JPH04154638A - 薄板状シリカガラスの製造方法 - Google Patents
薄板状シリカガラスの製造方法Info
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- JPH04154638A JPH04154638A JP27600090A JP27600090A JPH04154638A JP H04154638 A JPH04154638 A JP H04154638A JP 27600090 A JP27600090 A JP 27600090A JP 27600090 A JP27600090 A JP 27600090A JP H04154638 A JPH04154638 A JP H04154638A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野１
本発明は、極めて薄い板状のシリカガラスの製造方法に
関する。
関する。
［従来の技術１
薄板状シリカガラスのフレークは、 ＩＣ，ＬＳＩ等の
半導体素子の樹脂封止材の充填材として用いた場合、球
状シリカのような大きな粒子間空隙を生じないためシリ
カの充填率が高くなり低膨張化がはかれる、樹脂との接
着面積が大きくなるため封止材の強度が向上する、薄片
状シリカが素子表面と平行に並ぶことによりパッケージ
のクラックを防止できる、パッケージの薄型化がはかれ
る等の利点のあることが知られている。
半導体素子の樹脂封止材の充填材として用いた場合、球
状シリカのような大きな粒子間空隙を生じないためシリ
カの充填率が高くなり低膨張化がはかれる、樹脂との接
着面積が大きくなるため封止材の強度が向上する、薄片
状シリカが素子表面と平行に並ぶことによりパッケージ
のクラックを防止できる、パッケージの薄型化がはかれ
る等の利点のあることが知られている。
従来、この種の薄板状シリカガラスは、ポットの中に入
れたシリカを溶融させ、この溶融シリカを加熱された状
態にあるアルミナセラミック等の高融点のスリット板を
通して１０〜１０００μｍの厚さになるようにする方法
によって製造されている（特開昭６３−１３５４５２号
公報参照）。
れたシリカを溶融させ、この溶融シリカを加熱された状
態にあるアルミナセラミック等の高融点のスリット板を
通して１０〜１０００μｍの厚さになるようにする方法
によって製造されている（特開昭６３−１３５４５２号
公報参照）。
しかして、得られた薄板状シリカガラスは、格子状にス
クライビングして分離し、フレークとされる。
クライビングして分離し、フレークとされる。
しかしながら、上記従来の薄板状シリカガラスの製造方
法においては、スリット板の微細な温度変化により、ス
リット板を通過するシリカガラスの粘度が変化するため
、シリカガラスの厚さに変化を生じ易く、厚さの制御が
困難となる問題がある。
法においては、スリット板の微細な温度変化により、ス
リット板を通過するシリカガラスの粘度が変化するため
、シリカガラスの厚さに変化を生じ易く、厚さの制御が
困難となる問題がある。
又、スリット板がアルミナセラミックス等の高温耐火物
であると共に、そのスリットが摩耗するため、シリカガ
ラスの純度が低下する問題がある。
であると共に、そのスリットが摩耗するため、シリカガ
ラスの純度が低下する問題がある。
そこで、本発明は、高純度で、厚さの揃った薄板状シリ
カガラスを得ることが可能な薄板状シリカガラスの製造
方法の提供を目的とする。
カガラスを得ることが可能な薄板状シリカガラスの製造
方法の提供を目的とする。
前記課題を提供するため、本発明の薄板状シリカガラス
の製造方法は、けい酸エステルを加水分解して得られる
ゾル溶液を表面が緻密な平板上に塗布し、これをゲル化
、乾燥して薄板状乾燥ゲルを得た後、この薄板状乾燥ゲ
ルを加熱処理する方法である。
の製造方法は、けい酸エステルを加水分解して得られる
ゾル溶液を表面が緻密な平板上に塗布し、これをゲル化
、乾燥して薄板状乾燥ゲルを得た後、この薄板状乾燥ゲ
ルを加熱処理する方法である。
１作 用］
上記手段において、けい酸エステル（シリコンアルコキ
シド）の加水分解によって得られるゾル溶液の平板上へ
の塗布により、厚さの揃った薄板状乾燥ゲルが得られ、
この乾燥ゲルの加熱処理により、無孔のガラス化が得ら
れる。
シド）の加水分解によって得られるゾル溶液の平板上へ
の塗布により、厚さの揃った薄板状乾燥ゲルが得られ、
この乾燥ゲルの加熱処理により、無孔のガラス化が得ら
れる。
けい酸エステルとしては、テトラメトキシシランｆｓｉ
（ＯＣＨｉｌ ４１ 、テトラエトキシシラン（Ｓｔ
（ＯＣｚＨ５１４１，テトラプロポキシシラン（Ｓｉ
ｆＯｃＪ−１４１、テトライソプロキシシラン（Ｓｉ
１ｉｓｏ・ＯＣ□Ｈ，）、）等の炭素数４以下の低級ア
ルコール等のエステル及びこれらのエステルの部分重合
物を用いることが好ましい。
（ＯＣＨｉｌ ４１ 、テトラエトキシシラン（Ｓｔ
（ＯＣｚＨ５１４１，テトラプロポキシシラン（Ｓｉ
ｆＯｃＪ−１４１、テトライソプロキシシラン（Ｓｉ
１ｉｓｏ・ＯＣ□Ｈ，）、）等の炭素数４以下の低級ア
ルコール等のエステル及びこれらのエステルの部分重合
物を用いることが好ましい。
ゾル溶液は、そのままでもあるいは必要に応じて濃縮し
てもよい。
てもよい。
平板は、表面が緻密であれば特に限定されないが、ＰＴ
ＦＥ （ポリエトラフルオルエチレン）等の合成樹脂、
シリコン、ステンレス等の金属、アルミナ等のセラミッ
クスが用いられる。
ＦＥ （ポリエトラフルオルエチレン）等の合成樹脂、
シリコン、ステンレス等の金属、アルミナ等のセラミッ
クスが用いられる。
ゾル溶液の塗布は、１回又は任意の厚さにするため２回
以上行ってもよい。
以上行ってもよい。
［実施例］
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１
テトラエトキシシラン２０８ｇにエタノール９２ｇ、Ｈ
ｚＯ７２ｇ、０．ｌＮ−１（ＣＩ ５ｇを添加し、室温
で撹拌、加水分解してゾル溶液を得た。
ｚＯ７２ｇ、０．ｌＮ−１（ＣＩ ５ｇを添加し、室温
で撹拌、加水分解してゾル溶液を得た。
このゾル溶液をシリコン板（縦７０ｍｍ、横１００ｍｍ
、厚さｌ Ｏｍｍ、表面粗さＲａＯ，ｌＬＬｍ以下）の
上面に塗布し、６０℃の温度で１０時間保持することに
よりゲル化、乾燥した。シリコン板上のゲルは、数μｍ
から数１００ｇｍの大きさに不規則にひび割れていた。
、厚さｌ Ｏｍｍ、表面粗さＲａＯ，ｌＬＬｍ以下）の
上面に塗布し、６０℃の温度で１０時間保持することに
よりゲル化、乾燥した。シリコン板上のゲルは、数μｍ
から数１００ｇｍの大きさに不規則にひび割れていた。
乾燥後薄板状乾燥ゲルをシリコン板から剥離し、１２０
０℃の温度で２時間焼成し、無孔性で厚さ６μｍの薄板
状シリカガラスを得た。
０℃の温度で２時間焼成し、無孔性で厚さ６μｍの薄板
状シリカガラスを得た。
実施例２
実施例１と同様にして調製したゾル溶液をａｔｇｏｉ板
（縦７０ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ８０ｍｍ、表面粗さ
Ｒａ Ｏ，４μｍ以下）の上面に塗布し、６０℃の温度
で１０時間保持することによりゲル化、乾燥した。
（縦７０ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ８０ｍｍ、表面粗さ
Ｒａ Ｏ，４μｍ以下）の上面に塗布し、６０℃の温度
で１０時間保持することによりゲル化、乾燥した。
Ａ１□０．板上のゲルは、数μｍから数１００μｍの大
きさに不規則にひび割れていた。乾燥後薄板状ゲルをＡ
１重Ｏｓ板から剥離し、１２００℃の温度で２時間焼成
し、無孔性で厚さ６μｍの薄板状シリカガラスを得た。
きさに不規則にひび割れていた。乾燥後薄板状ゲルをＡ
１重Ｏｓ板から剥離し、１２００℃の温度で２時間焼成
し、無孔性で厚さ６μｍの薄板状シリカガラスを得た。
実施例３
実施例１と同様にして調製したゾル溶液をＰＴＦＥ板（
縦７０ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、表面粗さＲ
ａ ３．２μｍ以下）の上面に塗布し、３０℃の温度で
４８時間保持することによりゲル化し、更にゾル溶液を
塗布して６０℃の温度で１０時間保持することによりゲ
ル化、乾燥した。ＰＴＦＥ板上のゲルは、数μｍから数
１００μｍの大きさに不規則にひび割れていた。
縦７０ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、表面粗さＲ
ａ ３．２μｍ以下）の上面に塗布し、３０℃の温度で
４８時間保持することによりゲル化し、更にゾル溶液を
塗布して６０℃の温度で１０時間保持することによりゲ
ル化、乾燥した。ＰＴＦＥ板上のゲルは、数μｍから数
１００μｍの大きさに不規則にひび割れていた。
乾燥後薄板状乾燥ゲルをＰＴＦＥ１２ｉ２から剥離し、
１２００℃の温度で２時間焼成し、無孔性で厚さｌｏｔ
ｔｍの薄板状シリカガラスを得た。
１２００℃の温度で２時間焼成し、無孔性で厚さｌｏｔ
ｔｍの薄板状シリカガラスを得た。
実施例４
エトラエトキシシラン２０８ｇにエチレングリコール５
０ｇ、Ｈｚｏ ７２ｇ、０．ｌＮ−ＨＣｌ ５ｇを添加
し、５０℃の温度で攪拌、加水分解してゾル溶液を得た
。
０ｇ、Ｈｚｏ ７２ｇ、０．ｌＮ−ＨＣｌ ５ｇを添加
し、５０℃の温度で攪拌、加水分解してゾル溶液を得た
。
このゾル溶液を実施例３と同様のＰＴＦＥ板の上面に塗
布し、３０℃の温度で４８時間保持することによりゲル
化する工程を２回繰り返した後、更にゾル溶液を塗布し
て６０℃の温度で１０時間保持することによりゲル化、
乾燥した。ＰＴＦＥ板上のゲルは数μｍから数１００μ
ｍの大きさに不規則にひび割れていた。乾燥後薄板状乾
燥ゲルをＰＴＦＥ板から剥離し、１２００℃の温度で２
時間焼成し、無孔性で厚さ１５μｍの薄板状シリカガラ
スを得た。
布し、３０℃の温度で４８時間保持することによりゲル
化する工程を２回繰り返した後、更にゾル溶液を塗布し
て６０℃の温度で１０時間保持することによりゲル化、
乾燥した。ＰＴＦＥ板上のゲルは数μｍから数１００μ
ｍの大きさに不規則にひび割れていた。乾燥後薄板状乾
燥ゲルをＰＴＦＥ板から剥離し、１２００℃の温度で２
時間焼成し、無孔性で厚さ１５μｍの薄板状シリカガラ
スを得た。
各実施例の薄板状シリカガラスは、いずれも高純度で厚
さが均一であった。
さが均一であった。
［発明の効果］
以上のように本発明によれば、けい酸エステルの加水分
解によって得られるゾル溶液の平板上への塗布により厚
さの揃った薄板状乾燥ゲルが得られ、この乾燥ゲルの加
熱処理により、無孔でガラス化するので、高純度で、厚
さの揃った薄板状シリカガラスを得ることができる。
解によって得られるゾル溶液の平板上への塗布により厚
さの揃った薄板状乾燥ゲルが得られ、この乾燥ゲルの加
熱処理により、無孔でガラス化するので、高純度で、厚
さの揃った薄板状シリカガラスを得ることができる。
出願人 東芝セラミックス株式会社
Claims (1)
- （１）けい酸エステルを加水分解して得られるゾル溶液
を表面が緻密な平板上に塗布し、これをゲル化、乾燥し
て薄板状乾燥ゲルを得た後、この薄板状乾燥ゲルを加熱
処理することを特徴とする薄板状シリカガラスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27600090A JPH04154638A (ja) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | 薄板状シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27600090A JPH04154638A (ja) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | 薄板状シリカガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04154638A true JPH04154638A (ja) | 1992-05-27 |
Family
ID=17563380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27600090A Pending JPH04154638A (ja) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | 薄板状シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04154638A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7043940B2 (en) | 2002-03-15 | 2006-05-16 | Yazaki Corporation | Method for making thin fused glass articles |
| KR100733660B1 (ko) * | 2006-01-25 | 2007-06-29 | 김종호 | 실리카 플레이크의 제조방법 |
| JP2007261827A (ja) * | 2006-03-27 | 2007-10-11 | Three M Innovative Properties Co | 独立ガラスフィルムの製造方法 |
| JP2007261822A (ja) * | 2006-03-27 | 2007-10-11 | Three M Innovative Properties Co | 独立ガラスフィルムの製造方法 |
| JP2007261825A (ja) * | 2006-03-27 | 2007-10-11 | Three M Innovative Properties Co | ガラスセラミック独立フィルム及びその製造方法 |
| WO2008117611A1 (ja) * | 2007-03-26 | 2008-10-02 | Ngk Insulators, Ltd. | 接合材組成物及びその製造方法並びに接合体及びその製造方法 |
| WO2016037707A1 (de) * | 2014-09-11 | 2016-03-17 | Hsm Techconsult Gmbh | Ultradünne glas- und keramikverbunde, verfahren zu deren herstellung und anwendung |
-
1990
- 1990-10-15 JP JP27600090A patent/JPH04154638A/ja active Pending
Cited By (12)
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| JP4566149B2 (ja) * | 2006-03-27 | 2010-10-20 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 独立ガラスフィルムの製造方法 |
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| EP1999081A4 (en) * | 2006-03-27 | 2013-12-25 | 3M Innovative Properties Co | PREPARATION OF A SELF-SUPPORTED GLASS FILM |
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