌｆ）該ゾルをメ１：人し、
密栓をして室温で４０間静置した。Ｐｉｔ ｌ、 ａう
水をぬき、１％ＣａＣ０，水溶液を滴たし、更に２１１
間静置した。ゲルをポリ塩化ビニル製容器（Ｉ Ｏｃｍ
Ｘ １２０ ｃｍＸ２０ ａｍ■）に移し、１ｌｉｌ
Ｄ率０゜５％のフタをし、６０゜Ｃで３０１１間乾燥さ
せたところ、棒状のドライゲルが（′１製できた。
添加し、充分に撹拌した。テフロン管（内径Ｇｃｍｓ長
さ１００ｃｍ）に２．８ｆｌｆ）該ゾルをメ１：人し、
密栓をして室温で４０間静置した。Ｐｉｔ ｌ、 ａう
水をぬき、１％ＣａＣ０，水溶液を滴たし、更に２１１
間静置した。ゲルをポリ塩化ビニル製容器（Ｉ Ｏｃｍ
Ｘ １２０ ｃｍＸ２０ ａｍ■）に移し、１ｌｉｌ
Ｄ率０゜５％のフタをし、６０゜Ｃで３０１１間乾燥さ
せたところ、棒状のドライゲルが（′１製できた。
〔；０″″Ｃ／ ｈｒの速度で６００°Ｃまで昇温し、
２０時間保持した後更に０００°Ｃまで昇温し、２時間
閑持した。透明なガラス体となっており、大きさは外径
３ ｃ ｍ ＪＸ−さ５０ｃｍであった。
２０時間保持した後更に０００°Ｃまで昇温し、２時間
閑持した。透明なガラス体となっており、大きさは外径
３ ｃ ｍ ＪＸ−さ５０ｃｍであった。
３３０ ｎ ｍの励起光を照口（したところ、３００ｎ
Ｉｎと４ ｒ） Ｏｎ ｍに蛍光が検出できた。
Ｉｎと４ ｒ） Ｏｎ ｍに蛍光が検出できた。
実施３
エチルシリケート４．４Ｊ２と０．０５規定塩酸水溶ｔ
Ｏｔ３．ａβを激しく撹拌し、無色透明の均−溶１ｆｆ
ｌを得た。そこに超微粉末シリカ（Ａｅ ｒ ｏ ｓｉ
１ ０Ｘ−５０）１．ｏｋｇを徐々に添加し、充分に
撹拌した。このゾルを２０３Ｃに保ちながら２８ ｋ
ＩＩ ｚの超音波を２時間照射し更に１５００Ｇの遠心
力を１０分間かけた後１μｍのフィルターを通過させた
。
Ｏｔ３．ａβを激しく撹拌し、無色透明の均−溶１ｆｆ
ｌを得た。そこに超微粉末シリカ（Ａｅ ｒ ｏ ｓｉ
１ ０Ｘ−５０）１．ｏｋｇを徐々に添加し、充分に
撹拌した。このゾルを２０３Ｃに保ちながら２８ ｋ
ＩＩ ｚの超音波を２時間照射し更に１５００Ｇの遠心
力を１０分間かけた後１μｍのフィルターを通過させた
。
０．１Ｂｌ定アンモニア水でｐＨ４，２に調整してから
ポリプロピレン製容器（内寸３０ｃｍＸ３０ｃｍＸ１５
ｃｍｌｌ）に１．０ρ注入しゲル化させた。開］］率１
％のフタをして００６Ｃで１０日１１１１ 乾燥させた
ところ、ドライゲルが割れずに作製できた。６０°Ｃ／
１１ ｒの速度で５００” Ｃまで昇温しで２時間保
持し、多孔質体とした。
ポリプロピレン製容器（内寸３０ｃｍＸ３０ｃｍＸ１５
ｃｍｌｌ）に１．０ρ注入しゲル化させた。開］］率１
％のフタをして００６Ｃで１０日１１１１ 乾燥させた
ところ、ドライゲルが割れずに作製できた。６０°Ｃ／
１１ ｒの速度で５００” Ｃまで昇温しで２時間保
持し、多孔質体とした。
エタノールにフタロシア二ノ３％と八ρ（ＮＯｌ）、１
％を溶解させ、該多孔質体を３０分間浸した。１００’
Ｃで３時間乾燥させた後５００゜Ｃまで２時間で昇温し
た。更にＯＯｏＣ／ ｈ ｒの速度で８αＯ′″Ｃまで
昇温し２時間保持したところ、安定したシリカ塊伏体と
なった。色は鮮明な青色で大きさは１８ｃｍＸ１８ｃｍ
ＸＯ，６ｃｍであった。
％を溶解させ、該多孔質体を３０分間浸した。１００’
Ｃで３時間乾燥させた後５００゜Ｃまで２時間で昇温し
た。更にＯＯｏＣ／ ｈ ｒの速度で８αＯ′″Ｃまで
昇温し２時間保持したところ、安定したシリカ塊伏体と
なった。色は鮮明な青色で大きさは１８ｃｍＸ１８ｃｍ
ＸＯ，６ｃｍであった。
以−１ユ述べたように本発明によれば、少なくともアル
キルシリケート、シリカ微粒子および有機物をｌ：（料
とするゾル−ゲル法による塊伏体合成において、金属ま
たは金属化合物を添加することにより、４１機物の分解
しない低温域で焼結あるいはガラス化させることができ
た。
キルシリケート、シリカ微粒子および有機物をｌ：（料
とするゾル−ゲル法による塊伏体合成において、金属ま
たは金属化合物を添加することにより、４１機物の分解
しない低温域で焼結あるいはガラス化させることができ
た。
本発明により石英ガラスに代表される優れた母材として
の特性を持つシリカ塊吠体に、機能性有機物を含有させ
、機能を発揮させることができた。金属元素を添加して
も、シリカの特性はほとんど変化しなかった。母材の大
型化が可能になったことにより、固体レーザー、光メモ
リ−、フォトク「ｐミック、オプトエレクトロニクス材
料への応用の道が開けた。
の特性を持つシリカ塊吠体に、機能性有機物を含有させ
、機能を発揮させることができた。金属元素を添加して
も、シリカの特性はほとんど変化しなかった。母材の大
型化が可能になったことにより、固体レーザー、光メモ
リ−、フォトク「ｐミック、オプトエレクトロニクス材
料への応用の道が開けた。
以 」−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）少なくともアルキルシリケート、シリカ微粒子およ
び有機物を原料とするゾルーゲル法による塊伏体合成に
おいて、金属または金属化合物を添加することを特徴と
する有機物含有シリカ系塊状体の製造方法。 ２）添加金属元素がＮａ、Ｋ、Ｃａ等のアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属であることを特徴とする、特許請
求の範囲第１項記載の有機物含有シリカ系塊状体の製造
方法。 ３）金属または金属化合物をゾル巾に溶解あるいは分散
させて添加することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の有機物含有シリカ系塊状体の製造方法。 ４）金属または金属化合物を多孔質のゲル内部への拡散
により添加することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の有機物含有シリカ系塊状体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2780287A JPS63195109A (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2780287A JPS63195109A (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63195109A true JPS63195109A (ja) | 1988-08-12 |
Family
ID=12231107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2780287A Pending JPS63195109A (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63195109A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4998542A (en) * | 1989-02-23 | 1991-03-12 | Philip Morris Incorporated | Wrapper for smoking articles and method for preparing same |
| US5114760A (en) * | 1989-04-01 | 1992-05-19 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
| US5232781A (en) * | 1989-04-01 | 1993-08-03 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
-
1987
- 1987-02-09 JP JP2780287A patent/JPS63195109A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4998542A (en) * | 1989-02-23 | 1991-03-12 | Philip Morris Incorporated | Wrapper for smoking articles and method for preparing same |
| US5114760A (en) * | 1989-04-01 | 1992-05-19 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
| US5232781A (en) * | 1989-04-01 | 1993-08-03 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
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