JPS6246950A - アルミナ及び／又はシリカ系磁器の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はアルミナおよび／又はシリカ系磁器の製造方法
に関し、更に詳しくはアルミナ及び／又はシリカ系の酸
化物を主成分とし、これに必要に応じＣａＯ、ＢａＯ、
ＺｒＯ２等の酸化物を夕景添加した磁器の創造方法に関
するものであり、特に表面平滑性の高い絶縁性磁器の創
造方法に係わるものでおる。

（従来の技術） 近年マイクロエレクトロニクス部品の高速化高密度化に
伴い、基板材料としてセラミックス％にアルミナ系セラ
ミックスが多用されている。

この基板の特性として電気的、模様的及び熱的性質の他
に、表面平滑性が重視されている。特にｉ１ｆ膜ｒｃ用
基板においては表面平滑性が重要である。

通常アルミナは焼結したままの状態で故μｍ程度の凹凸
がちシ、従来、焼成後の研磨によって０．５μｍ　以下
に加工されることが多かった。

しかし、アルミナ系セラミックスは非？；之に硬度が高
いために焼成後の研磨は実用的でない。

このため、セｊ純度アルミナにホウ酸等のガラス質を数
％添加し、表面子？？１　・んプい基板材料も開発され
たが、強度的な問題とメタライズするときの問題がある
。

一方、アルミナは他のセラミックス絶縁材料例えば、Ｘ
ＳｉＯ２・ＹＭｇＯ・（＋−Ｘ−Ｙ）Ａ／２０５ただし
く０≦Ｘ　、Ｙ＜０．９、Ｘ十Ｙ≦１）として表わし得
る、ムライト、フオレステライト、スピネル、ステアタ
イト、コーディエライト等のアルミナ・シリカ・マグネ
シア複合酸化物系の磁器と比較した場合、その機械的強
度、熱伝導性、絶縁性等において卓越しておシ、基板材
料としてきわめて広範囲に利用されている。

しかし、ＩＣの高速化の要求が厳しくなるにつれてその
誘電率の高さが間ＭＫされる様になった。すなわち、基
板上に形成された配線パターンはＩｌｏへの配線など無
視できぬ長さであシ、これを伝搬する信号の遅延時間は
（ゾτ）１０（＃；誘電率　Ｃ；光速度）に比例するた
め、高速化には８の小さい材料を選ばねばならない。

アルミナに比べ上記の各種複合酸化物セラミックス材料
は誘電率が低く高速化の目的に合致するため、これらの
絶縁セラミックの出現が望まれているが、これらを基板
として使用するにはアルミナの場合と同様、表面へのパ
ターン形成のため表面平滑性が極めて重要である。

また、液晶ＴＶ等、平面ディスプレイのアクティブマト
リックス形成にシリカ・アルミナ・マグネシア質のガラ
ス質透明基板が用いられ、これＫＣｖＤ法によシ多結晶
シリコン薄膜を付着させるが、このような場合にもその
基板の表面平滑性が極めて重要となる。

（発ａＡが解決しようとする問題点） それＫもかかわらず、アルミナ及び上記の絶縁セラミッ
クスの製法において、焼成後の表面加工やホウ酸等のガ
ラス成分の添加を行うことなく極めて平滑性に富む表面
を有し、かつ、強度低下や粗大粒子の生成、空孔の発生
などが少なく、誘電率及び防電損失に悪影響を与えるこ
とのない、基板材料等として好適な性質を有する磁器を
得ることが困＃［、：　　つた。

（問題を解決するための手段） 本発明は、上記問題点を解決したアルミナおよび（また
は）シリカ系酸化物からなる絶縁磁器の創造法に関する
ものであシ、本発明の絶縁磁器の創造法は、５１０２　
　に換算して０．０５〜５重量％のアルコキシシラン化
合物又はシラザン化合物で処理されたアルミナ又は／及
びシリカ系酸化物粉末を焼結することを特徴とする。

本発明に係るアルミナ及び／又はシリカ系酸化物とは、
アルミナ、アルミナ・シリカ、アルミナ・マグネシア、
アルミナ・シリカ・マグネシア、シリカ・マグネシアあ
るいはそれらの混合物で１、下記の組成からなる酸化物
を主成分とするものが好ましい。

Ｘ５１０２・ＹＭｇＯ・（１−Ｘ−Ｙ）Ａ７１’２０３
（但し、０≦Ｘ　、Ｙ＜０．９、Ｘ十Ｙ≦１）これに必
要に応じＣａＯ、ＢａＯ、ｚｒ０２　　等の酸化物を少
量添加したものであってもよい。

アルコキシシラン化合物としては、例えば第１表の化合
物をあけることができる。尚、分子式中のＭθはメチル
基、Ｅｔはエチル基、ｖｉハビニル基、Ｐｈ　　はフェ
ニル基を表す。

第１表 第１表つづき シラザン化合物としては、例えば第２表の化合物をあげ
ることができる。

第２表 アルコキシシラン化合物又はシラザン化合物によるアル
ミナ及びシリカ系酸化物粉末の処理は、例えば、 ａ）アルコキシシラン化合物又はシラザン化合物の所定
址を揮発性の溶媒に溶解し、該溶液を上記酸化物の粉末
にスプレーした後、加熱乾燥する方法。

ｂ）　　−’）法で用いた溶液と上記酸化物の粉末とを
例えばＶ型プレンダーのような混合機で混合した後、加
熱乾燥する方法。

Ｃ）ａ）法で用いた溶液中に上記酸化物の粉末を加え、
その後溶媒をろ過、乾燥する方法。

等がある。

アルコキシシラン化合物またはシラザン化合物の処理に
おける使用量は、処理すべき粉末に対し５１０２　　に
換算して０．０５〜５．０１ｆ％であることが必要であ
るが、使用量がこの範囲よシ少ないと処理の効果が充分
に現れず、また、逆にこの範囲よシ多くても表面の平滑
性が損なわれる。

このように、アルコキシシラン化合物またはシラザン化
合物で処理されたアルミナ及び／又はシリカ系酸化物粉
末は通常のセラミックスと同様の方法、例えば、金型プ
レス、ドクターブレード法、ラバープレス等で成形後”
、＋１００〜１７００Ｃで焼結されて製品となる。

（作用） アルミナ及び／又はシリカ系酸化物粉末を、アルコキシ
シラン化合物またはシラザン化合物で処理することによ
り、個々の粉末粒子表面に上記化合物が均一に結合する
。そのために、該粉末の焼結時に粉末粒子表面は、分子
レベルで生成した５１ｏ２　　によシ、均質に覆われる
ので、焼結反応が均一に進行し、粒径の良く揃った非常
に緻密な焼結体を得ることができ−る。

また、このように、粒径が揃った緻密な焼結ができるた
めに、得られたアルミナ及び／又はシリカ系酸化物を主
成分とする絶縁磁器は、その優れた電気的特性、模様的
特性、熱的特性等を失うことなく表面平滑性に優れたも
のとなる。

（発明の効果） 本発明はアルコキシシラン化合物またはシラザン化合物
で処理したアルミナ及び／又はシリカ系酸化物粉末を使
用して、アルミナ及び／又はシリカ系酸化物を主成分と
する絶縁磁器を〃造することＫよシ、電気特性、機椋的
４！性に優れ、表面平滑性に優れた基板材料等の絶縁材
料を得ることができる。

（実施例言） ５ノセバラブルフラスコにトルエン２７１０９および第
３表に示す処理剤を第３表の５１０２ｉｌＫ換算した量
取った（メチルトリメトキシシランの場合８１０２とし
て０．５　ｗｔ％はｌ　１，７１／、０．１１Ｆｔ％は
＋、ａ　ｉ　）。

これらを攪拌混合した後、平均粒径０．４μｍ、純度９
９．９９％のアルミナ粉末１０２０＃とマグネシア粉末
５．１＆を加え、攪拌しながら２時間還流をおこなった
。放冷後、上澄液を除去し、得られたスラリーを６０Ｇ
の真空乾燥器に一品夜放置乾燥し、アルコキシシランま
たはシラザン化合物による処理（以下シラン処理と略す
）をされたアルミナ粉末を得た。

このシラン処理されたアルミナ粉１００１とポリビニル
ブチラール５９とポリエチレングリコール−２−ビスエ
チルカプロナーｚｏｙ。

エチルアルコール５９１．トルエン＋６ｇを混合し、ア
ルミナ容器とアルミナ原石を用いて混練した。

混練Ｆｉ９０　ｒｐｍで３日間行い、その後、２５０メ
ツシユの篩を通過させ、アセテートフィルム上にドクタ
ーブレード法でシート状に成形し、１０００Ｃで３時間
脱脂の後、大気中、１９００Ｃで焼成した。焼成試料に
つき、小坂研究所裂ＫＴＩＯ型薄膜段差測定器を用い、
荷重２０！ｎ９、測定速度４μｍ／　ｓｅｃで表面平滑
性の測定を行った。

（実施例２） アルミナ粉末１０２．０．９．シリカ粉末４０．１１に
エチルアルコール７０−を分割添加しながら湿式混練し
た。

得られたスラリーを乾燥した後、電気炉中ｔ３ｓＯｃで
６時間仮焼し、粉砕篩分して、平均粒径２μ貫　のムラ
イト粉末を得た。この粉末につき、実施例１と同様にシ
ラン処理を行い、シラン処理された粉について同様にシ
ートを成形した。このシートを８０００で゛３時間脱脂
後、＋３５００で３時間焼成し、表面平滑性の測定試料
に供した。

（実施例３） アルミナ粉末５３９、マグネシア粉末２１７７シリカ粉
末７７ｇをエチルアルコール７０−を分割添加しながら
湿式混練した。得られたスラリーを乾燥した後電気炉中
で＋４５０ｔｌｌ”、６時間加熱し、取シ出してすぐ水
中に投下して急冷し、粉砕篩分けして平均粒径２μｍの
フリット粉末を得た。この粉末について実施例１と同様
にして、シラン処理、混練、シート成形し、脱脂後＋　
４５０Ｃ３時間焼成した。

（比較例） 実施例１．２．３のそれぞれについて、シラン処理にお
いてアルコキシシランあるいはシラザンのいずれも用い
ず、代シに同量の粉末シリカを用い、これに溶剤処理を
施し、その他の処理は全く同様の操作によシ行ったもの
につき、表面平滑性を測定した。

同様の試料調製をマグネシア・アルミナ系及びシリカ・
マグネシア系についても行なった。

以上の実施例及び比較例について、表３に表面平滑性、
誘電率及び密度の測定結果を示した。

表３に示された通シ、本発明による処理によシ、平滑性
の優れた絶縁磁器が得られた。

これらの板上ＫＣＶＤ＠によシシリコン薄膜を形成した
ところ、均質性の扁い連続薄膜を容易に得ることができ
た。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ＳｉＯ＿２に換算して０．０５〜５重量パーセント
   のアルコキシシランまたはシラザンで処理されたアルミ
   ナおよび／またはシリカ系酸化物粉末を焼結することを
   特徴とするアルミナ及び／又はシリカ系磁器の製造方法
   。 ２、アルミナおよび／またはシリカ系酸化物が下記の組
   成からなる酸化物を主成分とするものである特許請求の
   範囲第１項記載のアルミナ及び／又はシリカ系磁器の製
   造方法。 ＸＳｉＯ＿２・ＹＭｇＯ・（１−Ｘ−Ｙ）Ａｌ＿２Ｏ＿
   ３ただし（０≦Ｘ、Ｙ＜０．９、Ｘ＋Ｙ≦１）