SU753831A1 - Электроизол ционный керамический материал и способ его изготовлени - Google Patents

Description

Изобретение относится к получению изоляторов с повышенными электро-физическими характеристиками, применяемых для высоковольтных малогабаритных· вводов и электронной и термической аппаратуре. ⁵

Известны керамические материалы на основе алюмомагнезиальной шпинели, ис-, пользуемые в качестве диэлектриков [1].

Известные диэлектрики на основе алюмомагнезиальной шпинели имеют не- ¹⁰ достаточно высокие электрическую и механическую прочности (20-30 кв/мм и 1200-1500 кгс/см^ соответственно).

Известна шихта, включающая глинозем, окись магния и добавку окиси кремния[2]. Добавку окиси кремния вводят в количестве от 2,8% до 28,2% с целью повышения механических и электрофизических свойств.

При этом наилучшими электромехани- _м ческими свойствами обладает шпинелевая керамика состава25,4 масс.%, АЕ^Оо, -71 ,8%. масс и S-iO^ - 2,8% масс.%. Керамика этого состава имела

Iэлектрическую прочность порядка 2έΡ 135 кв/мм и предел прочности при стати-’’ ческом изгибе от 1500 кг/см² до 2700 кгс/см²

Однако для ряда установочных деталей радиотехнической промышленности желательно иметь изделия, обладающие более высоким значением электрической прочности.

Наиболее близким техническим реше- . нием к заявляемому является керамический материал, содержащий окись алюминия и магния в стехиометрическом соотношении шпинели и добавки окислов кальция, кремния H.BJ·

Материал готовят смешиванием окисных компонентов шихты с добавками, формованием и спеканием.

Материал предназначен для использования в качестве электрических изоляторов. Срнако его электрическая прочность для ряда установочных деталей радиотехнической промышленности недостаточна.

Целью изобретения является увеличение электрической прочности керамики с сохранением высоких механических и диэлектрических свойств за счет получения мелкозернистой структуры и стеклофазы с повышенной плотностью.

Поставленная цель достигается за ' счет того, что электроизоляционный кера-¹ мический материал, содержащий окислы выдержкой при конечной температуре в течение 1—3 часов. Электрическая прочность изделий 40-50 кВ/мм. Предел прочности при статическом изгибе 24005 уЗООО кгс/см . Диэлектрическая проницаемость 7,6-7,8, тангенс угла диэлектрических потерь при f = 1 мгц и -Ь = »20°С - < 2Ί0⁴, при -Ь ° 125°С -<2.10^-4' алюминия, магния, кремния и кальция, 10 дополнительно содержит окись бора при следующем соотношении компонентов, масс.%:

65,6-68,1

25,4-26,2

1,5-2,7

2,0-3,6 1,5-2,7

Окись алюминия

Окись магния

Двуокись кремния

Окись кальция

Окись бора

При этом материал готовят смешиванием компонентов шихты, формованием и спеканием, причем окислы алюминия и ' магния вводят в шихту в виде предварительно синтезированной шпинели, а окислы

кремния, кальция и бора - в виде спека
эвтектического состава:		25
Двуокись кремния	30,2
Сосись кальция	38,3
Окись бора	31,5
в количестве 5-9 масс.%.
Технология изготовления	диэлектрика	30

состоит в следующем : из окислов магния и алюминия в количествах 30-28 масс.% и 70-72 масс.% соответственно приготавливают шпинель обжигом при температуре 1400-1500°С. Из окислов бора, кальция ³⁵ и кремния приготавливают спек при температуре 900-9 5О°С, который затем размалывается в вибромельнице до размера частиц 3-5 мкм.

Измельченный спек добавляют к синте- ⁴⁰ зированной алюмомагнезиальной шпинели в количестве 5,0-9,0 масс.%, после чего производят, их совместный помол до размера частиц 1-3 мкм.

Оформление изделий можно произво- ⁴⁵ дить любым из применяемых в керамической технологии методов.

При горячем литье под давлением термопластичный шликер содержит от 11 до 15% парафина, 1% воска и 1% ⁵⁰ олеиновой кислоты. Отливка изделий производится при температуре 70-80 С и давлении 3-5 атм. Органическую связку удаляют в процессе предварительного _q обжига изделий при температуре 1300 С ⁵⁵ в засыпке глинозема. Окончательный обжиг производят в окислительной атмосфере при температуре 1600-1560 С, с

Объемное электросопротивление p_v при 12 5°С - 2,4 -10^

Плотность полученных образцов составляет 3,50^0,03 г/см?

Свойства обеспечиваются чрезвычайно мелкокристаллической беспористой структурой, стеклофазой с повышенной плотностыо, отсутствием примесей как в кристаллах, так и в стеклофазе.

Принятое содержание в шихте окислов CaO, SiO^ и В₂0^ обеспечивает получение низкотемпературного эвтектического состава, чем достигается уменьшение растворимости в ней основной кристаллической фазы N\gO- Ае₂О_э при обжиге и процессе ее перекристаллизации, связанной с ростом кристаллов. Следовательно данный состав шихты обеспечивает получение материала мелкокристаллического строения с высокой механической прочностью. Электрическая прочность находится в прямой зависимости от механической прочности^ что вытекает из формулы:

где Е - электрическая прочность, Е^ модуль упругости, м - коэффициент Пуассона, Р_Кр - предел прочности при растяжении, Е - диэлектрическая проницаемость.

В известном решении материал, имеющий нулевую открытую пористость _рполучен лишь при температуре 1800°С» Известно, что при такой высокой температуре обжига не может быть получен материал мелкокристаллического строения (средние размеры кристаллов в этом случае составляют 15-30 мкм по сравнению с 2-3 мкм в нашем случае) и, следовательно, обладать высокими механической и электрической прочностью.

Вид и соотношение указанных выше окислов принято с учетом получения стекловидной фазы с повышенной плотностью. В частности, именно введение окиси бора позволяет повысить плотность стеклофазы, в чем можно убедиться по значению усредненных молярных числовых. характеристик парциальных свойств этих окислов в силикатных стеклах, правомерность применения которых была доказана для стекловидных малощелочных фаз 5 керамических материалов.

Известно, что при температуре спекания в определенном времени выдержки размер кристаллов достигает какой-и?о определенной величины, и в дальнейшем 10 внутри кристаллов происходит очистка, сопровождающаяся выделением примесей в направлении граничных слоев зерен, и при этом возрастает концентрация при• месей в межкристаллитной прослойке. С ¹⁵ ростом концентрации примесей электрическая прочность межкристаллитной прослойки понижается, и, следовательно, снижается и электрическая прочность материала в целом. Введение: же в состав стеклофазы B₂O j способствует очищению материала в целом от имеющихся в нем щелочных примесей, поскольку В^О^с последними образует летучие соединения. ₂₅ Примеры изготовления изделий .

П р и м е р 1. Массу состава, масс.%: θ⁸’¹» ^Μ£·° ²⁶>²»

СаО 2,3 и Si'O₂l,6 готовят из предварительно синтезированной шпинели и 5% спека эвтектического состава. Метод оформления массы - горячее литье под давлением. Температура окончательного обжига 1600 С, среда окислительная..

Материал обладает следующими свойствами:

Электрическая прочность

Предел прочности при изгибе

52,0 кв/мм

2300 кгс/сь?·

Диэлектрическая прони- цаемость7,5 •Цгд¹ · 10⁴ при £ = 1Мгц; при 20-<2 при 125°С - <2 р^'при 125°С- 7 >2,4 г/см ³

П р и м е р 2. Массу состава, масс.%:

АЕ₂0₃ 67; MgO 26; В₂О_г 2,1;

Са 02,8; SiO₂ 2,1 готовят из предварительно синтезированной шпинели и 7% спека эвтектического состава. Метод оформления массы - горячее литье под давлением. Температура окончательного обжига - 1600 С, среда - окислительная.

Материал обладает следующими свойст вами:

Электрическая прочность 36 кв/мм Предел прочности при изгибе 2900 кгс/см^г

Диэлектрическая проницаемость 7,4 'tg’d' · 10 ⁴ при £ = 1 МГц, при 20°С - <2, при 123°С - < 2 р при

125°С - > 2,4-ΙΟ¹⁴’

Плотность образца 3,50 г/см³ ПримерЗ. Массу состава, масс.%; М₂О_э65,6; MgO 25, 4;В₂О₃2,7;

СоО 3,6; 5ιθ2 2,7 готовят из 91% шпинели и 9% спека. Метод оформления массыгорячее литье под давлением. Температура окончательного обжига 1650 С. Среда - окислительная.

50,2 кв/мм

2500 кгс/см^ .7,8

3,52 г/см³· при 20°С - < 2, при 125°С - <2 5\,при 125°С - 7

72,4-10¹⁴.

Заявленный материал возможно и целесообразно использовать для изготовления малогабаритных вводов для электронной и термической аппаратуры, к которой предъявляются повышенные требования к электрической и механической прочности, а также керамических деталей при создании вакуумплотных керамических конструкций.

Электрическая прочность Предел прочности при изгибе

Диэлектрическая проницаемость

Плотность образцов

Г· 10⁴при £ = 1 МГц,

Claims (1)

1. Выдрик Г. А. и др. Физико-хими-3. Патент США № 3. 615763,

ческие основы производства и экс- 5 кл. 1О6-46, 1971. плуатащш электрокерамики М.,4.E.Kos-tnc Cer-amurgfici Oht1977,3,

1971.№ 2, p. 57-60 (прототип).

с. 1649-1657.