JPH0310599B2 - - Google Patents
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- JPH0310599B2 JPH0310599B2 JP59082294A JP8229484A JPH0310599B2 JP H0310599 B2 JPH0310599 B2 JP H0310599B2 JP 59082294 A JP59082294 A JP 59082294A JP 8229484 A JP8229484 A JP 8229484A JP H0310599 B2 JPH0310599 B2 JP H0310599B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は原料としてアルミナ（Al2O3）、添加
剤として酸化マグネシウム（MgO）、着色剤とし
て酸化第二クロム（Cr2O3）、さらに二三酸化チ
タン（Ti2O3）からなる組成のものをフローテイ
ングゾーン法によりルビー単結晶を合成する方法
である。
剤として酸化マグネシウム（MgO）、着色剤とし
て酸化第二クロム（Cr2O3）、さらに二三酸化チ
タン（Ti2O3）からなる組成のものをフローテイ
ングゾーン法によりルビー単結晶を合成する方法
である。
従来、ルビー単結晶はベルヌーイ法、フラツク
ス法、フローテイングゾーン法などによつて合成
されている。しかし、ベルヌーイ法によるルビー
は気泡などのインクルージヨンがなく、生産性の
面でも優れているが、天然宝石と同様な微妙な色
合いを出すことができない。フラツクス法は育成
に長時間を有し、生産性が悪いなどの欠点を持つ
ている。またフローテイングゾーン法においては
酸化第二クロムの量を変化させることによつて天
然と同等な微妙な色合いを出すことができるが、
結晶内に気泡を取り込み易く、これは本来の光の
反射、屈折を防げ、宝石として重要な透明度、テ
リを減少させ宝石としての価値を減少させる大き
な原因となつている。
ス法、フローテイングゾーン法などによつて合成
されている。しかし、ベルヌーイ法によるルビー
は気泡などのインクルージヨンがなく、生産性の
面でも優れているが、天然宝石と同様な微妙な色
合いを出すことができない。フラツクス法は育成
に長時間を有し、生産性が悪いなどの欠点を持つ
ている。またフローテイングゾーン法においては
酸化第二クロムの量を変化させることによつて天
然と同等な微妙な色合いを出すことができるが、
結晶内に気泡を取り込み易く、これは本来の光の
反射、屈折を防げ、宝石として重要な透明度、テ
リを減少させ宝石としての価値を減少させる大き
な原因となつている。
本発明は以上の問題点を解決するもので、その
目的とするところは、ルビー単結晶の主原料であ
るアルミナに気泡を除去するため添加剤として酸
化マグネシウムを加え、着色剤として酸化第二ク
ロム、色合い調整の為に二三酸化チタンを加えた
原料を使用するルビー単結晶の合成法を提供する
ことにある。
目的とするところは、ルビー単結晶の主原料であ
るアルミナに気泡を除去するため添加剤として酸
化マグネシウムを加え、着色剤として酸化第二ク
ロム、色合い調整の為に二三酸化チタンを加えた
原料を使用するルビー単結晶の合成法を提供する
ことにある。
本発明は原料棒の一端を溶融させ、形成された
融帯を移動させて、原料棒の溶解、固相の析出を
継続させるフローテイングゾーン法による単結晶
育成方法において、ルビー単結晶の主原料である
アルミナに、添加剤として酸化マグネシウム
（MgO）、着色剤として酸化第二クロム（Cr2O3）
を加え、さらに色合いを調整するために二三酸化
チタン（Ti2O3）を加えた原料棒を使用すること
を特徴とする。
融帯を移動させて、原料棒の溶解、固相の析出を
継続させるフローテイングゾーン法による単結晶
育成方法において、ルビー単結晶の主原料である
アルミナに、添加剤として酸化マグネシウム
（MgO）、着色剤として酸化第二クロム（Cr2O3）
を加え、さらに色合いを調整するために二三酸化
チタン（Ti2O3）を加えた原料棒を使用すること
を特徴とする。
本発明における酸化マグネシウム添加量は
0.1wt％〜0.2wt％の範囲が最適で0.1wt％以下で
は焼結における粒成長を抑えることができず孤立
した気孔を生じ融液中への気泡の取り込みを防ぐ
ことができない。0.2wt％以上では、添加された
酸化マグネシウムが、発色剤として加えられる酸
化第２クロム（Cr2O3）の中に固溶する量が多く
なり、単結晶の色調が緑色に発色し、望ましくな
い。よつて上述の範囲が望ましい。
0.1wt％〜0.2wt％の範囲が最適で0.1wt％以下で
は焼結における粒成長を抑えることができず孤立
した気孔を生じ融液中への気泡の取り込みを防ぐ
ことができない。0.2wt％以上では、添加された
酸化マグネシウムが、発色剤として加えられる酸
化第２クロム（Cr2O3）の中に固溶する量が多く
なり、単結晶の色調が緑色に発色し、望ましくな
い。よつて上述の範囲が望ましい。
本発明における酸化第二クロム（Cr2O3）の量
は1.0wt％〜2.0wt％が最適であり、この範囲外で
は天然に存在しないルビーが合成できる。
は1.0wt％〜2.0wt％が最適であり、この範囲外で
は天然に存在しないルビーが合成できる。
本発明における色合いを調整するための二三酸
化チタン（Ti2O3）は、気泡をなくすために加え
た添加剤である酸化マグネシウム（MgO）がル
ビーの着色剤である酸化第二クロム（Cr2O3）の
中に固溶し緑色を呈し、酸化第二クロムによる赤
色と混合して、結晶全体の色をオレンジ側にシフ
トするのを防ぐために加える。二三酸化チタン
（Ti2O3）の量は、0.02wt％〜0.1wt％の範囲が最
適で0.02wt％以下では、オレンジ色を消す効果が
少なく、0.1wt％以上では紫色が強くなつてしま
うのでこの範囲が望ましい。
化チタン（Ti2O3）は、気泡をなくすために加え
た添加剤である酸化マグネシウム（MgO）がル
ビーの着色剤である酸化第二クロム（Cr2O3）の
中に固溶し緑色を呈し、酸化第二クロムによる赤
色と混合して、結晶全体の色をオレンジ側にシフ
トするのを防ぐために加える。二三酸化チタン
（Ti2O3）の量は、0.02wt％〜0.1wt％の範囲が最
適で0.02wt％以下では、オレンジ色を消す効果が
少なく、0.1wt％以上では紫色が強くなつてしま
うのでこの範囲が望ましい。
本発明における合成法はFZ法を用いるもので
ある。FZ法に用いる原料は円柱状の棒でこれは
次の様にして作製する。上記主原料であるアルミ
ナと添加剤MgO、着色剤Cr2O3とTi2O3をアルミ
ナ乳鉢に正確に秤量し、ダイフロンを加えてよく
混合し、該混合粉末をラバーチユーブに詰め、ラ
バープレスによつて丸棒状に加圧成形する。さら
に該成型体を電気炉で焼結し、FZ法による単結
晶合成用の原料とする。
ある。FZ法に用いる原料は円柱状の棒でこれは
次の様にして作製する。上記主原料であるアルミ
ナと添加剤MgO、着色剤Cr2O3とTi2O3をアルミ
ナ乳鉢に正確に秤量し、ダイフロンを加えてよく
混合し、該混合粉末をラバーチユーブに詰め、ラ
バープレスによつて丸棒状に加圧成形する。さら
に該成型体を電気炉で焼結し、FZ法による単結
晶合成用の原料とする。
上記方法で作製した長さ70mm、直径８mm〜10mm
の丸棒状に成型したルビー単結晶の原料棒をFZ
装置（赤外線加熱単結晶製造装置）の上部シヤフ
トに吊るし、下部シヤフトに種子結晶を設置し
て、FZ装置の回転楕円体の赤外光が焦光する焦
点部分に配置して、加熱できるようにする。この
特時原料と種子は石英ガラス管によつて外気と隔
離し、その中に雰囲気として空気を流した。この
様にして加熱を行い、原料と種子の間に溶融体を
形成して、この両方を同時に一定の速度で下方に
移動させて種子結晶上に結晶を育成させる。この
時の下方への移動速度つまり成長速度が2.0mm／
Ｈ以上では結晶の中に気泡が含まれてしまい、
2.0mm／Ｈ未満が望ましい。
の丸棒状に成型したルビー単結晶の原料棒をFZ
装置（赤外線加熱単結晶製造装置）の上部シヤフ
トに吊るし、下部シヤフトに種子結晶を設置し
て、FZ装置の回転楕円体の赤外光が焦光する焦
点部分に配置して、加熱できるようにする。この
特時原料と種子は石英ガラス管によつて外気と隔
離し、その中に雰囲気として空気を流した。この
様にして加熱を行い、原料と種子の間に溶融体を
形成して、この両方を同時に一定の速度で下方に
移動させて種子結晶上に結晶を育成させる。この
時の下方への移動速度つまり成長速度が2.0mm／
Ｈ以上では結晶の中に気泡が含まれてしまい、
2.0mm／Ｈ未満が望ましい。
本発明の効果をより一層はつきりさせるために
以下に実施例を述べる。
以下に実施例を述べる。
実施例 １
(1) 原料棒作製方法
α−アルミナ19.776ｇ、酸化マグネシウム
（MgO）0.02ｇ（0.1wt％）、酸化第二クロム
（Cr2O3）0.2ｇ（1.0wt％）、二三酸化チタン
（Ti2O3）0.004ｇ（0.02wt％）をアルミナ乳鉢
に秤量し、ダイフロンを加えて湿式に十分混合
する。ダイフロンを乾燥除去後、この原料粉末
をゴムチユーブに詰め、さらに真空ポンプでチ
ユーブ内の空気を抜き、ラバープレスにより
1ton／cm2の静水圧力で長さ70mm、直径８mmの円
柱状の棒に成形する。この棒を電気炉を用いて
空気中で1700℃で焼結して原料棒とする。
（MgO）0.02ｇ（0.1wt％）、酸化第二クロム
（Cr2O3）0.2ｇ（1.0wt％）、二三酸化チタン
（Ti2O3）0.004ｇ（0.02wt％）をアルミナ乳鉢
に秤量し、ダイフロンを加えて湿式に十分混合
する。ダイフロンを乾燥除去後、この原料粉末
をゴムチユーブに詰め、さらに真空ポンプでチ
ユーブ内の空気を抜き、ラバープレスにより
1ton／cm2の静水圧力で長さ70mm、直径８mmの円
柱状の棒に成形する。この棒を電気炉を用いて
空気中で1700℃で焼結して原料棒とする。
(2) 結晶育成方法
赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いて下記
の条件により結晶を合成する。
の条件により結晶を合成する。
種子結晶 コランダム単結晶
成長速度 1.0mm／Ｈ
シヤフトの回転数（上、下同回転） 25rpm
雰囲気 空気 流量 40／min
合成時間 40時間
(3) 結果及び所見
直径８mm、長さ40mmの円柱状の結晶が得られ
た。色はわずかにピンクを呈する赤色であつ
た。また気泡に関しては、20倍の顕微鏡におい
ても観察されなかつた。さらにこの結晶をラウ
ンドブリリアンカツトにしたものは、色、透明
度、テリに関して、良質な天然宝石と同等なも
のであつた。
た。色はわずかにピンクを呈する赤色であつ
た。また気泡に関しては、20倍の顕微鏡におい
ても観察されなかつた。さらにこの結晶をラウ
ンドブリリアンカツトにしたものは、色、透明
度、テリに関して、良質な天然宝石と同等なも
のであつた。
実施例 ２
(1) 原料棒作製方法
α−アルミナ19.652ｇ、酸化マグネシウム
（MgO）0.04ｇ（0.2wt％）、酸化第二クロム
（Cr2O3）0.3ｇ（1.5wt％）、二三酸化チタン
（Ti2O3）0.008ｇ（0.04wt％）をアルミナ乳鉢
に秤量し、以下実施例１に従う。
（MgO）0.04ｇ（0.2wt％）、酸化第二クロム
（Cr2O3）0.3ｇ（1.5wt％）、二三酸化チタン
（Ti2O3）0.008ｇ（0.04wt％）をアルミナ乳鉢
に秤量し、以下実施例１に従う。
(2) 結晶育成方法
実施例１に従う。
(3) 結果及び所見
直径８mm、長さ40mmの円柱状の結晶が得られ
た。色は赤色で、天然のタイ産ルビーとほぼ同
じであつた。また気泡に関しては、20倍の顕微
鏡においても観察されなかつた。さらにこの結
晶をラウンドブリリアンカツトにしたものは、
色、透明感、テリに関して、良質な天然宝石と
同等なものであつた。
た。色は赤色で、天然のタイ産ルビーとほぼ同
じであつた。また気泡に関しては、20倍の顕微
鏡においても観察されなかつた。さらにこの結
晶をラウンドブリリアンカツトにしたものは、
色、透明感、テリに関して、良質な天然宝石と
同等なものであつた。
実施例 ３
(1) 原料棒作製方法
α−アルミナ19.54ｇ、酸化マグネシウム
（MgO）0.04ｇ（0.2wt％）、酸化第二クロム
（Cr2O3）0.4ｇ（2wt％）、二三酸化チタン
（Ti2O3）0.02ｇ（0.1wt％）をアルミナ乳鉢に
秤量し、以下実施例１に従う。
（MgO）0.04ｇ（0.2wt％）、酸化第二クロム
（Cr2O3）0.4ｇ（2wt％）、二三酸化チタン
（Ti2O3）0.02ｇ（0.1wt％）をアルミナ乳鉢に
秤量し、以下実施例１に従う。
(2) 結晶育成方法
成長速度1.5mm／Ｈ以外実施例１に従う。
(3) 結果及び所見
直径８mm、長さ40mmの円柱状の結晶が得られ
た。色は赤色で、天然のスリランカ産ルビーと
ほぼ同じであつた。また気泡に関しては、20倍
の顕微鏡においても観察されなかつた。さらに
この結晶をラウンドブリリアンカツトにしたも
のは、色、透明感、テリに関して、良質な天然
宝石と同等なものであつた。
た。色は赤色で、天然のスリランカ産ルビーと
ほぼ同じであつた。また気泡に関しては、20倍
の顕微鏡においても観察されなかつた。さらに
この結晶をラウンドブリリアンカツトにしたも
のは、色、透明感、テリに関して、良質な天然
宝石と同等なものであつた。
以上述べたように本発明によれば、フローテイ
ングゾーン法による単結晶育成法において、アル
ミナ主原料とし、添加剤として酸化マグネシウム
（MgO）、着色剤として酸化第二クロム（Or2O3）
を加え、結晶の色を本来の酸化第二クロムによる
赤色に調整するために二三酸化チタン（Ti2O3）
を加えた原料棒を使用することによりルビー単結
晶を合成すると、原料の焼結条件、結晶の育成条
件にこまかい配慮をしなくても、酸化マグネシウ
ム（MgO）の効果が利いているので、簡単に成
長速度2.0mm／Ｈ未満であるならば、気泡のない
結晶を合成することができる。この発明により単
結晶合成工程全体の大幅なコストダウンにつなが
り、さらに、産地によつて色が微妙に異なる天然
ルビーと同等なものをこの発明によつて簡単に合
成することができ、宝石用人工結晶の生産性の向
上に多大の効果を有するものである。
ングゾーン法による単結晶育成法において、アル
ミナ主原料とし、添加剤として酸化マグネシウム
（MgO）、着色剤として酸化第二クロム（Or2O3）
を加え、結晶の色を本来の酸化第二クロムによる
赤色に調整するために二三酸化チタン（Ti2O3）
を加えた原料棒を使用することによりルビー単結
晶を合成すると、原料の焼結条件、結晶の育成条
件にこまかい配慮をしなくても、酸化マグネシウ
ム（MgO）の効果が利いているので、簡単に成
長速度2.0mm／Ｈ未満であるならば、気泡のない
結晶を合成することができる。この発明により単
結晶合成工程全体の大幅なコストダウンにつなが
り、さらに、産地によつて色が微妙に異なる天然
ルビーと同等なものをこの発明によつて簡単に合
成することができ、宝石用人工結晶の生産性の向
上に多大の効果を有するものである。
Claims (1)
- １ 原料棒を上方に配置し、該原料棒と対向して
下方に配置したルビー種子結晶とを回転楕円体の
赤外光が焦光する焦点部分に配置し、該原料棒と
該ルビー種子結晶との対向する部分を該赤外光で
溶融したのち、該溶融した部分を徐々に原料棒側
に移動させるフローテイングゾーン法による単結
晶育成方法において、該原料棒は、主原料である
アルミナ（Al2O3）に、添加剤として0.1〜0.2重
量％の酸化マグネシウム（MgO）と、1.0〜2.0重
量％の酸化第２クロム（Cr2O3）と、0.02〜0.1重
量％の二三酸化チタン（Ti2O3）とを加えて混合
し、これを加圧成形後、焼結してなるものである
ことを特徴とするルビー単結晶合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59082294A JPS60226499A (ja) | 1984-04-24 | 1984-04-24 | ルビ−単結晶合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59082294A JPS60226499A (ja) | 1984-04-24 | 1984-04-24 | ルビ−単結晶合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60226499A JPS60226499A (ja) | 1985-11-11 |
| JPH0310599B2 true JPH0310599B2 (ja) | 1991-02-14 |
Family
ID=13770526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59082294A Granted JPS60226499A (ja) | 1984-04-24 | 1984-04-24 | ルビ−単結晶合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60226499A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS554690A (en) * | 1978-04-10 | 1980-01-14 | Telub Ab | Optical curtain device |
| JPS57191299A (en) * | 1981-05-20 | 1982-11-25 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Preparation of single crystal of corundum shedding asterism |
-
1984
- 1984-04-24 JP JP59082294A patent/JPS60226499A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS554690A (en) * | 1978-04-10 | 1980-01-14 | Telub Ab | Optical curtain device |
| JPS57191299A (en) * | 1981-05-20 | 1982-11-25 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Preparation of single crystal of corundum shedding asterism |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60226499A (ja) | 1985-11-11 |
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