JPS5935097A - スタ−コランダムの製造方法 - Google Patents
スタ−コランダムの製造方法Info
- Publication number
- JPS5935097A JPS5935097A JP57145941A JP14594182A JPS5935097A JP S5935097 A JPS5935097 A JP S5935097A JP 57145941 A JP57145941 A JP 57145941A JP 14594182 A JP14594182 A JP 14594182A JP S5935097 A JPS5935097 A JP S5935097A
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- JP
- Japan
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- corundum
- star
- titanium oxide
- tio2
- powder
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
コランダムの色は、添加する発色剤により異なる。例え
ば酸化クロムを添加すればルビーとなり、酸化チタンと
歳化第２鉄を添加すればブルーサファイアとなる。これ
らコランダムの原料に酸化チタンを添加して、従来のＦ
Ｚ法やベルヌーイ法により結晶を合成するとスターコラ
ンダムの原石が得られる。これをアニールすることによ
り、０軸方向にカボッションに研摩すると０軸を中心と
して互いに６０°の角度で放射状に線が表われ、これが
スター状に見える。しかし、従来の集光ＦＺ法やベル又
−イ法により合成されたスターコランダムは、透明性や
、スターの明瞭さにおいて、天然のものに比べかなり劣
る。
ば酸化クロムを添加すればルビーとなり、酸化チタンと
歳化第２鉄を添加すればブルーサファイアとなる。これ
らコランダムの原料に酸化チタンを添加して、従来のＦ
Ｚ法やベルヌーイ法により結晶を合成するとスターコラ
ンダムの原石が得られる。これをアニールすることによ
り、０軸方向にカボッションに研摩すると０軸を中心と
して互いに６０°の角度で放射状に線が表われ、これが
スター状に見える。しかし、従来の集光ＦＺ法やベル又
−イ法により合成されたスターコランダムは、透明性や
、スターの明瞭さにおいて、天然のものに比べかなり劣
る。
これは、酸化アルミニウム中に酸化チタンが均一に固溶
しないためである。このため、本発明はあらかじめ酸化
アルミニウムー酸化チタン固溶体を作製し、その粉末を
酸化クロム等の発色剤と混合し原料粉末にすることにし
た。これによりコランダム中に酸化チ、タンを均一に固
溶することができた。以下発色剤として酸化クロムを用
いた場合すなわちスタールビーの合成について述べる。
しないためである。このため、本発明はあらかじめ酸化
アルミニウムー酸化チタン固溶体を作製し、その粉末を
酸化クロム等の発色剤と混合し原料粉末にすることにし
た。これによりコランダム中に酸化チ、タンを均一に固
溶することができた。以下発色剤として酸化クロムを用
いた場合すなわちスタールビーの合成について述べる。
原料とする酸化アルミニウムー酸化チタン固溶体は、イ
リジウムルツボに所望の酸化アルミニウムと酸化チタン
を入れ、窒素又はアルゴン雰囲気で２１００°Ｃで加熱
溶融し急冷固化させることにより得られる。このとき、
酸化チタンの量が全量に対して０．１Ｗ％〜０．５Ｗ％
とする。これは、０、１ Ｗ％より少ない場合は、スタ
ーフランダムを合成したとき、スターが明瞭に出ない。
リジウムルツボに所望の酸化アルミニウムと酸化チタン
を入れ、窒素又はアルゴン雰囲気で２１００°Ｃで加熱
溶融し急冷固化させることにより得られる。このとき、
酸化チタンの量が全量に対して０．１Ｗ％〜０．５Ｗ％
とする。これは、０、１ Ｗ％より少ない場合は、スタ
ーフランダムを合成したとき、スターが明瞭に出ない。
０．５ Ｗ％より多い場合、合成時に偏析を起こすため
不適である。上記で得られた酸化アルミニウムー酸化チ
タン固溶体粉末にルビーになるように酸化クロム粉末を
添加する。これを十分混合し、ゴムチューブに詰め、こ
れをラバープレス法により円柱状の棒に成形する。この
棒を１２００°Ｃ〜１６００°Ｃで電気炉中で焼結する
。このとき１２００℃以下では焼結が不十分であり１６
００℃以上では焼結度に差がない。これを原料とし、種
子結晶にコランダムの結晶又は、焼結体を用いて公知の
集光ＦＺ法により合成を行なう。次に合成されたルビー
を１１００℃〜１６００℃で１２時間〜３０時間電気炉
中でアニールする。このとき１１００℃より低い温度又
は１６００℃より高い温度では酸化チタン（ルチル）の
針状結晶の析出が起らないため不適である。また１１０
０℃というような低温ではアニールする時間を長くする
必要があり、１６００℃のような高温ではアニール時間
は短かくて良い。このため最適アニール時間は１２時間
〜６０時間である。またアニーリングした後熱ひすみ等
によるクラックの発生を防ぐため毎分５℃〜毎分１０℃
で徐冷を行なう必要がある。
不適である。上記で得られた酸化アルミニウムー酸化チ
タン固溶体粉末にルビーになるように酸化クロム粉末を
添加する。これを十分混合し、ゴムチューブに詰め、こ
れをラバープレス法により円柱状の棒に成形する。この
棒を１２００°Ｃ〜１６００°Ｃで電気炉中で焼結する
。このとき１２００℃以下では焼結が不十分であり１６
００℃以上では焼結度に差がない。これを原料とし、種
子結晶にコランダムの結晶又は、焼結体を用いて公知の
集光ＦＺ法により合成を行なう。次に合成されたルビー
を１１００℃〜１６００℃で１２時間〜３０時間電気炉
中でアニールする。このとき１１００℃より低い温度又
は１６００℃より高い温度では酸化チタン（ルチル）の
針状結晶の析出が起らないため不適である。また１１０
０℃というような低温ではアニールする時間を長くする
必要があり、１６００℃のような高温ではアニール時間
は短かくて良い。このため最適アニール時間は１２時間
〜６０時間である。またアニーリングした後熱ひすみ等
によるクラックの発生を防ぐため毎分５℃〜毎分１０℃
で徐冷を行なう必要がある。
また、スターサファイアの場合は上記の酸化クロムの代
りに酸化チタン、酸化第２鉄を添加すれば良い。
りに酸化チタン、酸化第２鉄を添加すれば良い。
以上より、本発明は天然と遜色違わないスターコランダ
ムを安価に一般に提供することを可能とした。また本発
明の効果をよりはっきりさせるため〈実施例〉を以下に
示す。
ムを安価に一般に提供することを可能とした。また本発
明の効果をよりはっきりさせるため〈実施例〉を以下に
示す。
〈実施例１〉
Ｏ原料棒作製方法
酸化アルミニウム９９９ｔと酸化チタン０．１１をアル
ミナ乳ばちに取り、十分混合する。これをイリジウムル
ツボに入れ、窒素雰囲気中で高周波加熱により溶融し、
急冷固化させた。これを粉砕し粉末とした。この粉末を
２Ｏｒと酸化クロム０．６１をアルミナ乳ばちで十分混
合する。これをゴムチー−プに詰め、チューブ内の空気
抜きを行なう。次にラバープレス法により３０００ｋｆ
／ｃｎの圧力でプレスし１２胴φＸ１００ｍ（ｔ）の棒
とした。これを１６００℃で４時間電気炉中で焼結し原
料棒とした。
ミナ乳ばちに取り、十分混合する。これをイリジウムル
ツボに入れ、窒素雰囲気中で高周波加熱により溶融し、
急冷固化させた。これを粉砕し粉末とした。この粉末を
２Ｏｒと酸化クロム０．６１をアルミナ乳ばちで十分混
合する。これをゴムチー−プに詰め、チューブ内の空気
抜きを行なう。次にラバープレス法により３０００ｋｆ
／ｃｎの圧力でプレスし１２胴φＸ１００ｍ（ｔ）の棒
とした。これを１６００℃で４時間電気炉中で焼結し原
料棒とした。
Ｏ育成方法
エチデン機械製赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いて
下記の条件で行なう。
下記の条件で行なう。
種子結晶 ホワイトサファイア成長方向
（００１） シャフトの回転数 上、下共に３Ｏｒｐｍで逆回転 雰囲気 空 気 成長速度 ２ ｍｍ ／ Ｈ 育成時間 ４０時間 Ｏアニール条件 温度 １６００８Ｃ 時 間 １２時間 徐冷速度 毎分５℃ Ｏ結果 白濁した赤色の結晶となった。これを０面を上にしてカ
ボッションにカットすると明瞭なスターが表われた。
（００１） シャフトの回転数 上、下共に３Ｏｒｐｍで逆回転 雰囲気 空 気 成長速度 ２ ｍｍ ／ Ｈ 育成時間 ４０時間 Ｏアニール条件 温度 １６００８Ｃ 時 間 １２時間 徐冷速度 毎分５℃ Ｏ結果 白濁した赤色の結晶となった。これを０面を上にしてカ
ボッションにカットすると明瞭なスターが表われた。
〈実施例２〉
Ｏ原料棒作製
酸化アルミニウム９９５２と酸化チタン０．５１をアル
ミナ乳ばちに取り十分混合する。以下〈実施例１〉と同
様の操作を行なう。
ミナ乳ばちに取り十分混合する。以下〈実施例１〉と同
様の操作を行なう。
Ｏ育成方法
〈実施例１〉に従う
Ｏアニール条件
温度 １１００℃
時 間 ３０時間
徐冷速度 毎分１０℃
０結 果
白濁した赤色の結晶となった。これを０面を上にしてカ
ボッションにカットすると明瞭なスターが表われた。
ボッションにカットすると明瞭なスターが表われた。
〈実施例６〉
Ｏ原料棒作製
酸化アルミニウム９９．５ Ｆ’と酸化チタン０．５２
をアルミナ乳ばちに取り十分混合する。これをイリジウ
ムルツボに入れ、窒素雰囲気中で高周波加熱により溶融
し、急冷固化させた。これを粉砕し粉末とした。この粉
末２０２と酸化チタン２ｖと酸化第２鉄６１をアルミナ
の乳ばちに取り、十分混合する。以下の操作は〈実施例
１〉に従う。
をアルミナ乳ばちに取り十分混合する。これをイリジウ
ムルツボに入れ、窒素雰囲気中で高周波加熱により溶融
し、急冷固化させた。これを粉砕し粉末とした。この粉
末２０２と酸化チタン２ｖと酸化第２鉄６１をアルミナ
の乳ばちに取り、十分混合する。以下の操作は〈実施例
１〉に従う。
Ｏ育成方法
〈実施例１〉に従う
０アニ一ル条件
〈実施例１〉に従う
Ｏ結 果
白濁した紺色の結晶が合成された。これをＣ而を上にし
てカボッションにカットすると明瞭なスターが表われた
。
てカボッションにカットすると明瞭なスターが表われた
。
以 上
出願人 株式会社諏訪精工舎
代理人 弁理士 最上 務
５４９
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 酸化チタン−酸化アルミニウム固溶体粉末に
発色剤として酸化クロム粉末または、酸化チタン、酸化
第２鉄粉末を加える。この粉末を混合し、これをゴムチ
ューブに詰め、ラバープレス法により円柱状の棒に成形
する。この棒を１２００℃〜１６００°Ｃで電気炉中で
焼結する。この焼結棒を原料とし、種子結晶としてコラ
ンダムまたはコランダムの焼結棒を用いて、公知の集光
フローティングゾーン法（以下集光ＦＺ法）により合成
しアニールすることを特徴とするスターコランダムの製
造方法。 （２） 特許請求の範囲第１項において、酸化チタン
−酸化アルミニウム固溶体中の酸化チタンが全量に対し
て０．１會％〜０．５Ｗ％とすることよりなる同項記載
の方法。 （８） 特許請求の範囲第１項において、育成した結
晶中に酸化チタン（ルチル）の針状結晶を析出させるた
め、アニールを行なう。このとき、温度は１１００℃〜
１６００℃で１２時間〜３０時間とすることよりなる同
項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57145941A JPS5935097A (ja) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | スタ−コランダムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57145941A JPS5935097A (ja) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | スタ−コランダムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935097A true JPS5935097A (ja) | 1984-02-25 |
Family
ID=15396587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57145941A Pending JPS5935097A (ja) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | スタ−コランダムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935097A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4855897A (ja) * | 1971-11-15 | 1973-08-06 | ||
| JPS5542283A (en) * | 1978-09-21 | 1980-03-25 | Seiko Epson Corp | Production of star ruby and star sapphire |
| JPS5556099A (en) * | 1978-10-16 | 1980-04-24 | Seiko Epson Corp | Production of star ruby or star sapphire |
-
1982
- 1982-08-23 JP JP57145941A patent/JPS5935097A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4855897A (ja) * | 1971-11-15 | 1973-08-06 | ||
| JPS5542283A (en) * | 1978-09-21 | 1980-03-25 | Seiko Epson Corp | Production of star ruby and star sapphire |
| JPS5556099A (en) * | 1978-10-16 | 1980-04-24 | Seiko Epson Corp | Production of star ruby or star sapphire |
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