JPS62167233A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS62167233A JPS62167233A JP751886A JP751886A JPS62167233A JP S62167233 A JPS62167233 A JP S62167233A JP 751886 A JP751886 A JP 751886A JP 751886 A JP751886 A JP 751886A JP S62167233 A JPS62167233 A JP S62167233A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sol
- quartz glass
- temperature
- glass
- dry gel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 68
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 16
- -1 alkyl silicate Chemical compound 0.000 claims abstract description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000012445 acidic reagent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 12
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 6
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 6
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 4
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 4
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 description 3
- 229910021494 β-cristobalite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910002020 Aerosil® OX 50 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000001637 plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical group O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/50—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with alkali metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/54—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with beryllium, magnesium or alkaline earth metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に関
する。
する。
本発明は高温処理を用いるゾル−ゲル法による石英ガラ
スの製造方法において、ゾル中に金属元素を添加するこ
とにより、ドライゲルの閉孔化温度を低下させ、炉材の
消耗を軽減し、エネルギーを省力化させたものである。
スの製造方法において、ゾル中に金属元素を添加するこ
とにより、ドライゲルの閉孔化温度を低下させ、炉材の
消耗を軽減し、エネルギーを省力化させたものである。
ゾル−ゲル法を用いて作製したドライゲルを、ヘリウム
雰囲気あるいは減圧下で閉孔化し、石英ガラスまたはガ
ラス前駆体とした試薬を、１５００〜２０００℃に加熱
処理すると、インクルージ１ンの全く存在しない、光学
的に極めて高品質な石英ガラスを製造することができる
。工Ｃマスク用石英基板や光通信ファイバー用マザーロ
ッドにも応用できるようになった。
雰囲気あるいは減圧下で閉孔化し、石英ガラスまたはガ
ラス前駆体とした試薬を、１５００〜２０００℃に加熱
処理すると、インクルージ１ンの全く存在しない、光学
的に極めて高品質な石英ガラスを製造することができる
。工Ｃマスク用石英基板や光通信ファイバー用マザーロ
ッドにも応用できるようになった。
ドライゲルの作製方法は種々提案されているが、アルキ
ルシリケートを酸性試薬で加水分解して得られる溶液と
、気相合成したシリカ超微粉末とを、所定の割合で混合
して得られるゾル溶液を原料とする方法が、安価かつ高
歩留りで作製でき、有利である。
ルシリケートを酸性試薬で加水分解して得られる溶液と
、気相合成したシリカ超微粉末とを、所定の割合で混合
して得られるゾル溶液を原料とする方法が、安価かつ高
歩留りで作製でき、有利である。
ドライゲルの閉孔化温度は、アルキルシリケートの加水
分解溶液と、シリカ超微粉末との混合比で決まる。シリ
カ超微粉末の混合比が減少するほど閉孔化温度は低下す
る。しかし、焼結後の石英ガラス重量に対し、シリカ超
微粉末の重量が５０％以下になると、ドライゲルの作製
歩留りが著しく低下する。
分解溶液と、シリカ超微粉末との混合比で決まる。シリ
カ超微粉末の混合比が減少するほど閉孔化温度は低下す
る。しかし、焼結後の石英ガラス重量に対し、シリカ超
微粉末の重量が５０％以下になると、ドライゲルの作製
歩留りが著しく低下する。
シリカ超微粉末を５０％以上含む場合、閉孔化温度は１
２００℃以上である。炉心管等の炉材は、純度を考慮す
ると石英ガラスが望ましいが、使用限界温度を越えてい
るため、消耗はさけられない。また、高温での焼結はエ
ネルギー省費においても問題である。
２００℃以上である。炉心管等の炉材は、純度を考慮す
ると石英ガラスが望ましいが、使用限界温度を越えてい
るため、消耗はさけられない。また、高温での焼結はエ
ネルギー省費においても問題である。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、ドライゲルの閉孔化温度を低下
させ、効率よく高品質な石英ガラスを製造するところに
ある。
の目的とするところは、ドライゲルの閉孔化温度を低下
させ、効率よく高品質な石英ガラスを製造するところに
ある。
本発明は、アルキルシリケートを酸性試薬で加水分解し
て得られる溶液と、気相合成したシリカ超微粉末とを、
所定の割合で混合して得られるゾル溶液を原料として作
製したドライゲルを、ヘリウム雰囲気あるいは減圧下で
閉孔化し、得られたガラスまたはガラス前駆体を１５０
０〜ｚｏｏｔ℃に加熱し１、一定時間保持する石英ガラ
ス合成において、ゾル中に金属元素を添加することを特
徴とする。
て得られる溶液と、気相合成したシリカ超微粉末とを、
所定の割合で混合して得られるゾル溶液を原料として作
製したドライゲルを、ヘリウム雰囲気あるいは減圧下で
閉孔化し、得られたガラスまたはガラス前駆体を１５０
０〜ｚｏｏｔ℃に加熱し１、一定時間保持する石英ガラ
ス合成において、ゾル中に金属元素を添加することを特
徴とする。
通常の溶融法によるガラス製造においては、Ｈａ、に等
の添加で溶融温度が低下することが知られている。ゾル
−ゲル法の場合、同様にドライゲルの閉孔化温度が低下
する。このように、閉孔化温度を低下させる作用を有す
る添加元素は、アルカリ金属及びアルカリ出金属におい
て顕著であるが、金属元素一般に見られる現象である。
の添加で溶融温度が低下することが知られている。ゾル
−ゲル法の場合、同様にドライゲルの閉孔化温度が低下
する。このように、閉孔化温度を低下させる作用を有す
る添加元素は、アルカリ金属及びアルカリ出金属におい
て顕著であるが、金属元素一般に見られる現象である。
閉孔化した閉気孔中の成分がＨｅまたは真空であれば、
１５００〜２０００℃の高温処理により閉気孔は消滅す
る。閉孔化させる際にはヘリウム雰囲気あるいは減圧下
で焼成する必要があり、閉孔化温度を低下させることが
できれば、炉や炉内治具に対する負担を著しく軽減する
ことができる石英ガラスの有する種々の特性は、その高
純度性にあり、特性をほとんど低下させない為には、添
加量を５０ｐｐｍ以内におさえる必要がある。
１５００〜２０００℃の高温処理により閉気孔は消滅す
る。閉孔化させる際にはヘリウム雰囲気あるいは減圧下
で焼成する必要があり、閉孔化温度を低下させることが
できれば、炉や炉内治具に対する負担を著しく軽減する
ことができる石英ガラスの有する種々の特性は、その高
純度性にあり、特性をほとんど低下させない為には、添
加量を５０ｐｐｍ以内におさえる必要がある。
実施例１゜
エチルシリケー）４４０ｄと０．０５規定塩酸水溶液３
６０ｄを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（Ａｅｌｏｓｉｌ ＯＸ−５０）１
５０Ｆを徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾルを２
０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照射し、
更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１μｍの
フィルターを通過させた。
６０ｄを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（Ａｅｌｏｓｉｌ ＯＸ−５０）１
５０Ｆを徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾルを２
０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照射し、
更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１μｍの
フィルターを通過させた。
それとは別にＮａ０ｔ（ＬＯ１％水溶液を調整し、該ゾ
ル溶液中に５４ ｍｌ （Ｎ ａ ／ Ｓ ｉ Ｏｔ
＝５ｐｐｍ ）滴下した後１０分間攪拌した。更に［１
１規定アンモニア水を滴下し、ＰＨ４，２に調整した。
ル溶液中に５４ ｍｌ （Ｎ ａ ／ Ｓ ｉ Ｏｔ
＝５ｐｐｍ ）滴下した後１０分間攪拌した。更に［１
１規定アンモニア水を滴下し、ＰＨ４，２に調整した。
内寸２０ ｃｍ Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ １０ ｃｍ Ｈ
のポリプロピレン製容器に５００ｄ注入し、密閉状態で
３８間３０℃に保った。開口率１％の７タをして、６０
℃で７日間乾燥させたところ、板状のドライゲルが作製
できた。
のポリプロピレン製容器に５００ｄ注入し、密閉状態で
３８間３０℃に保った。開口率１％の７タをして、６０
℃で７日間乾燥させたところ、板状のドライゲルが作製
できた。
石英ガラスを炉心管とするガス置換炉内にドライゲルを
入れ、６０℃／ ｈ ｒの速度で８００″Ｇまで昇温し
た。８００℃から純ヘリウムガスを１Ｌ／顛の流量で炉
心管内に流入しはじめ、３０’Ｃ／ｈｒの速度で１１５
０℃まで昇温し、１１５０℃で５時間保持した。ガラス
化が終了しており、比重は２．２０になっていた。大き
さは１０ｃｒｒ１×１０１×０．５ｃ！ｎだった。直径
１０ミクロン程度のインクルージヨン及びβクリストバ
ライト型結晶が検出された。
入れ、６０℃／ ｈ ｒの速度で８００″Ｇまで昇温し
た。８００℃から純ヘリウムガスを１Ｌ／顛の流量で炉
心管内に流入しはじめ、３０’Ｃ／ｈｒの速度で１１５
０℃まで昇温し、１１５０℃で５時間保持した。ガラス
化が終了しており、比重は２．２０になっていた。大き
さは１０ｃｒｒ１×１０１×０．５ｃ！ｎだった。直径
１０ミクロン程度のインクルージヨン及びβクリストバ
ライト型結晶が検出された。
黒鉛発熱炉内に該石英ガラス板を入れ、窒素ガスで置換
した後、２時間で１８００℃まで昇温し、１０分間保持
した。１２００℃まで１０００℃／ ｈ ｒの速度で降
温し、それ以後室温まで１００”Ｑ ／ ｈ ｒの速度
で降温した。
した後、２時間で１８００℃まで昇温し、１０分間保持
した。１２００℃まで１０００℃／ ｈ ｒの速度で降
温し、それ以後室温まで１００”Ｑ ／ ｈ ｒの速度
で降温した。
厚さ２ｍｍに鏡面研磨し、暗室内で５ ｑＯＯＯＬｎｘ
の照度になるよう集光ランプを当てたが、光点は全く検
出できなかった。結晶は完全に消失しており、歪も存在
せず、光学的に極めて高品質だった。研磨後の石英ガラ
ス中のＮａ濃度を原子吸光分析で測定したところ、５１
’Ｐｍが検出された。計算量より、若干少なめの値であ
った。紫外域での透過率を測定したところ、２５０８ｓ
ｔで９０％以上を保持していた。
の照度になるよう集光ランプを当てたが、光点は全く検
出できなかった。結晶は完全に消失しており、歪も存在
せず、光学的に極めて高品質だった。研磨後の石英ガラ
ス中のＮａ濃度を原子吸光分析で測定したところ、５１
’Ｐｍが検出された。計算量より、若干少なめの値であ
った。紫外域での透過率を測定したところ、２５０８ｓ
ｔで９０％以上を保持していた。
比較例１゜
実施例１と同様のゾル調整を行ない、１ＮａＯｔ水溶液
を滴下せずにドライゲルを作製した。石英ガラスを炉心
管とするガス置換炉内にドライゲルを入れ、実施例１と
同様の方法で加熱したが、白色不透明のままであり、比
重は２．１５であった。
を滴下せずにドライゲルを作製した。石英ガラスを炉心
管とするガス置換炉内にドライゲルを入れ、実施例１と
同様の方法で加熱したが、白色不透明のままであり、比
重は２．１５であった。
黒鉛発熱炉内に移し、やはり実施例１と同様の方法で１
８００℃まで加熱したところ、肉眼でも多数の気泡が観
察できた。
８００℃まで加熱したところ、肉眼でも多数の気泡が観
察できた。
比較例２
実施例１と同様のゾル調整を行ない、Ｎａ０６水溶液を
滴下せずにドライゲルを作製した。石英ガラスを炉心管
とするガス置換炉内にドライゲルを入れ、６０℃／ ｈ
ｒの速度で８００℃まで昇温した。８００℃から純ヘ
リウムガスを１ ｔ／−の流量で炉心管内に流入しはじ
め、３０℃／ ｈ ｒの速度で１２００℃まで昇温し、
１２００℃で５時間保持した。白色不透明のままであり
、比重は２．１８であった。
滴下せずにドライゲルを作製した。石英ガラスを炉心管
とするガス置換炉内にドライゲルを入れ、６０℃／ ｈ
ｒの速度で８００℃まで昇温した。８００℃から純ヘ
リウムガスを１ ｔ／−の流量で炉心管内に流入しはじ
め、３０℃／ ｈ ｒの速度で１２００℃まで昇温し、
１２００℃で５時間保持した。白色不透明のままであり
、比重は２．１８であった。
黒鉛発熱炉内に移し、実施例１と同様の方法で１８００
℃まで加熱したところ、肉眼でも気泡が観察できた。
℃まで加熱したところ、肉眼でも気泡が観察できた。
実施例λ
エチルシリケート４４０ｄと０．０５規定塩酸水溶液５
９０ｄを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（Ａｅｔ０８１１０ Ｋ−５０）２
２０ｆを徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾルを２
０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照射し、
更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１μｍの
フィルターを通過させた。
９０ｄを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（Ａｅｔ０８１１０ Ｋ−５０）２
２０ｆを徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾルを２
０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照射し、
更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１μｍの
フィルターを通過させた。
それとは別に０ａＯ２，（ＬＯ３％ 水溶液を調整し、
該ゾル溶液中に３１．５ ｄ （Ｃａ ／ Ｓ ｉ Ｏ
ｘ ＝１０ｐｐｍ ）滴下した後１０分間攪拌した。
該ゾル溶液中に３１．５ ｄ （Ｃａ ／ Ｓ ｉ Ｏ
ｘ ＝１０ｐｐｍ ）滴下した後１０分間攪拌した。
更に０．１規定アンモニア水を滴下し、ＰＨ４，２に調
整した内寸２０ ｃｒｎＸ ２０ ｃｒｎＸ １０ ｃ
ｍＨのポリプロピレン製容器に５００ｍ注入しＬ密閉状
態で３日間３０℃に保った。開口率１％の７タをして、
６０℃で７日間乾燥させたところ、板状のドライゲルが
作製できた。
整した内寸２０ ｃｒｎＸ ２０ ｃｒｎＸ １０ ｃ
ｍＨのポリプロピレン製容器に５００ｍ注入しＬ密閉状
態で３日間３０℃に保った。開口率１％の７タをして、
６０℃で７日間乾燥させたところ、板状のドライゲルが
作製できた。
石英ガラスを炉心管とするガス置換炉内にドライゲルを
入れ、６０℃／ ｈ ｒの速度で８００℃まで昇温した
。８００℃から純ヘリウムガスを１ｔ／−の流量で炉心
管内に流入しはじめ、３０℃／ｈｒの速度で１１５０℃
まで昇温し、１１５０℃で５時間保持した。半透明状態
だったが、比重は２．２０になっていた。大きさは１０
ｃｒｎＸ １０ ｃｍＸｏ、５ｃｒｒ１だった＠ 黒鉛発熱炉内に該石英ガラス前駆体を入れ、窒素ガスで
置換した後、２時間で１８００℃まで昇温し、１０分間
保持した。１２００℃まで１０００℃／ ｈ ｒの速度
で降温し、それ以後室温まで１００℃／ ｈ ｒの速度
で降温した。
入れ、６０℃／ ｈ ｒの速度で８００℃まで昇温した
。８００℃から純ヘリウムガスを１ｔ／−の流量で炉心
管内に流入しはじめ、３０℃／ｈｒの速度で１１５０℃
まで昇温し、１１５０℃で５時間保持した。半透明状態
だったが、比重は２．２０になっていた。大きさは１０
ｃｒｎＸ １０ ｃｍＸｏ、５ｃｒｒ１だった＠ 黒鉛発熱炉内に該石英ガラス前駆体を入れ、窒素ガスで
置換した後、２時間で１８００℃まで昇温し、１０分間
保持した。１２００℃まで１０００℃／ ｈ ｒの速度
で降温し、それ以後室温まで１００℃／ ｈ ｒの速度
で降温した。
厚さ２閣に鏡面研磨し、暗室内でｓ ｏ、ｏ ｏ 。
Ｌｕｘの照度になるよう集光ランプを当てたが、光点は
全く検出でき、なかった。結晶は完全に消失しており、
歪も存在せず、光学的に極めて高品質だった。
全く検出でき、なかった。結晶は完全に消失しており、
歪も存在せず、光学的に極めて高品質だった。
研磨後の石英ガラス中のＣａ濃度をプラズマ発光分析で
測定したところ、６ｐｐｍが検出された。時算量より、
若干少なめの値であった。紫外域での透過率を測定した
ところ、２５０ＭＩｎまで９０％以上を保持していた。
測定したところ、６ｐｐｍが検出された。時算量より、
若干少なめの値であった。紫外域での透過率を測定した
ところ、２５０ＭＩｎまで９０％以上を保持していた。
実施例五
エチルシリケート４４０ｄとａ、０５規定塩酸水溶液７
７０ゴを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ＯＸ−５０）２
ＢＯｒを徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾルを２
０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照射し、
更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１μ扉の
フィルターを通過させた。
７０ゴを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ＯＸ−５０）２
ＢＯｒを徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾルを２
０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照射し、
更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１μ扉の
フィルターを通過させた。
それとは別にＫＣ２Ｑ、１％水溶液を調整し、該ゾル溶
液中に５１５ ｄ （Ｋ／ Ｓｉｎ、 ＝４０ ｐｐｍ
）滴下した後１０分間攪拌した。更に１１規定アンモニ
ア水を滴下し、ＰＨ４，２にＮ整した。
液中に５１５ ｄ （Ｋ／ Ｓｉｎ、 ＝４０ ｐｐｍ
）滴下した後１０分間攪拌した。更に１１規定アンモニ
ア水を滴下し、ＰＨ４，２にＮ整した。
内寸２０αＸ２０ｃｍＸ１０創Ｈのポリプロピレン製容
器に５００ｄ注入し、密閉状態で３日間３０℃に保った
。開口率１％の７タをして、６０℃で７日間乾燥させた
ところ、板状のドライゲルが作製できた。
器に５００ｄ注入し、密閉状態で３日間３０℃に保った
。開口率１％の７タをして、６０℃で７日間乾燥させた
ところ、板状のドライゲルが作製できた。
ムライトを炉心管とし、石英ガラス管を内張すした真空
炉内にドライゲルを入れ、６０℃／ ｈ ｒの速度で８
００℃まで昇温した。８００℃からロータリーポンプを
用いて１’ｒｏｒｒ以下の圧力に保ちながら、３０℃／
ｈ ｒの速度で１１５０℃まで昇温し、１１５０℃で
５時間保持した。ガラス化が終了しており、比重は２．
２０になっていた。大きさは１０ｃｒｒ１×１０ｃｒＩ
ＩｘｉｌＬ５ｃ１！Ｉだった。直径１０ミクロン程度の
インクルージヨン及びβクリストバライト型結晶が検出
された。
炉内にドライゲルを入れ、６０℃／ ｈ ｒの速度で８
００℃まで昇温した。８００℃からロータリーポンプを
用いて１’ｒｏｒｒ以下の圧力に保ちながら、３０℃／
ｈ ｒの速度で１１５０℃まで昇温し、１１５０℃で
５時間保持した。ガラス化が終了しており、比重は２．
２０になっていた。大きさは１０ｃｒｒ１×１０ｃｒＩ
ＩｘｉｌＬ５ｃ１！Ｉだった。直径１０ミクロン程度の
インクルージヨン及びβクリストバライト型結晶が検出
された。
黒鉛発熱炉内に該石英ガラス板を入れ、窒素ガスで置換
した後、２時間で１８００℃まで昇温し、１０分間保持
した。１２００℃まで１０００℃／ ｈ ｒの速度で降
温し、それ以後室温まで１００”Ｑ ／ ｈ ｒの速度
で降温した。
した後、２時間で１８００℃まで昇温し、１０分間保持
した。１２００℃まで１０００℃／ ｈ ｒの速度で降
温し、それ以後室温まで１００”Ｑ ／ ｈ ｒの速度
で降温した。
厚さ２１１１１１に鏡面研磨し、暗室内で５０．ＯＯ０
ｂｘｘの照度になるよう集光ランプを当てたが、光点は
全く検出できなかった。結晶は完全に消失しており、歪
も存在せず、光学的に極めて高品質だった。
ｂｘｘの照度になるよう集光ランプを当てたが、光点は
全く検出できなかった。結晶は完全に消失しており、歪
も存在せず、光学的に極めて高品質だった。
研磨後の石英ガラス中のに濃度を原子吸光分析で測定し
たところ、２５ｐｐｍが検出された。計算量より、若干
少なめの値であった。紫外域での透過率を測定したとこ
ろ、２５０ｓｍｔで９０％以上を保持していた。
たところ、２５ｐｐｍが検出された。計算量より、若干
少なめの値であった。紫外域での透過率を測定したとこ
ろ、２５０ｓｍｔで９０％以上を保持していた。
実施例４゜
エチルシリケー）８８０ｍと１０５規定塩酸水溶液１１
８０ｍを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（Ｃａｂ−０−ｓｉｌ Ｌ−９０）
４４０ ？を徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾ
ルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照
射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１
μｍのフィルターを通過させた。
８０ｍを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（Ｃａｂ−０−ｓｉｌ Ｌ−９０）
４４０ ？を徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾ
ルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照
射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１
μｍのフィルターを通過させた。
それとは別にＭｇ （０ＯＨ２０Ｈ，）２１１％エタノ
ール溶液を調整し、該ゾル溶液中に１’Ｓｘ／（Ｍｇ／
５ｉ０２ ＝５ Ｉ） ｐｍ ）滴下した後、１０分
間攪拌した。更にα１規定アンモニア水を滴下し、Ｐ
Ｈ４，８に調整した。
ール溶液を調整し、該ゾル溶液中に１’Ｓｘ／（Ｍｇ／
５ｉ０２ ＝５ Ｉ） ｐｍ ）滴下した後、１０分
間攪拌した。更にα１規定アンモニア水を滴下し、Ｐ
Ｈ４，８に調整した。
内径６ｃｍ、長さ６０ｃｍのテフロン容器に１５００ｄ
注入し、密栓をした。円柱の中心軸を回転軸とする回軸
装置に装着し、回転数１１０００ｒｐで２時間回転させ
た。３０℃の恒温槽に移し、４日間静置してから、５％
程度線収縮したゲルをポリプロピレン製容器（内寸２０
ｃｒｎＸ７０ｃｍＸ１５ｃｍＨ）に入れ、開口率１％の
フタをした。６０℃で１０日間乾燥させたところ、チュ
ーブ形状のドライゲルが作製できた。
注入し、密栓をした。円柱の中心軸を回転軸とする回軸
装置に装着し、回転数１１０００ｒｐで２時間回転させ
た。３０℃の恒温槽に移し、４日間静置してから、５％
程度線収縮したゲルをポリプロピレン製容器（内寸２０
ｃｒｎＸ７０ｃｍＸ１５ｃｍＨ）に入れ、開口率１％の
フタをした。６０℃で１０日間乾燥させたところ、チュ
ーブ形状のドライゲルが作製できた。
石英ガラスを炉心管とするガス置換炉内にドライゲルを
入れ、乾燥空気を２１７ｍの流量で炉内に流入した。６
０°Ｃ／ｈｒの速度で７００℃まで昇温し、５時間保持
した。流入ガスをヘリウム（１、８ｔ ７ｍ ）と塩素
Ｃ０，２ｔ／ｍ）（Ｄ混合ガスＬ切シ換え、３０℃／
ｈ ｒの速度で１０００℃まで昇温した。流入ガスを酸
素（２１７ｍ ）に切シ換え、１０００℃と１０５０℃
でそれぞれ５時間保持した。
入れ、乾燥空気を２１７ｍの流量で炉内に流入した。６
０°Ｃ／ｈｒの速度で７００℃まで昇温し、５時間保持
した。流入ガスをヘリウム（１、８ｔ ７ｍ ）と塩素
Ｃ０，２ｔ／ｍ）（Ｄ混合ガスＬ切シ換え、３０℃／
ｈ ｒの速度で１０００℃まで昇温した。流入ガスを酸
素（２１７ｍ ）に切シ換え、１０００℃と１０５０℃
でそれぞれ５時間保持した。
最後に流入ガスをヘリウム（２ｔ／１’Ｒ）に切シ換え
、１０５０℃、１１００℃、１ｊ５０°Ｃの各温度で５
時間ずつ保持した。半透明状態だったが、比重はほぼ２
．２０になっていた。大きさは外径３α、内径１ｃｒｎ
１長さ７５ｃ！ｎだった。
、１０５０℃、１１００℃、１ｊ５０°Ｃの各温度で５
時間ずつ保持した。半透明状態だったが、比重はほぼ２
．２０になっていた。大きさは外径３α、内径１ｃｒｎ
１長さ７５ｃ！ｎだった。
得られた石英ガラス前駆体を、黒鉛を発熱体とした約２
０００℃のリングヒーター内を、２０ｃｒｎ／−の速度
で移動させた。次に電気炉内に入れ１２００℃で１時間
保持した後、１−００°Ｃ／ｈ ｒの速度で降温し、除
歪を行なった。
０００℃のリングヒーター内を、２０ｃｒｎ／−の速度
で移動させた。次に電気炉内に入れ１２００℃で１時間
保持した後、１−００°Ｃ／ｈ ｒの速度で降温し、除
歪を行なった。
波長０．６３３μｍのレーザー光を照射したところ、散
乱は全く観察されなかった。また、２．７２μｍの吸収
により含水率を測定したところ、ｌｐｐｍ以下であった
。ガラス中からは４ｐｐｍのＭｇが検出された。
乱は全く観察されなかった。また、２．７２μｍの吸収
により含水率を測定したところ、ｌｐｐｍ以下であった
。ガラス中からは４ｐｐｍのＭｇが検出された。
実施例＆
エチルシリケー）４４０ｍとα０５規定塩酸水溶液３６
０ゴを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そこ
に超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ＯＸ−５０）１５
０ｒを徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾルを２０
℃に保ちながら２８ＫＨ２の超音波を２時間照射し、更
に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１μ溝のフ
ィルターを通過させ−た。
０ゴを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そこ
に超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ＯＸ−５０）１５
０ｒを徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾルを２０
℃に保ちながら２８ＫＨ２の超音波を２時間照射し、更
に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１μ溝のフ
ィルターを通過させ−た。
それとは別にＡｔａｔ、ａ、ｉ％エタノール溶液を調整
し、該ゾル溶液中に４０ｄ（Ａｔ／ＳｉＯ。
し、該ゾル溶液中に４０ｄ（Ａｔ／ＳｉＯ。
＝３０ ｐｐｍ ）滴下した後１０分間攪拌した。更に
０．１規定アンモニア水を滴下し、ＰＨ４，２に調整し
た。
０．１規定アンモニア水を滴下し、ＰＨ４，２に調整し
た。
内寸２０ｃＷ１×２０ｃ！ｎ×１０ｃｒｎＨのポリプロ
ピレン製容器に５００ｇｔ注入し、密閉状態で３日間３
０℃に保った。開口率１％のフタをして、６０℃で７日
間乾燥させたところ、板状のドライゲルが作製できた。
ピレン製容器に５００ｇｔ注入し、密閉状態で３日間３
０℃に保った。開口率１％のフタをして、６０℃で７日
間乾燥させたところ、板状のドライゲルが作製できた。
石英ガラスを炉心管とするガス置換炉内にドライゲルを
入れ、６０℃／ ｈ ｒの速度で８００℃まで昇温した
。８００℃から純ヘリウムガスを１ｔ／朗の流量で炉心
管内に流入しはじめ、３０℃／ｈｒの速度で１１５０℃
まで昇温し、１１５０°Ｃで５時間保持した。ガラス化
が終了しており、比重は２．２０になっていた。大きさ
は１０ｃ＋＋＋Ｘ１０αＸＱ、５ｍだった。直径１０ミ
クロン程度のインクルージヨン及び多数のβクリストバ
ライト型結晶が検出された。
入れ、６０℃／ ｈ ｒの速度で８００℃まで昇温した
。８００℃から純ヘリウムガスを１ｔ／朗の流量で炉心
管内に流入しはじめ、３０℃／ｈｒの速度で１１５０℃
まで昇温し、１１５０°Ｃで５時間保持した。ガラス化
が終了しており、比重は２．２０になっていた。大きさ
は１０ｃ＋＋＋Ｘ１０αＸＱ、５ｍだった。直径１０ミ
クロン程度のインクルージヨン及び多数のβクリストバ
ライト型結晶が検出された。
黒鉛発熱炉内に該石英ガラス板を入れ、窒素ガスで置換
した後、２時間で１８００℃まで昇温し、１０分間保持
した。１２００℃まで１０００℃／ ｈ ｒの速度で降
温し、それ以後室温まで１００℃／ｈｒの速度で降温し
た。
した後、２時間で１８００℃まで昇温し、１０分間保持
した。１２００℃まで１０００℃／ ｈ ｒの速度で降
温し、それ以後室温まで１００℃／ｈｒの速度で降温し
た。
厚さ２閣に鏡面研磨し、暗室内で５へ０００Ｌｕｘの照
度になるよう集光ランプを当てたが、光点は全く検出で
きなかった。結晶は完全に消失しており、歪も存在せず
、光学的に極めて高品質だった。
度になるよう集光ランプを当てたが、光点は全く検出で
きなかった。結晶は完全に消失しており、歪も存在せず
、光学的に極めて高品質だった。
研磨後の石英ガラス中のＡｔ濃度をプラズマ発光分析で
測定したところ、２０ｐｐｍが検出された。計算量より
、若干少なめの値であった。紫外域での透過率を測定し
たところ、２５０ｗｎまで９０％以上を保持していた。
測定したところ、２０ｐｐｍが検出された。計算量より
、若干少なめの値であった。紫外域での透過率を測定し
たところ、２５０ｗｎまで９０％以上を保持していた。
比較例３゜
エチルシリケート４４０ｄと０．０５規定塩酸水溶液３
６０ｍ１を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得たー
そとに紹輸粉宋シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０ Ｘ７５０
）１５０５’を徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾ
ルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照
射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１
μｍのフィルターを通過させた。
６０ｍ１を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得たー
そとに紹輸粉宋シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０ Ｘ７５０
）１５０５’を徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾ
ルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照
射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１
μｍのフィルターを通過させた。
それとは別にＮａ０６ｃＬ２％水溶液を調整し、該ゾル
溶液中に３４ ｄ （Ｎ ａ ／ Ｓ ｉ Ｏｔ ＝１
００ｐｐｍ）滴下した後１０分間攪拌した。更に０．１
規定アンモニア水を滴下し、ＰＨ４，２に調整した内寸
２０σＸ ２０ ｍＸ １０ ｃｍＨのポリプロピレン
製容器に５００ ｍｌ注入し、密閉状態で３日間３０℃
に保った。開口率１％のフタをして、６０℃で７日間乾
燥させたところ、板状のドライゲルが作製できた。
溶液中に３４ ｄ （Ｎ ａ ／ Ｓ ｉ Ｏｔ ＝１
００ｐｐｍ）滴下した後１０分間攪拌した。更に０．１
規定アンモニア水を滴下し、ＰＨ４，２に調整した内寸
２０σＸ ２０ ｍＸ １０ ｃｍＨのポリプロピレン
製容器に５００ ｍｌ注入し、密閉状態で３日間３０℃
に保った。開口率１％のフタをして、６０℃で７日間乾
燥させたところ、板状のドライゲルが作製できた。
石英ガラスを炉心管とするガス置換炉内にドライゲルを
入れ、６０℃／ ｈ ｒの速度で８００℃まで昇温した
。８００°Ｃから純ヘリウムガスを１ｔ／閣の流量で炉
心管内に流入しはじめ、３０°Ｃ／ｈｒの速度で１１５
０℃まで昇温し、１１５０℃で５時間保持した。結晶化
のため全面白色で、部分的にクラックが発生していた。
入れ、６０℃／ ｈ ｒの速度で８００℃まで昇温した
。８００°Ｃから純ヘリウムガスを１ｔ／閣の流量で炉
心管内に流入しはじめ、３０°Ｃ／ｈｒの速度で１１５
０℃まで昇温し、１１５０℃で５時間保持した。結晶化
のため全面白色で、部分的にクラックが発生していた。
以上述べたように本発明によれば、アルキルシリケート
を酸性試薬で加水分解して得られる溶液と、気相合成し
たシリカ超微粉末とを、所定の割合で混合して得られる
ゾル溶液を原料として作製したドライゲルを、ヘリウム
雰囲気あるいは減圧下で閉孔化し、得られたガラスまた
はガラス前駆体を１５００〜２０００℃に加熱し、一定
時間保持する石英ガラス合成において、ゾル中に金属元
素を添加することにより、ドライゲルの閉孔化温度を低
下させ、効果よく高品質な石英ガラスを製造することが
できる。
を酸性試薬で加水分解して得られる溶液と、気相合成し
たシリカ超微粉末とを、所定の割合で混合して得られる
ゾル溶液を原料として作製したドライゲルを、ヘリウム
雰囲気あるいは減圧下で閉孔化し、得られたガラスまた
はガラス前駆体を１５００〜２０００℃に加熱し、一定
時間保持する石英ガラス合成において、ゾル中に金属元
素を添加することにより、ドライゲルの閉孔化温度を低
下させ、効果よく高品質な石英ガラスを製造することが
できる。
本発明により、ゾル−ゲル法による石英ガラスでも、Ｉ
Ｃマスク用石英基板や光通信ファイバー用サポートチュ
ーブ等への応用が可能となった。
Ｃマスク用石英基板や光通信ファイバー用サポートチュ
ーブ等への応用が可能となった。
以上
Claims (3)
- （１）アルキルシリケートを酸性試薬で加水分解して得
られる溶液と、気相合成したシリカ超微粉末とを、所定
の割合で混合して得られるゾル溶液を原料として作製し
たドライゲルを、ヘリウム雰囲気あるいは減圧下で閉孔
化し、得られたガラスまたはガラス前駆体を１５００〜
２０００℃に加熱し、一定時間保持する石英ガラス合成
において、ゾル中に金属元素を添加することを特徴とす
る石英ガラスの製造方法。 - （２）ゾル中に添加する金属元素が、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ等
のアルカリ金属及び、Ｍｇ、Ｃａ等のアルカリ土金属で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の石英
ガラスの製造方法。 - （３）アルカリ金属及び、アルカリ土金属の添加量は、
焼結後の石英ガラス重量に対し、５０ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載
の石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP751886A JPS62167233A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP751886A JPS62167233A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167233A true JPS62167233A (ja) | 1987-07-23 |
Family
ID=11667991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP751886A Pending JPS62167233A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62167233A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01129318A (ja) * | 1987-11-14 | 1989-05-22 | Sharp Corp | 情報処理装置 |
| EP1285888A2 (de) | 2001-08-22 | 2003-02-26 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
| DE10141103A1 (de) * | 2001-08-22 | 2003-03-13 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
-
1986
- 1986-01-17 JP JP751886A patent/JPS62167233A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01129318A (ja) * | 1987-11-14 | 1989-05-22 | Sharp Corp | 情報処理装置 |
| EP1285888A2 (de) | 2001-08-22 | 2003-02-26 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
| DE10141103A1 (de) * | 2001-08-22 | 2003-03-13 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
| US7140202B2 (en) | 2001-08-22 | 2006-11-28 | Schott Ag | Method for manufacturing optical glasses and colored glasses at low temperatures |
| DE10141103B4 (de) * | 2001-08-22 | 2007-01-18 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5236483A (en) | Method of preparing silica glass | |
| JPS62105936A (ja) | 平板状石英ガラスの製造方法 | |
| JPS62167233A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPH0575703B2 (ja) | ||
| JPS5992924A (ja) | 石英ガラスの製造法 | |
| JPH0118019B2 (ja) | ||
| JPH0244031A (ja) | 非線形光学用ガラスの製造方法 | |
| JPH08143319A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS6296339A (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
| JPS643815B2 (ja) | ||
| JPH03252387A (ja) | 合成石英ガラスルツボの製造方法 | |
| JPS638228A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS62241837A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPH03199137A (ja) | 半導体微粒子分散非晶質体の製造方法 | |
| JPH0114177B2 (ja) | ||
| JPS62158126A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS63248726A (ja) | セリウム含有石英系レ−ザ−ガラスの製造方法 | |
| JPS61236618A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPH0196036A (ja) | ドープト石英ガラスの製造方法 | |
| JP2581612B2 (ja) | ドーピングシリカ粒子の製造方法 | |
| JPS61236617A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS62100425A (ja) | 石英系ガラスの製造方法 | |
| JPH04175291A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH0788224B2 (ja) | 屈折率分布型レンズの製造方法 | |
| JPS63236719A (ja) | セリウム含有石英系レ−ザ−ガラスの製造方法 |