JPH065377Y2 - 合成石英製造用石英製匣鉢 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 考案の技術分野 本考案は、高純度合成石英を製造する際に用いられる石
英製匣鉢に関する。

考案の技術的背景ならびにその問題点 従来、石英粉末は、良質の天然石英（水晶）をボールミ
ルなどによって粉砕することによって製造されていた。
ところが近年天然石英は、その産地が偏在しているとと
もに枯渇化傾向があるという資源的制約に加えて、電子
部品用特に半導体超ＬＳＩの封止用樹脂組成物の充填剤
として用いられる石英粉末ならびに半導体単結晶引上げ
ルツボ製造石英としては、その純度が低いという問題が
あった。

すなわち天然産の石英粉末には、各種の重金属不純物が
含まれており、これらの不純物は、電子部品の特性を低
下させることが知られており、特にＬＳＩの封止剤用充
填物としては、充填物中に含まれる微量ウランあるいは
トリウムから放射されるα線が、デバイスの作動誤差を
引き起す原因となることが認められている。このためウ
ランあるいはトリウムの含有量の低い高純度石英粉末が
要望され、特に超ＬＳＩ用封止剤の充填物としては、不
純物であるウランの濃度が１ppb以下の高純度品が必要
とされてきている。

このような情況のもとで、石英粉末を、天然産の石英か
ら製造するのではなく、化学的に合成しようとする試み
がなされている。たとえばＳｉＣｌ_４などのケイ素化合
物を酸水素炎によって酸化した後、得られるシリカを焼
結する方法、あるいはアルコキシシランＳｉ（ＯＲ）_４
を酸または塩基触媒の存在下に加水分解し、得られるゲ
ルを焼成する方法などが提案されてきた。

このうちアルコキシシランを加水分解してゲルとし、こ
のゲルを焼成する方法により合成石英を製造する方法
は、焼成温度を低温化することができるとともに出発原
料としてのアルコキシシランを蒸留などによってその純
度を高めることができるという利点があるため、研究が
盛んに進められている。

ところで、アルコキシシランを出発原料とする合成石英
の製造は、具体的にはまず、テトラアルコキシシランに
水および触媒としての酸などを加えて加水分解させると
ともに縮合重合させてゲルを調製し、得られたゲルを乾
燥した後、一般に１２００℃前後の温度で焼成すること
によって行なわれてきた。この際アルコキシシランの加
水分解・縮合重合により得られたゲル中には、加水分解
によって生成したアルコールが多量に含まれているが、
このアルコールをゲルから完全に除去しないで焼成する
と、アルコールの炭素原子がカーボン化し、このため得
られる合成石英中に黒色異物が生成することがあるとい
う問題点が生じてしまう。

このような問題点を解決するため、前記ゲルを急激に加
熱して焼成するのではなく、段階的に徐々に昇温させて
焼成し、焼成の途中でアルコールなどの含炭素原子化合
物を徐々に蒸発させる方法が提案されている。ところ
が、この方法では、焼成炉の選択に制約が生ずるととも
に、焼成時間が長くなるという新たな問題点が生じてし
まう。

また前記ゲルを焼成前に水洗する方法、あるいはゲルを
過熱水蒸気で処理する方法などによりゲル中のアコール
を除去する場合もある。このような処理をした場合に
は、ゲルの焼成を段階的に昇温させて行なう必要はな
く、焼成時間を短縮する上でも１２００℃前後の焼成温
度まで直ちに加熱することが好ましい。

ところで前述したゲルの焼成は、１２００℃前後の温度
にまで加熱する必要があるため、通常、熱応力に強い石
英製の匣鉢を用いて行なわれている。ところが上述のよ
うに焼成時間を短縮するため、そして焼成効率を上げる
ため、石英製匣鉢を２段あるいは多段に積み重ねた状態
で急激に加熱しようとすると、非常に高価な石英製匣鉢
に破損が生じてしまうことがあった。このため、ゲルの
焼成を急激に加熱して行なうことができないという問題
点があった。

考案の目的 本考案は、上記のような従来技術に伴なう問題点を解決
しようとするものであって、多段に積み重ねて急激に加
熱しても破損することがないような、合成石英を製造す
る際に用いられる石英製匣鉢を提供することを目的とし
ている。

考案の概要 本考案に係る合成石英製造用石英製匣鉢は、石英製容器
本体と石英製蓋体とからなる石英製匣鉢において、蓋体
上面または容器本体底面にスペーサを突設したことを特
徴としている。

本考案に係る石英製容器本体と石英製蓋体とからなる石
英製匣鉢は、蓋体上面または容器本体底面にスペーサが
突設されているので、石英製匣鉢を多段に積み重ねて急
激に加熱しても、匣鉢全体の昇温および降温が均一に行
なわれるようになり、このため石英製匣鉢に破損が生ず
ることがほとんどない。

考案の具体的説明 以下本考案に係る合成石英製造用石英製匣鉢を、図面に
示す具体例に言及しながら説明する。

本考案に係る合成石英製造用石英製匣鉢１は、石英製容
器本体２と石英製蓋体３とから構成されており、石英製
蓋体３の上面または石英製容器本体２の底面には、スペ
ーサ４が突設されている。

蓋体３の上面または容器本体２の底面に設けられるスペ
ーサ４の高さは、通常０．５〜１．０cm程度であるが、
スペーサ４の高さは上記の範囲に限定されるものではな
い。またスペーサ４の形状としては、石英製の匣鉢を多
段に積み重ねた場合に、上下の匣鉢間に空間が提供で
き、しかも上下の匣鉢を安定な状態に保ちうるならばど
のような形状であってもよいが、具体的には円筒状、円
錘台状、角柱状、帯状など任意の形状をとりうる。この
ようなスペーサ４は、蓋体３の上面または容器本体２の
底面に一体的に形成されていることが好ましく、この場
合にはスペーサ４は蓋体３または容器本体２と同様に石
英製である。場合によっては、石英製匣鉢１を多段に積
み重ねる際に匣鉢間に挿入することもできる。

なお石英製蓋体３は、通常、石英製容器本体２よりも若
干幅広であることが好ましく、この蓋体３はゲルの焼成
時に塵芥などが容器本体２内の焼成物中に混入するのを
避ける役割を果たしている。

このように蓋体３の上面または容器本体２の底面にスペ
ーサ４を突設することによって、匣鉢１を多段に積み重
ねて急激に加熱焼成しても、匣鉢１に温度むらが生ずる
ことなく均一に加熱することができ、また冷却時にも均
一に冷却することができるようになる。このため石英製
匣鉢１に大きな熱応力が生ずることなく、クラックが発
生して石英製匣鉢１が破損することを効果的に防止する
ことができる。

考案の効果 本考案に係る石英製容器本体と石英製蓋体とからなる石
英製匣鉢は、蓋体上面または容器本体底面にスペーサが
突設されているので、石英製匣鉢を多段に積み重ねて急
激に加熱しても、匣鉢全体の昇温および降温が均一に行
なわれるようになり、このため石英製匣鉢に破損が生ず
ることがほとんどない。

以下本考案を実施例により説明するが、本考案はこれら
実施例に限定されるものではない。

実施例１ 蓋体の上面に高さ１．０cmのスペーサが４個設けられた
石英製匣鉢に、テトラアルコキシシランの加水分解およ
び縮合重合により得られたゲルを乾燥、粉砕して得たポ
リシロキサン２Kg入れ、この石英製匣鉢を全長１０ｍの
トンネル型焼成炉（電気式）（縦２２cm、横６７cm）に
２段重ねで順次送り込んだ。

この匣鉢を、室温より４００℃／時の昇温速度で１１０
０℃まで昇温し、次いでこの温度に３時間保持した後、
常温まで冷却して合成石英を得た。該操作を１００回以
上繰返したが、石英製匣鉢のわれは、延べ２００個のう
ち１個しか発生しなかった。

比較例１ スペーサの付いていない石英製匣鉢（本体サイズは実施
例１と同じ）を用いて実施例１と同様にポリシロキサン
を焼成したところ、石英製匣鉢は初回で、３０％の匣鉢
にわれが発生した。

参考例１ 比較例１と同様のスペーサが設けられていない石英製匣
鉢を用いて、実施例１と同様にトンネル炉に２段重ねで
順次送り込んだ。該匣鉢を、室温より２５０℃／時の昇
温速度で１１００℃まで昇温させ、次いでこの温度に３
時間保持した後、常温まで冷却して合成石英を得た。こ
の石英製匣鉢には、われは生じていなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本考案に係る石英製匣鉢の斜視図である。 １……石英製匣鉢、２……石英製容器本体 ３……石英製蓋体、４……スペーサ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−103302（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−136176（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】石英製容器本体と石英製蓋体とからなる石
   英製匣鉢において、蓋体上面または容器本体底面にスペ
   ーサを突設したことを特徴とする合成石英製造用石英製
   匣鉢。