JPH0118019B2 - - Google Patents
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- JPH0118019B2 JPH0118019B2 JP58124016A JP12401683A JPH0118019B2 JP H0118019 B2 JPH0118019 B2 JP H0118019B2 JP 58124016 A JP58124016 A JP 58124016A JP 12401683 A JP12401683 A JP 12401683A JP H0118019 B2 JPH0118019 B2 JP H0118019B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石英ガラス管の製造法に係わり、更に
詳しくは、微粉末シリカをアルキルシリケートを
加水分解して得た溶液に加え、その混合物を回転
する容器にとり、回転させながらゲル化させた
後、蒸発乾燥させ乾燥ゲルとし、得られた中空の
乾燥ゲルを焼結することによりガラス化させる石
英ガラス管の製造法に関する。
詳しくは、微粉末シリカをアルキルシリケートを
加水分解して得た溶液に加え、その混合物を回転
する容器にとり、回転させながらゲル化させた
後、蒸発乾燥させ乾燥ゲルとし、得られた中空の
乾燥ゲルを焼結することによりガラス化させる石
英ガラス管の製造法に関する。
最近の光フアイバー技術の進展をみると、その
早さには目をみはるものがある。その技術が早晩
に、民生分野等に使用され、一般になじみのもの
となろう。しかし、その場合、フアイバーの価格
が問題となり、低価格でなければならない。
早さには目をみはるものがある。その技術が早晩
に、民生分野等に使用され、一般になじみのもの
となろう。しかし、その場合、フアイバーの価格
が問題となり、低価格でなければならない。
光フアイバーを製造する場合、石英ガラス管を
クラツドチユーブやサポートチユーブとして使用
するが、外径、内径、断面積等に精度が要求され
るため、従来のこれら石英ガラス管は非常に高価
になる欠点がある。
クラツドチユーブやサポートチユーブとして使用
するが、外径、内径、断面積等に精度が要求され
るため、従来のこれら石英ガラス管は非常に高価
になる欠点がある。
このため安価な製造法が要求されている。一方
安価な石英ガラス管が製造されるようになれば、
その優れた特徴のため、理化学器具や炉心管等に
使用され、多大な影響を与えるものと思われる。
安価な石英ガラス管が製造されるようになれば、
その優れた特徴のため、理化学器具や炉心管等に
使用され、多大な影響を与えるものと思われる。
本発明の目的は安価で高品質の石英ガラス管を
提供することにある。
提供することにある。
従来の石英ガラス管の製造法は天然石英等の原
料を2000℃以上の高温で溶解する方法が主である
が、この場合、高温に耐える材料がないとか、不
純物の侵入、エネルギーを大量に消費する等の問
題があり、安価に製造できなかつた。
料を2000℃以上の高温で溶解する方法が主である
が、この場合、高温に耐える材料がないとか、不
純物の侵入、エネルギーを大量に消費する等の問
題があり、安価に製造できなかつた。
本発明の方法はゾル−ゲル法を応用したもの
で、1200℃近辺の低温で、石英ガラスを製造でき
る特徴がある。ゾル−ゲル法による石英ガラスの
製造法を以下に簡単に述べる。
で、1200℃近辺の低温で、石英ガラスを製造でき
る特徴がある。ゾル−ゲル法による石英ガラスの
製造法を以下に簡単に述べる。
まず、適当なアルキルシリケート(Si(OR)4:
Rは適当な有機の基を示す)を水中、あるいは含
水アルコール中で加水分解を行う。加水分解時、
塩酸等の触媒を用いても良い。場合によつては微
粉末シリカ(キヤボジル、キヤボツト社製:アエ
ロジル、デグサ社製)を分散させた溶液を用いて
もよいし、微粉末シリカと上記シリカゾルを混合
してもよい。
Rは適当な有機の基を示す)を水中、あるいは含
水アルコール中で加水分解を行う。加水分解時、
塩酸等の触媒を用いても良い。場合によつては微
粉末シリカ(キヤボジル、キヤボツト社製:アエ
ロジル、デグサ社製)を分散させた溶液を用いて
もよいし、微粉末シリカと上記シリカゾルを混合
してもよい。
このようにしてシリカゾルを作つた後、乾燥
し、乾燥ゲルとしてから更に乾燥、焼結させ、ガ
ラス化させる方法である。
し、乾燥ゲルとしてから更に乾燥、焼結させ、ガ
ラス化させる方法である。
この方法の特徴を上げると次の通りである。
1 水晶を原料として、高温溶融法で作る場合よ
りも低温ででき、省エネルギー的方法である。
りも低温ででき、省エネルギー的方法である。
2 粘性の低い溶液を出発物質とするため、気泡
等のない高品質のガラスを得ることができる。
等のない高品質のガラスを得ることができる。
3 純度の良い石英ガラスを得ることができる。
このようにゾル−ゲル法は優れた方法ではある
が、従来は板状の石英ガラスは得ることはできる
が、管状の石英ガラスを得ることは困難とされて
きた。
が、従来は板状の石英ガラスは得ることはできる
が、管状の石英ガラスを得ることは困難とされて
きた。
本発明は従来のこのような観念を打ちやぶる画
期的な方法である。
期的な方法である。
本発明の石英ガラス管の製造法は、
微粉末シリカとアルキルシリケートの加水分解
物からなる混合物を回転体中に入れて、回転させ
ながらゲル化させ、前記ゲル化物を乾燥して乾燥
ゲルを得たのち焼結することを特徴とする。
物からなる混合物を回転体中に入れて、回転させ
ながらゲル化させ、前記ゲル化物を乾燥して乾燥
ゲルを得たのち焼結することを特徴とする。
その概要を以下に述べる。
まず、適当な市販のアルキルシリケート、例え
ばエチルシリケートをアルコール(例えば、メタ
ノール、エタノール等)含有(含有しなくともよ
い)水溶液(塩酸、硝酸、アンモニア等を触媒と
して含有してもよい)に加え、撹拌、混合して加
水分解を行う。
ばエチルシリケートをアルコール(例えば、メタ
ノール、エタノール等)含有(含有しなくともよ
い)水溶液(塩酸、硝酸、アンモニア等を触媒と
して含有してもよい)に加え、撹拌、混合して加
水分解を行う。
加水分解後、更にこの溶液に前述の微粉末シリ
カを分散して使用する。
カを分散して使用する。
または、アルキルシリケートに微粉末シリカを
分散した溶液を加水分解して用いてもよい。
分散した溶液を加水分解して用いてもよい。
このようにして得たゾルを第1図に示すような
装置に仕込み回転させながらゲル化させ、中空の
ゲルを得る。
装置に仕込み回転させながらゲル化させ、中空の
ゲルを得る。
ここで第1図について説明すると、1は回転体
を回転させるためのモータ、2は軸受け、3は回
転軸、4は栓、5はガラスやプラスチツク製等の
管状体であり、この部分にゾルが充填され、回転
する。6は仕込んだゾル溶液、7は支持台をそれ
ぞれ示す。
を回転させるためのモータ、2は軸受け、3は回
転軸、4は栓、5はガラスやプラスチツク製等の
管状体であり、この部分にゾルが充填され、回転
する。6は仕込んだゾル溶液、7は支持台をそれ
ぞれ示す。
このように装置にゾルを仕込み適当な回転数
で、適当な時間回転させ、ゲル化させ、中空のゲ
ルを得るわけであるが、回転数がおそいと、上部
に上つた液が落下するようになり真円にならな
い。
で、適当な時間回転させ、ゲル化させ、中空のゲ
ルを得るわけであるが、回転数がおそいと、上部
に上つた液が落下するようになり真円にならな
い。
又、余りはやく回転させると、ゲル化後、ゲル
にクラツクがはいる。
にクラツクがはいる。
尚、ゲル化までに要す時間はPHを調節すること
により、調整でき、任意に決定できる。
により、調整でき、任意に決定できる。
以上が基本的概要であるが、この他に回転体の
形状を色々変えたり、装置を垂直に立てたり、回
転数をおさえたりして、色々な形状の石英ガラス
を得ることができる。
形状を色々変えたり、装置を垂直に立てたり、回
転数をおさえたりして、色々な形状の石英ガラス
を得ることができる。
又、他の金属アルコキシドの加水分解物を使用
すれば、色々な組成の管状ガラスを得ることがで
きる。
すれば、色々な組成の管状ガラスを得ることがで
きる。
以下実施例において、本発明の態様を更に詳し
く説明する。
く説明する。
実施例 1
精製した市販のエチルシリケート(Si
(OC2H5)4)88ml、エタノール10ml、0.02N塩酸
溶液36ml、純水36mlを混合し、加水分解を行つ
た。
(OC2H5)4)88ml、エタノール10ml、0.02N塩酸
溶液36ml、純水36mlを混合し、加水分解を行つ
た。
この溶液に超音波をかけながら、微粉末シリカ
(アエロジル0×−50、デグサ社製)30gを徐々
に加えた。添加後、溶液の均一性を高めるため
に、更に2時間、超音波をかけた。超音波をかけ
た後、0.1Nアンモニヤ溶液7.2mlを加え、PHを5
付近に調整した。
(アエロジル0×−50、デグサ社製)30gを徐々
に加えた。添加後、溶液の均一性を高めるため
に、更に2時間、超音波をかけた。超音波をかけ
た後、0.1Nアンモニヤ溶液7.2mlを加え、PHを5
付近に調整した。
この調整液を内径21mm、長さ200mmのガラス管
に充填し、第1図に示す装置に組みこみ、40分
間、回転数400回/分で回転させた。
に充填し、第1図に示す装置に組みこみ、40分
間、回転数400回/分で回転させた。
回転後、ガラス管をとりはずし、ガラス管の両
側に、径が4mmの穴のあいた栓をし、60℃の恒温
槽に、1週間いれ乾燥し、乾燥ゲルとした。乾燥
ゲルの大きさは外径15mm、内径7mm、長さ135mm
であつた。
側に、径が4mmの穴のあいた栓をし、60℃の恒温
槽に、1週間いれ乾燥し、乾燥ゲルとした。乾燥
ゲルの大きさは外径15mm、内径7mm、長さ135mm
であつた。
次にこの乾燥ゲルを炉にいれ、第2図に示す温
度プログラムにより、熱処理を行い石英ガラス管
とした。
度プログラムにより、熱処理を行い石英ガラス管
とした。
石英ガラス管は外径11mm、内径5mmのほとんど
真円に近いチユーブ状であつた。又、外側の表面
状態はところどころにあばた状のものがみられた
が、内面と内部には気泡状のものがなく、非常に
きれいであつた。特に内面は鏡面になつており、
サポートチユーブやクラツドチユーブとして最適
なものである。
真円に近いチユーブ状であつた。又、外側の表面
状態はところどころにあばた状のものがみられた
が、内面と内部には気泡状のものがなく、非常に
きれいであつた。特に内面は鏡面になつており、
サポートチユーブやクラツドチユーブとして最適
なものである。
尚、石英ガラスになつていることは、IRスペ
クトル、X線回折、比重、硬度等により確認し
た。
クトル、X線回折、比重、硬度等により確認し
た。
実施例 2
微粉末シリカ(アエロジル0×−50、デグサ社
製)40gを純水100mlに分散させた後、PH調整し
た液を実施例1と同様にしてガラス管に仕込み、
ゲル化するまで回転させた。
製)40gを純水100mlに分散させた後、PH調整し
た液を実施例1と同様にしてガラス管に仕込み、
ゲル化するまで回転させた。
得られたゲルを乾燥器にいれ乾燥し、乾燥ゲル
とした。
とした。
この乾燥ゲルを炉にいれ、30℃/時の昇温速度
で、1450℃まで昇温しガラス化させた。結果は実
施例1と同様の良質な石英ガラス管が得られた。
で、1450℃まで昇温しガラス化させた。結果は実
施例1と同様の良質な石英ガラス管が得られた。
以上の通り、本発明によれば、微粉末シリカと
アルキルシリケートの加水分解物からなる混合物
を用いて回転体中でゲル化させているので、 微粉末シリカが骨格となり、これに加えてアル
キルシリケートの加水分解物がバインダーの働き
を示すこととなり強度が確保できるとともに緻密
なゲルを得ることができることから、全く気泡が
なく、さらには石英ガラス管の内面及び表面も鏡
面が得られ、ゲルの乾燥時又は焼結時においても
全く割れることのない真円に近いすぐれた大型の
石英ガラス管を製造することができる。
アルキルシリケートの加水分解物からなる混合物
を用いて回転体中でゲル化させているので、 微粉末シリカが骨格となり、これに加えてアル
キルシリケートの加水分解物がバインダーの働き
を示すこととなり強度が確保できるとともに緻密
なゲルを得ることができることから、全く気泡が
なく、さらには石英ガラス管の内面及び表面も鏡
面が得られ、ゲルの乾燥時又は焼結時においても
全く割れることのない真円に近いすぐれた大型の
石英ガラス管を製造することができる。
このような製造法により、サポートチユーブや
クラツドチユーブが供給されるようになれば、光
フアイバーが安く供給されるようになり、光通信
やローカルネツトワーク等の光技術分野に多大の
効果をもたらすものである。
クラツドチユーブが供給されるようになれば、光
フアイバーが安く供給されるようになり、光通信
やローカルネツトワーク等の光技術分野に多大の
効果をもたらすものである。
又、遠心をかけながらゲル化させる方法は、気
泡を除く効果があるので、高品質のIC用フオト
マスく基板の製造法としても応用できる。
泡を除く効果があるので、高品質のIC用フオト
マスく基板の製造法としても応用できる。
例えば、大型の回転体を用い、大型の石英ガラ
ス管を作り、切り出してフオトマスク基板として
もよいし、ゾルにはいつている容器を大きな半径
で振り回しゲル化させた後、前述の方法にて石英
ガラスとした後、研磨してからフオトマスク基板
としてもよい。
ス管を作り、切り出してフオトマスク基板として
もよいし、ゾルにはいつている容器を大きな半径
で振り回しゲル化させた後、前述の方法にて石英
ガラスとした後、研磨してからフオトマスク基板
としてもよい。
第1図は本発明の石英ガラス管の製造法で用い
る装置の概略を示す図であり、図において、1は
モータ、2は軸受け、3は回転軸、4は栓、5は
ガラス管の回転体、6はゾル、7は支持台をそれ
ぞれ示す。 第2図は焼結の温度プログラムを示す図であ
る。
る装置の概略を示す図であり、図において、1は
モータ、2は軸受け、3は回転軸、4は栓、5は
ガラス管の回転体、6はゾル、7は支持台をそれ
ぞれ示す。 第2図は焼結の温度プログラムを示す図であ
る。
Claims (1)
- 1 微粉末シリカとアルキルシリケートの加水分
解物からなる混合物を回転体中に入れて、回転さ
せながらゲル化させ、前記ゲル化物を乾燥して乾
燥ゲルを得たのち焼結することを特徴とする石英
ガラス管の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12401683A JPS6096533A (ja) | 1983-07-07 | 1983-07-07 | 石英ガラス管の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12401683A JPS6096533A (ja) | 1983-07-07 | 1983-07-07 | 石英ガラス管の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6096533A JPS6096533A (ja) | 1985-05-30 |
JPH0118019B2 true JPH0118019B2 (ja) | 1989-04-03 |
Family
ID=14874938
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12401683A Granted JPS6096533A (ja) | 1983-07-07 | 1983-07-07 | 石英ガラス管の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6096533A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6291427A (ja) * | 1985-10-15 | 1987-04-25 | Hoya Corp | ガラスの製造法 |
DE3537972A1 (de) * | 1985-10-25 | 1987-04-30 | Philips Patentverwaltung | Verfahren zur herstellung von rotationssymmetrischen glaskoerpern |
JP2624291B2 (ja) * | 1988-04-08 | 1997-06-25 | 松下電器産業株式会社 | 遠赤外線ヒータ |
DE4103641C1 (ja) * | 1991-02-07 | 1992-03-12 | Schott Glaswerke, 6500 Mainz, De |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5782137A (en) * | 1980-09-17 | 1982-05-22 | Pasare Mishieru | Manufacture of glass pipe having at least one dope silica layers and manufacture of preform available foroptical fiber production |
JPS5899130A (ja) * | 1981-12-09 | 1983-06-13 | Hitachi Ltd | ガラス管の製造方法 |
-
1983
- 1983-07-07 JP JP12401683A patent/JPS6096533A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5782137A (en) * | 1980-09-17 | 1982-05-22 | Pasare Mishieru | Manufacture of glass pipe having at least one dope silica layers and manufacture of preform available foroptical fiber production |
JPS5899130A (ja) * | 1981-12-09 | 1983-06-13 | Hitachi Ltd | ガラス管の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6096533A (ja) | 1985-05-30 |
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