JPH0269346A - 粒子分散強化型酸化物セラミックス複合材およびその製造方法 - Google Patents
粒子分散強化型酸化物セラミックス複合材およびその製造方法Info
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- JPH0269346A JPH0269346A JP63216857A JP21685788A JPH0269346A JP H0269346 A JPH0269346 A JP H0269346A JP 63216857 A JP63216857 A JP 63216857A JP 21685788 A JP21685788 A JP 21685788A JP H0269346 A JPH0269346 A JP H0269346A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は酸化物セラミックス焼結体を粒子分散によりさ
らに強化し、特に破壊靭性値を驚異的に向上させ、レシ
プロエンジンのシリンダライナーピストンリングあるい
はガスタービンエンジンのタービン動翼等への応用が期
待されるセラミックス複合材料とその製造方法に関する
ものである。
らに強化し、特に破壊靭性値を驚異的に向上させ、レシ
プロエンジンのシリンダライナーピストンリングあるい
はガスタービンエンジンのタービン動翼等への応用が期
待されるセラミックス複合材料とその製造方法に関する
ものである。
[従来の技術]
セラミックスは金属材料よりも潰れた耐熱性、耐酸化性
を有し、さらに断熱性にも優れているので、金属に代わ
る耐熱構造材料として注目されてきた。しかしながら、
セラミックスは共有結合やイオン結合で構成されており
、金属材料のように転位によって変形したり伸びること
が出来ず、材料内部の微少な欠陥や表面のきすに応力の
集中が起こり、容易に破壊されるので、非常に脆く、破
壊靭性に劣るという欠点がある。
を有し、さらに断熱性にも優れているので、金属に代わ
る耐熱構造材料として注目されてきた。しかしながら、
セラミックスは共有結合やイオン結合で構成されており
、金属材料のように転位によって変形したり伸びること
が出来ず、材料内部の微少な欠陥や表面のきすに応力の
集中が起こり、容易に破壊されるので、非常に脆く、破
壊靭性に劣るという欠点がある。
脆性破壊に対する材料の抵抗性は、一般に破壊靭性値K
Icにより示されるが、例えば窒化珪素材料のKICは
5〜7 M N / m”であり、金属材料の中で比較
的脆いと言われるアルミニウム合金の34MN/翰”に
比べても極めて低い、セラミックスをエンジニアリング
セラミックスとしてレシプロエンジンあるいはガスター
ビンエンジンに応用していくためには、少なくとも破壊
靭性値を10MN/…辺以上にする必要がある。
Icにより示されるが、例えば窒化珪素材料のKICは
5〜7 M N / m”であり、金属材料の中で比較
的脆いと言われるアルミニウム合金の34MN/翰”に
比べても極めて低い、セラミックスをエンジニアリング
セラミックスとしてレシプロエンジンあるいはガスター
ビンエンジンに応用していくためには、少なくとも破壊
靭性値を10MN/…辺以上にする必要がある。
そのために、この構造用セラミックスの脆さを改善する
ために、種々の手法が研究されてきたが、その中でもセ
ラミックスマトリックス中にいろいろの粒子を混合分散
させる粒子分散強化法が注目されている0例えば、A
I20 、マトリックス中に単斜晶または正方晶ZrO
□を分散させたもの、あるいはSiCマトリックス中に
TiC粒子を分散させたものが発・表されている。
ために、種々の手法が研究されてきたが、その中でもセ
ラミックスマトリックス中にいろいろの粒子を混合分散
させる粒子分散強化法が注目されている0例えば、A
I20 、マトリックス中に単斜晶または正方晶ZrO
□を分散させたもの、あるいはSiCマトリックス中に
TiC粒子を分散させたものが発・表されている。
粒子分散によるセラミックスの破壊靭性向上の機構は、
クラック・デフレクション、マイクロクラッキングおよ
び応力誘起変態などが挙げられる。
クラック・デフレクション、マイクロクラッキングおよ
び応力誘起変態などが挙げられる。
クラック・デフレクションは、マトリックスと分散相の
靭性や熱膨張率などの違いにより、クラックが分散相の
回りをジグザグに折れ曲がって進むため、クラックの伝
播に必要なエネルギーが消耗され靭性が向上するもので
ある。
靭性や熱膨張率などの違いにより、クラックが分散相の
回りをジグザグに折れ曲がって進むため、クラックの伝
播に必要なエネルギーが消耗され靭性が向上するもので
ある。
マイクロクラッキングは、分散相とマトリックスの熱膨
張の差により、分散相の廻りに歪みが生じ、多数のクラ
ックが発生するため、主クラックの先端が微細クラック
の生じた領域に進むと、微細クラック同志の結合や新た
な発生により、弾性率が低下して、主クラックの先端の
応力が減少するものである。
張の差により、分散相の廻りに歪みが生じ、多数のクラ
ックが発生するため、主クラックの先端が微細クラック
の生じた領域に進むと、微細クラック同志の結合や新た
な発生により、弾性率が低下して、主クラックの先端の
応力が減少するものである。
応力誘起変態は、ZrO2を分散させた場合クラック先
端の引っ張り応力により誘起されて応力誘起変態が起こ
り、この相変態の際の体積膨張に伴う圧縮応力により、
クラック先端の引っ張り応力が低減するものである1 A I203マトリツクス中に単斜晶または正方晶Zr
O□を分散させた前者の例では、応力誘起による変態強
化とマイクロクラッキング強化の2つが主として考えら
れ、SiCマトリックス中にTiC粒子を分散させた後
者の例では、クラック・デフレクションにより強化され
るものと考えられる。
端の引っ張り応力により誘起されて応力誘起変態が起こ
り、この相変態の際の体積膨張に伴う圧縮応力により、
クラック先端の引っ張り応力が低減するものである1 A I203マトリツクス中に単斜晶または正方晶Zr
O□を分散させた前者の例では、応力誘起による変態強
化とマイクロクラッキング強化の2つが主として考えら
れ、SiCマトリックス中にTiC粒子を分散させた後
者の例では、クラック・デフレクションにより強化され
るものと考えられる。
[発明が解決しようとする課題]
セラミックマトリックスが粒子分散により強化される機
構が以上述べたようなものであるので、この粒子分散強
化を効果的に発生させるためには、多結晶体であるセラ
ミック焼結体の粒界面に分散される粒子ができるだけ微
細でしかも均一に分散されることが望ましいことは明ら
かである。
構が以上述べたようなものであるので、この粒子分散強
化を効果的に発生させるためには、多結晶体であるセラ
ミック焼結体の粒界面に分散される粒子ができるだけ微
細でしかも均一に分散されることが望ましいことは明ら
かである。
しかしながら、従来から行なわれている粒子分散の手法
は、粒子混合によるものであり、均一な分散が不可能で
あり、また微細な粒子の調製が困難であった。そのため
従来からセラミックマトリックスにm細な粒子を均一に
分散させる手法の開発が望まれていた。
は、粒子混合によるものであり、均一な分散が不可能で
あり、また微細な粒子の調製が困難であった。そのため
従来からセラミックマトリックスにm細な粒子を均一に
分散させる手法の開発が望まれていた。
本発明は粒子分散強化型セラミックス複合材の前記のご
とき問題点を解決すべくなされたもので、セラミックマ
トリックス中に微細な分散粒子が分散されて、強度およ
び破壊靭性の優れた粒子分散強化型酸化物セラミックス
複合材およびその製造方法を提供することを目的とする
。
とき問題点を解決すべくなされたもので、セラミックマ
トリックス中に微細な分散粒子が分散されて、強度およ
び破壊靭性の優れた粒子分散強化型酸化物セラミックス
複合材およびその製造方法を提供することを目的とする
。
[課題を解決するための手段]
発明者は前記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果
、有機金属高分子を使用し、マトリックスどなるセラミ
ックス粒子表面にコーティングし、ついで熱化学反応に
よりセラミック化し、微粒子を分散する手法を着想し、
本発明を完成した。
、有機金属高分子を使用し、マトリックスどなるセラミ
ックス粒子表面にコーティングし、ついで熱化学反応に
よりセラミック化し、微粒子を分散する手法を着想し、
本発明を完成した。
すなわち、本発明の粒子分散強化型酸化物セラミックス
複合材は、酸化物セラミックマトリックスと、前記セラ
ミックマトリックス粒界に分散された同種または異種の
超微細セラミックス粒子とからなることを要旨とする。
複合材は、酸化物セラミックマトリックスと、前記セラ
ミックマトリックス粒界に分散された同種または異種の
超微細セラミックス粒子とからなることを要旨とする。
また、本発明の製造方法は、有機金属高分子を溶解した
溶液中にマトリックスとなる酸化物セラミックス粒子を
分散させ分散液を調製する工程と、前記分散液の溶剤を
揮発させたのち前記分散液中の有機金属高分子を不融化
する工程と、前記工程で得られた混合物を微粉砕して焼
結原料を調製する工程と、前記焼結原料を成形後不活性
ガス中で加圧または常圧で、あるいはホットプレス焼結
法またはHIP焼結法により焼結する工程とからなるこ
とを要旨とする。
溶液中にマトリックスとなる酸化物セラミックス粒子を
分散させ分散液を調製する工程と、前記分散液の溶剤を
揮発させたのち前記分散液中の有機金属高分子を不融化
する工程と、前記工程で得られた混合物を微粉砕して焼
結原料を調製する工程と、前記焼結原料を成形後不活性
ガス中で加圧または常圧で、あるいはホットプレス焼結
法またはHIP焼結法により焼結する工程とからなるこ
とを要旨とする。
セラミックマトリックス中に分散される超微細粒子は、
セラミックマトリックスと異種の粒子でも同種の粒子で
も良い0粒子分散によりマトリックスの強化は、S i
3N 4 T iCの知見から予測されるように、2
0〜25容量%において最大の効果が得られる。
セラミックマトリックスと異種の粒子でも同種の粒子で
も良い0粒子分散によりマトリックスの強化は、S i
3N 4 T iCの知見から予測されるように、2
0〜25容量%において最大の効果が得られる。
分散される粒子の粒径はクラック・デフレクションの考
え方からすれば、マトリックスの粒界に均一に微細な状
態で存在することが有効である0本発明においてセラミ
ックマトリックスの粒界に分散する超微細セラミック粒
子は少なくとも、サブミクロンのオーダーのものをいう
0分散する粒子がこれ以上大きいと、曲げ強度および破
壊靭性の向上が見られないからである。
え方からすれば、マトリックスの粒界に均一に微細な状
態で存在することが有効である0本発明においてセラミ
ックマトリックスの粒界に分散する超微細セラミック粒
子は少なくとも、サブミクロンのオーダーのものをいう
0分散する粒子がこれ以上大きいと、曲げ強度および破
壊靭性の向上が見られないからである。
粒子分散の手法は、粉末混合法では均一分散が困難であ
り、超微細な粒子の作成が困難であるため、有機金属高
分子の熱分解を利用する方法が最も適切である。すなわ
ち、珪素などセラミックを形作る金属元素を含む有機金
属高分子を不活性雰囲気中で熱分解すると、有機成分が
離脱し、炭化物あるいは窒化物が得られる。有機金属高
分子には、例えばポリシロキサン、ポリシラザン、ポリ
カルボシラン、ポリシラスチレンなとがあり、ポリカル
ボシランは(1)式のように炭化珪素を生成し、ポリシ
ラザンからは(2)式のように窒化珪素が得られる。
り、超微細な粒子の作成が困難であるため、有機金属高
分子の熱分解を利用する方法が最も適切である。すなわ
ち、珪素などセラミックを形作る金属元素を含む有機金
属高分子を不活性雰囲気中で熱分解すると、有機成分が
離脱し、炭化物あるいは窒化物が得られる。有機金属高
分子には、例えばポリシロキサン、ポリシラザン、ポリ
カルボシラン、ポリシラスチレンなとがあり、ポリカル
ボシランは(1)式のように炭化珪素を生成し、ポリシ
ラザンからは(2)式のように窒化珪素が得られる。
(SiH(CHs)−CHz)n → SiC(1)
(SiRR’NHz)n −5isN<
(2)有機金属高分子はマトリックスとなるセラミック
ス粒子表面にコーティングし、ついで熱化学反応により
セラミックス化し微粒子を分散させる手法をとる。その
ため、有機金属高分子を溶剤(トルエン、キシレン等)
に溶解させ、その中にマトリックスとなるセラミックス
粒子を混合しマトリックス粒子表面に有機金属高分子を
コーティングする。この方法によりセラミック粒子の表
面に有機ポリマー層を作成させ、これをセラミック化す
ることで非常に微細かつ均一な分散が可能となった。
(SiRR’NHz)n −5isN<
(2)有機金属高分子はマトリックスとなるセラミック
ス粒子表面にコーティングし、ついで熱化学反応により
セラミックス化し微粒子を分散させる手法をとる。その
ため、有機金属高分子を溶剤(トルエン、キシレン等)
に溶解させ、その中にマトリックスとなるセラミックス
粒子を混合しマトリックス粒子表面に有機金属高分子を
コーティングする。この方法によりセラミック粒子の表
面に有機ポリマー層を作成させ、これをセラミック化す
ることで非常に微細かつ均一な分散が可能となった。
有機高分子をコーティングしたセラミック材料は、窒素
ガスあるいはアルゴンガス、あるいは窒素ガスとアンモ
ニアガスの混合ガス気流中700〜800℃にて、有機
金属高分子を不融化し、マトリックスとなるセラミック
粒子表面に微細粒子の前段階となるガラス化されたセラ
ミック層を生成させる。
ガスあるいはアルゴンガス、あるいは窒素ガスとアンモ
ニアガスの混合ガス気流中700〜800℃にて、有機
金属高分子を不融化し、マトリックスとなるセラミック
粒子表面に微細粒子の前段階となるガラス化されたセラ
ミック層を生成させる。
有機金属高分子を不融化した後、混合物は溶剤(トルエ
ン、キシレン、アルコール類等)中において、高純度ア
ルミナ質玉石、窒化珪素質玉石、あるいは炭化珪素玉石
等を使用し、ボットミルまたはボールミルで微粉砕を行
う。これは不融化処理待固形化した粒子をほぐす工程を
も含んでいる。
ン、キシレン、アルコール類等)中において、高純度ア
ルミナ質玉石、窒化珪素質玉石、あるいは炭化珪素玉石
等を使用し、ボットミルまたはボールミルで微粉砕を行
う。これは不融化処理待固形化した粒子をほぐす工程を
も含んでいる。
はぐしあるいは微粉砕の終了した混合物は、溶剤を含ん
でいるため、オーブンあるいはホットプレートあるいは
真空処理により溶剤を揮発させて超微細粒子の付着した
焼結原料が得られる。
でいるため、オーブンあるいはホットプレートあるいは
真空処理により溶剤を揮発させて超微細粒子の付着した
焼結原料が得られる。
焼結原料の成形は、2軸加圧プレス、等方圧プレス(C
,1,P)いずれを用いても良い、また、焼結体の焼結
は、ガス加圧焼結(〜9 、8 kg/ clI2G)
、常圧焼結(気流下)、熱間プレス(ホットプレス、H
P)あるいは熱間等方圧プレス(HIP)等の単独ある
いは組み合わせで行う、その際使用するガスは、通常窒
素ガス、アルゴンガス、特別な場合はく酸化物と酸化物
の組み合わせ)空気雰囲気で繰作する場合がある。
,1,P)いずれを用いても良い、また、焼結体の焼結
は、ガス加圧焼結(〜9 、8 kg/ clI2G)
、常圧焼結(気流下)、熱間プレス(ホットプレス、H
P)あるいは熱間等方圧プレス(HIP)等の単独ある
いは組み合わせで行う、その際使用するガスは、通常窒
素ガス、アルゴンガス、特別な場合はく酸化物と酸化物
の組み合わせ)空気雰囲気で繰作する場合がある。
焼結原料をそのままの状態で、あるいは予備成形後ホッ
トプレスする場合は、使用する等方性黒鉛内部にBN(
窒化はう素)のコーティングをする。
トプレスする場合は、使用する等方性黒鉛内部にBN(
窒化はう素)のコーティングをする。
また、予備焼結後ホットプレスする場合は、予備焼結晶
にBNコーティングをして、黒鉛型中に入れて焼結する
と良い。
にBNコーティングをして、黒鉛型中に入れて焼結する
と良い。
[fj用]
本発明の粒子分散強化型酸化物セラミックス複合体は、
マトリックスセラミックスと同種または異種の超微細セ
ラミック粒子が粒界に分散しているのでクラック・デフ
レクションが極めて増幅されて起こり、破壊靭性が著し
く向上する。また。
マトリックスセラミックスと同種または異種の超微細セ
ラミック粒子が粒界に分散しているのでクラック・デフ
レクションが極めて増幅されて起こり、破壊靭性が著し
く向上する。また。
極めて微細な分散相の周囲にはクラックが多数微細に発
生するので、マイクロクラッキングによる破壊エネルギ
ーに消耗が極めて効果的に起こり、曲げ強度および破壊
靭性を著しく向上する。
生するので、マイクロクラッキングによる破壊エネルギ
ーに消耗が極めて効果的に起こり、曲げ強度および破壊
靭性を著しく向上する。
本発明の製造方法では、有機金属高分子を溶解した溶液
中にマトリックスとなる酸化物セラミックス粒子を分散
させ分散液を調製する工程により、セラミック粒子表面
に有機ポリマー層を作成させ、これをセラミック化する
ことで、非常に均一なコーティングが可能となった。
中にマトリックスとなる酸化物セラミックス粒子を分散
させ分散液を調製する工程により、セラミック粒子表面
に有機ポリマー層を作成させ、これをセラミック化する
ことで、非常に均一なコーティングが可能となった。
また、前記分散液の溶剤を揮発させたのち前記分散液中
の有機金属高分子を不融化する工程により、マトリック
スとなるセラミック粒子表面に超微細セラミック粒子の
前段階となるガラス化したセラミック層が生成する。
の有機金属高分子を不融化する工程により、マトリック
スとなるセラミック粒子表面に超微細セラミック粒子の
前段階となるガラス化したセラミック層が生成する。
前記工程で得られた混合物を微粉砕して焼結原料を調製
する工程により、不融化処理時に固形化した粒子をほぐ
すことができる。
する工程により、不融化処理時に固形化した粒子をほぐ
すことができる。
焼結は、ガス加圧焼結(〜9 、8 kg/ am”
G )、常圧焼結(気流下)、熱間プレス(ホットプレ
ス、14P)あるいは熱間等方圧プレス(HIP)等の
単独あるいは組み合わせで行うことにより、コーティン
グの熱化学反応により、ガラス化したセラミック層は超
@細なセラミック粒子となって、マトリックスとなるセ
ラミック粒子の粒界に分散する。焼結原料はガス加圧焼
結または常圧焼結でし焼結されるが、マトリックスとな
るセラミック粒子には同種または異種の超微細セラミッ
ク粒子が介在するので、難焼結性となっていため、焼結
は熱間プレス(HP)焼結法により焼結する方が望まし
い。
G )、常圧焼結(気流下)、熱間プレス(ホットプレ
ス、14P)あるいは熱間等方圧プレス(HIP)等の
単独あるいは組み合わせで行うことにより、コーティン
グの熱化学反応により、ガラス化したセラミック層は超
@細なセラミック粒子となって、マトリックスとなるセ
ラミック粒子の粒界に分散する。焼結原料はガス加圧焼
結または常圧焼結でし焼結されるが、マトリックスとな
るセラミック粒子には同種または異種の超微細セラミッ
ク粒子が介在するので、難焼結性となっていため、焼結
は熱間プレス(HP)焼結法により焼結する方が望まし
い。
熱間等方圧プレス焼結を行えば、さらに強靭な焼結体を
得ることができる。
得ることができる。
[実施例]
本発明の好適な実施例を以下に説明し、本発明をさらに
具体的に明らかにするが、本発明が以下に述べる実施例
の記載によって何等限定解釈されるものではない。
具体的に明らかにするが、本発明が以下に述べる実施例
の記載によって何等限定解釈されるものではない。
(実施例1)
溶剤としてトルエン110g中に日本曹達(株)製のポ
リシラスチレン(商品名;PSS−40(3)42gを
溶解させた。この溶液を別に用意した内容積500cc
のポリエチレン製ポットに入れ、アルミナ粉末(住友化
学(株)製 商品名、AKP−3(3)122.5gを
添加した0次いでこれに12.51−翔φの高アルミナ
質シリンダ型玉石を300g入れ、ボット塁を閉じ、ポ
ットを50 rpmにて回転し、16時間混合して分散
液を調製した。
リシラスチレン(商品名;PSS−40(3)42gを
溶解させた。この溶液を別に用意した内容積500cc
のポリエチレン製ポットに入れ、アルミナ粉末(住友化
学(株)製 商品名、AKP−3(3)122.5gを
添加した0次いでこれに12.51−翔φの高アルミナ
質シリンダ型玉石を300g入れ、ボット塁を閉じ、ポ
ットを50 rpmにて回転し、16時間混合して分散
液を調製した。
この分散液をステンレストレイに入れ、このステンレス
トレイを120℃に保持したホットプレートに乗せ5時
間かけて大部分の溶剤を揮発させた。さらに、50℃に
保持されたオーブンに入れ12時間かけて大部分の有機
溶剤を除去した。
トレイを120℃に保持したホットプレートに乗せ5時
間かけて大部分の溶剤を揮発させた。さらに、50℃に
保持されたオーブンに入れ12時間かけて大部分の有機
溶剤を除去した。
続いてゲーキ状になった調合物を不融化処F!l(熱化
学反応によるセラミック化)処理を行った。不融化処理
は窒素ガス加圧下(〜5 kg/ c+*2G )5℃
/時間の温度勾配で600℃まで昇温し、完全にガラス
化した。
学反応によるセラミック化)処理を行った。不融化処理
は窒素ガス加圧下(〜5 kg/ c+*2G )5℃
/時間の温度勾配で600℃まで昇温し、完全にガラス
化した。
不融化された調合物は不融化処理により固形化している
ため、プレス成形にかけたり、あるいは焼結したりでき
る状態でないため、500ccのポリエチレンポットに
トルエン110gを入れ、その中に不融化した調合物と
12.’zamφのシリンダ型高アルミナ質玉石を30
0g入れ、16時間粉砕を行った。
ため、プレス成形にかけたり、あるいは焼結したりでき
る状態でないため、500ccのポリエチレンポットに
トルエン110gを入れ、その中に不融化した調合物と
12.’zamφのシリンダ型高アルミナ質玉石を30
0g入れ、16時間粉砕を行った。
微粉砕した調合物はステンレストレイに収り出し、12
0℃に保持されているホットプレートに乗せ、大部分の
有機溶剤を揮発させた。ついで100℃に保持されてい
るオーブンの中に入れ、12時間かけて完全に有機溶剤
を揮発させ、成形あるいは焼結用のセラミック原料を得
た。
0℃に保持されているホットプレートに乗せ、大部分の
有機溶剤を揮発させた。ついで100℃に保持されてい
るオーブンの中に入れ、12時間かけて完全に有機溶剤
を揮発させ、成形あるいは焼結用のセラミック原料を得
た。
得られた焼結原料からガス加圧焼結晶を得るため、焼結
原料を25mmX 50msの金型に40g投入し、高
さを平均化して2軸加圧プレスで500kg/cn2の
加圧にて予備成形した。この成形物をビニール袋に入れ
、真空に引っ張ってシープにて密封した。これを等方圧
プレス成形用に加圧円筒に入れ、1500 kg/ c
m”Gにて加圧し、等方圧プレス成形をし、焼結用成形
品とした。
原料を25mmX 50msの金型に40g投入し、高
さを平均化して2軸加圧プレスで500kg/cn2の
加圧にて予備成形した。この成形物をビニール袋に入れ
、真空に引っ張ってシープにて密封した。これを等方圧
プレス成形用に加圧円筒に入れ、1500 kg/ c
m”Gにて加圧し、等方圧プレス成形をし、焼結用成形
品とした。
焼結用成形品はカーボン匣鉢に入れ、カーボン目砂(東
海カーボン(株)製、M S (# 80〜#15(3
)〉に埋めガス加圧炉中にセットした。焼結条件は15
0℃/時間で、1650℃まで昇温し、2時間保持し、
その後除冷した。ガス条件は1200℃まで真空にし、
その後アルゴンガス2kg/cta2Gで加圧してガス
加圧焼結体を得た。
海カーボン(株)製、M S (# 80〜#15(3
)〉に埋めガス加圧炉中にセットした。焼結条件は15
0℃/時間で、1650℃まで昇温し、2時間保持し、
その後除冷した。ガス条件は1200℃まで真空にし、
その後アルゴンガス2kg/cta2Gで加圧してガス
加圧焼結体を得た。
次に、ホットプレスによる焼結体を得るため、前記で得
られた焼結原料を25+*+*X50m−の金型中に4
0g投入し、高さを平均化して2軸加圧プレスで500
kg/ Cm2の加圧にて予備成形した。
られた焼結原料を25+*+*X50m−の金型中に4
0g投入し、高さを平均化して2軸加圧プレスで500
kg/ Cm2の加圧にて予備成形した。
この成形物をビニール袋に入れ、真空に引っ張ってシー
プにて密封した。これを等方圧プレス成形用に加圧円筒
に入れ、1500 kg/ cm2Gにて加圧し、等方
圧プレス成形をし、焼結用成形品とした。
プにて密封した。これを等方圧プレス成形用に加圧円筒
に入れ、1500 kg/ cm2Gにて加圧し、等方
圧プレス成形をし、焼結用成形品とした。
続いて、等方性カーボンで作成したホットプレス用型の
内面にBN−(窒化硼素)をコーティングし、生成形品
を型中に入れ、型の隙間にカーボン目砂(東海カーボン
(株)製、MS(#80〜#15(3))を入れ、上部
より加圧用ダイスをセットしホットプレス炉中に固定し
た。
内面にBN−(窒化硼素)をコーティングし、生成形品
を型中に入れ、型の隙間にカーボン目砂(東海カーボン
(株)製、MS(#80〜#15(3))を入れ、上部
より加圧用ダイスをセットしホットプレス炉中に固定し
た。
焼結は250℃/時間で1650℃まで昇温し、2時間
保持し、その後除冷した。ガス条件は、常温でアルゴン
ガスと置換後、常圧で行った。プレス加圧は1500℃
より300kg/e輸2かけ、降温時1500℃で解除
した。
保持し、その後除冷した。ガス条件は、常温でアルゴン
ガスと置換後、常圧で行った。プレス加圧は1500℃
より300kg/e輸2かけ、降温時1500℃で解除
した。
次に、熱同等方圧プレスによる焼結体を得るため、ガス
加圧焼結で作成した焼結体を熱同等方圧プレス処理を行
った0条件は500℃/時間の昇温で1650℃まで加
熱し、1時間保持し、冷却をした。ガスおよび加圧条件
は、昇圧先行型とし、常温でアルゴンガス置換後、1,
000at−に昇圧し、その後加熱処理を行った。
加圧焼結で作成した焼結体を熱同等方圧プレス処理を行
った0条件は500℃/時間の昇温で1650℃まで加
熱し、1時間保持し、冷却をした。ガスおよび加圧条件
は、昇圧先行型とし、常温でアルゴンガス置換後、1,
000at−に昇圧し、その後加熱処理を行った。
得られたガス加圧焼結体、ホットプレス焼結体および熱
間等方圧焼結体について曲げ強度および破壊靭性値1(
IQを測定し結果を第1表に示した。
間等方圧焼結体について曲げ強度および破壊靭性値1(
IQを測定し結果を第1表に示した。
また、焼結によりマトリックスセラミックスの粒子成長
が見られるかどうか顕微鏡にて観察した。
が見られるかどうか顕微鏡にて観察した。
(以下余白)
第 1 表
革1表より明らかなように、アルミナマトリックス界面
に炭化珪素粒子を分散させた粒子分散強化型複合材は、
ガス加圧焼結の場合を除いて、モノリシック素材(曲げ
強度35 kg/ nm2、K +c 3 。
に炭化珪素粒子を分散させた粒子分散強化型複合材は、
ガス加圧焼結の場合を除いて、モノリシック素材(曲げ
強度35 kg/ nm2、K +c 3 。
8 M N / va ” )に比較し、曲げ強度およ
びに、。共に著しく向上した。
びに、。共に著しく向上した。
また、特に興味があるのは、粒界に炭化珪素を分散させ
ることで、粒成長が抑制されていることである。これは
、酸化マグネシウムを添加するとアルミナ粒界にスピネ
ル(MgO−A I203)が生成し、マトリックスの
粒成長を抑制するのと同じ機楕ではないかと推察される
。
ることで、粒成長が抑制されていることである。これは
、酸化マグネシウムを添加するとアルミナ粒界にスピネ
ル(MgO−A I203)が生成し、マトリックスの
粒成長を抑制するのと同じ機楕ではないかと推察される
。
(実施例2)
溶剤としてトルエン87.4g中にチッソ(株)製のポ
リシラザン(商品名、HCP−200、トルエン溶液6
5%含有品)64.6gを溶解さぜな、この溶液を別に
用意した内容rff500ccのポリエチレン製ポット
に入れ、アルミナ粉末(住友化学(株)製 商品名;A
KP−30>122.5gを添加した。
リシラザン(商品名、HCP−200、トルエン溶液6
5%含有品)64.6gを溶解さぜな、この溶液を別に
用意した内容rff500ccのポリエチレン製ポット
に入れ、アルミナ粉末(住友化学(株)製 商品名;A
KP−30>122.5gを添加した。
次いでこれに12.5Iφの高アルミナ質シリンダ型玉
石を300g入れ、ポット蓋を閉じ、ポットを50 r
p鵬にて回転し、16時間混合して分散液を調製した。
石を300g入れ、ポット蓋を閉じ、ポットを50 r
p鵬にて回転し、16時間混合して分散液を調製した。
以後は実施例1と全く同じ方法で焼結原料を調製し、実
施例1と全く同じ方法でガス加圧焼結体、ホットプレス
焼結体および熱間等方圧プレス焼結体を得た。得られた
焼結体について曲げ強度および破壊靭性KICについて
測定した。また、マトリックス粒子の粒成長についても
ItIl察した。測定した結果は第2表に示した。
施例1と全く同じ方法でガス加圧焼結体、ホットプレス
焼結体および熱間等方圧プレス焼結体を得た。得られた
焼結体について曲げ強度および破壊靭性KICについて
測定した。また、マトリックス粒子の粒成長についても
ItIl察した。測定した結果は第2表に示した。
(以 下 余 白 )
第
表
第2表より明らかなように、アルミナマトリックス界面
に窒化物粒子を分散させた粒子分散強化型複合材は、ガ
ス加圧焼結の曲げ強度を除いて、モノリシック素材(曲
げ強度35 kg/ mea2、K +a 3 。
に窒化物粒子を分散させた粒子分散強化型複合材は、ガ
ス加圧焼結の曲げ強度を除いて、モノリシック素材(曲
げ強度35 kg/ mea2、K +a 3 。
8 M N / m 3′2)に比較し、曲げ強度およ
びに、。共に著しく向上した。
びに、。共に著しく向上した。
また、粒界に窒化珪素を分散させることにより、実施例
1と同様にアルミナマトリックスの粒成長が抑制されて
いることが観察された。
1と同様にアルミナマトリックスの粒成長が抑制されて
いることが観察された。
(実施例3)
溶剤としてトルエン110g中に日本曹達(株)製のポ
リシラスチレン(商品名;PSS−40(3)42gを
溶解させた。この溶液を別に用意した内容積500cc
のポリエチレン製ポットに入れ、ムライト粉末(秩父セ
メント(株)製、高純度ムライN98gを添加した0次
いでこれに12.5mmφの高アルミナ質シリンダ型玉
石を300g入れ、ポット蓋を閉じ、ポットを50rp
−にて回転し、16時間混合して分散液を調製した。
リシラスチレン(商品名;PSS−40(3)42gを
溶解させた。この溶液を別に用意した内容積500cc
のポリエチレン製ポットに入れ、ムライト粉末(秩父セ
メント(株)製、高純度ムライN98gを添加した0次
いでこれに12.5mmφの高アルミナ質シリンダ型玉
石を300g入れ、ポット蓋を閉じ、ポットを50rp
−にて回転し、16時間混合して分散液を調製した。
以後は実施例1と全く同じ方法で焼結原料を調製し、実
施例1と全く同じ方法でガス加圧焼結体、ホットプレス
焼結体および熱間等方圧焼結体を得た。得られた焼結体
について曲げ強度および破壊靭性KICについて測定し
た。また、マトリックス粒子の粒成長についても観察し
た。8I定した結果は第3表に示した。
施例1と全く同じ方法でガス加圧焼結体、ホットプレス
焼結体および熱間等方圧焼結体を得た。得られた焼結体
について曲げ強度および破壊靭性KICについて測定し
た。また、マトリックス粒子の粒成長についても観察し
た。8I定した結果は第3表に示した。
(以下余白)
第 3 表
第3表より明らかなように、ムライトマトリックス界面
に炭化珪素粒子を分散させた粒子分散強化型複合材は、
ガス加圧焼結の場合の曲げ強度を除いて、モノリシック
素材(曲げ強度38〜42kgZ論−?、K、。1.8
〜2.2MN/輸t)番こ比較し、曲げ強度およびK
10共に著しく向上した。
に炭化珪素粒子を分散させた粒子分散強化型複合材は、
ガス加圧焼結の場合の曲げ強度を除いて、モノリシック
素材(曲げ強度38〜42kgZ論−?、K、。1.8
〜2.2MN/輸t)番こ比較し、曲げ強度およびK
10共に著しく向上した。
また、粒界に炭化珪素を分散させることにより、実施例
1と同様にムライトマトリックスの粒成長が抑制されて
いることが観察された。
1と同様にムライトマトリックスの粒成長が抑制されて
いることが観察された。
(実施例4)
溶剤としてトルエン87.4g中にチッソ(株)製のポ
リシラザン(商品名、HCP−200、トルエン溶液6
5%含有品)64.6gを溶解させた。この溶液を別に
用意した内容f1500ccのポリエチレン製ポットに
入れ、ムライト粉末(秩父セメント(株)製、高純度ム
ライト)98gを添加した9次いでこれに12.5mm
φの高アルミナ質シリンダ型玉石を300g入れ、ポッ
ト蓋を閉じ、ポットを50 rp網にて回転し、16時
間混合して分散液を調製した。
リシラザン(商品名、HCP−200、トルエン溶液6
5%含有品)64.6gを溶解させた。この溶液を別に
用意した内容f1500ccのポリエチレン製ポットに
入れ、ムライト粉末(秩父セメント(株)製、高純度ム
ライト)98gを添加した9次いでこれに12.5mm
φの高アルミナ質シリンダ型玉石を300g入れ、ポッ
ト蓋を閉じ、ポットを50 rp網にて回転し、16時
間混合して分散液を調製した。
以後は実施例1と全く同じ方法で焼結原料を調製し、実
施例1と全く同じ方法でガス加圧焼結体、ホットプレス
焼結体および熱間等方圧焼結体を得た。得られた焼結体
について曲げ強度および破壊靭性KIOについて測定し
た。また、マトリックス粒子の粒成長についても観察し
た。測定した結果は第4表に示した。
施例1と全く同じ方法でガス加圧焼結体、ホットプレス
焼結体および熱間等方圧焼結体を得た。得られた焼結体
について曲げ強度および破壊靭性KIOについて測定し
た。また、マトリックス粒子の粒成長についても観察し
た。測定した結果は第4表に示した。
〈 以 下 余 白 )
第
表
第4表より明らかなように、ムライトマトリックス界面
に窒化物粒子を分散させた粒子分散強化型複合材は、ガ
ス加圧焼結の曲げ強度を除いて、モノリシック素材(曲
げ強度38〜42kg/m+*2、K+c1.8〜2.
2MN/m”)に比較し、曲げ強度およびに1゜共に著
しく向上した。
に窒化物粒子を分散させた粒子分散強化型複合材は、ガ
ス加圧焼結の曲げ強度を除いて、モノリシック素材(曲
げ強度38〜42kg/m+*2、K+c1.8〜2.
2MN/m”)に比較し、曲げ強度およびに1゜共に著
しく向上した。
また、粒界に窒化珪素を分散させることにより、実施例
1と同様にムライトマトリックスの粒成長が抑制されて
いることが観察された。
1と同様にムライトマトリックスの粒成長が抑制されて
いることが観察された。
[発明の効果]
本発明の粒子分散強化型酸化物セラミックス複合材は、
以上説明したように、マトリックスとなるセラミックス
の粒界にマトリックスと同種または異種の超微細セラミ
ックス粒子を分散させたものであり、趨IR細セラミッ
ク粒子が粒界に分散しているのでクラック・デフレクシ
ョンが極めて増幅されて起こり、破壊靭性が著しく向上
する。また、極めて微細な分散相の周囲にはクラックが
多数微細に発生するので、マイクロクラッキングによる
破壊エネルギーに消耗が極めて効果的に起こり、曲げ強
度および破壊靭性を著しく向上する。
以上説明したように、マトリックスとなるセラミックス
の粒界にマトリックスと同種または異種の超微細セラミ
ックス粒子を分散させたものであり、趨IR細セラミッ
ク粒子が粒界に分散しているのでクラック・デフレクシ
ョンが極めて増幅されて起こり、破壊靭性が著しく向上
する。また、極めて微細な分散相の周囲にはクラックが
多数微細に発生するので、マイクロクラッキングによる
破壊エネルギーに消耗が極めて効果的に起こり、曲げ強
度および破壊靭性を著しく向上する。
また、本発明の粒子分散強化型酸化物セラミックス複合
材の製造方法では、有機金属高分子をマトリックスとな
るセラミックス粒子にコーティングした後、不融化し焼
結する工程において、有機Jii属高分子の熱化学反応
で、マトリックス粒子の表面に超微細なセラミックス粒
子を得るものである。そのため、極めて微細かつ均一に
強化粒子を分散が可能であり、複合材を安定的に製造で
きる点で優れたものである。
材の製造方法では、有機金属高分子をマトリックスとな
るセラミックス粒子にコーティングした後、不融化し焼
結する工程において、有機Jii属高分子の熱化学反応
で、マトリックス粒子の表面に超微細なセラミックス粒
子を得るものである。そのため、極めて微細かつ均一に
強化粒子を分散が可能であり、複合材を安定的に製造で
きる点で優れたものである。
また、本発明においては焼結界面に異物質が介在するこ
とでマトリックス粒子の異常成長が抑制できるという副
次的な効果があり、これにより曲げ強度および破壊靭性
に寄与すると考えられ、当然のことながら併せて表面硬
さの向上および耐摩耗性向上にも寄与するものである。
とでマトリックス粒子の異常成長が抑制できるという副
次的な効果があり、これにより曲げ強度および破壊靭性
に寄与すると考えられ、当然のことながら併せて表面硬
さの向上および耐摩耗性向上にも寄与するものである。
このように、本発明の粒子分散強度型酸化物セラミック
ス複合材は、破壊靭性が従来のモノリシック材料よりも
数段優れたものであるため、レシプロエンジン、ガスタ
ービンエンジン等の熱機関用の構造材としても極めて有
用である。
ス複合材は、破壊靭性が従来のモノリシック材料よりも
数段優れたものであるため、レシプロエンジン、ガスタ
ービンエンジン等の熱機関用の構造材としても極めて有
用である。
Claims (4)
- (1)酸化物セラミックマトリックスと、前記セラミッ
クマトリックス粒界に分散された同種または異種の超微
細セラミックス粒子とからなることを特徴とする粒子分
散強化型セラミックス複合材。 - (2)有機金属高分子を溶解した溶液中にマトリックス
となる酸化物セラミックス粒子を分散させ分散液を調製
する工程と、前記分散液の溶剤を揮発させたのち前記分
散液中の有機金属高分子を不融化する工程と、前記工程
で得られた混合物を微粉砕して焼結原料を調製する工程
と、前記焼結原料を成形後不活性ガス中で加圧または常
圧で焼結する工程とからなることを特徴とする粒子分散
強化型酸化物セラミックスの製造方法。 - (3)有機金属高分子を溶解した溶液中にマトリックス
となる酸化物セラミックス粒子を分散させ分散液を調製
する工程と、前記分散液の溶剤を揮発させたのち前記分
散液中の有機金属高分子を不融化する工程と、前記工程
で得られた混合物を微粉砕して焼結原料を調製する工程
と、前記焼結原料を成形後熱間プレス(HP)焼結法に
より焼結する工程とからなることを特徴とする粒子分散
強化型酸化物セラミックスの製造方法。 - (4)有機金属高分子を溶解した溶液中にマトリックス
となる酸化物セラミックス粒子を分散させ分散液を調製
する工程と、前記分散液の溶剤を揮発させたのち前記分
散液中の有機金属高分子を不融化する工程と、前記工程
で得られた混合物を微粉砕して焼結原料を調製する工程
と、前記焼結原料を成形後熱間等方圧プレス(HIP)
焼結法により焼結する工程とからなることを特徴とする
粒子分散強化型酸化物セラミックスの製造方法。
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JP63216857A JP2722515B2 (ja) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | 粒子分散強化型酸化物セラミックス複合材およびその製造方法 |
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CN116231051A (zh) * | 2023-05-04 | 2023-06-06 | 江苏时代新能源科技有限公司 | 复合固态电解质及其制备方法、固态电池及用电装置 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS623065A (ja) * | 1985-06-26 | 1987-01-09 | 日本特殊陶業株式会社 | マグネシア磁器の製造方法 |
JPS6246950A (ja) * | 1985-08-23 | 1987-02-28 | 花王株式会社 | アルミナ及び/又はシリカ系磁器の製造方法 |
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JPS63236755A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-03 | 東陶機器株式会社 | 複合セラミツクス及びその製造方法 |
JPH01320263A (ja) * | 1988-06-21 | 1989-12-26 | Inax Corp | アルミナ系セラミックスの製造方法 |
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1988
- 1988-08-31 JP JP63216857A patent/JP2722515B2/ja not_active Expired - Lifetime
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CN116231051B (zh) * | 2023-05-04 | 2023-10-20 | 江苏时代新能源科技有限公司 | 复合固态电解质及其制备方法、固态电池及用电装置 |
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