JPS63103833A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS63103833A JPS63103833A JP24906286A JP24906286A JPS63103833A JP S63103833 A JPS63103833 A JP S63103833A JP 24906286 A JP24906286 A JP 24906286A JP 24906286 A JP24906286 A JP 24906286A JP S63103833 A JPS63103833 A JP S63103833A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に関
する。
する。
従来は、少なくともアルキルシリケートを原料とし、ゾ
ル−ゲル法で作製したドライゲルは、乾燥及び焼結の各
段階で所定の温度を一定時間保ちつつ、ステップ毎に各
段階の所定温度を上昇させていくものであった。
ル−ゲル法で作製したドライゲルは、乾燥及び焼結の各
段階で所定の温度を一定時間保ちつつ、ステップ毎に各
段階の所定温度を上昇させていくものであった。
しかし、前述の従来技術では・一度３００℃以上まで加
熱したドライゲルが再び水を吸着してしまうため、真空
炉内を減圧にするのに時間がかかり・短時間の焼結では
品質か安定しない、真空ポンプに負担がかかるなどの問
題点を有していた。
熱したドライゲルが再び水を吸着してしまうため、真空
炉内を減圧にするのに時間がかかり・短時間の焼結では
品質か安定しない、真空ポンプに負担がかかるなどの問
題点を有していた。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、真空炉の量産性をより向上させ
、品質を安定化するところＫある。
の目的とするところは、真空炉の量産性をより向上させ
、品質を安定化するところＫある。
少なくともアルキルシリケートを原料とし、ゾル−ゲル
−法で作製したドライゲルを、一度３００℃以上まで加
熱して脱水・脱炭素を行ない、ドライゲルの強度を増し
てから、真空炉内で一括して減圧焼結を行なうことによ
り、量産効率良く、品質の良い石英ガラスを製造するこ
とを目的とする。
−法で作製したドライゲルを、一度３００℃以上まで加
熱して脱水・脱炭素を行ない、ドライゲルの強度を増し
てから、真空炉内で一括して減圧焼結を行なうことによ
り、量産効率良く、品質の良い石英ガラスを製造するこ
とを目的とする。
本発明の石英ガラスの製造方法は、少なくともアルキル
シリケートを原料として作製したドライゲルを３００℃
以上まで加熱した後、該ドライゲルを真空炉内にセット
し、減圧下でガラス化させるゾル−ゲル法による石英ガ
ラス合成において、６００℃以上まで加熱したドライゲ
ルを、３０℃以上の乾燥器内に保持し、連続して真空焼
結を行なうことを特徴とする０ 〔作 用〕 少なくともアルキルシリケートを原料とするドライゲル
は、３００℃以上まで加熱して脱水・脱炭素を行ない、
脱水縮合を進行させても閉孔化が終了するまでは空気中
の水分を吸着する能力を持つ。これは多孔質なドライゲ
ル表面に存在するシラノール基との化学結合によるもの
である０この結合は可逆的なもので、温度が高くなるほ
ど結合力か低下する。温度的には５０℃以上から急激に
水の吸着量が減少するが、乾燥雰囲気だと３０℃付近か
ら脱水の効果が表われる。
シリケートを原料として作製したドライゲルを３００℃
以上まで加熱した後、該ドライゲルを真空炉内にセット
し、減圧下でガラス化させるゾル−ゲル法による石英ガ
ラス合成において、６００℃以上まで加熱したドライゲ
ルを、３０℃以上の乾燥器内に保持し、連続して真空焼
結を行なうことを特徴とする０ 〔作 用〕 少なくともアルキルシリケートを原料とするドライゲル
は、３００℃以上まで加熱して脱水・脱炭素を行ない、
脱水縮合を進行させても閉孔化が終了するまでは空気中
の水分を吸着する能力を持つ。これは多孔質なドライゲ
ル表面に存在するシラノール基との化学結合によるもの
である０この結合は可逆的なもので、温度が高くなるほ
ど結合力か低下する。温度的には５０℃以上から急激に
水の吸着量が減少するが、乾燥雰囲気だと３０℃付近か
ら脱水の効果が表われる。
実施例１
エチルシリケート４．４Ｑと００５規定塩酸水溶液５．
６ｆｔを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た＠そ
こに超微粉末シリカ（ｃａｂ−ｏ−ｓｔｌＬ−９０）１
２Ｋｇを徐々に添加し、充分に攪拌した０このゾルを２
０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照射し、
更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１μｍの
フィルターを通過させた。
６ｆｔを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た＠そ
こに超微粉末シリカ（ｃａｂ−ｏ−ｓｔｌＬ−９０）１
２Ｋｇを徐々に添加し、充分に攪拌した０このゾルを２
０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照射し、
更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた後、１μｍの
フィルターを通過させた。
得られた均質度の高いゾルを０．１規定アンモニア水で
ｐ Ｈ４，２に調整してからポリプロピレン製容器（内
寸３０ｃｍＸ ３０ｃ＋＋＋Ｘ １５ｃｍＨ）に１２注
入した＠開口率１％のフタをし、６０℃で１０日間乾燥
させたところ２１ ａｍ Ｘ ２１ ｃｍ Ｘ ０．８
ｃｍのドライゲルが作製できた。
ｐ Ｈ４，２に調整してからポリプロピレン製容器（内
寸３０ｃｍＸ ３０ｃ＋＋＋Ｘ １５ｃｍＨ）に１２注
入した＠開口率１％のフタをし、６０℃で１０日間乾燥
させたところ２１ ａｍ Ｘ ２１ ｃｍ Ｘ ０．８
ｃｍのドライゲルが作製できた。
ドライゲルを乾燥器に入れ、６０℃／ ｈｒの速度で昇
温（２００℃で３時間、３００℃で５時間保持した０室
温まで冷却した直後２６４１だったドライゲルは大気中
に８時間放置したところ、３０５２に重量が増加してい
た。ドライゲルを再び乾燥器に入れ、５０℃に保持した
ところ、２時間後に２８０ｆ！、１２時間後に２６７１
．２４時間後に２６５１と徐々に重量が減少し、以後こ
の重量を保持した。
温（２００℃で３時間、３００℃で５時間保持した０室
温まで冷却した直後２６４１だったドライゲルは大気中
に８時間放置したところ、３０５２に重量が増加してい
た。ドライゲルを再び乾燥器に入れ、５０℃に保持した
ところ、２時間後に２８０ｆ！、１２時間後に２６７１
．２４時間後に２６５１と徐々に重量が減少し、以後こ
の重量を保持した。
５０℃の乾燥器に２日間保持したドライゲルを乾燥器か
ら取り出し、σ［き続き真空炉内にセットしロータリー
ポンプを用いて０．１ Ｔｏｒｒ以下まで減圧にした。
ら取り出し、σ［き続き真空炉内にセットしロータリー
ポンプを用いて０．１ Ｔｏｒｒ以下まで減圧にした。
以後この真空度を保ちながら６０℃／ ｈｒの速度で１
３００℃まで昇温し、３０分間保持した◎ガラス化が終
了しており、気泡の存在しない無色透明の石英ガラスが
得られた。大きさは１４ ｃ＋＋＋×１４ ｃｍＸ Ｏ
，６ｃｍであり、重量は２６０ｔであった。
３００℃まで昇温し、３０分間保持した◎ガラス化が終
了しており、気泡の存在しない無色透明の石英ガラスが
得られた。大きさは１４ ｃ＋＋＋×１４ ｃｍＸ Ｏ
，６ｃｍであり、重量は２６０ｔであった。
実施例２、
エチルシリケー） ４．２ ｆｉ 、エタノール８．４
２．３規定アンモニア水１７℃を均一に混合し、室温で
３日放置した。白濁したゾルに純水１２を添加してから
、、ロータリーエバボレーターヲ用いて２．４１に濃縮
した＠更に２ｇＬ定塩酸塩酸水溶液加して、ｐ Ｈ４，
０に調整した。
２．３規定アンモニア水１７℃を均一に混合し、室温で
３日放置した。白濁したゾルに純水１２を添加してから
、、ロータリーエバボレーターヲ用いて２．４１に濃縮
した＠更に２ｇＬ定塩酸塩酸水溶液加して、ｐ Ｈ４，
０に調整した。
それとは別にエチルシリケー）２．８ｊ！と０．０２規
定塩酸水溶液０．９Ｑを激しく攪拌し・無色透明の均一
溶液を得た０前述のゾルと均一に混合した後１μ策のフ
ィルターを通過させた。１５００Ｇの遠心力を１０分間
かけた後、０１規定アンモニア水でｐ Ｈ４，８に調整
した。更に１μｍのフィルターを通過させた〇 得られた均質度の高いゾルを、アルミニウム管にテフロ
ンコーティングした容器（内径６ｃ１ｎ、長さ１５０ｃ
ｍ）に３．８２注入し、密栓をした。回転装置に装着し
、管の中心軸を回転軸として、回転数１５００ ｒ、ｐ
ｏｍで１時間回転させた。
定塩酸水溶液０．９Ｑを激しく攪拌し・無色透明の均一
溶液を得た０前述のゾルと均一に混合した後１μ策のフ
ィルターを通過させた。１５００Ｇの遠心力を１０分間
かけた後、０１規定アンモニア水でｐ Ｈ４，８に調整
した。更に１μｍのフィルターを通過させた〇 得られた均質度の高いゾルを、アルミニウム管にテフロ
ンコーティングした容器（内径６ｃ１ｎ、長さ１５０ｃ
ｍ）に３．８２注入し、密栓をした。回転装置に装着し
、管の中心軸を回転軸として、回転数１５００ ｒ、ｐ
ｏｍで１時間回転させた。
室温で４日間静置した後、ゲルをポリ塩化ビニル製容器
（１０備×１７０備×高さ２０備）内に移した開口率０
．５％の７タをし、６０℃で３０日間乾燥させたところ
、チューブ形状のドライゲルが作製できた。
（１０備×１７０備×高さ２０備）内に移した開口率０
．５％の７タをし、６０℃で３０日間乾燥させたところ
、チューブ形状のドライゲルが作製できた。
大気炉内にドライゲルを入れ、６０℃／ ｈｒの速度で
昇温し、２００℃で３時間、３００℃で５時間、５００
℃で１００時間保持した。室温まで冷却した直後１０５
０ｙ′だったドライゲルは大気中に８時間保持したとこ
ろ、１１ ’５０ ｆに重量が増加していた。ドライゲ
ルを再び乾燥器に入れ、１００℃に保持したところ、２
４時間後に１０５２２まで重量が減少していた。
昇温し、２００℃で３時間、３００℃で５時間、５００
℃で１００時間保持した。室温まで冷却した直後１０５
０ｙ′だったドライゲルは大気中に８時間保持したとこ
ろ、１１ ’５０ ｆに重量が増加していた。ドライゲ
ルを再び乾燥器に入れ、１００℃に保持したところ、２
４時間後に１０５２２まで重量が減少していた。
乾燥器からドライゲルを取り出し、引き続き真空炉内に
セットし、ロータリーポンプを用いて０１ Ｔｏｒｒ以
下まで減圧にしたり以後この真空度を保ちながら１時間
で５００℃まで昇温し、更に１２時間かけて、１２００
℃まで昇温して時間保持した。ガラス化が終了しており
、気泡の存在しない無色透明の石英ガラスチューブが得
られた。大きさは外径３ ｃｍ 、内径１ａｍ、長さ７
５ｃｍであり）重量は１０４０Ｆであった。
セットし、ロータリーポンプを用いて０１ Ｔｏｒｒ以
下まで減圧にしたり以後この真空度を保ちながら１時間
で５００℃まで昇温し、更に１２時間かけて、１２００
℃まで昇温して時間保持した。ガラス化が終了しており
、気泡の存在しない無色透明の石英ガラスチューブが得
られた。大きさは外径３ ｃｍ 、内径１ａｍ、長さ７
５ｃｍであり）重量は１０４０Ｆであった。
実施例３
エチルシリケート８．８１と０．０１ ｆｉ定ｍ酸水溶
液２６．４Ｉ１．を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液
を得た。そこに超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ
−ｓｏ）６．９ｘｒを徐々に添加し、充分に攪拌した０
このゾルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２
時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた
後、１μ濯のフィルターを通過させた＠ ’４られた均質度の高いゾルを０，１規定アンモニア水
でｐ Ｈ４，０に調整してから、ポリプロピレン製容器
（内寸３０ｃｍＸ３ Ｑｃｍ×１５ｃｍＨ）２０個に１
λずつ注入した。開孔率０．５％の７タをし、６０℃で
１０日間乾燥させたところ、２１ＣｍＸ２１ｃｍ×α８
叫の大きさのドライゲルが２０枚作製できた。
液２６．４Ｉ１．を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液
を得た。そこに超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ
−ｓｏ）６．９ｘｒを徐々に添加し、充分に攪拌した０
このゾルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２
時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた
後、１μ濯のフィルターを通過させた＠ ’４られた均質度の高いゾルを０，１規定アンモニア水
でｐ Ｈ４，０に調整してから、ポリプロピレン製容器
（内寸３０ｃｍＸ３ Ｑｃｍ×１５ｃｍＨ）２０個に１
λずつ注入した。開孔率０．５％の７タをし、６０℃で
１０日間乾燥させたところ、２１ＣｍＸ２１ｃｍ×α８
叫の大きさのドライゲルが２０枚作製できた。
電気炉内に石英ガラス容器を設置し、石英ガラス容器内
に２０枚のドライゲルを入れ、ドライゲル間は１Ｃｒｎ
以上の間隔をもたせた。石英ガラス管を用いて石英ガラ
ス容器内に乾燥空気を５λ／ｉの流量で流入し続けた。
に２０枚のドライゲルを入れ、ドライゲル間は１Ｃｒｎ
以上の間隔をもたせた。石英ガラス管を用いて石英ガラ
ス容器内に乾燥空気を５λ／ｉの流量で流入し続けた。
６０℃／ ｈｒの速度で昇温し、３００℃、９００℃、
１０００℃の各温度で５時間ずつ保持した。室温まで冷
却した直後、ドライゲルは、１８ｃｍ×１８備Ｘ０．７
側の大きさであり、重量は３０１２であった。大気中に
２４時間放置したところ、３１５１に重量が増加してお
り、８０℃の乾燥器に２４時間保持したところ、３０ｔ
５ｆに減少していた。
１０００℃の各温度で５時間ずつ保持した。室温まで冷
却した直後、ドライゲルは、１８ｃｍ×１８備Ｘ０．７
側の大きさであり、重量は３０１２であった。大気中に
２４時間放置したところ、３１５１に重量が増加してお
り、８０℃の乾燥器に２４時間保持したところ、３０ｔ
５ｆに減少していた。
乾燥器から２０枚のドライゲルを取り出し、引き続き真
空炉内に積み重ねた・拡散ポンプを用いて０． Ｏ１Ｔ
ｏｒｒ以下まで減圧にし、以後この真空度を保ちながら
３０分間で１０００℃まで昇温した。更に３０分間で１
４００℃まで昇温し、１０分間保持した。２０枚の石英
ガラス板が製造できた。大きさは１５ｃｍＸ １５ｃｍ
Ｘ ０．６−であり、重量は３００２であった。
空炉内に積み重ねた・拡散ポンプを用いて０． Ｏ１Ｔ
ｏｒｒ以下まで減圧にし、以後この真空度を保ちながら
３０分間で１０００℃まで昇温した。更に３０分間で１
４００℃まで昇温し、１０分間保持した。２０枚の石英
ガラス板が製造できた。大きさは１５ｃｍＸ １５ｃｍ
Ｘ ０．６−であり、重量は３００２であった。
得られた石英ガラス板を黒鉛発熱炉で１７５０℃に加熱
し、１時間保持した。１２００℃まで１０００℃／ ｈ
ｒの速度で降温し、それ以後室温まで１００℃／ ｈｒ
の速度で降温した。 １５ＣＷｒ×１５ｃｍＸ ０．３
ａｍの大きさに鏡面研磨し、暗室内でｓｏ、ｏｏ。
し、１時間保持した。１２００℃まで１０００℃／ ｈ
ｒの速度で降温し、それ以後室温まで１００℃／ ｈｒ
の速度で降温した。 １５ＣＷｒ×１５ｃｍＸ ０．３
ａｍの大きさに鏡面研磨し、暗室内でｓｏ、ｏｏ。
Ｑｓπの照度になるよう集光ランプを当てたが、光点は
全く検出できなかった。
全く検出できなかった。
実施例４゜
実施例１と同様の方法で作製し、３００℃まで加熱処理
したドライゲルを大気中に２４時間放置したところ、重
量が２６４１から３１５１に増加した０３０℃の乾燥器
に、３日間保持したところ、２６６Ｌ？に減少した。こ
のドライゲルを乾燥器から取り出し・引き続き真空炉内
にセットしロータリーポンプを用いて０．１ Ｔｏｒｒ
以下まで減圧した。
したドライゲルを大気中に２４時間放置したところ、重
量が２６４１から３１５１に増加した０３０℃の乾燥器
に、３日間保持したところ、２６６Ｌ？に減少した。こ
のドライゲルを乾燥器から取り出し・引き続き真空炉内
にセットしロータリーポンプを用いて０．１ Ｔｏｒｒ
以下まで減圧した。
以後この真空度を保ちながら６０℃／ ｈｒの速度で１
３００℃まで昇温し、３０分間保持した。ガラス化が終
了しており、気泡の存在しない無色透明の石英ガラスが
得られた。重量は２６０２であったＯ 比較例を 実施例３と同様の方法で作製し、１０００℃まで加熱処
理したドライゲルを、大気中に２４時間放置したところ
、３０１ｒから３１５２に重量が増加した。この吸湿し
たドライゲルを真空炉内にセットし、拡散ポンプを用い
て炉内を減圧にしたが、αＯＩ Ｔｏｒｒ以下になるま
で約１時間を要した。
３００℃まで昇温し、３０分間保持した。ガラス化が終
了しており、気泡の存在しない無色透明の石英ガラスが
得られた。重量は２６０２であったＯ 比較例を 実施例３と同様の方法で作製し、１０００℃まで加熱処
理したドライゲルを、大気中に２４時間放置したところ
、３０１ｒから３１５２に重量が増加した。この吸湿し
たドライゲルを真空炉内にセットし、拡散ポンプを用い
て炉内を減圧にしたが、αＯＩ Ｔｏｒｒ以下になるま
で約１時間を要した。
３０分間で１０００℃まで昇温したところ、途中で真空
度が１Ｔｏｒｒ以上になってしまりた。更に３０分間で
１４００℃まで昇温し、１０分間保持したが、昇温中真
空度は０． Ｉ Ｔｏｒｒ以上であった。ガラス化は終
了しており、透明の石英ガラス板が製造できたが、ガラ
ス中に５０μｍ程度の気泡が数個観察された。重量は３
００２であった０〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によれば、少なくともアルキル
シリケートを原料として作製したドライゲルを３００°
０以上まで加熱した後、該ドライゲルを真空炉内にセッ
トし、減圧下でガラス化させるゾル−ゲル法による石英
ガラス合成において、３００℃以上まで加熱したドライ
ゲルを、３０℃以上の乾燥器内に保持し、連続して真空
焼結を行なうことにより、真空炉の量産性を向上させ、
品質を安定化させることができた。
度が１Ｔｏｒｒ以上になってしまりた。更に３０分間で
１４００℃まで昇温し、１０分間保持したが、昇温中真
空度は０． Ｉ Ｔｏｒｒ以上であった。ガラス化は終
了しており、透明の石英ガラス板が製造できたが、ガラ
ス中に５０μｍ程度の気泡が数個観察された。重量は３
００２であった０〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によれば、少なくともアルキル
シリケートを原料として作製したドライゲルを３００°
０以上まで加熱した後、該ドライゲルを真空炉内にセッ
トし、減圧下でガラス化させるゾル−ゲル法による石英
ガラス合成において、３００℃以上まで加熱したドライ
ゲルを、３０℃以上の乾燥器内に保持し、連続して真空
焼結を行なうことにより、真空炉の量産性を向上させ、
品質を安定化させることができた。
本発明により、工Ｃマスク用石英基板や光通信用サポー
トチー−ブ等への応用に対する量産化か可能となった。
トチー−ブ等への応用に対する量産化か可能となった。
以 上
Claims (1)
- 少なくともアルキルシリケートを原料として作製したド
ライゲルを３００℃以上まで加熱した後、該ドライゲル
を真空炉内にセットし、減圧下でガラス化させるゾル−
ゲル法による石英ガラス合成において、３００℃以上ま
で加熱したドライゲルを、３０℃以上の乾燥器内に保持
し、連続して真空焼結を行なうことを特徴とする石英ガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24906286A JPS63103833A (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24906286A JPS63103833A (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63103833A true JPS63103833A (ja) | 1988-05-09 |
Family
ID=17187442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24906286A Pending JPS63103833A (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63103833A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112320804A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-02-05 | 上海皓越电炉技术有限公司 | 一种连续制备锂离子电池SiO负极材料的真空热处理装备 |
-
1986
- 1986-10-20 JP JP24906286A patent/JPS63103833A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112320804A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-02-05 | 上海皓越电炉技术有限公司 | 一种连续制备锂离子电池SiO负极材料的真空热处理装备 |
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