JPH025693B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH025693B2 JPH025693B2 JP8376082A JP8376082A JPH025693B2 JP H025693 B2 JPH025693 B2 JP H025693B2 JP 8376082 A JP8376082 A JP 8376082A JP 8376082 A JP8376082 A JP 8376082A JP H025693 B2 JPH025693 B2 JP H025693B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gel
- quartz glass
- container
- glass
- lid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- -1 alkyl silicate Chemical compound 0.000 claims description 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 5
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000007500 overflow downdraw method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石英ガラスの製造法に係わり、更に詳
しくはアルキルシリケートを加水分解して作つた
シリカゲルの乾燥時、溶媒の蒸発、除去を容器の
周辺から行ない、しかる後、焼成し石英ガラスと
する石英ガラスの製造法に関する。
しくはアルキルシリケートを加水分解して作つた
シリカゲルの乾燥時、溶媒の蒸発、除去を容器の
周辺から行ない、しかる後、焼成し石英ガラスと
する石英ガラスの製造法に関する。
石英ガラスはその耐薬品性、耐熱性等の優れた
性質を有するガラスである。
性質を有するガラスである。
このような優れた性質を有するため、石英ガラ
スは光学用機器、理化学用器具、化学工業の材料
として多種多様な形状で使用されている。そし
て、又、その需要は年々増加の傾向にある。
スは光学用機器、理化学用器具、化学工業の材料
として多種多様な形状で使用されている。そし
て、又、その需要は年々増加の傾向にある。
しかし、従来の溶融法と呼ばれる石英ガラスの
製造法では、天然水晶、又は高純度の硅砂を原料
とし、水洗、選別、弗酸処理、ばい焼、粉砕等の
複雑な処理工程を経、最後に2000℃位の高温で溶
融と、非常に長い工程を経るため高価となる欠点
がある。又、高温で処理するため、消費されるエ
ネルギーは莫大となる。
製造法では、天然水晶、又は高純度の硅砂を原料
とし、水洗、選別、弗酸処理、ばい焼、粉砕等の
複雑な処理工程を経、最後に2000℃位の高温で溶
融と、非常に長い工程を経るため高価となる欠点
がある。又、高温で処理するため、消費されるエ
ネルギーは莫大となる。
これに対し、最近、複雑な工程を経ることな
く、1000℃位の低温で石英ガラスができるゾル−
ゲル法が注目されている。このゾル−ゲル法はエ
チルシリケートを加水分解して得たシリカゲルを
乾燥固化、焼成してガラスを得る方法である。
く、1000℃位の低温で石英ガラスができるゾル−
ゲル法が注目されている。このゾル−ゲル法はエ
チルシリケートを加水分解して得たシリカゲルを
乾燥固化、焼成してガラスを得る方法である。
このゾル−ゲル法は従来の溶融法に比べて、原
料精製や均質化等が容易であるなど、高品質のガ
ラスを得る上で多くの利点を有する。
料精製や均質化等が容易であるなど、高品質のガ
ラスを得る上で多くの利点を有する。
しかし、このゾル−ゲル法では大きなガラスが
得られない欠点がある。この得られない理由の一
つとして次の理由が考えられる。
得られない欠点がある。この得られない理由の一
つとして次の理由が考えられる。
従来のゾル−ゲル法では乾燥ゲルを作るとき、
容器をアルミホイルでふたをし、ピンホール等の
穴をあけ蒸発量を制御していた。
容器をアルミホイルでふたをし、ピンホール等の
穴をあけ蒸発量を制御していた。
しかし、この方法ではアルミホイルが触媒の塩
酸におかされ、穴の径が変わり、良い結果が得ら
れなかつた。又、容器に対して穴の数がすくな
く、穴の面積がせまいため、容器全体にわたる蒸
発量の均一な制御ができなく、局所的な乾燥がお
こり、われたり、そつたりした。
酸におかされ、穴の径が変わり、良い結果が得ら
れなかつた。又、容器に対して穴の数がすくな
く、穴の面積がせまいため、容器全体にわたる蒸
発量の均一な制御ができなく、局所的な乾燥がお
こり、われたり、そつたりした。
本発明の目的はこのような欠点を改良する手段
を提供することにある。
を提供することにある。
第1図は従来の容器とふたの関係をあらわす図
であり、1はシヤーレ等の容器、2はアルミホイ
ル、3はピンホールをあらわす。
であり、1はシヤーレ等の容器、2はアルミホイ
ル、3はピンホールをあらわす。
図によりわかるように、このようなピンホール
で蒸発量を制御した場合、穴のまわりの蒸発量が
多くなり、局所的な乾燥が起こり、そりや、割れ
が発生する。
で蒸発量を制御した場合、穴のまわりの蒸発量が
多くなり、局所的な乾燥が起こり、そりや、割れ
が発生する。
これに対する本発明の製造法を第2図を参照し
つつ説明する。図において、4はシヤーレ等の容
器を、5はガラス、アクリル等の平板のフタを、
6はスペーサを示す。
つつ説明する。図において、4はシヤーレ等の容
器を、5はガラス、アクリル等の平板のフタを、
6はスペーサを示す。
図に示す容器の中にエチルシリケートの加水分
解物を注入し、図のように装置を組み立て、クリ
ツプ等で固定して乾燥器にいれ一定の温度で適当
な時間放置して乾燥ゲルを得、しかる後、焼成す
ることにより石英ガラスを得る。
解物を注入し、図のように装置を組み立て、クリ
ツプ等で固定して乾燥器にいれ一定の温度で適当
な時間放置して乾燥ゲルを得、しかる後、焼成す
ることにより石英ガラスを得る。
図よりわかるように本発明の製造法で用いられ
る装置によれば、溶媒の蒸発量を点状ではなく、
線状にまわりから効率よく除去できる。このため
部分的な乾燥がなくなり、そりとかわれの現象が
でにくいことが予想できる。
る装置によれば、溶媒の蒸発量を点状ではなく、
線状にまわりから効率よく除去できる。このため
部分的な乾燥がなくなり、そりとかわれの現象が
でにくいことが予想できる。
以下実施例により本発明の態様を更に詳しく説
明する。
明する。
実施例 1
エチルシリケート44.7g、エタノール6ml、
0.1N塩酸40mlをフラスコにとり、3時間撹拌混
合し、エチルシリケートの加水分解を行なつた。
0.1N塩酸40mlをフラスコにとり、3時間撹拌混
合し、エチルシリケートの加水分解を行なつた。
加水分解後、この混合物を内径50mmのシヤーレ
にとつた。続いてシヤーレのふちに10μmのシリ
コーンゴムを4個配置し、その上にガラス板でふ
たをし、60℃の恒温槽に乾燥するまで放置し、乾
燥ゲルとした。得られた乾燥ゲルは直径35mmであ
つた。更にこの乾燥ゲルを昇温速度13℃/hで
1000℃まで昇温し石英ガラスとした。
にとつた。続いてシヤーレのふちに10μmのシリ
コーンゴムを4個配置し、その上にガラス板でふ
たをし、60℃の恒温槽に乾燥するまで放置し、乾
燥ゲルとした。得られた乾燥ゲルは直径35mmであ
つた。更にこの乾燥ゲルを昇温速度13℃/hで
1000℃まで昇温し石英ガラスとした。
尚石英ガラスの確認は比重、赤外線吸収スペク
トル、硬度、X線回折等の分析手段を用いて行な
つた。
トル、硬度、X線回折等の分析手段を用いて行な
つた。
以上述べたように、本発明によれば溶媒の蒸発
をつねに容器の外周からさせているので、部分的
に乾燥されることによつての歪を少なくすること
ができるので、割れの少ない安定したドライゲル
を得ることができる。
をつねに容器の外周からさせているので、部分的
に乾燥されることによつての歪を少なくすること
ができるので、割れの少ない安定したドライゲル
を得ることができる。
第1図はゾル−ゲル法により石英ガラスを製造
する場合の、乾燥ゲルの従来の製造装置を示す
図。図において、1はシヤーレ、2はアルミホイ
ル、3はピンホールを表わす。 第2図は本発明の製造法で用いる装置図であ
り、4はシヤーレ、5はふた、6はスペーサを表
わす。
する場合の、乾燥ゲルの従来の製造装置を示す
図。図において、1はシヤーレ、2はアルミホイ
ル、3はピンホールを表わす。 第2図は本発明の製造法で用いる装置図であ
り、4はシヤーレ、5はふた、6はスペーサを表
わす。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 アルキルシリケートを加水分解してゾル溶液
とし、前記ゾル溶液を平型の蓋つき容器に入れて
ゲル化したのち、乾燥、焼結する石英ガラスの製
造法において、 前記ゲル化に用いる平型容器の蓋を浮かせて、
前記蓋の外周部より溶媒を除去させて乾燥するこ
とを特徴とする石英ガラス製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8376082A JPS58199736A (ja) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | 石英ガラス製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8376082A JPS58199736A (ja) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | 石英ガラス製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58199736A JPS58199736A (ja) | 1983-11-21 |
JPH025693B2 true JPH025693B2 (ja) | 1990-02-05 |
Family
ID=13811518
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8376082A Granted JPS58199736A (ja) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | 石英ガラス製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58199736A (ja) |
-
1982
- 1982-05-18 JP JP8376082A patent/JPS58199736A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS58199736A (ja) | 1983-11-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3434912A (en) | Self-sustaining,thin,crack-free sheet of inorganic aerogel | |
JPH025693B2 (ja) | ||
JPS62265130A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
JPS61168542A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS60226418A (ja) | 石英ガラス塊の製造方法 | |
JPH0114177B2 (ja) | ||
JPH0825754B2 (ja) | ガラスの製造方法 | |
JPS6191021A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPH0512290B2 (ja) | ||
JPS62223030A (ja) | ガラスの製造法 | |
JPS63144127A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPH0114178B2 (ja) | ||
JPS58185442A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPH0328380B2 (ja) | ||
JPH0124735B2 (ja) | ||
JPS6330331A (ja) | ガラスの製造方法 | |
JPS61236618A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS58208144A (ja) | シリカガラスの低温合成法 | |
JPS62226822A (ja) | ガラスの製造方法 | |
JPS6330335A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS63134525A (ja) | ガラスの製造方法 | |
JPS60239328A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
SU606812A1 (ru) | Способ сушки двуокиси кремни | |
JPH03137027A (ja) | 屈折率分布型レンズの製造方法 | |
JPS63256538A (ja) | ガラスの製造方法 |